专利名称：杆状探针式直流低压气体激活装置的制作方法
技术领域：
本发明属于高真空技术领域，具体涉及一种对半导体器件表面与界面、特别是氧化物电极表面在高真空环境中进行激活气体表面改性处理的方法和设备。
背景技术：
利用各种不同气体对功能材料表面进行处理，可以引起表面结构和电子态发生变化，获得不同于材料本体性质的表面特性。各种不同气体对材料表面的处理在工业生产和实验室研究中均有大量应用。特别是近年来，随着对薄膜材料和纳米材料研究的日趋深化，材料表面改性的重要性显得越来越突出。例如，在有机光电器件中，阳极和阴极材料的功函数、注入势垒等重要的材料和器件特性都可以通过适当的表面改性处理来改变。这些处理都是影响材料表面很薄的原子和分子层，使得表面显现与本体完全不同的性质。这在表面分析和应用领域已成为一个研究热点。这类处理往往要求工作气体被高度激活。以有机光电器件为例，对广泛采用的导电玻璃ITO电极的氧等离子体处理或紫外臭氧处理来说，所用的氧都是被高度激活的。因此，高效的气体激活装置对于成功实现对材料表面的气体改性处理具有很重要的意义。现在商售的气体激活装置，一般采用直流高压或射频电子回旋共振方式使工作气体电离活化，装置复杂且价格昂贵。
发明内容
本发明的目的是在于提供一种结构简单、价格便宜的气体激活装置和方法。
本发明提供的气体激活装置，是在高真空系统中接入一个可移动并精确定位的杆状金属探针结构。该装置由可外接电极的标准真空接口、杆状金属探针和两端都为标准真空接口的移动支架组成，其结构和使用见
图1所示。其中，移动支架4的两端标准真空接口中间设有可伸缩的波纹管4a，杆状金属探针1的一端焊接在有外接电极3的标准真空接口2中面向真空腔体的一端，使其与该标准真空接口外部的电极3导通；该标准真空接口2与可移动支架4的一端真空接口4b连接；杆状金属探针1的另一端穿过波纹管4a和可移动支架另一端的真空接口4c进入真空系统；可移动支架4另一端的真空接口4c与真空系统的真空腔连接。杆状金属探针1的长度可根据真空设备的尺寸大小具体选择。由上可见，可以在不对主真空系统作任何改装的条件下迅速拆装和使用本发明装置。
使用时，先调节可移动支架4的位置，以此来调节杆状金属探针1与真空系统中样品的位置，然后进行气体电离激活；根据激活位置和区域，一般需要保持杆状金属探针1与金属基座或模板之间的距离d为0＜d＜1mm；随后向真空腔体中充入需要电离激活的气体(一般多为高纯的氧气、氢气或惰性气体)，真空度维持在2.0×10-4Pa-5.0×10-4Pa，根据不同的激活气体选择样品与杆状金属探针1的极性。一般除了氢气激活时杆状金属探针1为负极，样品为正极以外，氧气和其他惰性气体激活中杆状金属探针1都为正极，样品都为负极。然后在探针电极和样品上施加激活电压，其中激活所用的直流电压一般为10-100伏，激活电流为3-10μA。在此过程中，可通过调节激活气体的压强、放电电压、探针尖端与样品的距离来选择较好的气体激活效果。处理时间可以根据表面处理程度的需要来选择，一般在1-10分钟之间。处理结束后的恢复操作也很简单关闭直流电源和进气气路，调节支架来退出探针，利用超高真空系统本身的真空泵抽气；真空度一般会很快恢复到正常状态。在处理过程中，样品可以同时被加热或降温。
本发明以极其简单的方式有效地解决了如何在高真空和超高真空系统中充分电离激活工作气体，从而对样品进行表面处理的技术问题，并具有高效、实用、安全和廉价的特点。本发明装置能精确调控其顶端与样品间距，适用于在高真空和超高真空系统中电离激活O2、H2等气体分子，实现对各种半导体、金属和氧化物电极材料的激活气体原位表面改性处理。该装置能在几伏到几十伏的直流低电压下实现局域高电场，从而导致周围气体离化，对真空系统中的其他工作部件不产生干扰和影响。
