氮化铁磁粉和制造该磁粉的方法

文档序号:6835433阅读:314来源:国知局
专利名称:氮化铁磁粉和制造该磁粉的方法
技术领域
本发明涉及适合于构成高记录密度媒介的磁层的氮化铁磁粉,以及制造该磁粉的方法。
背景技术
为了实现现今磁记录媒介所需的越来越高的记录密度,正努力使能够使用更短的记录波长。因此,有必要使磁颗粒大小比用于记录短波长信号的区域的长度小得多。如果不是这样,差别的磁性转变不会产生,使得实际记录变得不可能。因此,磁粉的颗粒大小必须足够小。
为了实现更高的记录密度,记录信号的分辨率必须增加。因此,磁记录媒介噪声的减少是重要的。噪声很大程度可归因于颗粒大小。颗粒越细,噪声变得越低。这也使得用于高密度记录的磁粉需要具有足够小的颗粒大小。
此外,在允许高密度记录的磁记录媒介中使用的磁粉需要高的矫顽力(Hc),以便保持高密度媒介中的磁性,以及保证输出。另外,矫顽力分布(称作开关磁场分布SFD)必须做得尽可能窄,因为较小的矫顽力分布范围对实现高密度记录是不可缺少的。
即使这种磁粉被获得,各种问题仍然出现,如果通过涂敷涂料形式的粉末而获得的磁层的厚度太厚的话。这是因为自去磁损耗、可归因于磁层厚度的厚度损耗,以及当使用常规的长记录波长时不是较大问题的其他问题变得具有显著影响,并且导致例如使实现足够的分辨率变得不可能的现象。这一现象不能仅通过增强磁粉的磁性质或通过应用媒介制造技术改进表面性质来消除。磁层厚度减小是基本的。当具有大约100nm颗粒大小的常规粉末被使用时能够实现的磁层厚度减小的程度是有限的,所以小的颗粒大小在这方面也是基本的。
但是,当颗粒细化达到颗粒体积的减小超过某个程度时,磁性质的显著退化由于热涨落而出现,并且当颗粒大小更进一步减小时,超顺磁性显现,而磁性不再显现。另一个问题是,随着颗粒大小细化的增加,比表面积的增加使抗氧化力降低。由此可见,适合于高密度记录媒介中使用的磁粉需要热稳定性,使其即使当被细化时也能够抵抗超顺磁化,也就是必须能够获得大的各向异性常数、高的Hc、高的σs、低的SFD,以及良好的抗氧化力,并且必须由足够细以允许非常薄的涂敷的颗粒构成。在此之前,还没有把具有这些性质的磁性材料付诸实践。
JP2000-277311A(Ref.No.1)描述一种具有大的比表面积的氮化铁磁性材料,其表现出高的矫顽力Hc和高的饱和磁化强度σs;并讲授了由于Fe16N2相的晶体磁各向异性和粉末比表面积增大之间的协同效应,优异的磁性质可以获得,而不管形状如何。
JP2001-176715A(Ref.NO.2)把一种表现出高的饱和磁化强度σs的低成本磁性材料描述为其中Fe16N2相的10-90%被产生的磁粉;并且特别地讲授了当Fe16N2相的产生率是60%时,饱和磁化强度最大。
如同Ref.No.1的磁粉的改进,WO03/079332 A1(Ref.No.3)提出了由基本上球形或椭球形颗粒构成的稀土元素-铁-硼系统、稀土元素-铁系统,以及稀土元素-氮化铁系统磁粉;并且讲述了使用这种粉末制造的磁带媒介具有优异的性质,特别地,主相是Fe16N2的稀土元素-氮化铁系统磁粉的饱和磁化强度是高的,尽管由20nm颗粒构成,以及良好的存储稳定性,因为它具有200KA/m或更大的高矫顽力以及小的BET比表面积,并且使用该稀土元素-氮化铁系统磁粉使得涂敷型磁记录媒介的记录密度能够显著增加。
该稀土元素-氮化铁系统磁粉通过氨氮化来制造,其中稀土元素-铁系统磁粉通过还原磁铁矿颗粒并且表面粘附的稀土元素使用氨气来氮化而获得。虽然Ref.No.3据说能够用另一种过渡金属元素替换稀土元素-氮化铁中的一部分铁,有人指出当添加大量的钴时,氮化反应需要很长时间。
JP-Hei11-340023A(Ref.No.4)公开通过使用氨气的低温氮化方法来获得Fe16N2相的氮化铁磁粉的基本发明。
