专利名称：硅粉基导热绝缘体的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种硅粉基导热绝缘组合物，用于电子元器件之间的导热绝缘。
在电子设备中，各电子元器件之间有许多接触面和装配面，他们之间存在着空隙，这些空隙会使设备中热流不畅，热阻增加，直接降低了设备的使用可靠性和寿命。为了解决这一问题，通常采用在这些空隙或接触面间填充导热绝缘体，包括固体导热绝缘体(如云母片)及液态粘稠状脂类导热绝缘体(如硅脂)。云母片的热阻抗很高，因此需要把云母片做的很薄，虽然效果良好，但是薄的云母片容易断裂。影响绝缘可靠性。所以目前有一些其他固体导热绝缘体代替云母，如CN 1043583A公开了一种复合硅板导热绝缘体，在聚酰亚胺薄膜两面喷涂一种以乙烯硅橡胶为主要组分并混合有氧化铝粉、二氧化硅等成分的组合物，成为0.2mm厚的复合硅板。该复合硅板的导热和绝缘性能均可达到要求，弹性好，不易破裂，但是该复合硅板由3层复合而成，且需要喷涂工艺，加工较为复杂，导热系数也仅达到0.5W/m℃左右。硅脂是常用的液态脂类导热绝缘体，填涂于元器件界面之间或与云母片联用，利用硅脂的流动来排除界面间的空气，降低界面热阻。目前使用的硅脂是在硅油中填充金属氧化物，利用金属的导热性改善元器件间的导热效果。如JP55058424 A19800501，公开了一种硅脂组合物导热绝缘体，在硅油中填充氧化铝或氧化锌，使导热能力有所改善，但是由于金属氧化物具有一定的导电性，因此使硅脂的绝缘性能不理想。此外，金属氧化物与硅油的亲和性能不好，有分离现象，使导热界面之间产生热阻隔，金属氧化物的导热能力并没有得到充分发挥。
本发明的目的是提供一种各组分及界面之间保持良好亲和性，不产生热阻隔，导热及绝缘性好、耐温、加工方便的导热绝缘体。
本发明的主要技术方案以具有良好绝缘性能的硅粉作为主要绝缘组分，与硅油、硅橡胶、金属氧化物等其他必要组分合理配合，并填加偶联剂，得到硅粉基导热绝缘体，具体组分如下硅粉(体积电阻1014) 30-60％硅油 1-25％硅橡胶 1-25％
氧化锌 5-10％氧化铝粉15-30％偶联剂 0.5-2％上述的硅粉为含90％以上的纯硅粉，它与硅油或硅橡胶均有良好的界面亲和性能，可以大量填充，不影响导热绝缘性能，其用量依据材料粘度调整。
上述的硅油为甲基或羟基硅油，粘稠液体。
上述的硅橡胶为甲基乙烯基硅橡胶或端羟基(或端乙酰氧基)硅橡胶，其主体结构均含-Si-O-Si-键，有良好的耐高低温性能，而且与硅粉有很好的亲和性。其中前者弹性好可加工成薄片材，不易破坏；后者可室温交联，分子量较低，呈粘稠状液体，易于进行搅拌加工。
上述的氧化锌、氧化铝粉为1000目左右，纯度达99％以上。以提高导热性及耐电弧、抗漏电等性能。
上述的偶联剂为硅烷偶联剂或钛酸偶联剂。是结构控制剂或加工助剂。根据需要适当选择。
根据应用的需要，本发明可以呈不同形态的导热绝缘体。
当以硅油为主体时，本发明可以呈脂状，即硅粉基导热绝缘硅脂。其中仅含有少量或不含端羟基(或端乙酰氧基)硅橡胶，较好组分配比为硅粉(体积电阻1014)30-60％硅油 20-25％端羟基(或端乙酰氧基)硅橡胶 1-5％氧化锌 5-10％氧化铝粉 15-30％KH-550(偶联剂) 0.5-1％当以硅橡胶为主体时，本发明可制成硅粉基导热绝缘硅板、硅胶泥或硅胶。其中仅含有少量或不含硅油，硅板组分配比为硅粉(体积电阻1014) 35-60％甲基乙烯基硅橡胶 20-25％硅油1-5％氧化锌 5-10％氧化铝粉 12-30％钛酸脂偶联剂(试纯剂) 0.5-1％过氧化二异丙苯(试纯剂)0.5-1％
