本发明属于温度控制领域，更具体地说，涉及一种超高真空环境下的样品热处理工艺的自动化温度控制系统及方法。
背景技术：
目前，公知的超高真空(气压在10-6-10-10pa范围内)下样品(通常为各种单晶衬底，如硅、碳化硅、蓝宝石、钛酸锶等)的加热采用人工调控直流电流源进行样品的直接加热。由于超高真空环境的限定，相应的温度采集通常采用非接触式的光学测温仪进行测量。由于通过人工测量样品温度并调整加热电流会导致根据不同人的实验经验，做出不同的电流调控，以及人的反应速度不够迅速，使得超高真空样品热处理过程中很容易出现温度升降温速率不稳定、样品温度漂移和过热烧断、真空度破坏等问题，让样品的废品率居高不下和重复性劳动力的消耗。
中国发明专利，公开号：cn892524a；公开日：2007年1月10日；公开了一种控制方法,抑制过渡时或稳定期间的温度等的物理状态的偏差。在将工件装载在热板上开始进行热处理时，根据预先给予的调整值数据来形成目标温度的相加波形，将该相加波形加到目标温度(sp)上来进行温度控制，使用表示目标温度(sp)与工件温度的关系的干涉矩阵，将所述调整值的数据作为抑制工件的温度偏差的数据。该专利给出了详细的样品分阶段加热过程中的温度控制和计算方法，但使用者在加热过程中不能实时获取样品温度，没有直观的反映，不利于后期的加热工艺分析。
中国实用新型专利，公开号：942206894，公开日：1995年6月14日，公开了一种程序控温仪，涉及程序控制与温度控制装置。包括测温元件、模拟开关、前置放大器、a/d、cpu、脉冲调宽电路和控温性能显示打印或存贮装置，模拟开关输入接测温元件，输出接前置放大器，经a/d至cpu，接pid计算后的输出接脉调电路，经脉调的输出接执行机构，cpu另与控温性能显示打印或存贮装置连接。该装置硬件设计简单，充分利用软件资源，体积小，将运算的pid三参数控制改为两参数自整定自适应先进算法，可进行高精度程序升温控制。但该专利不利于实时查看样品温度，且对于不同的加热样品和加热工艺要求使用同一温控程序，必然存在温度控制误差，在对超高真空下样品温度的准确加热中，该专利的测温元件不能应用于超高真空环境，并且温度的采集存在滞后性，不利于加热电流的快速反应，因此该专利不能够完全适用。
技术实现要素：
1、要解决的问题
针对现有超高真空环境下热处理工艺的人工温度调控反应速度不够快、控制不准确的问题，本发明提供了一种超高真空下样品热处理工艺的自动化温度控制系统及方法。它可以对超高真空下样品热处理工艺进行自动化温度控制，温度控制准确、稳定并且迅速。
2、技术方案
为解决上述问题，本发明采用如下的技术方案。
一种超高真空下样品热处理工艺的自动化温度控制系统，包括光学测温仪和真空规，还包括计算机和电流源，所述的光学测温仪和真空规位于超高真空样品加热设备内，红外测温仪和真空规与计算机连接，计算机与电流源连接，电流源与样品连接。
优选地，所述的真空规为安捷伦uhv24p电离真空计。测量精度高，范围广，响应迅速，可以较为精确的反馈样品所处真空环境的实际真空度，以及对样品热处理的质量进行间接的反馈，供使用人参考。
优选地，所述的光学测温仪为lumasense公司的photrix红外测温仪。测量精度高(0.01℃)，范围广(135℃～2400℃)，响应速度快(1ms)，可以较为精确并迅速地反馈样品的实际温度。
优选地，所述的电流源为普源精电dp811a程控电流源。输出电流值准确度高(0.5ma)，响应迅速(50μs)，可以较为精确的控制样品的实际加热功率、速率和温度。
优选地，所述的计算机通过rs232串口模块读取光学测温仪和真空规的读数。
优选地，所述的计算机上安装有matlab软件，在matlab软件中构建pid控制器。
优选地，在matlab软件中构建图形化控制模块，所述的图形化控制模块包括光学测温仪操作模块、样品温度显示模块、pid参数模块、电流源加热参数设定模块、样品温度预设模块、热处理过程模块、电流源显示模块、加热过程显示模块和真空显示模块。