虽然Ref.No.1-3说当具有大的晶体磁各向异性的Fe16N2相被产生时,具有良好磁性质的细磁粉被获得,但它们没有说更高比率的Fe16N2相总是更好的。例如,Ref.No.2陈述当Fe16N2相比率是大约60%时,最高σs被获得。此外,关于磁粉内层(核心部分)的Fe16N2相和α-Fe相之间的比率,Ref.No.3说核心部分不需要全部都是Fe16N2,而可以是包含α-Fe的混合相,并且还说期望的矫顽力可以通过调节氮化条件来容易地设置。此外,虽然当仅考虑矫顽力和饱和磁化强度时,这些常规技术不存在较大问题,但是当它们从粉末矫顽力分布(称作体开关磁场分布BSFD)和磁带定向方向上(定义为“x方向”)磁带矫顽力分布(称作开关磁场分布SFDx)的观点考虑时,Fe16N2相跟α-Fe相和Fe4N相(其包含比Fe16N2更多的氮)的每个之间矫顽力大的差异导致这种混合相具有包含两个或三个最大值的宽SFD分布。
磁粉具有宽的体开关磁场分布的事实意味着高和低Hc颗粒被混合。因此,当这种磁粉在用于制备用作高密度记录媒介的磁带的涂料中使用时,噪声容易出现。此外,当低Hc成分存在时,这些颗粒易于发生所记录内容的消磁,因为由于热涨落它们不能保持磁性,使得可靠性问题出现。因此,基本上是Fe16N2相而没有混入α-Fe相,Fe4N相等的磁粉优选地作为高记录密度磁媒介的磁粉。虽然JP-Hei-11-340023A(Ref.No.4)陈述一种通过低温氮化来制造Fe16N2相颗粒的方法,但是它没有关于产物的晶体状态、矫顽力Hc以及开关磁场分布的叙述。
关于包含Fe16N2的氮化铁磁粉的抗氧化力,Ref.No.3中描述的稀土元素-铁系统磁粉,在包含Fe16N2和α-Fe相的混合物并包含例如5.3at.%的Y的20nm平均颗粒直径磁粉中,获得例如12.6%的Δσs。但是,该抗氧化力很可能需要增加到更高的水平,因为当执行进一步的颗粒细化时比表面积显著增加。因此,还不知道有一种方法,能够有效地提高包含Fe16N2的氮化铁磁粉的抗氧化力,同时保持其高的Hc、高的σs,以及低的SFF不变。

发明内容
因此,本发明的一个目的在于提供一种Fe16N2系统氮化铁粉末,其获得能够在高记录密度磁媒介中使用的优异磁性质,尤其是高的Hc和低的BSFD,以及良好的抗氧化力。
通过针对实现上述目的的广泛的研究和试验,本发明者揭示基本上由Fe16N2构成的氮化铁磁粉能够稳定地制造,这是通过发生Fe颗粒与含氮气体典型地氨气的氮化反应,以制造主要是Fe16N2相的氮化颗粒,以在0.1MPa或更大的、优选地0.3MPa或更大的增加压力下继续进行。也就是,发现了在增加压力下进行氮化反应抑制其他相例如α-Fe相和Fe4N相的产生,以能够制造基本上由Fe16N2构成的粉末。因此,本发明可以提供特征在于其矫顽力Hc是200KA/m或更大以及体开关磁场分布(BSFD)是2或更小的氮化铁磁粉。该氮化铁磁粉优选地由这样的氮化铁颗粒构成,其中80%或更多是由XRD峰积分所确定的Fe16N2相,以及15%或更少具有体开关磁场分布中的120KA/m或更少的Hc。其平均颗粒直径优选地是50nm或更小。
本发明的磁粉是基本上由Fe16N2相构成的高Hc、低SFD细粉,其可以应用于涂敷型磁记录媒介中,以获得具有高记录密度的磁记录媒介。因此,能够响应于需要备份的数据量的期望增加,而提高数据存储容量。


图1显示为根据本发明(实例1)的氮化铁磁粉而获得的磁滞曲线和微分曲线。
图2显示为根据比较实例(比较实例1)的氮化铁磁粉而获得的磁滞曲线和微分曲线。
具体实施例方式
