各向异性纳米晶稀土永磁磁粉与制备装置的制作方法

专利名称：各向异性纳米晶稀土永磁磁粉与制备装置的制作方法
技术领域：
各向异性纳米晶稀土永磁磁粉与制备装置，属于稀土永磁材料和纳米材料制造领域。
背景技术：
在现有各向异性稀土永磁磁粉制备装置中，均是针对微米晶并且稀土含量高于RE2Fe14B 相名义成分11.8atM的富稀土合金的特点而设计发明的，如授权发明专利CNil50075C (授权 公告日2004年5月19日)"钕铁硼氢化制粉方法及设备"，该发明的方法、设备已开始应用 在钕铁硼的粉末烧结技术的制粉工序中，以制备出单畴尺寸的各向异性的磁粉，该粉末适合 于在磁场中取向烧结；又如授权发明专利CN1208162C (授权公告日2005年6月29日)"一 种氢致稀土类磁各向异性磁粉的制备方法及制备装置"对于微米晶钕铁硼采用"吸氢一歧化 一脱氢一再复合"的方法，在组织细化的过程中产生沿C轴方向的晶体织构；又如授权发明 专利CN1129147C(授权公告日2003年11月26日)"磁各向异性磁粉的制造方法和制造装置" 利用吸氢放热、脱氢吸热，让两热量平衡，抑制氢处理时温度波动。
随着稀土纯金属价格的快速上涨，粉末烧结钕铁硼制造行业面临着前所没有的压力，利 润空间进一步受到挤压，研究开发价格低廉的稀土永磁材料是生产中的迫切要求。双相纳米 晶稀土永磁材料具有低稀土含量、低成本的优势，但大多发明为各向同性的磁粉，磁性能低， 如授权发明专利CN1165055C (授权公告日2004年9月1日)"高性能双相稀土永磁材料及其 制备方法"，采用铸锭破碎在氮气中球磨形成两相(含氮原子的稀土铁化合物和含氮原子的过 渡族化合物)，因氮原子不稳定，磁性能也难稳定；授权发明专利CN1170293C (授权公告曰 2004年10月6日)"纳米复相(Fe3B, a -Fe)/Nd2Fe14B磁性材料制备方法"，采用金属蒸发的方 法制备磁粉，实施例中最高磁能积只有106.8kJ/nf;发明专利申请公开CN1593820A (公开曰 2005年3月16日)"高能气雾化法Fe3B/R2Fe14B纳米复合永磁粉末及制备方法"，采用雾化方 法制备磁粉，实施例中最高磁能积只有102kJ/m3。
纵上，到目前为止，在已查阅的现有公开技术中还没有关于制备纳米晶各向异性磁粉的 装置，还没有各向异性双相纳米晶稀土永磁磁粉。

发明内容
本发明的目的是克服现有技术的缺点，提供一种制备纳米晶双相稀土永磁磁粉的装置， 采用该装置制备的纳米晶双相稀土永磁磁粉具有各向异性，相对现有各向同性纳米晶双相稀 土永磁材料具有较高的磁性能。
本发明各向异性纳米晶稀土永磁磁粉与制备装置至少由下列5个系统组成，压力和变形 系统、加热和控温系统、带密封手套的炉体系统、制粉系统和磁粉后续处理系统组成。
压力和变形系统由电机带动机械组件提供压头压力，压力和变形的控制回路由光电编码 器、力传感器、A/D转换通道、通信组件、控制电路、计算机和伺服电机组成，形成回路控 制，其变形速度控制为0.001 1000mm/min，形变速率控制为1(T 107s。
加热和控温的系统包括坯料28、模具33、加热元件34、热电偶和控温回路，其控温精 度为±0. 2 ± l(TC;稀土永磁纳米晶材料在加热状态所处时间要短，当加热炉为电阻加热时， 在加热炉升温且到设定温度后，将稀土永磁纳米晶坯料快速移入加热炉，在按设定工艺加工 后再快速移出加热炉，移动速度为10~1000mm/niin;当加热方式为感应加热坯料时，或当加 热方式为采用直流电或脉冲电流或等离子电流对坯料直接加热时，坯料从室温加热到设定温 度再分别热压、热变形，控温系统控制从室温到设定温度之间的温度加热速度和冷却速度为 30 800°C/min。
炉体系统由压头组件13、 14、 31和32、上金属玻纹管29和下金属波纹管17、上水冷套 30和下水冷套16、力传感器15、炉门20、观察窗22、充气阀21、放气阀23、手套19、真 空阀26、真空泵组件24、炉体真空管路25、过渡真空室真空管路27、炉体与过渡真空室之 间的门12、过渡真空室门8、过渡真空室充气阀3、过渡真空室放气阀4、过渡真空室与炉体 的连通管路及连通阀2、过渡真空室手套6及过渡真空室观察窗等组成，炉体内及过渡真空 室的真空度均达10—' 1(T5Pa;上金属波纹管29与上水冷套30焊接，下金属波纹管17与下 水冷套16焊接，保证压力和压头的移动速度的精确控制不受穿入真空室的影响，水冷套保证 力传感器不受加热炉热量的影响；手套方便在炉体真空充保护性气体的条件下在炉体内的操 作；在炉门20关闭、炉体抽真空再充保护气体之后，向炉体内输送或中途从炉体内向外移出 材料等，可经过过渡真空室；
