全自动氢氟酸生产系统的制作方法

文档序号:11132986阅读:665来源:国知局
全自动氢氟酸生产系统的制造方法与工艺

本发明涉及化工机械设备技术领域,特别是涉及一种全自动氢氟酸生产系统。



背景技术:

工业无水氟化氢是一种用途广泛的化工产品、外观为无色发烟液体的99%以上的氢氟酸,在低温下为无色透明的液体,在减压或高温下易气化,主要用作制取氟盐、氟卤烷烃、氟致冷剂、腐蚀玻璃、浸渍木材和电解元素氟等。无水氟化氢为反应性极强的物质,能与各种物质发生反应,易溶于水,制成氢氟酸。高纯度的氢氟酸可作为强酸性清洗剂、腐蚀剂,可与硝酸、冰醋酸、双氧水及氢氧化铵等配置使用,主要应用于集成电路(IC)和超大规模集成电路(VLSI)芯片的清洗和腐蚀,是微电子行业制作过程中的关键性基础化工材料之一,其纯度和洁净度对集成电路的成品率、电性能及可靠性都起着十分重要的作用。因此氢氟酸的制备系统的安全性要求极为严格,防止对人员和环境造成伤害,且要求制得更加纯净的氢氟酸,需要设计出一种自动控制效果好、安全性能高的生产系统。



技术实现要素:

针对上述技术问题,本发明提供了一种全自动氢氟酸生产系统,采用液态的无水氟化氢制备氢氟酸,其设计新颖合理,生产过程由PLC控制系统自动控制,安全性强,制备的氢氟酸纯度高,实用价值高。

为实现上述技术目的,本发明采用的技术方案如下:

一种全自动氢氟酸生产系统,采用液相无水氟化氢生产氢氟酸,其特征在于:包括槽罐车、原料储罐、备用原料储罐、精馏系统、中间槽循环冷却吸收系统、尾排系统、成品罐、成品泵、过滤器和PLC控制系统,氢氟酸的整个生产过程由PLC控制系统控制,其中,

所述槽罐车设有水冲真空泵装置,槽罐车内的液相无水氟化氢通过惰性气体压力卸载的方式转移到原料储罐,槽罐车的接卸臂内残留的液相无水氟化氢通过水冲真空泵装置清洗;所述原料储罐的外面设置一个接驳站,以惰性气体压力为输送动力将液相无水氟化氢经输送管道进入精馏系统;

所述精馏系统包括预加热塔、若干过滤塔、反应釜和精馏塔,预加热塔以微量蒸汽方式对液相无水氟化氢进行加热气化,气化后送入过滤塔进行一级过滤,一级过滤后得到的较纯净的气相氟化氢和部分未气化的液相无水氟化氢进入反应釜,反应釜内加有去离子水和强氧化剂,如高锰酸钾溶液,并通过蒸汽进行第二次加热,强氧化剂用于将杂质氧化沉淀后排出,去离子水用于清洗液相无水氟化氢,经反应釜后得到较为纯净的气相氟化氢,完成第一次精馏,然后送入精馏塔进行第二次精馏;

所述中间槽循环冷却吸收系统包括中间槽、若干冷却塔、第二过滤塔和中控检测装置,中间槽通过去离子水打循环的方式对精馏后的气相氟化氢进行吸收,气相氟化氢溶于水生成氢氟酸,放出的热量通过冷却塔将热量带走,第二过滤塔内过滤掉氢氟酸内的颗粒杂质;

所述原料储罐、精馏系统和中间槽循环冷却吸收系统均设有尾排系统,尾排系统包括废气侦测装置、去尾气洗涤装置和尾气吸收槽,废气侦测装置用于检测系统中有无泄漏的气体或未被吸收的气相氟化氢,去尾气洗涤装置以喷淋吸收方式除去泄漏的尾气,尾排系统将没吸收完全的氟化氢气体吸入尾气吸收槽,吸收饱和后,中控检测装置进行中控检测,经中控检测合格后,将中间槽中的氢氟酸打入成品罐,成品罐中的氢氟酸经成品泵和过滤器后进行分装。

作为优选,所述水冲真空泵装置设有吸收液浓度检测装置,用于定期检测水冲真空泵中的吸收液浓度。

作为优选,所述过滤塔内装有四氟填料。

作为优选,所述过滤塔以双级并联方式设置。

本氢氟酸系统通过PLC控制进行生产,工艺流程分为四部分:槽罐车到原料罐,原料罐到精馏系统,精馏后到中间冷却吸收,中控检测合格后中间槽到成品罐,整个过程可通过PLC屏幕进行操作,也可以切换至手动操作,以惰性气体为输送动力,同时设计有尾排系统,能够有效起到泄压保护和环境安全作用,在生产过程中,气相氟化氢经过三次吸收,保证了吸收效率,制得的氢氟酸纯度更高,生产过程自动控制效果好,安全性强。

由于采用了上述技术方案,本发明具有如下技术效果:本发明采用液态的无水氟化氢制备氢氟酸,其设计新颖合理,生产过程由PLC控制系统自动控制,安全性强,制备的氢氟酸纯度高,实用价值高。

附图说明

本发明将通过例子并参照附图的方式说明,其中:

