专利名称：钕铁硼永磁材料光亮镀镍多种有机添加剂配伍工艺的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种电镀工艺，尤其涉及一种钕铁硼永磁材料光亮镀镍多种有机添加剂配伍工艺。该工艺中使用初级光亮剂、次级光亮剂、润湿剂，达到各种光亮剂和润湿剂的种类和比例在优化条件下镀层光亮度、结合力最佳效果。
背景技术：
钕铁硼磁性材料是第三代永磁材料。钕铁硼永磁体以其优异的性能、丰富的原料、合理的价格正得到迅猛的发展和广泛的应用。其主要应用在微型电机、永磁仪表、电子工业、汽车工业、石油化工、核磁共振装置、音响器材、磁悬浮系统、磁性传动机构和磁疗设备等高科技领域。
然而钕铁硼磁铁由于其成分本身的化学特性而抗蚀能力差，所以其表面通常需作电镀处理。经过十几年的发展，钕铁硼电镀有了很大的进步。现在不仅可以电镀Ni，Cu，Zn，Au，而且可以电镀Ni-Cu-Ni，彩Zn，Sn等，但是电镀问题仍然层出不穷，由于电镀而造成的退货时有发生。其中光亮镀镍中光亮剂等有机添加剂的使用是否合理，质量控制是否准确是保证镀件的平整度、光亮度、抗腐蚀性等指标的关键。能否合理使用光亮剂、润湿剂及其组合与配伍优化，是消除电镀故障，提高镀件质量的最有效的方法。光亮剂的合理配伍工艺是当前光亮镀镍中一个重要的技术难题。
目前镀镍工艺中光亮剂多数采用单一或两种添加剂。霍桂英等在申请号91106133.9，公开号CN1058053A发明专利中披露了钕铁硼合金电镀光亮镍的方法，先将基体进行除油、除锈、阴极处理、酸浸等前处理工艺，然后放入由硫酸镍、氯化镍、硼酸、添加剂等组成的镀液配方中进行电镀，可获得良好的镀层，其镀层的结合强度高，光亮度好。其中使用了一种由美国安美特公司生产的添加剂1#。不涉及多种添加剂的优化与配伍。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是针对现有技术的现状，提供一种涉及多种添加剂的优化与配伍的钕铁硼永磁材料光亮镀镍多种有机添加剂配伍工艺。该工艺中使用多种添加剂时，涉及对各种光亮剂和润湿剂的种类和比例进行优化与配伍，并在优化条件下镀层光亮度、结合力最佳。
本发明解决上述技术问题所采用的技术方案为钕铁硼永磁材料光亮镀镍多种有机添加剂配伍工艺，采取的措施包括包括至少含有光亮剂和润湿剂的有机添加剂，光亮剂包括有初级光亮剂和次级光亮剂；初级光亮剂、次级光亮剂和润湿剂的种类和比例的优化与配伍包括以下步骤步骤一是配制不含初级光亮剂和次级光亮剂的空白电镀液，该空白电镀液的各组分的浓度根据各不同的电镀镍的工艺要求而配制，保持与实际电镀液相近；步骤二是在空白电镀液中加入初级光亮剂，保持其确定浓度的条件下加入不同浓度和种类的次级光亮剂和润湿剂；优化最佳次级光亮剂和润湿剂的种类和浓度；
步骤三是改变空白电镀液中的初级光亮剂的种类，保持其确定浓度的条件下加入不同浓度和种类的次级光亮剂和润湿剂；优化最佳次级光亮剂和润湿剂的种类和浓度；步骤四是得到优化的各种添加剂的种类、浓度和比例；步骤五是对添加剂浓度比变化而进行适时调整和补加确保工艺稳定。
采取的措施还包括镀液中初级光亮剂的浓度与次级光亮剂的浓度与润湿剂的浓度之比为10～40∶1∶10～40，则为多种添加剂配伍的优化浓度比例。
初级光亮剂包括酰胺及其衍生物，次级光亮剂包括炔醇及其衍生物，润湿剂包括有阴、阳离子和两性表面活性剂。
空白电镀液的各组分的浓度范围为硫酸镍250-400g/L，氯化镍30-45g/L，硼酸30-45g/L。
初级光亮剂为糖精钠；次级光亮剂为1，4-丁炔二醇；润湿剂为十二烷基磺酸钠。
初级光亮剂为糖精钠；次级光亮剂为炔醇类组合光亮剂；润湿剂为为聚乙二醇600。