制粉系统由破碎组件和气流磨组件组成，制得各向异性纳米晶粉末尺寸为2 5000um。
磁粉后续处理系统为真空充保护性气体封装，或将各向异性纳米晶稀土永磁磁粉与粘结 剂及其它化学试剂混合均匀后再包装。
在本发明的各向异性纳米晶稀土永磁磁粉与制备装置的炉体系统中，过渡真空室内设有 预压机构ll、混粉机构7、超声混粉机构5和9，将稀土永磁磁粉与软磁粉分别称料，机械 混合后再超声混合，之后冷压成毛坯。在过渡真空室与炉体分别抽真空、充保护性气体的条 件下，打开炉体与过渡真空室之间的门12，将冷压毛坯送入炉体，然后再热压、热变形。
在本发明各向异性纳米晶稀土永磁磁粉与制备装置中，热变形可为热墩粗、热挤压、热 反挤和热轧等。
本发明各向异性纳米晶稀土永磁磁粉颗粒具有磁各向异性织构，具有软磁和硬磁双相， 相对现有各向同性纳米晶双相稀土永磁磁粉具有较高的磁性能。
与现有技术相比，本发明具有如下优点
1. 本发明稀土永磁磁粉的制备装置，能够制备出各向异性纳米晶单相、双相稀土永磁磁粉， 纳米晶双相磁粉颗粒具有磁各向异性织构，磁性能显著高于各向同性纳米晶双相稀土永磁 磁粉的磁性。
2. 本发明各向异性纳米晶稀土永磁磁粉与制备装置，易于实现较高的真空度，达到10—'~ 10—5Pa，易于实现形变速率的精确控制，形变速率控制范围为10—7 107s。


图1为各向异性纳米晶稀土永磁磁粉的制备装置的总框图。
图2为压力和变形系统的控制回路总框图。
图3为各向异性纳米晶稀土永磁磁粉的部分制备装置的示意图。
具体实施方式
实施例1
将硬磁合金N山2.oFe82.4Gao.3B5.3先真空感应熔炼母合金锭，再真空充氩快淬，快淬辊轮线 速度为45m/s;以上真空均达10—2Pa。将快淬制得的非晶薄片破碎并过筛得到粉末，将硬磁 粉末与软磁粉末装入过渡真空室，然后过渡真空室及炉体同时抽真空达10—5Pa,再充氩；然 后将硬磁相粉末与平均晶粒尺寸为90nm的软磁Fe-Co-V粉末按硬磁相软磁性相重量比为 85:15称料，进而机械混合，然后再超声微纳米分散混合；接着称料，再冷压成型毛坯，毛 坯的直径10mm长80mm，压出150只毛坯后，打开炉体与过渡真空室的门，将毛坯分别装入 热压模具，将带毛坯的模具放在压头上，待电阻加热炉升温到750'C之后，以490mm/min的 速度升到加热炉内压头的固定的位置，再上下压头保压5min，然后以490mm/min的速度下降 出加热炉,脱模;再将热压坯料装入热墩粗模具，再上升到加热炉在780'C的温度下以2X10—7s 的恒定变形速率热墩粗，得到直径20mm长20mm的热变形零件，当零件积存到200只后再移 到过渡室，关闭炉体与过渡室的门，然后过渡室放气，开过渡真空室门，将零件移出过渡真 空室外，再将零件破碎、气流磨，得到平均15um的各向异性纳米晶双相磁粉，经振动样品 磁强计测量，剩磁为1.45T，矫顽力为560kA/m，磁能积为310kJ/m3。
实施例2
将硬磁合金NdaoFe82.4Gao.3B5.3先真空感应熔炼母合金锭，再真空充氩快淬，快淬辊轮线 速度为45m/S;以上真空均达10—2Pa。将快淬制得的非晶薄片破碎并过筛得到粉末，将硬磁 粉末与软磁粉末装入过渡真空室，然后过渡真空室及炉体同时抽真空达10—5Pa，再充氩；然
后将硬磁相粉末与平均晶粒尺寸为6000nm的软磁Fe-Co-V粉末按硬磁相:软磁性相重量比为 85:15称料，进而混合，然后再超声微纳米分散混合；接着称料，再冷压成型毛坯，毛坯的 直径30mm长40mm，压出150只毛坯后，打开炉体与过渡真空室的门，将毛坯装入热压模具， 将带毛坯的模具放在压头上，以490mm/min的速度升到加热炉内压头的固定的位置，再上下 压头保压，将坯料感应加热，达到820'C后保压2min，然后以5mm/min的速度挤压坯料，得 到直径10mra长度为360iran的挤压棒，当挤压棒零件数积存到150只后再移到过渡室，关闭炉 体与过渡室的门，然后过渡室放气，开过渡真空室门，将零件移出过渡真空室，再将零件破 碎、气流磨，得到平均10um的各向异性纳米晶双相磁粉，经振动样品磁强计测量，剩磁为 1.40T,矫顽力为590kA/m，磁能积为293kJ/m3。