一种超高真空下样品热处理工艺的自动化温度控制方法，步骤为：
a、构建以上所述的一种超高真空下样品热处理工艺的自动化温度控制系统；
b、根据待加热样品和热处理要求，在计算机的matlab软件的光学测温仪操作模块、pid参数模块、电流源加热参数设定模块和样品温度预设模块中对应设置如下：光学测温仪与计算机连接的串口号、光学测温仪中的发射系数，kp、ki、kd三个参数值；加热周期数、每个周期内的加热阶段数、最大功率、最大电流、最大温度，电流源的档位、各个阶段的时间和温度，同一周期不同阶段转变的时间和样品预设温度；
c、按下样品温度预设模块中的apply按钮后，光学测温仪读取样品实际温度，样品预设温度减去计算机从光学测温仪读取的样品实际温度得到偏差函数e(t)，将e(t)输入pid控制器，pid控制器进行调节；
c、pid控制器输出到电流源，电流源输出电流值直接给样品通电加热；
d、光学测温仪再次读取样品温度，重复步骤b和c，开始下一个闭环控制，直至完成预设的加热周期数后结束。
优选地，当pid控制器输出的电流设定值超过电流源加热参数设定模块中设定的最大电流时，电流源只会输出最大电流，而当电流源输出的功率超过最大功率，样品的温度超过最大温度时，matlab软件中的图形化控制模块会自动停止并关闭电流源，同时弹出警告窗。
优选地，在图形化控制模块运行时，温度控制样品温度显示模块显示样品实时温度、样品预设温度与时间的曲线；热处理过程模块显示热处理过程剩余时间，剩余周期以及图形化控制模块运行信息；电流源显示模块显示电流源运行时的电流、电压和功率；加热过程显示模块显示整个加热过程中的电流与时间的曲线，真空显示模块显示超高真空腔体内的真空度变化。
3、有益效果
相比于现有技术，本发明的有益效果为：
(1)本发明的自动化温度控制系统，通过获取光学测温仪的温度读数和真空规的读数，从而确定当前的温度和真空度情况，然后通过计算机动态控制电流源的输出电流，从而精确调控电流，实现精确调控温度的功能，可以自动化进行样品热处理实验操作，极大的提高实验的效率和准确度；如采用人工调节，则在整个样品热处理过程中都需要人员实时操作，约花费2个小时；如使用本程序，只需人员花费5分钟输入设定温度曲线和周期，余下操作可由本发明的技术方案自动完成；人员手动操作温度控制精度因人而已，一般丰富经验操作员也只能将温度控制在±20℃的误差，而升降温的线性度更是无法保证；本发明的自动化控制可在中低温区(1000℃以下)将温度偏差控制在1℃以内，在高温区(1000℃以上)将温度偏差控制在5℃以内；
(2)本发明的自动化温度控制系统，计算机通过采集光学测温仪和真空规样品的温度和真空度，与设定的温度相比较，控制电流源输出电流给样品通电加热，重复上述过程，实现对样品加热过程的闭环控制，从而精确控制样品的加热温度和加热速率，并在计算机的显示屏上实时显示样品当前的温度，温升速率等参数；
(3)本发明的自动化温度控制方法，可以自动化控制样品温度加热过程，避免重复性劳动力的消耗；
(4)本发明的自动化温度控制方法，当pid控制器输出的电流设定值超过电流源加热参数设定模块中设定的最大电流时，电流源只会输出最大电流，而当电流源输出的功率超过最大功率，样品的温度超过最大温度时，matlab软件中的图形化控制模块会自动停止并关闭电流源，实现系统的自我保护，降低系统维修率；
(5)本发明的自动化温度控制方法，根据不同的样品和热处理工艺要求，设定加热处理工艺中的各种参数，实现精细化自动控制，以使温度加热过程更为准确，防止出现样品过热烧断和样品温度漂移、真空度破坏等问题，从而降低废品率；未使用本程序时废品率约为30％，使用后废品率小于2％；
(6)本发明的自动化温度控制方法，在matlab软件中构建图形化控制模块，可以实时查看加热过程的各种参数，实现图形界面化管理，有助于发现加热过程中的异常数据，方便快捷，有利于提高热处理质量。