镀液中初级光亮剂的浓度为3-4ml/L，与次级光亮剂的浓度为0.2-0.3ml/L，与润湿剂的浓度为1-2ml/L之比，则为多种添加剂配伍达到镀层光亮度最佳的优化浓度比例。
镀液中初级光亮剂的浓度为3-4ml/L，与次级光亮剂的浓度为0.25ml/L，与润湿剂的浓度为1.5ml/L之比，镀液中初级光亮剂的浓度与次级光亮剂的浓度与润湿剂的浓度之比为10～20∶1∶2～3。
镀液中初级光亮剂的浓度为2-4ml/L，与次级光亮剂的浓度为0.05-10ml/L，与润湿剂的浓度为0.5-10ml/L之比，则为多种添加剂配伍达到镀层光亮度最佳的优化浓度比例。
镀液中初级光亮剂的浓度为2-4ml/L，与次级光亮剂的浓度为0.05--0.1ml/L，与润湿剂的浓度为2-4ml/L之比，镀液中初级光亮剂的浓度与次级光亮剂的浓度与润湿剂的浓度之比为10～40∶1∶10～40。
与现有技术相比，本发明通过各种光亮剂和润湿剂的种类和比例的优化与配伍的工艺，在优化条件下镀层光亮度、结合力最佳。避免了目前镀镍工艺中光亮剂的单一光亮剂或添加剂比例不进行控制的弊端。本发明采用组合添加剂的优化与配伍，实现钕铁硼材料光亮镀镍的工艺控制。本发明所包含的初级光亮剂包括酰胺及其衍生物，次级光亮剂包括炔醇及其衍生物，润湿剂包括阴、阳离子和两性表面活性剂等。
图1是本发明工艺流程图。
具体实施例方式
以下结合附图实施例对本发明作进一步详细描述。
图1所示，钕铁硼永磁材料光亮镀镍多种有机添加剂配伍工艺，包括至少含有光亮剂和润湿剂C的有机添加剂，光亮剂包括有初级光亮剂A和次级光亮剂B；初级光亮剂A、次级光亮剂B和润湿剂C的种类和比例的优化与配伍在优化条件下镀层光亮度、结合力最佳。包括以下步骤步骤一是配制不含初级光亮剂A和次级光亮剂B的空白电镀液，该空白电镀液的各组分的浓度根据各不同的电镀镍的工艺要求而配制，保持与实际电镀液相近；其主要成分的浓度范围为硫酸镍250-400g/L，氯化镍30-45g/L，硼酸30-45g/L。
步骤二是在空白电镀液中加入初级光亮剂A，保持其确定浓度的条件下加入不同浓度和种类的次级光亮剂B和润湿剂C；优化最佳次级光亮剂B和润湿剂C的种类和浓度；其中的初级光亮剂A包括酰胺及其衍生物，次级光亮剂B包括炔醇及其衍生物，润湿剂C包括有阴、阳离子和两性表面活性剂。
步骤三是改变空白电镀液中的初级光亮剂A的种类，保持其确定浓度的条件下加入不同浓度和种类的次级光亮剂B和润湿剂C；优化最佳次级光亮剂B和润湿剂C的种类和浓度；步骤四是得到优化的各种添加剂的种类、浓度和比例；步骤五是对添加剂浓度比变化而进行适时调整和补加确保工艺稳定。
通常的镀液中初级光亮剂A的浓度与次级光亮剂B的浓度与润湿剂C的浓度之比为10～40∶1∶10～40，则为多种添加剂配伍的优化浓度比例。本发明提供的光亮镀镍镀液中多种添加剂的优化和配伍工艺，用于光亮镀镍的质量控制。
实施例1第1步分别称取硫酸镍3kg，氯化镍0.4kg，硼酸0.4g，将它们溶于10L加热至80℃左右纯净水中。配制不含任何光亮剂的空白电镀液10L。
第2步配制一系列含初级光亮剂A，次级光亮剂B，润湿剂C的一系列溶液。其中，初级光亮剂A为糖精钠；次级光亮剂B为1，4-丁炔二醇；光亮剂C为十二烷基磺酸钠。
第3步在第1步得到的空白电镀液中加入由第2步配制的各种添加剂。固定初级光亮剂A在镀液中的浓度为3ml/L，调整次级光亮剂B在镀液中的浓度为0.1-10ml/L，润湿剂C在镀液中的浓度为0.5-10ml/L。经Hull槽实验和钕铁硼材料电镀实验(材料经酸洗、活化等处理后进行电镀)，结果表明固定初级光亮剂A在镀液中的浓度为3ml/L时，次级光亮剂B在镀液中的浓度为0.2-0.3ml/L，润湿剂C在镀液中的浓度为1-2ml/L时镀层光亮度最佳，结合牢固。