在研发出通过Ref.No.4中陈述的低温氮化来制造Fe16N2相颗粒的方法之后,发明者继续探究该类型氮化铁磁粉在高记录密度磁记录媒介中的应用。发现了,当Fe颗粒氮化反应被允许在0.1MPa或更大的、优选地0.3MPa或更大的增加压力条件下进行时,相对于压力没有增加时,粉末的矫顽力Hc被提高了,使能够制造表现出120KA/m或更大的Hc以及2或更小的体开关磁场分布BSFD的高矫顽力粉末。发明者相信,在增加压力下进行的氮化有可能促进有良好结晶性的Fe16N2单相颗粒的产生。也就是认为增加的压力比之前更好地抑制其他相的产生,从而使得产生Fe16N2相更加容易。还发现了,在增加压力下进行氮化使氮化反应能够进行,并且不需要长时间氮化,即使Co、Ni或其他这种过渡金属元素被添加,以及主要由Fe16N2构成的、还包含Co、Ni等的磁粉表现出良好的抗氧化力。如Ref.No.4中所陈述的,氮化反应温度不需要非常高。不高于200℃的温度就足够了。
当氮化处理在不增加压力而执行时,当反应温度低时,α-Fe相仍然存在,而当反应温度高时,Fe4N相容易产生,使得难以实施温度控制来获得Fe16N2单相颗粒。结果,同时具有高Hc和低BSFD的粉末材料的制造不能容易地实现。本发明通过将氮化期间的压力设置于0.1MPa或更大,优选地0.3MPa或更大,来实现同时表现出高Hc和低BSFD的氮化铁磁粉的制造。为了使所获得的主要是Fe16N2相的磁粉表现出120KA/m或更大的Hc以及2或更小的BSFD,它应当包括由XRD峰积分确定的、80%或更多的、优选地90%或更多的Fe16N2相。
作为在增加压力下受到氮化的起始物料,可以使用Fe(α-Fe)颗粒(粉末)。所使用的Fe粉末可以是通过还原或分解针铁矿、赤铁矿、磁铁矿、方铁矿、α-Fe、羰基铁、乙酰丙酮化铁等获得的铁。具体的形状并不特别地限制,可以是针状、梭形、球形、椭球形等任何一种,但是平均颗粒直径优选地是50nm或更小,更优选地20nm或更小。使用直径为50nm或更小的Fe颗粒能够制造由直径为50nm或更小的Fe16N2单相颗粒构成的磁粉,这种磁粉是适合于短波长记录的磁性材料。此外,直径为50nm或更小的细颗粒使得有可能获得高记录密度磁媒介,其表面平滑度是优异的并且噪声是低的。
为了防止起始物料的烧结,颗粒可以具有包含于其中的固溶体中的,或者以不会显著地阻碍氮化的量附着于其表面上的防烧结剂。可用的防烧结剂包括这样的材料,其包含Al,Si,Cr,V,Mn,Mo,Ni,P,B,Zr,稀土元素(定义为包括Y)等。但是,当针铁矿用作起始物料时,容易进入固溶体的Al-系统剂是合适的,而当磁铁矿等被使用时,容易进入固溶体或者附着于颗粒上的Si-系统剂是合适的。此外,因为Al和Si具有氮化促进效应,从进一步增强磁性质和提高生产量的观点看,它们的添加是更加优选的。
作为防烧结剂,Al和稀土元素(定义为包括Y)的组合或者Si和稀土元素(定义为包括Y)的组合可以优选地采用以增强上面的效果。当它们在组合中使用时,Al含量可以在基于Fe的5-30at.%的范围内,Si含量可以在基于Fe的1-10at.%的范围内,而稀土元素(定义为包括Y)可以在基于Fe的0.5-10at.%的范围内。如果它们的含量低于上面的各自下限,那么难以获得防烧结效果,而当它们的含量高于上面的各自上限时,非磁性成分过多地增加,从而使得饱和磁化强度不够。
包含Fe16N2相的氮化铁磁粉的抗氧化力可以通过向起始物料添加Co和Ni的一种或两者来提高。用基于Fe的原子百分数来表示的、所添加Co和/或Ni的总量优选地是0.1-30at.%,更优选地是10-30at.%,当总添加量小于0.1at.%时,观测不到抗氧化力改善效果,而当它超过30at.%时,氮化反应需要长时间,这是不希望的。以0.1-30at.%、优选地10-30at.%的总量添加Co和Ni的一种或两者,从抗氧化力和氮化反应双方面来看是适当的。本发明使能够制造抗氧化力指数Δσs是15%或更小的氮化铁磁粉。
