固相微萃取装置的制造方法
【专利摘要】本实用新型涉及一种固相微萃取装置，该装置包括带探头手柄、固定在铁支架上的二维定位器件和与总电源相连的控制装置；所述带探头手柄包括玻璃手柄和萃取探头；所述玻璃手柄的一端设有金属推杆，其另一端设有金属套管，该金属套管套接所述萃取探头；所述二维定位器件连有手柄夹，该手柄夹上套接有所述玻璃手柄；所述萃取探头插入样品瓶中，该样品瓶的上部设有与所述铁支架相连的试管夹，其下部套接有样品瓶固定套；所述样品瓶固定套置于无色透明的带磁子的水浴锅内，该磁子通过马达连接磁铁；所述试管夹中所述样品瓶的两侧对称设有热电偶、超声探头；所述热电偶、所述超声探头、所述马达分别与所述控制装置相连。本实用新型萃取效率高且结果准确。
【专利说明】
固相微萃取装置
技术领域
[0001]本实用新型涉及一种样品前处理装置，尤其涉及固相微萃取装置。【背景技术】
[0002]在传统分析过程中，80%的时间和人力主要消耗在样品前处理步骤，并且前处理效果的好坏对测定结果的准确性往往具有决定性作用。固相微萃取(Sol id phase microextract1n, SPME)是在固相萃取技术上发展起来的一种集采样、萃取、浓缩、进样于一体的样品前处理新技术，可与气相色谱或气质联用仪等仪器联用，具有简便快速、灵敏度高、成本低、所需样品量少等一系列优点，因此，一直备受分析化学工作者的高度关注。
[0003]商业化SPME装置主要由美国Supelco公司生产，手柄价格一般在三千元以上，且萃取探头及配件价格昂贵，直接限制了 SPME前处理技术在各种检测部门的广泛应用；另外，由于商品化萃取探头种类少，无法满足各种样品中多种污染物的分析要求。目前，相对于各种检测仪器的发展水平而言，样品前处理技术和相关装置的发展明显滞后，并且大部分工艺还停留在实验阶段。可以说，样品前处理装备发展水平较低是分析科学技术发展的主要瓶颈之一。在此背景下，开发一套可高效萃取样品中多种污染物的SPME装置对提高分析工作效率及分析结果的准确性具有极为重要的意义。【实用新型内容】
[0004]本实用新型所要解决的技术问题是提供一种提高萃取效率和结果准确性的固相微萃取装置。
[0005]为解决上述问题，本实用新型所述的固相微萃取装置，其特征在于:该装置包括带探头手柄、固定在铁支架上的二维定位器件和与总电源相连的控制装置;所述带探头手柄包括玻璃手柄和萃取探头;所述玻璃手柄的一端设有金属推杆，其另一端设有金属套管，该金属套管套接所述萃取探头;所述二维定位器件连有手柄夹，该手柄夹上套接有所述玻璃手柄;所述萃取探头插入样品瓶中，该样品瓶的上部设有与所述铁支架相连的试管夹，其下部套接有样品瓶固定套;所述样品瓶固定套置于无色透明的带磁子的水浴锅内，该磁子通过马达连接磁铁;所述试管夹中所述样品瓶的两侧对称设有热电偶、超声探头;所述热电偶、所述超声探头、所述马达分别与所述控制装置相连。
[0006]所述控制装置上分别设有转速调节按钮、定时提醒按钮、超声开关按钮、定时控制按钮、加热控制按钮和机械开关;所述热电偶与所述加热控制按钮相连;所述超声探头分别与所述定时提醒按钮、超声开关按钮、定时控制按钮相连;所述马达分别与所述转速调节按钮、定时提醒按钮、定时控制按钮相连;所述机械开关与所述总电源相连。
[0007]所述玻璃手柄上设有定位环n。
[0008]所述金属推杆上设有定位环I。
[0009]所述二维定位器件包括竖直移动槽、与所述竖直移动槽一侧相连的套接在所述铁支架上的竖直杆套、水平移动槽;所述水平移动槽内套接与所述手柄夹相连的横杆，该横杆上套接有水平套管;所述竖直杆套连有固定螺丝旋钮I;所述水平套管上设有固定螺丝旋钮 n;与所述竖直杆套相接的所述竖直移动槽内壁设有带角齿I的竖直轨道，该角齿I啮合有带竖直旋钮的齿轮I;所述横杆内侧设有带角齿n的水平轨道，该角齿n啮合有带水平旋钮的齿轮n。
