专利名称：用于薄膜存储介质的全氟聚醚润滑剂薄膜的制作方法
用于薄M^储介质的^M聚M滑剂薄膜
背景駄
具有可磁化媒介的磁盘被用于绝大多数计算机系统的数据存储。当前的磁硬盘驱动器通过在磁盘表面上方仅几纳米，且ffi相当高(通常为每秒几米)的读-写头进行操作。由于读_写头在操作期间会接触 表面， 一层润滑剂被覆盖在m表面，以减少磨损和摩擦。
图l(a)示出了盘记录介质以及磁盘的,面，示出了纵向和垂直记录的不同。尽管图1仅示出了一隨盘的一面，磁记录层仍被喷溅沉积在图l(a)的非磁铝质基底的每个面上。并且，尽管图l(a)示出的为铝质基底，其它实施方式也可以包括由鹏、玻璃陶瓷、Nip溜、金属合金、塑料/聚合物材料、陶瓷、玻璃-聚合物、复合材料或者其他非磁性材料制作的基底。
纵向记录磁盘介质在图l(b)中描述，通常包括非磁性基底10，其具有,沉积在齡面上从而形成的廳ll、 n'，例如銜Cr)或船金；磁隨12、 12，，通常包括钴(Co)M金，以及^^,13、 13，，通常包含碳。 一般的实践还包括向{默外层粘结润滑剂顶层14、 14，。底层ll、 11，，磁'隨12、 12，，以及保护覆层13、 13'通常使用喷溅技术进行沉积。Co基合金磁性层通常包括外延生长于多晶Cr和Cr合金底层上的多微晶体。
垂直记录磁盘介质类似于图l(b)所示的纵向记录介质，但不包括包含Cr的底层。
通常地，润滑剂通过在包貪润滑剂的浴中浸渍磁盘被施涂在纖表面上。该浴通常包括润滑剂和用以提高润滑剂涂覆特性的涂覆溶剂，该溶剂通常为粘
性油。mi彭人浴中移除时，溶剂可以蒸发，从而在磁盘表面留下一层润滑剂。
硬盘上的润滑膜通过防止碳覆层的磨损，为下面的磁性合金,保护。此外，它与觀一起作用，傲户其下的磁性合金免受腐蚀。
硬盘的机械可靠性1 于薄层存储媒介的耐久性。由于读-写头和旋转的磁盘之间的空间急剧减少以提高区,储密度，因而媒介存在技术困难，例如低耐久性，重润滑油收斷ickup)，以及不可管理的黏附/摩擦。润滑在克服这些困
4难方面扮演着重要的角色。固态润滑膜已被用于防止润滑油收集和减少黏附。
而且，固态润滑齐啲低挥发性也使得他们对于热辅助磁记录(HAMR)具有吸弓I力。然而，与固态润滑剂相关的主要技术问题为低耐久性和润滑剂与其下层的结合。目前公知的固态润滑剂，包括喷鹏氟论(Teflon)和浸润固态润滑剂，不能用于工业标准化润后处理，例如打磨、擦除和抛光。
在磁盘表面制备固态润滑薄膜的一种方法是使用等离子体增强的化学气相沉积(PECVD)。氟碳薄膜的PECVD通常会产生高交联的聚合物。例如图2示出了三氟甲烷的PECVD聚合的示意图。
然而，高交联的全氟碳聚合物具有弱抗磨性，因为它们的刚性化学结构几乎没有分子活动性以缓和外部剪应力。媒介在后润滑处理中以及启动-停止接触(CSS)测试后的划痕和磨损经常被发现。
发明内容
本发明涉及一种磁记录介质，其具有包括等离子体增强的化学气相沉积的
全氟聚醚的固态润滑剂层，其中全氟聚醚由全氟环'烷聚合形成。
根据一个实施方式，所述等离子体增强的化学气相沉积的全氟聚醚包括F2 F2 F2 F2
_c_c_c_c_o_
在另一实施方式中，所述全,烷包括3到10个碳原子。在另一个实施方式中，全氟环烷为八氟环丁烷。
所述磁记录介质也可包括磁记录层和磁性层上的保护性覆层，其中固态润滑剂薄膜位于该f，性覆层上。
本发明还涉及具有固态润滑剂薄膜的磁记录介质，该薄膜包括包含C， F和O的聚合物，其中该聚合物是聚合的全氟环烷。