在还原处理中使用以获得α-Fe的还原剂不特别地规定,而可以是能够将起始物料粉末分解或还原成α-Fe的任何类型。但是,在使用干法的还原中,氢(H2)可以使用。在该情况下,导致剩余氧的不充分的还原是不希望的,因为它大大地减缓氮化速度。还原过程中过度的高温引起颗粒之间的烧结,从而增加平均颗粒直径并使分散性降低。因此,还原应当在500℃或更低的温度下,例如在300-500℃范围内的温度下进行。
根据本发明的Fe颗粒(粉末)的氮化优选地使用含氮气体、典型地氨气,在0.1MPa或更大的、优选地0.3MPa或更大的增加压力下,在200℃或更低的温度下,执行几个小时到几十个小时之间。增压方法不特别地规定。一种方便的方法是把氨气或含氨气的混合气体吹入高炉中,高炉能够承受压力增加并控制高炉上游和下游侧的压力以调节高炉中的压力。流过高炉的气体中的氧量优选地少于几个ppm。
因此,本发明可以制造一种基本上由Fe16N2相构成的氮化铁磁粉,所获得的该磁粉适合于用作高密度磁记录媒介的磁性材料。换句话说,本发明可以制造一种基本上由Fe16N2相构成的磁粉,其具有50nm或更小的平均颗粒直径,表现出120KA/m或更大的Hc以及2或更小的BSFD,并且BSFD中Hc 120KA/m以下的比率为15%或更少。因而,磁粉可以用作高密度磁记录媒介的磁性材料,没有热涨落的问题也没有当做成磁带时噪声产生的问题。此外,当磁粉是包含Co和Ni的一种或两者的粉末时,所得到的优异抗氧化力给予其高的实用价值。
超过2的BSFD,也就是粉末中使得高Hc成分和低Hc成分的比率很大的宽Hc分布,在使用该磁粉制造的磁带中引起噪声,同时,低Hc磁粉由于热涨落而容易发生所记录内容的消磁,使得可靠性问题出现。因此,BSFD优选地是2或更小。
虽然根据本发明的氮化铁磁粉的实例将在下面陈述,但是用来评估氮化铁磁粉性质的测试方法将首先说明。在包括但不限于那些实例的本说明书中陈述的所有属性值根据下面的测试方法来评估。
粉末性质评估方法·颗粒大小测量许多透射电子显微镜照片以100,000或更大放大倍数来取得,400或更多的颗粒图像的最长部分对每个颗粒分别地测量,并且所测量长度的平均值被计算。
·粉末磁性的测量VSM(振动样品磁强计,数字测量系统(Digital Measurement System)产品)用来在最大值796KAm的外加磁场中实施测量。
·体开关磁场分布(BSFD)的测量使用上述VSM,796KA/m的外部磁场首先施加在某个方向上(定义为正向),接着外部磁场以7.96KA/m的减量减少,然后以7.96KA/m的增量施加在反方向上(反向)以产生磁滞曲线,在反向上画出的磁滞曲线的微分曲线(矫顽力分布曲线)的峰的半值宽度定义为BHa,并且BSFD使用下面的方程来计算BSFD=BHa/Hc·BSFD中Hc 120KA/m以下比率的计算将通过在0到-796KA/m的范围上积分上述矫顽力分布曲线而获得的面积定义为总矫顽力分布的100%,Hc 120KA/m以下的比率计算为通过将120KA/m以下的范围积分而获得的面积所占的比率。换句话说,计算如下执行120KA/m以下的比率=100×(120KA/m以下的矫顽力分布曲线的面积)/(整个矫顽力分布曲线的面积)·磁粉抗氧化力(Δσs)的测量在磁粉于恒温恒湿器中在60℃、90%RH下存放一个星期之后,存放期间饱和磁化强度值σs改变的百分比使用下面方程来计算100×{(存放前的饱和磁化强度值)}-(存放后的饱和磁化强度值)}/(存放前的饱和磁化强度值)·比表面积测量用BET方法测量。