附图说明
图1为本发明的结构框图；
图2为pid控制原理图；
图3为图形化控制模块示意图；
图4为图形化控制模块运行时的图形化界面示意图；
图5为图形化控制模块调节模态一；
图6为图形化控制模块调节模态二；
图7为图形化控制模块调节模态三；
图8为图形化控制模块调节模态四；
图9为图形化控制模块调节模态五。
具体实施方式
下面结合附图对本发明进行详细描述。
实施例1
如图1所示，一种超高真空下样品热处理工艺的自动化温度控制系统，包括光学测温仪和真空规，还包括计算机和电流源，所述的真空规位于超高真空样品加热设备内，光学测温仪安装于超高真空腔体的样品观测窗外，光学测温仪和真空规与计算机连接，计算机与电流源连接，电流源与样品连接；其中，所述的计算机通过rs232串口模块读取光学测温仪和真空规的读数。
计算机通过采集光学测温仪和真空规样品的温度和真空度，与设定的温度相比较，通过pid算法计算所需的加热电流大小，控制电流源输出电流给样品通电加热，重复上述过程，实现对样品加热过程的闭环控制，从而精确控制样品的加热温度和加热速率，并在计算机的显示屏上实时显示样品当前的温度，温升速率等参数。尽管不同的样品由于尺寸，制作等原因，加热所需电流各不相同，但本发明都可以在半分钟内将样品温度精确控制到设定温度的1℃以内。
真空规测量样品热处理过程中超高真空腔体的真空，可以间接对样品的热处理状态和质量提供反馈和参考，方便用户及时的调整和修改热处理方式。
实施例2
如图1所示，本实施例的一种超高真空下样品热处理工艺的自动化温度控制系统，在实施例1的基础上进一步改进，所述的真空规为安捷伦uhv24p电离真空计。测量精度高，响应速度快，可以较为精确迅速地反馈样品所处环境的实际真空度和热处理质量。
所述的光学测温仪为lumasense公司的photrix红外测温仪。测量精度高(0.01℃)，范围广(135℃～2400℃)，响应速度快(1ms)，可以较为精确的反馈样品的实际温度。
所述的电流源为普源精电dp811a程控电流源。输出电流值准确度高(0.5ma)，响应迅速(50μs)，可以较为精确迅速地控制样品的实际加热功率、速率和温度。
实施例3
如图2所示，本实施例的一种超高真空下样品热处理工艺的自动化温度控制系统，在实施例1、2的基础上进一步改进，所述的计算机上安装有matlab软件，在matlab软件中构建pid控制器。在matlab软件中构建图形化控制模块，所述的图形化控制模块包括光学测温仪操作模块、样品温度显示模块、pid参数模块、电流源加热参数设定模块、样品温度预设模块、热处理过程模块、电流源显示模块、加热过程显示模块和真空显示模块。
具备以下优点：1)自动化控制样品温度加热过程，避免重复性劳动力的消耗；2)根据不同的样品和热处理工艺要求，设定加热处理工艺中的各种参数，实现精细化控制，以使温度加热过程更为准确，防止出现样品过热烧断和样品温度漂移、真空度破坏等问题，降低废品率；3)在matlab软件中构建图形化控制模块，可以实时查看加热过程的各种参数，实现图形界面化管理，方便快捷，有利于提高加热效率。
实施例4
如图3和4所示，本实施例的一种超高真空下样品热处理工艺的自动化温度控制方法，步骤为：
a、构建实施例1、2、3所述的一种超高真空下样品热处理工艺的自动化温度控制系统；
b、根据待加热样品和热处理要求，在计算机的matlab软件的光学测温仪操作模块、pid参数模块、电流源加热参数设定模块和样品温度预设模块中对应设置如下：光学测温仪与计算机连接的串口号、光学测温仪中的发射系数，kp、ki、kd三个参数值；加热周期数、每个周期内的加热阶段数、最大功率、最大电流、最大温度，电流源的档位、各个阶段的时间和温度，同一周期不同阶段转变的时间和样品预设温度；
c、按下样品温度预设模块中的apply按钮后，光学测温仪读取样品实际温度，样品预设温度减去计算机从光学测温仪读取的样品实际温度得到偏差函数e(t)，将e(t)输入pid控制器，pid控制器进行调节；
