一种还原蒸馏反应器的液位控制装置及控制方法与流程

本发明属于有色金属冶炼装备领域，特别是一种用于海绵钛还蒸生产中还原蒸馏反应器内液态熔体上液面位置的控制装置和控制方法。

背景技术：

目前，工业化海绵钛生产主要为高温下液镁还原四氯化钛的方法。该还原过程首先将过量液镁加入密闭反应器中，之后不断加入液态四氯化钛，mg元素连续将ticl4中的ti元素还原置换，生成海绵状的金属钛和液态氯化镁；在蒸馏过程利用金属镁和氯化镁的升华性质，在低真空的条件下蒸馏除去氯化镁和金属镁，得到产品海绵钛。

在还原过程中，镁蒸汽和四氯化钛气体反应过程会存在有一定的区域，这就是俗称的“反应带”，反应带的高度取决于液面波动的范围；这是由于海绵钛生产所用的反应器容积有限，不断生成的氯化镁需分阶段排出，在排出前、后的液位高度差，就是反应带波动的高度。在目前的海绵钛还原生产工艺中，只能用定期定量排出氯化镁的方法，稳定液位高度在0.3-1.0米范围内波动。

反应带在反应器内壁覆盖的面积越多；爬壁钛生成数量就越多。另外，液面剧烈波动也会导致反应带剧烈的升高或下降，在反应热应力、氯离子化学侵蚀双重作用下，导致海绵钛中杂质元素含量超标，特别是铁元素的超标。因此控制液面波动是海绵钛还原生产的一项重要工艺指标，其对海绵钛的品质、成品率以及生成结构有直接的影响。

技术实现要素：

本发明的目的是提供一种还原蒸馏反应器的液位控制装置及控制方法，以便控制还原蒸馏反应器内液面高度和反应带的波动范围，从而达到既能减少爬壁钛生成数量，又能稳定反应带高度、实现集中散热，减少热应力和氯离子的大面积侵蚀，提高海绵钛品质的目的。

为了实现上述目的，本发明所采用的技术方案是：一种还原蒸馏反应器的液位控制装置，还原蒸馏反应器用于海绵钛的生产，包括液下装置、氩气管道和液位测量装置，所述液下装置位于还原蒸馏反应器下部，液下装置内设有空腔，液下装置的底面位于还原蒸馏反应器中氯化镁排放管的进液口上方，液下装置底面开设有多个连通空腔内外的孔道，液下装置的侧面开口并与所述氩气管道的下端连接，氩气管道的上端从还原蒸馏反应器顶部的大盖穿出，并在氩气管道上端安装有阀门；所述液位测量装置用于测量还原蒸馏反应器的液面高度。

所述的液位测量装置包括液位测量管、氩气进气管和压差液位计，所述液位测量管通过所述大盖上的孔插入还原蒸馏反应器，液位测量管露出还原蒸馏反应器的部分连接所述氩气进气管和压差液位计。

一种还原蒸馏反应器的液位控制方法，该方法利用所述的液位控制装置，包括如下步骤：

步骤一，将氩气充入还原蒸馏反应器内的液下装置中，使得氩气充满液下装置的空腔；

步骤二，将液态镁加入还原蒸馏反应器，并将此时的液位定义为初始液位，然后加入四氯化钛进行反应；

步骤三，随着还原蒸馏反应器内反应的进行，还原蒸馏反应器内液位升高，当液位达到工艺允许的液位范围中的最高值时，打开所述氩气管道上的阀门对液下装置进行泄压，在泄压的过程中，还原蒸馏反应器底部的氯化镁液体通过液下装置底面的孔道进入液下装置的空腔中；

步骤四，在氯化镁液体充满液下装置的空腔之前，通过氩气管道向液下装置的空腔内充入氩气，将液下装置空腔内的氯化镁液体强制排出，随着氩气的充入，氯化镁液体进入还原蒸馏反应器底部的氯化镁排放管的进液口，沿氯化镁排放管流出还原蒸馏反应器，还原蒸馏反应器内的液位高度恢复到液位测量装置的设定范围内；