[0010]所述手柄夹包括通过带弹簧的固定销钉连接在一起的上夹和下夹，且该上夹和下夹的内侧均呈弧形;所述上夹内侧粘有橡胶垫I;所述下夹内侧粘有橡胶垫n。
[0011]所述水浴锅固定于固定槽上且底部下面设有加热线圈，其顶部设有无色透明的环形锅顶盖，该环形锅顶盖由套接在一起的环形锅顶盖I和环形锅顶盖n构成;所述固定槽的上端均匀分布有四个插拔式不锈钢簧片;所述加热线圈与所述加热控制按钮相连。
[0012]所述固定槽呈圆形，其内径大于所述水浴锅的外径。
[0013]本实用新型与现有技术相比具有以下优点:
[0014]1、本实用新型中二维定位器件上设有竖直杆套和固定螺丝旋钮，可将二维定位器固定于竖直支架，用来进行竖直方向的粗调。
[0015]2、本实用新型中竖直移动槽内壁设有带角齿I的竖直轨道，该角齿I啮合有带竖直旋钮的齿轮I，可用来进行竖直方向的微调。
[0016]3、本实用新型中水平套管套接在横杆上，且水平套管上设有固定螺丝旋钮n，可用来进行水平方向的粗调。
[0017]4、本实用新型中设有带角齿n的水平轨道，该角齿n啮合有带水平旋钮的齿轮 n，可用来进行水平方向的微调。
[0018]5、本实用新型中的手柄夹内侧为圆形，可以很好地固定圆柱形手柄夹。
[0019]6、本实用新型中上夹和下夹内侧均粘有橡胶垫，既可增大手柄夹与带探头手柄间的摩擦，又可防止损伤带探头手柄。
[0020]7、本实用新型中水浴锅和环形锅顶盖均为无色透明的，可方便观察萃取探头在样品中的实际位置。
[0021]8、本实用新型中固定槽的上端均匀分布有四个插拔式不锈钢簧片，不仅可使水浴锅很好地固定于装置之上，也方便了操作人员对水浴锅的拆卸。
[0022]9、本实用新型不但可以准确定位萃取探头在样品中的位置，而且还可对样品加热、匀质处理，从而提高了萃取效率和结果准确性，可适用于高效提取复杂基体样品中多种污染物。【附图说明】
[0023]下面结合附图对本实用新型的【具体实施方式】作进一步详细的说明。[〇〇24]图1为本实用新型的结构示意图。
[0025]图2为本实用新型中二维定位器件结构示意图。
[0026]图3为本实用新型中手柄夹结构示意图。
[0027]图4为本实用新型中上夹的结构示意图。
[0028]图5为本实用新型中下夹的结构示意图。
[0029]图6为本实用新型中带探头手柄结构示意图。
[0030]图7为本实用新型中带有样品瓶固定套的水浴锅结构示意图。
[0031]图8为本实用新型中水浴锅固定槽结构示意图。
[0032] 图中:1一定位环I 2—定位环n 3—二维定位器件301—竖直移动槽302—横杆 303—水平移动槽304—固定螺丝旋钮II 305—水平套管306—固定螺丝旋钮I 307—竖直杆套308—竖直轨道309—齿轮I 310—竖直旋钮311—齿轮II 312—水平旋钮313— 水平轨道4一手柄夹41 一上夹42—下夹43—橡胶垫I 44一固定销钉45—弹簧46—橡胶垫115—带探头手柄51—金属推杆52—玻璃手柄53—金属套管54—萃取探头6—铁支架7—样品瓶8—试管夹9一超声探头10—环形锅顶盖101—环形锅顶盖I 102—环形锅顶盖II 11 一热电偶12—水浴锅13—样品瓶固定套14 一加热线圈15—磁子16—固定槽161 —不锈钢黃片17—磁铁18—马达19一转速调节按钮20—定时提醒按钮21 —超声开关按钮22—定时控制按钮23—加热控制按钮24—机械开关。【具体实施方式】[〇〇33]如图1、图6所示，固相微萃取装置，该装置包括带探头手柄5、固定在铁支架6上的二维定位器件3和与总电源相连的控制装置。