c、pid控制器输出到电流源，电流源输出电流值直接给样品通电加热；
d、光学测温仪再次读取样品温度，重复步骤b和c，开始下一个闭环控制，直至完成预设的加热周期数后结束。
通过上述控制方法，可以在半分钟内将样品温度精确控制到设定温度1℃以内。当pid控制器输出的电流设定值超过电流源加热参数设定模块中设定的最大电流时，电流源只会输出最大电流，而当电流源输出的功率超过最大功率，样品的温度超过最大温度时，matlab软件中的图形化控制模块会自动停止并关闭电流源，同时弹出警告窗。
在图形化控制模块运行时，温度控制样品温度显示模块显示样品实时温度、样品预设温度与时间的曲线；热处理过程模块显示热处理过程剩余时间，剩余周期以及图形化控制模块运行信息；电流源显示模块显示电流源运行时的电流、电压和功率；加热过程显示模块显示整个加热过程中的电流与时间的曲线，真空显示模块显示超高真空腔体内的真空度变化。
实施例5
本实施例的一种超高真空下样品热处理工艺的自动化温度控制方法，如图1所示为本发明的结构框图；如图2为pid控制原理图,用户从图形化界面中设定样品的预设温度-时间曲线。同时有一个光学测温仪能对样品温度实时监控，自动化温度控制程序将样品的预定温度与光学测温仪所测定的样品实际温度相减得到偏差函数e(t)。将e(t)输入pid控制器输出i(t)，之后将i(t)设定为直流电流源dp811a的输出电流值。由于dp811a直接给样品通电加热，电流大小直接决定了样品的加热功率。之后光学测温仪再次读取样品温度，并与预期温度比较，开始下一个闭环控制。
如图3为图形化控制模块示意图，图3中(a)为光学测温仪操作模块对应的光学测温仪操作面板，serial为设置光学测温仪与电脑连接的串口号，applyemissivity为设定光学测温仪中的发射系数(不同样品由于结构，光学性质不同，需要再查阅相关材料性质数据表后在光学测温仪中设定合适的发射系数，如设置不当会出现温度数据的系统偏差)。当不运行自动化温度控制程序或暂停时，按下displaytemperature按钮可以显示样品实时温度。
图3中(b)为样品温度显示模块，能显示加热过程中样品实时温度(对应在图4相同位置处为圆型线条)，设定的预期温度(对应在图4相同位置处星型线条)与时间的图像；横轴为时间，单位为秒(second)，纵轴为温度，单位为摄氏度(℃)；对于有多个周期的样品加热过程，图3中(b)只显示当前加热周期的温度曲线。
图3中(c)为pid参数模块对应的pid参数面板，用于设定pid控制器的三个参数，kp对应于比例项系数(proportional)，ki对应于积分项系数(integral)，kd对应于微分项系数(differential)；由使用者根据不同样品和热处理要求可自行调整。调节的方法如下：①将ki，kd都调节为0，将kp调节至合理大小，使得静差不至于太大。一般将kp由小至大调节，一般kp越大，静差越小。如图5，此时静差过大，kp太小，需将kp调大。图6为kp调大后，静差至一合理范围的运行图像。②调节ki，使得消除静差的时间不至于太长，同时振动幅度不至于太大。一般ki越大，静差消除时间越短，但是振动幅度越大。如图7，此时ki数值太小，使得静差消除时间过长。如图8，调大ki后静差缩短时间变短，同时抖动幅度较小，是比较合理的数值。此时若继续增大ki，则会如图9，虽然静差消除时间很短，但抖动幅度过大，从而导致超过预警温度(1300℃)，程序强制停止。若ki调节仍不满意，可适当调节kp，再重复ki调节过程。③kd项为阻尼项，可以解决抖动幅度过大的问题，但由于在高温段抖动频率过高，几乎和离散pid的反应频率接近，阻尼项的调节并不及时，有时反而会加剧抖动，且pi调节已经满足要求，故在需要高温加热时并不需要使用kd。但在低温段可合理设置kd，减小振动幅度。默认ki设置在0.003，ki设置在0.001，kd设置在0。对不同样品和不同温度，如默认值不合适可根据如上方法整定各个参数。