本发明还提供一种制造磁记录介质的方法，包括在基底上形成磁记录层，在磁记录层上形成i^t户性覆层，将保护性覆层的表面暴露于具有全氟环烷和氧气的气氛中，以及在保护性覆层上沉积包含全氟聚醚的层。该气氛可以进一步包括碳氢化合物。
根据一个实施方式，戶;M气氛中提供的氧气含量为约1%到约30%,根据另
一个实施方式，所述气氛中提供的氧气和皿化合物的总量为约1%到约30%。在另一实施方式中，气氛Mj度维持在约20'C到约150°C。在另一实施方式中，气氛压力维持在约O.l到约10托(Toir)。
本发明的其它优点可以由本领域技术人员根据以下的详细说明而容易理 解，其中通舰预期实施本发明的最佳模式的说明，只有本发明的雌实施例 被示出和描述。可以认识到，本发明还可以有其他不同的实施方式，并且可对 其细节作出多种明显的修改，所有这些都不脱离本发明。因此，图示和描述视 为性质上的说明而非限定。
通过参考与附图一起的详细说明，本发明将更容易理解，其中
图l(a)示出了磁记录介质和描述纵向和垂直记录的磁盘的横截面。 图l(b)示意性ite出了常见的纵向记录磁盘介质。 图2示出了三氟甲烷聚合为交联的氟聚化吻的PECVD聚合的示意图。 图3示出了帝隨磁记录介质的内处理。
图4示出了八,丁烷在氧气存在的情况下聚合为最小交联的全氟聚醚的 PECVD聚合的示意图。
图5示出了后润滑处理后M:表面的粒子数。
具体实駄式
本发明涉及一种^f顿固态润滑剂涂覆基底，特别是记录介质(记录磁盘) 的方法，此处润滑剂同时也稱旨润滑油(lube)。润滑剂通常为液体，包含M 量从几百，顿(Dalton)到几千道尔顿的成分。
制造磁记录介质的内处理在图3中示意性地示出。M:基底从加热器向子 晶种层沉积站连续移动，从而使得子晶种层形自磁盘基底上。然后，磁盘基 底移动到晶种层站以沉积晶种层，通常为NiAl。在子晶种层和晶种层沉积之后， 磁盘基底被igia过下层沉积站，在此沉积下层。然后磁盘被运送到磁性层沉 积站，然后是f跟性碳覆层沉积站。最后，磁盘被iii^iii润滑剂薄鹏积站。
几乎所有的磁盘制造都发生在无尘室中，其中气氛中灰尘的数量保持得非 常低，并被严,制和监测。磁盘基底包装在运送盒中来到磁盘加工点。对于 某些类型的介质，磁盘基底具有磨光镀镍的表面。基底，地传输到处理盒， 以便从一个处理向另一个移动。,地，盒在自动导向车上被从一个室向另一个室移动，以防ihA为接Mit成的污染。
审iJ备用于记录数据的磁盘的第一步为M:将硬粒子浆施涂于基底的磨光表面，并使用圆周运动磁盘上的适当的带材审i腊圆周纹理槽，规行机械压纹。基底处理有助于优选下层结晶定向的沉积，因此还有助于基底上磁记录材料的择优生长。在压纹处理期间，少量基底材料被从磁盘表面移除并残留其上。为消除它，基底通常被清洗。而且，用于抛光记录介质的非磁性基底表面的技术1柳浆磨，这也需要清洗处理。因此，磁盘基底在压纹和抛光后被清洗。然而，清洗缺陷可能是影响生产率的最负面因素之一。
然后4顿超声波、兆^鹏声波以及十湖W洗(QDR)这一系列步M行基底的最后清洁。在最后清洁的结尾，基底具有一超洁净表面，准备进行基底上磁介质层的沉积。i^t也，沉积iM:Kt^。
鱖寸也许是制造记录介质的齡过程中最重要的步骤。、M有两种传递
(pass-by)^f和静态M。在传递鹏寸中，磁盘被传递到一真空室中，在其中被