磁带性质评估方法(1)磁性涂料制备称出0.500g的磁粉,并放入坩锅(内径45mm,深度13mm)中,允许开盖静立10分钟。接下来,0.700mL的载体[氯乙烯树脂MR-100(22wt%),环己酮(38.7wt%),乙酰丙酮(0.3wt%)、n-硬脂酸丁酯(0.3wt%)和乙基甲酮(MEK,38.7wt%)的混合液]使用微量吸液管加入坩锅。一个钢珠(2)30g和十个尼龙珠(8)立刻加入坩锅,坩锅被盖上并允许静立10分钟。然后,坩锅放入离心球磨机(Fritsch P-6)中并逐渐上升到600rpm的最终转速,在该转速下离散被持续60分钟。停止离心球磨机并移走坩锅。使用微细吸液管,坩锅中加入通过以1∶1的比例混合MEK和甲苯而预先制备的1.800mL的液态调节剂。坩锅再次放入离心球磨机中,并以600rpm旋转5分钟。这完成离散。
(2)磁带制备在前述离散完成之后,坩锅盖被打开,并且尼龙球被移走。涂料同钢珠一起放入敷料器(55μm)中,并涂敷到支撑膜(Toray企业销售的15μm聚乙烯膜,产品牌号15C-B500)上。涂膜迅速地放在5.5KG磁性定向装置的线圈的中心处,以定向其磁场,然后干燥。
(3)磁带性质评估·磁性质测量所获得的磁带的矫顽力Hcx,SFDx和SQx使用VSM在最大值796KA/m的外加磁场下测量。
·磁带抗氧化力(ΔBm)的测量在磁带于恒温恒湿器中在60℃、90%RH下存放一个星期之后,存放期间Bm改变的百分比被计算。
实例实例1使用由具有Si和Y氧化物表面层(表示成基于Fe的原子百分数的Si和Y含量分别为4.7at.%和1.0at.%)的27nm平均直径磁铁矿颗粒构成的粉末作为起始物料。粉末放入高炉中,加热并在氢气流中在500℃下还原一小时。然后冷却到100℃,在该温度下,气流的气体从氢气改变成氨气,其后加热到165℃。在这一温度下,排出气体的出口压力被调节,以使高炉处于0.1MPa的受控的增压条件下。氮化在这一增压条件下进行11小时。
在氮化处理之后,排出气体的出口压力回到大气压力以停止增压,随后温度降低到80℃,并且气流的气体改变成氮气,其中加入少量的空气,以便给予0.01-2vol.%的氧浓度,并使处理中的粉末的表面受到缓慢氧化。然后,粉末被取出到空气中。
所获得的粉末具有25nm的平均颗粒直径和43m2/g的BET比表面积。磁性质评估的结果是Hc=224KA/m,σs=111Am2/Kg,以及BSFD=1.41。粉末抗氧化力Δσs是19.8%,并且BSFD中Hc120KAm以下的比率是11.6%。图1显示为该实例的氮化铁磁粉获得的磁滞曲线和微分曲线。
使用该实例的磁粉制备的磁带的性质被评估。结果是Hcx=251KA/m,SFDx=0.66,SQx=0.73,以及磁带抗氧化力ΔBm为9.8%。
实例2重复实例1,除了排出气体的出口压力被调节以使高炉处于0.3MPa的受控的增压条件下之外。
所获得的粉末具有25nm的平均颗粒直径和44m2/g的BET比表面积。磁性质评估的结果是Hc=239KA/m,σs=97Am2/Kg,以及BSFD=1.31。粉末抗氧化力Δσs为23.7%,并且BSFD中Hc120KAm以下的比率是9.3%。评估的磁带性质是Hcx=265KA/m,SFDx=0.56,SQx=0.75,以及磁带抗氧化力ΔBm为11.8%。
实例3实例1被重复,除了所使用的起始物料是分别以9.4at.%和1.9at.%的基于Fe的原子百分数含有Al和Y作为防烧结剂的20nm平均直径针铁矿颗粒之外。
所获得的粉末具有15nm的平均颗粒直径和69m2/g的BET比表面积。磁性质评估的结果是Hc=214KA/m,σs=67Am2/Kg,以及BSFD=1.77。粉末抗氧化力Δσs为35.3%,并且BSFD中Hc120KAm以下的比率是13.2%。评估的磁带性质是Hcx=233KA/m,SFDx=0.71,SQx=0.70,以及磁带抗氧化力ΔBm为16.8%。