步骤五，重复步骤三和步骤四，直至还原蒸馏反应器内的反应完成。

在步骤三的泄压过程中，液下装置空腔中的氯化镁液体的液位被控制在液下装置侧面开口的下方。

所述的液位测量装置包括液位测量管、氩气进气管和压差液位计，所述液位测量管穿过还原蒸馏反应器顶部大盖插入还原蒸馏反应器，液位测量管露出还原蒸馏反应器的部分连接所述氩气进气管和压差液位计。

进一步的，所述液位测量管插入液面10~15cm。

还原蒸馏反应器内的反应在进行过程中，通过氩气进气管向液位测量管内通入正压氩气。

本发明的有益效果是：1、本发明的控制装置和控制方法，可以在反应器内液位升高时，通过控制氩气的泄压使得部分氯化镁液体进入液下装置，这样就可以降低液位，而当排出一部分氯化镁液体后，反应器内的液位会有一定程度的下降，此时又可以利用正压氩气将液下装置的氯化镁液体挤出，以补偿反应器的液位，从而就可以将反应器的液位控制在一个较为合理的范围，避免液位和反应带的大幅波动，减少爬壁钛生成。经过试用，爬壁钛生成量由800kg/炉，减少至不高于100kg/炉；仅此一项，每年可增加2520万元效益；此外，采用本发明后，海绵钛铁含量得到较好控制，单坨次铁元素含量由0.04%降低至0.02%；为高纯钛的生产提供了设备条件。

2、本发明的实施改善了操作环境，工人需要确认液位时，不再需要用打开测量孔，可以通过压差液位直读出与零液位的高度差；也避免了正压保护失效造成的海绵钛吸氧、吸氮，保证了产品品质。

附图说明

图1为本发明的结构示意图；

图2为液下装置的结构示意图；

图中标记：1、阀门，2、氩气管道，3、还原蒸馏反应器，4、液下装置，5、孔道，6、氩气进气管，7、压差液位计，8、液位测量管，9、氯化镁排放管，10、大盖。

具体实施方式

下面结合附图和实施例对本发明作进一步的详细说明，但并不作为对发明做任何限制的依据。

参照附图所示，一种还原蒸馏反应器的液位控制装置，还原蒸馏反应器3的上口安装有密封的大盖10，用于测量液位的液位测量装置的一端穿过大盖10深入到还原蒸馏反应器3内的液面以下，还原蒸馏反应器3内还设有氯化镁排放管9，氯化镁排放管9下端沿反应器底部的弧形延伸，氯化镁排放管9的上端从大盖10下方的反应器侧壁伸出。所述的液位控制装置除了所述的液位测量装置外，还包括液下装置4和氩气管道2，所述液下装置4位于还原蒸馏反应器3下部，液下装置4内设有空腔，液下装置4的底面位于还原蒸馏反应器3中氯化镁排放管9的进液口上方，液下装置4底面开设有多个连通空腔内外的孔道5，液下装置4的侧面开口并与所述氩气管道2的下端连接，氩气管道2的上端从所述大盖10穿出，并在氩气管道2上端安装有阀门1。

所述的液位测量装置包括液位测量管8、氩气进气管6和压差液位计7，所述液位测量管8通过大盖10上的孔插入还原蒸馏反应器3，液位测量管8露出大盖10的部分连接所述氩气进气管6和压差液位计7。所述液位测量管8与所述氯化镁排放管9的上段平行设置。反应过程中，液位测量管8插入的深度低于液面10~15cm。

在刚加入液态镁时，液态镁的液位为初始液位，此时初始液位较低，而液位测量管8可能不能伸入液面以下，此时对于液位高度的判断需要依靠测量尺，将测量尺从所述大盖10上的测量孔伸入还原蒸馏反应器3内，再拔出并观察测量尺端部残留液体的位置，与测量尺端部的刻度进行比对，即可判断此时液位高度是否符合要求。因此，测量尺类似于发动机机油尺的功能。