磁性和非磁性材料进行轰击，这些材料在基底上沉积形成一个或多个层。静态w娜更小的机器，每个纖被與虫收集和跳
溅射层在称为炸弹的东西中沉积，这些炸弹被载入、M机。炸弹为每侧都具有目标的真空室。基底被提m^炸弹并^^、Mlt材料轰击。
溅射导致一些颗粒形成在溅射后的盘上。这，粒需要被移除，以确保它们不造成头和基底之间的刮伤。因此，润滑油,地作为基底的顶层之一被施
涂于基底表面o
一旦润滑油被施涂，基底便iiA到磨形抛光阶段，其中基底被研磨，此时它,地围绕一轴旋转。在磨力抛光后，基底被皿，并且^F净的润滑油被均匀地施涂于表面上。
紧接着，磁盘被通3lH段式处理进fi^ij备和质量测i式。首先， 一抛光头通过表面，移除iii可^ (微凸体的技术术语)。然后滑动头经过磁盘，检查剩余，，如果有的话。最后，保证头(certifyinghead)检查表面的审隨缺陷，同时测量基底的磁记录能力。
本发明包括一种使用等离子体增强的化学气相沉积(PECVD)在磁存储介质的碳覆层顶部上制备润滑剂薄膜的方法。正如固体、液体和气体是物体的状态，等离子体也是物体、特别是电离气体的一种状态。也就是说，气体通过剥离电子被给予了一个电荷。
本发明的发明人认识到，通常的氟碳前体，例如三氟甲烷，会在PECVD 过程中无规交联。为将这种无规反应降至撮低，本发明涉及4OT全氟环烷前体， 其包含特定的化学键，可以在等离子条件下优先断裂。环烷烃C-C键比C-F键 更易于断裂。当等离子的能量被仔细控帝附，在沉积过程中可以保持绝大部分 C-F键完好无损。
等离子聚合过程使用全氟环烷前体，例如八氟环丁烷，以及少量的氧气。 所得的薄膜具有非常低的表面能量，在后润滑处理中好的防刮伤能力，以及好 的飞行能力和CSS耐久性。
图4示出了八，丁烷在氧气存在下形i^发明的固态润滑剂薄膜的等离 子聚合。所得的聚激仅有最低的交联。
如图4所示，在等离子反应中氧气的存在产生了高度活跃的竊团和离子， 它们会蚀刻表面薄膜。为减少氧等离子体的反应性，碳氢化合物气体，例如甲 烷、乙烷、丙烷、丁烷、jj^和己烷，可以作为稳定剂添加到等离子系统中。 舰控制戯化合物稳定剂的量，嫩何以被完魏免。
全氟环烷、氧气和任选的碳氢化合物的工艺流速取决于等离子体系统。在 等离子体处理室中，氧气和任选的碳氢化合物稳定剂的组合的总量被控制在约 1%到约30%的范围内。处理纟显度在约2(TC到约15(TC的范围内，而压力在约O.l 到约10托的范围内。
当等离子体系统的，高于约15(TC时，全氟聚醚润滑剂薄膜趋于,。当 处理^Jtffit约15(TC时，沉积的薄膜的表面能量的t魏增加可以^li察到。
通过选择具有更大环烷烃环的全氟环烷前体，交联的程度可以被进一步降 低。例如，八氟环丁烷的等离子体聚合比六氟环丙'繊常产生更少的交联。全 氟环烷前体的碳雌数目为3到10。
根据本发明制备的固态润滑剂薄膜具有很低的表面能。例如沉积的薄膜 的7jC接触角(WCA)可以高到110°，相比而言通常施用的润滑剂薄膜的为80-90°。
本发明的固态润滑膜还具有下述理想的性能。该薄膜不包含可能蒸发或快 速旋转下的脱离盘的、歸喊液体。而且，液态润滑齐哙被M驱动器的读-写头 收集，而固态润滑剂的使用就避免了这一问题。最后，在磁盘的高速旋转下， 固态润滑剂将不会形淑夜态润滑齐阿能形成的波纹。受到这些后润滑处理的记录介质显示出更低的颗粒数量。图5比较了M 表面在沉积后、磨^/m^、以及抛光后的颗粒数量。