实例4实例1被重复,除了所使用的起始物料是以3.0at.%的基于Fe的原子百分数含有Co(并且也分别以9.1at.%和1.0at.%含有Al和Y作为防烧结剂)的20nm平均直径针铁矿颗粒之外。
所获得的粉末具有15nm的平均颗粒直径和66m2/g的BET比表面积。磁性质评估的结果是Hc=210KA/m,σs=71Am2/Kg,以及BSFD=1.80。粉末抗氧化力Δσs为14.5%,并且BSFD中Hc120KAm以下的比率是13.5%。评估的磁带性质是Hcx=228KA/m,SFDx=0.73,SQx=0.70,以及磁带抗氧化力ΔBm为8.0%。
实例5实例1被重复,除了所使用的起始物料是以20at.%的基于Fe的原子百分数含有Co(并且也分别以9.1at.%和1.0at.%含有Al和Y作为防烧结剂)的25nm平均直径针铁矿颗粒之外。
所获得的粉末具有21nm的平均颗粒直径和55m2/g的BET比表面积。磁性质评估的结果是Hc=221KA/m,σs=104Am2/Kg,以及BSFD=1.52。粉末抗氧化力Δσs为8.7%,并且BSFD中Hc120KAm以下的比率是11.8%。评估的磁带性质是Hcx=244KA/m,SFDx=0.68,SQx=0.71,以及磁带抗氧化力ΔBm为4.6%。
实例6实例1被重复,除了所使用的起始物料是以10at.%的基于Fe的原子百分数含有Ni(并且也分别以9.1at.%和1.0at.%含有Al和Y作为防烧结剂)的25nm平均直径的针铁矿颗粒之外。
所获得的粉末具有20nm的平均颗粒直径和57m2/g的BET比表面积。磁性质评估的结果是Hc=218KA/m,σs=102Am2/Kg,以及BSFD=1.62。粉末抗氧化力Δσs为9.0%,并且BSFD中Hc120KAm以下的比率是12.1%。评估的磁带性质是Hcx=230KA/m,SFDx=0.69,SQx=0.71,以及磁带抗氧化力ΔBm为4.9%。
比较实例1实例1被重复,除了排出气体的出口压力释放到大气中以不使高炉内部增压(高炉压力不高于0.01MPa)之外。
所获得的粉末具有25nm的平均颗粒直径和45m2/g的BET比表面积。磁性质评估的结果是Hc=158KA/m,σs=117Am2/Kg,以及BSFD=2.71。粉末抗氧化力Δσs为25.2%,并且BSFD中Hc120KAm以下的比率是21.1%。图2显示为该实例的磁粉获得的磁滞曲线和微分曲线。评估的磁带性质是Hcx=172KA/m,SFDx=1.65,SQx=0.63,以及磁带抗氧化力ΔBm为13.0%。
上述实例和比较实例的制造条件、所获得粉末的体性质和磁性质,以及对应的磁带性质概括在表1中。
表格1

可以从这些实例中看到,当氮化在如实例1和2中的压力下执行时,平均颗粒直径和比表面积与其中高炉没有增压的比较实例1中那些值大约相同,然而磁性质包括高的矫顽力Hc以及2或更小的BSFD。这些性质以高Hcx和低SFDx反映在磁带性质中。特别值得注意的一点是低Hc成分的比率在实例1和2中比在比较实例1中要低得很多。这表明除了Fe16N2相以外的相在实例1和2中几乎完全不存在,也就是,基本上由Fe16N2相构成的粉末材料被获得。此外,当适当量的Co或Ni被包含时,如实例4和5中,粉末材料的Δσs减小,使得磁带的ΔBm减小从而其抗氧化力提高实例7实例1中获得的氮化铁磁粉用来制作具有由磁层和非磁层构成的双层结构的测试磁带。磁转变测量和存储稳定性评估被执行。在制备磁性涂料时,按重量的100份氮化铁磁粉与以按重量的指示份数在下面陈列的材料混合。在制备非磁性粉末时,按重量的85份非磁粉与以按重量的指示份数在下面陈列的材料混和。两种混合都使用捏和机和砂磨机来捏和以及分散。所获得的用于磁层形成的涂料和用于非磁层(衬层)形成的涂料被涂敷到由芳香族聚酰胺支撑构成的基膜上,以获得所希望的2.0μm的衬层厚度以及0.20μm的磁层厚度。磁层还是潮湿时通过暴露于磁场中来定向,随后进行烘干和砑光以获得双层结构磁带。