图3中(d)为电流源加热参数设定模块对应的电流源加热参数设定面板，cycles为加热周期数，sections为每个周期内的加热阶段数。保护参数为：maxpower(w)、maxcurrent(a)和maxtemperature(℃)，分别对应是电流源所能输出的最大功率，最大电流，以及样品的最大温度；当pid控制器输出的电流设定值超过最大电流时，电流源只会输出最大电流，而当电流源输出的功率超过最大功率时，样品的温度超过最大温度时，程序会自动停止并关闭电流源，同时弹出警告窗。range是设定电流源输出档位切换控制，有20v/10a和40v/5a两个档位。
图3中(e)为样品温度预设模块对应的图形化界面，用于设定样品的预定温度数据，只需输入同一周期不同阶段转变点的时间和温度，自动化温度控制程序将根据线性插值自动生成所需的温度数据。apply按钮为开始按钮，开始后将按照pid算法自动调整电流源输出电流，加热样品，从而达到样品所需温度。stop按钮为停止按钮，pid控制将完全停止并且关闭电流源。pause按钮为暂停按钮，暂停后将不再调节电流，电流源将输出暂停时刻的电流。
通过在本发明的样品温度预设模块中输入设定需求的温度曲线和周期，以及在pid控制器设置合适的pid参数，本发明能自动采集样品温度并对加热电流进行调整，使其符合设定温度(调整频率10毫秒/次，远高于人的反应速度)，从而能精确控制样品的升降温速率、保持温度、循环周期等，使温升速率稳定。
图3中(f)为热处理过程模块对应的图形化界面，用于显示热处理过程剩余时间(remainingtime)，剩余周期(remainingcycles)以及自动化温度控制程序运行信息反馈。
图3中(g)为电流源显示模块对应的图形化界面，显示自动化温度控制程序运行时的电流源参数，分别是电流(runningcurrent)，电压(runningvoltage)和功率(runningpower)，所述的电流源为普源精电dp811a程控电流源。
图3中(h)为加热过程显示模块对应的图形化界面，显示整个加热过程中的电流曲线，横坐标为时间，单位为秒(second)，纵坐标为电流，单位为安培(a)。
图3中(i)为真空显示模块对用的样品所在的超高真空腔体的真空度面板。
计算机通过rs232串口读取真空计和红外测温仪的读数，采用pid算法进行实时的温度反馈调控，动态调节程控电源的输出功率。利用matlab编写可视化图形界面，通过软件输入样品需要加热的温度、时间及升降温速率多段程序(在样品温度预设模块设定样品的预定温度数据，只需输入同一周期不同阶段转变点的时间和温度，自动化温度控制程序将根据线性插值自动生成所需的温度数据)，实现超高真空下样品温度的准确控制。
在超高真空环境下，难以通过传统热接触的方法进行测温，并且样品温度的变化相对于普通环境十分迅速敏感。本发明采用的方法方便对样品进行快速温度测定和准确的加热和循环热处理工艺，避免了人工操作带来的升降温速率不稳定、温度漂移和破坏真空的情况。
本发明采用的是pid控制算法，通过对pid参数的调节，利用真空计和红外测温仪通过rs232串口与计算机进行互相通信，在样品热处理过程中实现样品加热温度、升降温速率的实时调控。
图4为结束一个加热过程后的程序面板。需要加热样品前，首先选择正确的串口号取得与光学测温仪的连接，再选择样品的发射系数，之后依次设定加热周期数，阶段数，最大功率，最大电流，最大温度，dp811a档位和各个阶段的时间和温度。设定完毕后点击apply按钮，对应图3(b)在图4中的相同位置处，即会显示设定温度和实时温度，对应图3(f)在图4中的相同位置处显示剩余运行时间，对应图3(h)在图4中的相同位置处，显示电流源的实时输出电流，电压和功率。从图4中可以看到，本发明控制的样品温度(圆型线)与设定温度(星型线)一致性很好。