根据本发明制备的PECVD薄膜显示出了出色的飞行能力和CSS耐久性。 该界面经历了四天的包括从内径向外径扫过读写头的飞行能力测iM验，也经 历了 20,000次CSS循环的考验。
在本申请中，单词"包含"意味着一种材料包括了单词"包含"之后的元素或化
合物，但该材料仍可能包括其它元素和化合物。本申请的文字和附图中公开了 几个数值范围。这些数值范围内在地支持任何落入到所公开的数值范围的范围 或值，即便说明书中并未逐字陈述精确的范围限制，因为本发明可实施所公开 的旨数值范围。
上述提供的描述使得本领域技术人员可以制造和使用本发明，提供在具体 申请及其权利要求的上下文中。，实施方式的各种修改对于本领域技术人员 来说都是显而易见的，并且在不脱离本发明精神和范围的情况下，此处定义的 通用原理可以被应用于其他实施方式和应用中。因此，本发明不仅仅限于所示 实施方式，而是被赋予符合此处公开的原理和特征的最宽范围。最后，本申请 弓l用的专利和出版物的# 作为参考并>^发明。
权利要求
1、一种制作磁记录介质的方法，包括在基底上形成磁记录层，在该磁记录层上形成保护性覆层，将该保护性覆层的表面暴露于包含全氟环烷和氧气的气氛中，以及使用等离子体增强的化学气相沉积方法聚合该全氟环烷烃，以在该保护性覆层上沉积包含全氟聚醚的层。
2、 如权禾腰求1戶脱的方法，其特征在于，该全,烷烃包括3到10个 碳原子。
3、 如权禾腰求1-2中任一项戶腿的方法，其特征在于，该全織烃为八氟 环丁烷。
4、 如权利要求1-3中任一项戶;M的方法，其特征在于，该气氛中的氧气含 量为10/0到300/0。
5、 如权禾腰求14中任一项戶脱的方法，其特征在于，该气織一步包含 碳氢化她
6、 如权禾腰求5戶舰的方法，其特征在于，该戯化合物选自甲烷、乙烷、 丙烷、丁烷、iJ^Q己院。
7、 如权利要求5戶;M的方法，其特征在于，在该气氛中的氧气和该碳氢化 合物的总量为1%到30%。
8、 如权利要求1-7中任一项所述的方法，其特征在于，该气氛的温度维持 在20。C到15(TC。
9、 如权禾腰求1-8中任一项戶腿的方法，其特征在于，该气氛的压力维持 在O.l到10托。
10、 一种磁记录介质，包括根据权利要求1-9中任一项的方法制造的包含 全氟聚醚的层。
11、 一种磁记录介质，包括固态润滑膜，其中，该固态润滑膜包括全氟聚醚，所述全氟聚醚是在氧气存在下使用等离子体增强的化学气相沉积方法聚 合全氟环烷烃得到的。
12、 如权禾腰求ll戶脱的磁记录介质，其特征在于，该全氟环烷烃包括3到10个碳原子。
13、如权利要求ll所述的磁记录介质，，征在于，该全，烃为八, 丁烷。
全文摘要
本发明涉及用于薄膜存储介质的全氟聚醚润滑剂薄膜，提供了一种制作磁记录介质的方法，包括在基底上形成磁记录层，在该磁记录层上形成保护性覆层，将该保护性覆层的表面暴露于包含全氟环烷和氧气的气氛中，以及使用等离子体增强的化学气相沉积方法聚合该全氟环烷烃，以在该保护性覆层上沉积包含全氟聚醚的层。还提供了一种磁记录介质，其具有通过等离子体增强的化学气相沉积法沉积的固态润滑薄膜层。该固态润滑薄膜层包括全氟聚醚，其是由全氟环烷聚合形成的。
文档编号G11B5/84GK101676997SQ20091016697
公开日2010年3月24日 申请日期2009年7月8日 优先权日2008年7月8日
发明者M·J·施蒂尼曼, 刘建伟, 靖 桂 申请人:希捷科技有限公司