第4步在第1步得到的空白电镀液中加入由第2步配制的各种添加剂。固定次级光亮剂B和润湿剂C在镀液中的浓度分别为0.25ml/L和1.5ml/L，调整初级光亮剂A在镀液中的浓度为1-10ml/L。经Hull槽实验和钕铁硼材料电镀实验(材料经酸洗、活化等处理后)，结果表明固定次级光亮剂B和润湿剂C在镀液中的浓度分别为0.25ml/L和1.5ml/L时，初级光亮剂A在镀液中的浓度为3-4ml/L时镀层光亮度最佳，结合牢固。
采用初级光亮剂A，次级光亮剂B，润湿剂C的光亮镀镍的多种添加剂的优化工艺和配伍为镀液中初级光亮剂A的浓度为3-4ml/L时，镀液中次级光亮剂B的浓度为0.2-0.3ml/L，镀液中润湿剂C的浓度为1-2ml/L。镀液中初级光亮剂A的浓度与次级光亮剂B的浓度与润湿剂C的浓度之比为10～20∶1∶2～3。
实施例2第1步分别称取硫酸镍3kg，氯化镍0.4kg，硼酸0.4g，将它们溶于10L加热至80℃左右纯净水中。配制不含任何光亮剂的空白电镀液10L。
第2步配制一系列含初级光亮剂A，次级光亮剂B，润湿剂C的一系列溶液。其中，初级光亮剂A为糖精钠；次级光亮剂B为炔醇类组合光亮剂；光亮剂C为聚乙二醇600。
第3步在第1步得到的空白电镀液中加入由第2步配制的各种添加剂。固定初级光亮剂A在镀液中的浓度为3ml/L，调整次级光亮剂B在镀液中的浓度为0.1-10ml/L，光亮剂C在镀液中的浓度为0.5-10ml/L。经Hull槽实验和钕铁硼材料电镀实验(材料经酸洗、活化等处理后进行电镀)，结果表明固定初级光亮剂A在镀液中的浓度为3ml/L时，次级光亮剂B在镀液中的浓度为0.05-0.1ml/L，光亮剂C在镀液中的浓度为2-4ml/L时镀层光亮度最佳，结合牢固。
第4步在第1步得到的空白电镀液中加入由第2步配制的各种添加剂。固定次级光亮剂B和光亮剂C在镀液中的浓度分别为0.08ml/L和3ml/L，调整初级光亮剂A在镀液中的浓度为1-10ml/L。经Hull槽实验和钕铁硼材料电镀实验(材料经酸洗、活化等处理后)，结果表明固定次级光亮剂B和光亮剂C在镀液中的浓度分别为0.08ml/L和3ml/L时，初级光亮剂A在镀液中的浓度为2-4ml/L时镀层光亮度最佳，结合牢固。
采用初级光亮剂A，次级光亮剂B，润湿剂C的光亮镀镍的多种添加剂的优化工艺和配伍为镀液中初级光亮剂A的浓度为2-4ml/L时，镀液中次级光亮剂B的浓度为0.05-0.1ml/L，镀液中光亮剂C的浓度为2-4ml/L。镀液中初级光亮剂的浓度与次级光亮剂的浓度与润湿剂的浓度之比为10～40∶1∶10～40。
本发明的最佳实施例已被阐明，由本领域普通技术人员做出的各种变化或改型都不会脱离本发明的范围。
权利要求
1.钕铁硼永磁材料光亮镀镍多种有机添加剂配伍工艺，其特征是包括至少含有光亮剂和润湿剂(C)的有机添加剂，所述的光亮剂包括有初级光亮剂(A)和次级光亮剂(B)；所述的初级光亮剂(A)、次级光亮剂(B)和润湿剂(C)的种类和比例的优化与配伍包括以下步骤步骤一是配制不含初级光亮剂(A)和次级光亮剂(B)的空白电镀液，该空白电镀液的各组分的浓度根据各不同的电镀镍的工艺要求而配制，保持与实际电镀液相近；步骤二是在所述的空白电镀液中加入初级光亮剂(A)，保持其确定浓度的条件下加入不同浓度和种类的次级光亮剂(B)和润湿剂(C)；优化最佳次级光亮剂(B)和润湿剂(C)的种类和浓度；步骤三是改变空白电镀液中的初级光亮剂(A)的种类，保持其确定浓度的条件下加入不同浓度和种类的次级光亮剂(B)和润湿剂(C)；优化最佳次级光亮剂(B)和润湿剂(C)的种类和浓度；步骤四是得到优化的各种添加剂的种类、浓度和比例；步骤五是对添加剂浓度比变化而进行适时调整和补加确保工艺稳定。
