专利名称：：一种测定栲胶中醌含量的方法
技术领域：
：本发明一种测定栲胶中醌含量的方法，属于气体脱硫及栲胶生产领域。
背景技术：
：栲胶脱硫法是一种应用广泛的湿法脱硫技术，该方法利用栲胶与钒复配的二元催化碱液来脱除焦炉煤气中的H2S。工业生产中往往采用比色法测量栲胶脱硫液中的栲胶含量，而栲胶的含量并不能准确地反映其催化氧化能力，栲胶中起催化作用的基团是栲胶中的醌结构，目前尚没有任何能准确测量栲胶中醌含量的分析方法。栲胶是一种非常复杂的生物化学制品，并且栲胶的品种、产地及熟化工艺对其成份都有非常大的结构影响，所以建立一种能准确测量栲胶中醌含量的分析方法十分必要。
发明内容本发明一种测定栲胶中醌含量的方法。目的在于公开一种在碱性条件下用甲醛将栲胶中的醌还原，生成的酚与氢氧化钠反应，利用消耗的氢氧化钠的量求得栲胶中醌含量的方法。栲胶中醌式结构的多少能反映其氧化能力的大小，因此该方法可应用于栲胶熟化程度的检验和脱硫液再生情况的检测。从而该方法可成为检验栲胶质量的评价指标，能更好地指导工业生产。试剂及仪器1#栲胶溶液(取自秦皇岛栲胶厂)2g/L2#栲胶溶液(取自河南豫中化工厂)2g/L盐酸标准溶液0.1mol/L盐酸标准溶液0.01mol/L氢氧化钠标准溶液0.1mol/L氢氧化钠标准溶液0.01mol/L甲醛溶液4％(体积比)pHS-3C精密pH计上海精密科学仪器有限公司具体分析步骤如下I移取栲胶溶液20～30mL至250mL的锥形瓶中；II加入0.1～0.2mol/L盐酸调节pH值为2；栲胶是在碳酸钠溶液中进行熟化的，栲胶中不可避免地含有碳酸根和碳酸氢根离子，调节pH是为了使碳酸根和碳酸氢根离子转变为气态的二氧化碳，消除碳酸根和碳酸氢根离子的影响。III加入2～4mL4％(体积)的甲醛溶液，加蒸馏水100mL稀释，并用0.1mol/L氢氧化钠溶液将其pH值调至8；栲胶中含有一定量的酚羟基和羧基，将溶液调为碱性即可消除它们对测量结果的影响。IV加入0.01mol/L的氢氧化钠10mL，放入80±5℃恒温水浴，10分钟后取出冷却；在恒温水浴中，醌可被还原成酚，最终生成有机盐和水，V用0.01mol/L盐酸回滴至pH值为8。计算公式根据原理其反应过程的方程式如下(1)(2)TEos为醌态栲胶，TErs为酚态栲胶由以上方程式可知，1摩尔醌完全转变为有机盐要消耗4摩尔氢氧化钠，则栲胶中醌的含量可用下式表示。式中C1氢氧化钠溶液的浓度0.01mol/L；V1氢氧化钠溶液的体积，10mL；C2盐酸的浓度，0.01mol/L；V2回滴剩余氢氧化钠所用盐酸的体积。该方法简单易行，很容易被推广使用，只需一台pHS-3C精密pH计，就可定量检测栲胶中醌含量，成为检验栲胶质量的评价指标。具体实施例方式1移取栲胶溶液25mL至250mL的锥形瓶中；2加入0.1mol/L盐酸调节pH值为2；3加入2mL4％的甲醛溶液，加蒸馏水100mL稀释，并用0.1mol/L氢氧化钠溶液将其pH值调至8；4加入0.01mol/L的氢氧化钠10mL，放入80℃恒温水浴，10分钟后取出冷却；5用0.01mol/L盐酸回滴至pH值为8。计算公式精密度试验为了减小实验操作所造成的误差，对1#栲胶溶液(取自秦皇岛栲胶厂)和2#栲胶溶液(取自河南豫中化工厂)两种栲胶各做三次平行实验。(实验中所配盐酸和氢氧化钠标准溶液的浓度分别为0.104mol/L，0.0104mol/L，0.125mol/L，0.0125mol/L)栲胶中醌含量的测定<tablesid="table1"num="001"><tablewidth="784">实验序号回滴1#栲胶溶液所耗盐酸/mL回滴2#栲胶溶液所耗盐酸/mL123平均值9.8210.0810.2010.036.816.967.186.98</table></tables>将实验求得回滴盐酸的平均值带入计算公式中可得栲胶中醌的含量。1#栲胶中醌的含量为1.5×10-4mol/g栲胶，2#栲胶中醌的含量2.6×10-4mol/g栲胶。由所得结果可知，不同产地不同批次生产的栲胶中所含有的醌含量是不同的，也就是其具有的氧化能力是有差别的。权利要求1.一种测量栲胶中醌含量的方法，其特征在于是一种碱性条件下用甲醛将栲胶中醌还原，生成的酚与氢氧化钠反应，利用消耗的氢氧化钠的量即可求得栲胶中醌含量的方法，试剂及仪器1#栲胶溶液(取自秦皇岛栲胶厂)2g/L2#栲胶溶液(取自河南豫中化工厂)2g/L盐酸标准溶液0.1mol/L盐酸标准溶液0.01mol/L氢氧化钠标准溶液0.1mol/L氢氧化钠标准溶液0.01mol/L甲醛溶液4％(体积比)pHS-3C精密pH计上海精密科学仪器有限公司具体分析步骤如下I移取栲胶溶液20～30mL至250mL的锥形瓶中；II加入0.1～0.2mol/L盐酸调节pH值为2；III加入2～4mL4％(体积)的甲醛溶液，加蒸馏水100mL稀释，并用0.1mol/L氢氧化钠溶液将其pH值调至8；IV加入0.01mol/L的氢氧化钠10mL，放入80±5℃恒温水浴，10分钟后取出冷却；V用0.01mol/L盐酸回滴至pH值为8；计算公式1摩尔醌完全转变为有机盐要消耗4摩尔氢氧化钠，则栲胶中醌的可用下式表示式中C1氢氧化钠溶液的浓度0.01mol/L；V1氢氧化钠溶液的体积，10mL；C2盐酸的浓度，0.01mol/L；V2回滴剩余氢氧化钠所用盐酸的体积。全文摘要一种测定栲胶中醌含量的方法，属于气体脱硫及栲胶生产领域。在碱性条件下用甲醛将栲胶中醌还原，生成的酚与氢氧化钠反应，利用消耗的氢氧化钠量即可求得栲胶中醌的含量。所需原料为工业栲胶，氢氧化钠溶液、甲醛溶液、盐酸标准溶液。所需仪器pHS－3C精密pH计；该方法在焦化厂很容易被推广使用，只需一台pHS－3C精密pH计，将栲胶溶液进行合适稀释，根据氢氧化钠消耗量即可求得栲胶中醌的含量。此方法能定量测定栲胶中的醌的含量，从而能准确确定栲胶的氧化能力，故该方法可用于栲胶生产企业检验栲胶的熟化程度及对栲胶脱硫液再生情况的检测。文档编号G06F19/00GK1847844SQ200610012488公开日2006年10月18日申请日期2006年3月9日优先权日2006年3月9日发明者凌开成,盛清涛,王少卿,申峻,王建平申请人:太原理工大学