一种还原蒸馏反应器的液位控制方法，该方法利用所述的液位控制装置，包括如下步骤：

步骤一，将氩气通过阀门1和氩气管道2充入还原蒸馏反应器3内的液下装置4中，使得氩气充满液下装置4的空腔；

步骤二，将液态镁加入还原蒸馏反应器3，并将此时的液位定义为初始液位，然后加入四氯化钛进行反应；

步骤三，随着还原蒸馏反应器3内反应的进行，氯化镁和海绵钛不断生成，且不断向下部沉降，还原蒸馏反应器3内液位升高，且由于液位压力的作用压差液位计7上的压差不断增加，当液位达到工艺允许的液位范围中的最高值时，通过所述氩气管道2上的阀门1对液下装置4进行泄压，将液下装置4内的压力缓慢释放，在泄压的过程中，还原蒸馏反应器3底部的氯化镁液体通过液下装置4底面的孔道5进入液下装置4的空腔中；

步骤四，在氯化镁液体即将充满液下装置4的空腔之前，通过氩气管道2向液下装置4的空腔内充入氩气，将液下装置4空腔内的氯化镁液体强制排出，随着氩气的充入，氯化镁液体进入还原蒸馏反应器3底部的氯化镁排放管9的进液口，沿氯化镁排放管9流出还原蒸馏反应器3，从而还原蒸馏反应器3内的液位高度恢复到液位测量装置的设定范围内；

步骤五，重复步骤三和步骤四，直至还原蒸馏反应器3内的反应完成。

在还原蒸馏反应器3内的反应进行过程中，通过氩气进气管6向液位测量管8内通入正压氩气，以避免因为液位测量管8内的液位波动造成管道的堵塞。

上述方法中，可以通过泄压过程中压力值的变化判断液下装置4中液位的近似高度，进而决定再次充入氩气的时机。当液下装置4内没有氩气时，氩气管道2上压力表读数为0.05mpa，因此，当氩气管道2上压力表读数接近该数值时，就说明液下装置4中将要充满氯化镁液体，应该在此之前停止泄压，转而向液下装置4充入正压氩气，将液下装置4内的氯化镁液体通过液下装置4底面的孔道5强制排出液下装置4，氯化镁液体进入下方的氯化镁排放管9的进液口，被排出还原蒸馏反应器3，从而将还原蒸馏反应器3内液位稳定在如图1所示的虚线位置，此时反应带位于虚线和大盖10之间。同理，在步骤一中，也是通过氩气管道2的压力表的读数判断氩气是否充满液下装置4。

在某海绵钛生产厂，本发明装置在还原反应装置内进行了实验应用，与传统的生产装置相比，充分显示了其优越性。

第一，由于加装了液下装置，还原阶段气液界面稳定在1-2cm范围内波动，爬壁钛数量生成量由800kg/炉减少至100kg/炉，且爬壁钛厚度大大减少，便于切割加工。

第二，还原阶段液位和反应带稳定，通过强制冷却后，海绵钛疏松度有了较大改善，坨高由2.3米增加至2.7-3米；单桶疏松度降低至1.3吨/m³。

第三，海绵钛铁含量得到较好控制，单坨均值由0.04%降低至0.015%，大大提升了产品品质。

另外，海绵钛还原阶段的操作环境也得到了较大改善。

因此，生产应用表明，本发明可以满足海绵钛生产过程需要，设备使用成本等方面所带来的经济效益明显。

以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对其进行限制，所属领域的普通技术人员应当理解，参照上述实施例可以对本发明的具体实施方式进行修改或者等同替换，这些未脱离本发明精神和范围的任何修改或者等同替换均在申请待批的权利要求保护范围之内。