2.根据权利要求1所述的钕铁硼永磁材料光亮镀镍多种有机添加剂配伍工艺，其特征是所述的镀液中初级光亮剂(A)的浓度与次级光亮剂(B)的浓度与润湿剂(C)的浓度之比为10～40∶1∶10～40，则为多种添加剂配伍的优化浓度比例。
3.根据权利要求1所述的钕铁硼永磁材料光亮镀镍多种有机添加剂配伍工艺，其特征是所述的初级光亮剂(A)包括酰胺及其衍生物，次级光亮剂(B)包括炔醇及其衍生物，所述的润湿剂(C)包括有阴、阳离子和两性表面活性剂。
4.根据权利要求1至3任一权利要求所述的钕铁硼永磁材料光亮镀镍多种有机添加剂配伍工艺，其特征是所述的空白电镀液的各组分的浓度范围为硫酸镍250-400g/L，氯化镍30-45g/L，硼酸30-45g/L。
5.根据权利要求4所述的钕铁硼永磁材料光亮镀镍多种有机添加剂配伍工艺，其特征是所述的初级光亮剂(A)为糖精钠；次级光亮剂(B)为1，4-丁炔二醇；润湿剂(C)为十二烷基磺酸钠。
6.根据权利要求4所述的钕铁硼永磁材料光亮镀镍多种有机添加剂配伍工艺，其特征是所述的初级光亮剂(A)为糖精钠；次级光亮剂(B)为炔醇类组合光亮剂；润湿剂(C)为为聚乙二醇600。
7.根据权利要求3所述的钕铁硼永磁材料光亮镀镍多种有机添加剂配伍工艺，其特征是所述的镀液中初级光亮剂(A)的浓度为3-4ml/L，与次级光亮剂(B)的浓度为0.2-0.3ml/L，与润湿剂(C)的浓度为1-2ml/L之比，则为多种添加剂配伍达到镀层光亮度最佳的优化浓度比例。
8.根据权利要求7所述的钕铁硼永磁材料光亮镀镍多种有机添加剂配伍工艺，其特征是所述的镀液中初级光亮剂(A)的浓度为3-4ml/L，与次级光亮剂(B)的浓度为0.25ml/L，与润湿剂(C)的浓度为1.5ml/L之比，所述的镀液中初级光亮剂(A)的浓度与次级光亮剂(B)的浓度与润湿剂(C)的浓度之比为10～20∶1∶2～3。
9.根据权利要求3所述的钕铁硼永磁材料光亮镀镍多种有机添加剂配伍工艺，其特征是所述的镀液中初级光亮剂(A)的浓度为2-4ml/L，与次级光亮剂(B)的浓度为0.05-10ml/L，与润湿剂(C)的浓度为0.5-10ml/L之比，则为多种添加剂配伍达到镀层光亮度最佳的优化浓度比例。
10.根据权利要求9所述的钕铁硼永磁材料光亮镀镍多种有机添加剂配伍工艺，其特征是所述的镀液中初级光亮剂(A)的浓度为2-4ml/L，与次级光亮剂(B)的浓度为0.05--0.1ml/L，与润湿剂(C)的浓度为2-4ml/L之比，所述的镀液中初级光亮剂(A)的浓度与次级光亮剂(B)的浓度与润湿剂(C)的浓度之比为10～40∶1∶10～40。
全文摘要
本发明公开了钕铁硼永磁材料光亮镀镍多种有机添加剂配伍工艺，包括至少含有光亮剂和润湿剂的有机添加剂，光亮剂包括有初级光亮剂和次级光亮剂；初级光亮剂、次级光亮剂和润湿剂的种类和比例的优化与配伍镀层光亮度、结合力最佳，包括以下步骤配制不含初级光亮剂和次级光亮剂的空白电镀液；在空白电镀液中加入初级光亮剂，保持其确定浓度的条件下加入不同浓度和种类的次级光亮剂和润湿剂；改变空白电镀液中的初级光亮剂的种类，保持其确定浓度的条件下加入不同浓度和种类的次级光亮剂和润湿剂；优化最佳次级光亮剂和润湿剂的种类和浓度；得到优化的各种添加剂的种类、浓度和比例；对添加剂浓度比变化而进行适时调整和补加确保工艺稳定。
文档编号H01F1/032GK1928163SQ20061005306
公开日2007年3月14日 申请日期2006年8月22日 优先权日2006年8月22日
发明者姚宇良, 沈昊宇, 牛玮 申请人:宁波科宁达工业有限公司, 浙江大学宁波理工学院