磁性涂料成分氮化铁磁粉按重量100份碳黑 按重量5份氧化铝按重量3份氯乙烯树脂(MR110) 按重量15份氨基甲酸酯树脂(UR8200)按重量15份硬脂酸按重量1份乙酰丙酮 按重量1份乙基甲酮 按重量190份环己酮按重量80份甲苯 按重量110份非磁性涂料成分非磁粉(α-Fe2O2)按重量85份碳黑 按重量20份氧化铝按重量3份氯乙烯树脂(MR110) 按重量15份氨基甲酸酯树脂(UR8200)按重量15份乙基甲酮 按重量190份环己酮按重量80份甲苯 按重量110份所获得磁带的磁性质即磁转变性质(C/N,输出)被测量。在C/N比率测量中,磁鼓测试器连上记录头,并且数字信号以0.35μm的记录波长来记录。此时,MR头用来测量再现信号,并且噪声被测量为解调噪声。在评估中,在使用比较实例1的氮化铁磁粉的情况下的输出和C/N定义为0dB。评估结果在表2中显示。
实例8到12实例7被重复,除了使用实例2到6中所获得的氮化铁磁粉之外。与实例7中相同的评估被执行。结果在表2中显示。
比较实例2实例7被重复,除了使用比较实例1中所获得的氮化铁磁粉之外。与实例7中相同的评估被执行,结果在表2中显示。
表2

从表2中的结果可以看到,使用实例1到6的氮化铁磁粉制造的实例7到12的双层结构磁带是优异的磁记录媒介,其表现处比比较实例2更好的输出、噪声和C/N性质。
权利要求
1.一种主要由Fe16N2相构成的氮化铁磁粉,其特征在于其矫顽力Hc是200KA/m或更大,以及体开关磁场分布BSFD是2或更小。
2.根据权利要求1的氮化铁磁粉,其中体开关磁场分布中Hc120KA/m以下的比率是15%或更小。
3.根据权利要求1的氮化铁磁粉,其中平均颗粒直径是50nm或更小。
4.根据权利要求1-3中任何一个的氮化铁磁粉,还包括以基于Fe的原子百分数表示的总量为0.1-30at.%的Co和Ni的一种或两者。
5.根据权利要求4的氮化铁磁粉,其抗氧化力指数Δσs为15%或更小,其中Δσs是从氮化铁磁粉于恒温恒湿器中在60℃和90%RH下存放一个星期之前和之后的饱和磁化强度值σs,使用下面的公式计算的百分比100×{(存放之前的饱和磁化强度值)}-(存放之后的饱和磁化强度值)}/(存放之前的饱和磁化强度值)
6.根据权利要求1-5中任何一个的氮化铁磁粉,Fe16N2相的比率是由XRD峰积分确定的80%或更大。
7.根据权利要求1-6中任何一个的氮化铁磁粉,还包括防烧结剂,其包括Al和定义为包括Y的稀土元素的组合,其中Al含量在基于Fe的5-30at.%的范围内,并且稀土元素含量在基于Fe的0.5-10at.%的范围内。
8.根据权利要求1-6中任何一个的氮化铁磁粉还包括防烧结剂,其包括Si和定义为包括Y的稀土元素的组合,其中Si含量在基于Fe的1-10at.%的范围内,并且稀土元素含量在基于Fe的0.5-10at.%的范围内。
9.一种制造氮化铁磁粉的方法,包括使发生Fe颗粒和含氮气体的氮化反应,以制造主要是Fe16N2相的氮化颗粒,以在0.1MPa或更大的增加压力下继续进行。
10.一种制造氮化铁磁粉的方法,包括使发生Fe颗粒和氨气的氮化反应,以制造主要是Fe16N2相的氮化颗粒,以在0.3MPa或更大的氨气增加压力下继续进行。
全文摘要
一种主要由Fe
文档编号H01F1/047GK1621549SQ200410095850
公开日2005年6月1日 申请日期2004年11月26日 优先权日2003年11月27日
发明者正田宪司, 綱野岳文, 永富晶 申请人:同和矿业株式会社
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