[0034]带探头手柄5包括玻璃手柄52和萃取探头54;玻璃手柄52的一端设有金属推杆51， 其另一端设有金属套管53，该金属套管53套接萃取探头54;二维定位器件3连有手柄夹4，该手柄夹4上套接有玻璃手柄52;萃取探头54插入样品瓶7中，该样品瓶7的上部设有与铁支架 6相连的试管夹8,其下部套接有样品瓶固定套13;样品瓶固定套13置于无色透明的带磁子 15的水浴锅12内，该磁子15通过马达18连接磁铁17;试管夹8中样品瓶7的两侧对称设有热电偶11、超声探头9;热电偶11、超声探头9、马达18分别与控制装置相连。[〇〇35]控制装置上分别设有转速调节按钮19、定时提醒按钮20、超声开关按钮21、定时控制按钮22、加热控制按钮23和机械开关24;热电偶11与加热控制按钮23相连;超声探头9分别与定时提醒按钮20、超声开关按钮21、定时控制按钮22相连;马达18分别与转速调节按钮 19、定时提醒按钮20、定时控制按钮22相连;机械开关24与总电源相连。
[0036]其中:[〇〇37]玻璃手柄52上设有定位环112。金属推杆51上设有定位环II。[〇〇38]二维定位器件3包括竖直移动槽301、与竖直移动槽301—侧相连的套接在铁支架6 上的竖直杆套307、水平移动槽303 (参见图2)。水平移动槽303内套接与手柄夹4相连的横杆 302，该横杆302上套接有水平套管305;竖直杆套307连有固定螺丝旋钮1306;水平套管305 上设有固定螺丝旋钮II 304;与竖直杆套307相接的竖直移动槽301内壁设有带角齿I的竖直轨道308,该角齿I啮合有带竖直旋钮310的齿轮1309;横杆302内侧设有带角齿II的水平轨道313，该角齿n啮合有带水平旋钮312的齿轮II 311。[〇〇39] 手柄夹4包括通过带弹簧45的固定销钉44连接在一起的上夹41和下夹42,且该上夹41和下夹42的内侧均呈弧形(参见图3、图4、图5)。上夹41内侧粘有橡胶垫143;下夹42内侧粘有橡胶垫1146。
[0040]水浴锅12固定于固定槽16上且底部下面设有加热线圈14,其顶部设有无色透明的环形锅顶盖10,该环形锅顶盖10由套接在一起的环形锅顶盖1101和环形锅顶盖II102构成 (参见图7)。固定槽16的上端均匀分布有四个插拔式不锈钢簧片161(参见图8)。加热线圈14 与加热控制按钮23相连。固定槽16呈圆形，其内径大于水浴锅12的外径。
[0041]本实用新型中带探头手柄5的制作方法如下:[〇〇42]⑴将气相色谱微量进样器金属套管前段整齐截去2 cm;用王水对进样器针芯前段 2 cm进行刻蚀，后依次用去离子水、甲醇、氯仿进行清洗，最后于室温下干燥备用。[〇〇43]⑵将已刻蚀好的进样器针芯浸渍于氧化石墨烯-二氧化硅胶体分散体系中，超声 30 min，再置于120°C烘烤60 min，重复上述步骤，直到萃取涂层厚度为50?100 ym。待涂层制作完成后，再在玻璃手柄52上安装定位环112、金属推杆51上安装定位环II，最后将金属针芯和玻璃手柄52进行组装即可。
[0044]本实用新型的使用方法如下:
[0045]⑴调节萃取探头54长度，然后用金属推杆51上的定位环II对其长度进行固定，从而确保萃取探头54在每次萃取和热解析过程中保持相同长度。
[0046]⑵利用二维定位器件3进行粗调和微调，使萃取探头54位于样品中的合适位置，此时，将玻璃手柄52位置利用定位环112进行固定，使得玻璃手柄52在每次萃取过程中保持相同位置，进而最终确保萃取探头54在萃取过程中处于相同位置。
[0047]⑶利用样品瓶固定套13和橡胶试管夹8将盛有适量样品的样品瓶7进行固定，接通电源，开启机械开关24,再开启加热系统并利用加热控制按钮23对体系温度进行调控，待体系达到设定温度后，用金属套管53刺穿样品瓶7的橡胶盖，伸出萃取探头54,根据实际需要， 开启超声和磁力搅拌系统，利用转速调节按钮19和超声开关按钮21分别对转速和超声进行控制，再通过定时控制按钮22和定时提醒按钮20对装置进行设定，待达到萃取时间后，将萃取探头54重新抽回手柄金属套管53中，拔出后将其插入气相色谱或气质联用仪的汽化室， 推出萃取探头54，以热脱附方式完成直接进样。[〇〇48]以上实施例只用于帮助理解本实用新型的方法和其核心思想，并不用来限制本实用新型。