具体实施实式本发明在ADES400型电子能谱仪、合肥国家同步辐射实验室以及意大利Elettra第三代同步辐射装置的超高真空系统上，安装和测试了本发明的装置。半小时内都能安装完毕，后两套设备的本底真空都保持在＜1.0×10-8Pa。
我们分别在2.0×10-4Pa的氧气氛中，探针接正极，样品接负极并接地，保持大约0.5mm的放电距离，在不超过100伏的直流电压下进行了2分钟的电离激活处理。在2.0×10-4Pa的氢气氛中，位置一样，探针接负极并接地，样品接正极，100伏的直流电压下同样进行了2分钟的电离激活处理。所用的样品分别为铁磁性薄膜LSMO和常用的透明电极ITO玻璃。表一给出的就是两种处理后的样品表面功函数的变化(增加为正，减小为负)，与文献报道的用商售高压等离子体装置处理后的结果相同。表明本发明具有很好技术效果，具有实用价值。
表一经激活氢和激活氧处理后LSMO和ITO样品的功函数变化
权利要求
1.一种杆状探针式直流低压气体激活装置，其特征在于该装置由可外接电极的标准真空接口、杆状金属探针和两端都为标准真空接口的移动支架组成，其中，移动支架(4)的两端标准真空接口中间设有可伸缩的波纹管(4a)，杆状金属探针(1)的一端焊接在有外接电极(3)的标准真空接口(2)中面向真空腔体的一端，使其与该标准真空接口外部的电极(3)导通；该标准真空接口(2)与可移动支架(4)的一端真空接口(4b)连接；杆状金属探针(1)的另一端穿过波纹管(4a)和可移动支架另一端的真空接口(4c)进入真空系统；可移动支架(4)另一端的真空接口(4c)与真空系统的真空腔连接。
2.一种权利要求1所述杆状探针式直流低压气体激活装置的使用方法，其特征在于具体步骤如下先调节可移动支架(4)的位置，以此来调节杆状金属探针(1)与真空系统中样品的位置，然后进行气体电离激活；根据激活位置和区域，保持杆状金属探针(1)与金属基座或模板之间的距离d为0＜d＜1mm；随后向真空腔体中充入需要电离激活的气体，真空度维持在2.0×10-4Pa-5.0×10-4Pa，根据不同的激活气体选择样品与杆状金属探针(1)的极性。然后在探针电极和样品上施加激活电压，其中激活所用的直流电压为10-100伏，激活电流为3-10μA。
3.根据权利要求2所述杆状探针式直流低压气体激活装置的使用方法，其特征在于对于氢气激活，选择杆状金属探针(1)为负极，样品为正极；对于氧气或其他惰性气体激活，选择杆状金属探针(1)为正极，样品为负极。
4.根据权利要求2所述杆状探针式直流低压气体激活装置的使用方法，其特征在于电离激活时间为1-10分钟。
全文摘要
本发明属于高真空技术领域，具体为一种杆状探针式直流低压气体激活装置。该装置由杆状金属探针、可外接电极的标准真空接口和两端都为标准真空接口的移动支架组成。金属探针焊接固定于移动支架一端的真空接口，另一端进入真空腔，移动支架另一端的标准接口与真空系统连接。本发明装置能精确调控其顶端与样品间距，适用于在高真空和超高真空系统中电离激活O
文档编号H01L21/00GK101093777SQ20071004346
公开日2007年12月26日 申请日期2007年7月5日 优先权日2007年7月5日
发明者丁训民, 王希祖, 高歆栋, 侯晓远 申请人:复旦大学