图1是本发明的结构示意图。

具体实施方式

本说明书中公开的所有特征,或公开的所有方法或过程中的步骤,除了互相排斥的特征和/或步骤以外,均可以以任何方式组合。

本说明书中公开的任一特征,除非特别叙述,均可被其他等效或具有类似目的的替代特征加以替换。即,除非特别叙述,每个特征只是一系列等效或类似特征中的一个例子而已。

如图1所示的一种全自动氢氟酸生产系统,采用液相无水氟化氢生产氢氟酸,包括槽罐车1、原料储罐2、备用原料储罐3、精馏系统4、中间槽循环冷却吸收系统5、尾排系统6、成品罐7、成品泵8和PLC控制系统,氢氟酸的整个生产过程由PLC控制系统控制,也可以切换至手动操作,其中,槽罐车1设有水冲真空泵装置11,槽罐车1内的液相无水氟化氢通过惰性气体压力卸载的方式转移到原料储罐2,控制槽罐车的压力在0.1MPa进行卸载,多级阀门隔断,槽罐车1的接卸臂内残留的液相无水氟化氢通过水冲真空泵11装置清洗。水冲真空泵装置11设有吸收液浓度检测装置,用于定期检测水冲真空泵11中的吸收液浓度,并进行更换,吸收液可作为工业级氢氟酸进行回收利用,水冲真空泵装置11能够解决管道中的液相无水氟化氢难排清的问题,降低对人的伤害。原料储罐2的外面设置一个接驳站,以惰性气体压力为输送动力将液相无水氟化氢经输送管道进入精馏系统4,惰性气体优选采用氮气,原料储罐2为全封闭式。本发明中采用工业级99%液相无水氟化氢作为原料,原料储罐2的进出料可通过两个电磁阀来控制,由PLC控制系统给出信号,原料储罐2可采用卧式结构,所有的法兰口都设置在卧室储罐的上端,能够有效防止泄漏,原料储罐2的两侧都安装磁翻板液位计,能够实时监控液位,对高液位和低液位进行相应的处理。

如图1所示,精馏系统4包括预加热塔41、以双级并联方式设置的两个过滤塔42、反应釜43和精馏塔44,预加热塔41以微量蒸汽方式对液相无水氟化氢进行加热气化,精馏温度控制在30℃左右,气化后送入过滤塔42进行一级过滤,过滤塔内装有四氟填料,一级过滤后得到的较纯净的气相氟化氢和部分未气化的液相无水氟化氢进入反应釜43,反应釜43内加有去离子水和强氧化剂,如高锰酸钾溶液等,并通过蒸汽进行第二次加热,将前面预加热没有气化完全的液相无水氟化氢进行气化,强氧化剂用于将杂质氧化沉淀后定期排出,特别是氢氟酸中的三价砷,去离子水用于清洗液相无水氟化氢,经反应釜43后得到较为纯净的气相氟化氢,完成第一次精馏,然后送入精馏塔44进行第二次精馏。

如图1所示,本发明中,中间槽循环冷却吸收系统5包括中间槽51、两级冷却塔52、第二过滤塔53和中控检测装置,中间槽51通过去离子水打循环的方式对精馏后的气相氟化氢进行吸收,保证吸收的效率。气相氟化氢溶于水生成氢氟酸,放出的热量通过两级冷却塔52将热量带走,第二过滤塔53内过滤掉氢氟酸中的颗粒杂质,第二过滤塔53内可填有超精细0.1μm的四氟过滤材质。

本发明中,原料储罐2、精馏系统4和中间槽循环冷却吸收系统5均设有尾排系统6,尾排系统6包括废气侦测装置、去尾气洗涤装置61和尾气吸收槽62,废气侦测装置用于检测系统中有无泄漏的气体或未被吸收的气相氟化氢,去尾气洗涤装置61以喷淋吸收方式除去泄漏的尾气。反应釜43也设有尾排设计,当反应釜43内的压力过大时,能够进行泄压确保系统安全。尾排系统6将没吸收完全的氟化氢气体吸入尾气吸收槽62,吸收饱和后,中控检测装置进行中控检测,经中控检测合格后,将中间槽51中的氢氟酸打入成品罐,成品罐中的氢氟酸经成品泵8和过滤器9后进行分装,氢氟酸成品需通入过滤器进行再次过滤,得到超净高纯氢氟酸成品。

本发明中的尾排系统设计,自动化效果好,能够最大程度地减少对人员及环境的伤害。

本氢氟酸系统通过PLC控制进行生产,工艺流程分为四部分:槽罐车到原料罐,原料罐到精馏系统,精馏后到中间冷却吸收,中控检测合格后中间槽到成品罐,整个过程可通过PLC屏幕进行操作,也可以切换至手动操作,以惰性气体为输送动力,同时设计有尾排系统,能够有效起到泄压保护和环境安全作用,在生产过程中,气相氟化氢经过三次吸收,保证了吸收效率,制得的氢氟酸纯度更高,生产过程自动控制效果好,安全性强。

本发明并不局限于前述的具体实施方式。本发明扩展到任何在本说明书中披露的新特征或任何新的组合,以及披露的任一新的方法或过程的步骤或任何新的组合。

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