硅板中偶联剂为钛酸酯偶联剂，是一种结构控制剂，以增加硅粉与硅橡胶的亲和性。
硅板中还含有固化剂过氧化物-过氧化二异丙苯，是加工时的热交联剂，以提高本发明加工成硅板时的物理机械性能。
选择室温交联型硅橡胶以及不同的加工偶联剂或交联剂还可以制成硅胶泥或硅胶。
硅粉基导热绝缘硅胶泥硅粉(体积电阻1014) 30-60％端羟基(或端乙酰氧基)硅橡胶20-25％硅油 1-10％氧化锌(1000目，纯度99％) 5-10％氧化铝粉(1000目，纯度99％)15-30％KH-550(偶联剂)0.5-1％硅粉基导热绝缘硅胶硅粉(体积电阻1014) 30-60％端羟基(或端乙酰氧基)硅橡胶20-25％硅油 1-10％氧化锌(1000目，纯度99％) 5-10％氧化铝粉(1000目，纯度99％)15-30％乙酰氧基类硅氧烷或烷氧基类硅氧烷 0.5-1％KH-550(偶联剂)0.5-1％上述偶联剂为KH-550起到结构控制的作用。加入甲氧基三乙酰氧基硅烷，为室温交联剂。
本发明的效果本发明以含有大量的硅粉为必要组分，得到硅粉基导热绝缘体，不但绝缘性能明显提高，而且由于它与硅油或硅橡胶之间均有良好的亲和性能，可以大量填充，配合结构调整偶联剂，克服了现有导热绝缘硅脂及硅板的缺点，使得导热绝缘硅脂各填料之间及填料与主体组分硅油之间的粘合力大大提高。保持了硅脂与界面之间的良好亲和力，克服了硅脂使用时的界面分层，因而消除了热阻隔，使硅脂中填加的金属氧化物的导热性得到充分发挥，导热系数可达到1.7W/m℃。同时改善了硅脂的电性能、耐侯性及耐腐蚀性。
导热绝缘硅板硅橡胶的主体结构含-Si-O-Si-键，因此有耐臭氧和热稳定性。硅粉的加入不影响导热绝缘性，再配以适当偶联剂及固化剂，可以加工成硅板、硅胶泥、硅胶不同品种的产品，使用灵活、方便。硅板的加工简单，用普通的开炼机即可加工得到比云母片薄，弹性好，不易破坏的高导热绝缘硅板。
以下是硅脂及硅板的性能测试数据。可见本发明的效果。
硅粉基导热绝缘硅脂性能(表1)
硅粉基导热绝缘硅板性能(表2)
下面结合实施例对本发明详细公开实施例1硅粉基导热绝缘硅脂及制备硅粉(体积电阻1014) 40％甲基硅油 20％端羟基(或端乙酰氧基)硅橡胶2％氧化锌(1000目，纯度99％) 9％氧化铝粉(1000目，纯度99％)28％
KH-550(市售硅烷偶联剂，辽宁盖县化工厂产品)1％将上述各组分先在烘箱中80℃下烘干两小时，除去水分，取出在高速搅拌器中进行混合，并调整粘度至多400Cs，取出即可成为本发明的硅脂。
实施例2硅粉基导热绝缘硅板硅粉(体积电阻1014) 40％甲基乙烯基硅橡胶 25％硅油 2％氧化锌(1000目，纯度99％) 10％氧化铝粉(1000目，纯度99％)21％钛酸脂偶联剂(试纯剂) 1％过氧化二异丙苯(试纯剂)1％将钛酸酯偶联剂制成浓度为1％的丙酮溶液，取此溶液浸泡氧化锌、氧化铝和硅粉，用量以浸没固体分料为止，在80℃下处理2小时，取出在开炼机上将甲基乙烯基硅橡胶加入，并先后加入处理填料，再加入交联剂过氧化二异丙苯。160-200℃下加热固化成型，并在200℃下后处理2小时，最后制得0.2mm的硅板。