权利要求
1.各向异性纳米晶稀土永磁磁粉的制备装置，其特征在于至少由下列5个系统组成，压力和变形系统、加热和控温系统、带密封手套的炉体系统、制粉系统和磁粉后续处理系统组成，其特征是a.压力和变形系统由电机带动机械组件提供压头压力，压力和变形的控制回路由光电编码器、力传感器、A/D转换通道、通信组件、控制电路、计算机和伺服电机组成，其变形速度控制为0.001～1000mm/min，形变速率控制为10-7～100/s；b.加热和控温的系统包括坯料(28)、模具(33)、加热元件(34)、热电偶和控温回路，其控温精度为±0.2～±10℃；稀土永磁纳米晶材料在加热状态所处时间要短，当加热炉为电阻加热时，在加热炉升温且到设定温度后，将稀土永磁纳米晶坯料快速移入加热炉，在按设定工艺加工后再快速移出加热炉，移动速度为10～1000mm/min；当加热方式为感应加热坯料时，或当加热方式为采用直流电或脉冲电流或等离子电流对坯料直接加热时，坯料从室温加热到设定温度再分别热压、热变形，控温系统控制从室温到设定温度之间的温度加热速度和冷却速度为30～800℃/min；c.炉体系统由压头组件(13、14、31和32)、金属玻纹管(29和17)、水冷套(30和16)、力传感器(15)、炉门(20)、观察窗(22)、充气阀(21)、放气阀(23)、手套(19)、真空阀(26)、真空泵组件(24)、炉体真空管路(25)、过渡真空室真空管路(27)、炉体与过渡真空室之间的门(12)、过渡真空室门(8)、过渡真空室充气阀(3)、过渡真空室放气阀(4)、过渡真空室与炉体的连通管路及连通阀(2)、过渡真空室手套(6)及过渡真空室观察窗等组成，炉体内及过渡真空室的真空度均达10-1～10-5Pa；金属波纹管(29和17)与水冷套(30和16)焊接，保证压力和压头的移动速度的精确控制不受穿入真空室的影响，水冷套保证力传感器不受加热炉热量的影响；手套方便在炉体真空充保护性气体的条件下在炉体内的操作；在炉门(20)关闭、炉体抽真空再充保护气体之后，向炉体内输送或中途从炉体内向外移出材料等，可经过过渡真空室；d.制粉系统由破碎组件和气流磨组件组成，制得各向异性纳米晶粉末尺寸为2～5000μm；e.磁粉后续处理系统为真空充保护性气体封装，或将各向异性纳米晶稀土永磁磁粉与粘结剂及其它化学试剂混合均匀后再包装。
2. 如权利要求1所述的各向异性纳米晶稀土永磁磁粉的制备装置，其特征在于其炉体系统的过渡室内设有预压机构(11)、混粉机构(7)、超声混粉机构(5和9)，将稀土永磁磁粉 与软磁粉分别称料，机械混合后再超声混合，之后冷压成毛坯。
3. 如权利要求1所述的各向异性纳米晶稀土永磁磁粉的制备装置，其特征在于热变形可为热墩粗、热挤压、热反挤和热轧等。
4. 各向异性纳米晶稀土永磁磁粉，其特征在于磁粉颗粒具有磁各向异性织构，具有软磁和硬 磁双相，相对现有各向同性纳米晶双相稀土永磁磁粉具有较高的磁性能。
全文摘要
各向异性纳米晶稀土永磁磁粉与制备装置，属于稀土永磁材料技术领域。针对现有公开技术为制备材料成本高的各向异性的微米晶磁粉的装置以及磁性能低的各向同性的纳米晶双相稀土永磁材料的制备装置的问题，本发明提出制备原材料成本低廉的高性能纳米晶各向异性磁粉的装置，该装置由压力和变形系统、加热和控温系统、带密封手套的炉体系统、制粉系统和磁粉后续处理系统组成，其压力和变形系统由光电编码器等组成控制回路，变形速度控制为0.001～1000mm/min，形变速率控制为10^-7～10⁰/s，采用波纹管与压头焊接的炉体及过渡真空室，其真空度达到10^-1～10^-5Pa，该装置真空度高，易于实现形变速率的精确控制。采用该装置制备的纳米晶双相稀土磁粉颗粒至少具有磁各向异性织构，磁粉磁性显著高于各向同性纳米晶双相稀土永磁磁粉的磁性。
文档编号H01F41/00GK101178976SQ20071014984
公开日2008年5月14日 申请日期2007年9月15日 优先权日2007年9月15日
发明者刘新才, 晶 潘 申请人:宁波大学