【主权项】
1.固相微萃取装置，其特征在于:该装置包括带探头手柄(5)、固定在铁支架(6)上的二 维定位器件(3)和与总电源相连的控制装置;所述带探头手柄(5)包括玻璃手柄(52)和萃取 探头(54);所述玻璃手柄(52)的一端设有金属推杆(51)，其另一端设有金属套管(53)，该金 属套管(53)套接所述萃取探头(54);所述二维定位器件(3)连有手柄夹(4)，该手柄夹(4)上 套接有所述玻璃手柄(52);所述萃取探头(54)插入样品瓶(7)中，该样品瓶(7)的上部设有 与所述铁支架(6)相连的试管夹(8)，其下部套接有样品瓶固定套(13);所述样品瓶固定套 (13)置于无色透明的带磁子(15)的水浴锅(12)内，该磁子(15)通过马达(18)连接磁铁 (17);所述试管夹(8)中所述样品瓶(7)的两侧对称设有热电偶(11)、超声探头(9);所述热 电偶(11)、所述超声探头(9)、所述马达(18)分别与所述控制装置相连。2.如权利要求1所述的固相微萃取装置，其特征在于:所述控制装置上分别设有转速调 节按钮(19)、定时提醒按钮(20)、超声开关按钮(21 )、定时控制按钮(22)、加热控制按钮(23)和机械开关(24);所述热电偶(11)与所述加热控制按钮(23)相连;所述超声探头(9)分 别与所述定时提醒按钮(20)、超声开关按钮(21)、定时控制按钮(22)相连;所述马达(18)分 别与所述转速调节按钮(19)、定时提醒按钮(20)、定时控制按钮(22)相连;所述机械开关(24)与所述总电源相连。3.如权利要求1所述的固相微萃取装置，其特征在于:所述玻璃手柄(52)上设有定位环 n(2)〇4.如权利要求1所述的固相微萃取装置，其特征在于:所述金属推杆(51)上设有定位环 1(1)〇5.如权利要求1所述的固相微萃取装置，其特征在于:所述二维定位器件(3)包括竖直 移动槽(301)、与所述竖直移动槽(301) —侧相连的套接在所述铁支架(6)上的竖直杆套 (307)、水平移动槽(303);所述水平移动槽(303)内套接与所述手柄夹(4)相连的横杆 (302)，该横杆(302)上套接有水平套管(305);所述竖直杆套(307)连有固定螺丝旋钮I (306);所述水平套管(305)上设有固定螺丝旋钮II (304);与所述竖直杆套(307)相接的所 述竖直移动槽(301)内壁设有带角齿I的竖直轨道(308)，该角齿I啮合有带竖直旋钮(310) 的齿轮1(309);所述横杆(302)内侧设有带角齿II的水平轨道(313)，该角齿n啮合有带水 平旋钮(312)的齿轮II (311)。6.如权利要求1所述的固相微萃取装置，其特征在于:所述手柄夹(4)包括通过带弹簧 (45)的固定销钉(44)连接在一起的上夹(41)和下夹(42)，且该上夹(41)和下夹(42)的内侧 均呈弧形;所述上夹(41)内侧粘有橡胶垫1(43);所述下夹(42)内侧粘有橡胶垫II (46)。7.如权利要求1所述的固相微萃取装置，其特征在于:所述水浴锅(12)固定于固定槽 (16)上且底部下面设有加热线圈(14)，其顶部设有无色透明的环形锅顶盖(10)，该环形锅 顶盖(10)由套接在一起的环形锅顶盖1(101)和环形锅顶盖II (102)构成;所述固定槽(16) 的上端均匀分布有四个插拔式不锈钢簧片(161);所述加热线圈(14)与所述加热控制按钮 (23)相连。8.如权利要求7所述的固相微萃取装置，其特征在于:所述固定槽(16)呈圆形，其内径 大于所述水浴锅(12)的外径。
【文档编号】G01N1/40GK205665206SQ201620533581
【公开日】2016年10月26日
【申请日】2016年6月6日
【发明人】宋爱英, 王丽红, 王健康, 魏琳琳, 石恩林, 曾俊菱
【申请人】甘肃政法学院