实施例3硅粉基导热绝缘硅胶泥硅粉(体积电阻1014) 45％端乙酰氧基硅橡胶 20％硅油 5％氧化锌(1000目，纯度99％) 9％氧化铝粉(1000目，纯度99％)20％KH-550(偶联剂)1％制备方法将KH-550制成浓度为1％的丙酮溶液，取此溶液浸泡氧化锌、氧化铝和硅粉，用量以浸没固体粉料为止，高速搅拌半小时，加入硅橡胶再搅拌半小时后在80℃下处理2小时，制得硅胶泥。
实施例4硅粉基导热绝缘硅胶硅粉(体积电阻1014) 40％端羟基硅橡胶20％硅油5％氧化锌(1000目，纯度99％)10％氧化铝粉(1000目，纯度99％ 24％甲氧基三乙酰氧基硅烷0.5％KH-550(偶联剂 0.5％
制备方法同实施例3，在搅拌后期加入甲氧基三乙酰氧基硅烷作为室温交联剂。制成硅胶，可以直接涂抹于加工面，室温下自行交联。
权利要求
1.一种硅粉基导热绝缘体，含有硅油或硅橡胶、金属氧化物，其特征在于以硅粉作为绝缘组分硅粉(体积电阻1014) 30-60％硅油 1-25％硅橡胶 1-25％氧化锌 5-10％氧化铝粉 15-30％偶联剂 0.5-2％
2.根据权利要求1所述的导热绝缘体，其特征在于硅粉为含90％以上的纯硅粉，其用量依据材料粘度调整。
3.根据权利要求1所述的导热绝缘体，其特征在于硅油为甲基或羟基硅油。
4.根据权利要求1所述的导热绝缘体，其特征在于硅橡胶为甲基乙烯基硅橡胶或端羟基或端乙酰氧基硅橡胶，其主体结构含-Si-O-Si-键。
5.根据权利要求1所述的导热绝缘体，其特征在于氧化锌、氧化铝粉为1000目，纯度99％。
6.根据权利要求1所述的导热绝缘体，其特征在于偶联剂为硅烷偶联剂或钛酸偶联剂。
7.根据权利要求1所述的导热绝缘体，其特征在于以硅油为主体的硅脂，配比为硅粉(体积电阻1014) 30-60％硅油20-25％端羟基或端乙酰氧基硅橡胶 1-5％氧化锌 5-10％氧化铝粉15-30％KH-550(偶联剂) 0.5-1％
8.根据权利要求1所述的导热绝缘体，其特征在于以硅橡胶为主体的硅板，配比为硅粉(体积电阻1014) 35-60％甲基乙烯基硅橡胶20-25％硅油 1-5％氧化锌5-10％氧化铝粉 12-30％钛酸脂偶联剂(试纯剂) 0.5-1％过氧化二异丙苯(试纯剂) 0.5-1％
9.根据权利要求1所述的导热绝缘体，其特征在于以硅橡胶为主体的硅胶泥，配比为硅粉(体积电阻1014)30-60％端羟基或端乙酰氧基硅橡胶20-25％硅油 1-10％氧化锌(1000目，纯度99％)5-10％氧化铝粉(1000目，纯度99％) 15-30％KH-550(偶联剂) 0.5-1％
10.根据权利要求1所述的导热绝缘体，其特征在于以硅橡胶为主体的硅胶，配比为硅粉(体积电阻1014)30-60％端羟基或端乙酰氧基硅橡胶20-25％硅油 1-10％氧化锌(1000目，纯度99％)5-10％氧化铝粉(1000目，纯度99％) 15-30％乙酰氧基类硅氧烷或烷氧基类硅氧烷 0.5-1％KH-550(偶联剂) 0.5-1％
全文摘要
本发明涉及一种硅粉基导热绝缘组合物，用于电子元器件之间的导热绝缘。以具有良好绝缘性能的硅粉作为主要绝缘组分，与硅油、硅橡胶、金属氧化物等其他必要组分有配合，并填加有偶联剂，得到硅粉基导热绝缘硅脂或硅板。
文档编号H01B3/46GK1317805SQ00105749
公开日2001年10月17日 申请日期2000年4月10日 优先权日2000年4月10日
发明者阎宝连 申请人:阎宝连