专利名称：一种全银电子浆料及其制备方法
技术领域：
本发明涉及一种全银电子浆料及其制备方法，尤其涉及一种高银含量 的全银电子浆料及其制备方法。
背景技术：
银粉在电子电气工业中应用最广泛的一种贵金属粉末。传统的工业用
银粉粒径大于0.2微米，可用于制作各向同性导电胶、导电涂料，还可用 于烧结型全银电子浆料，如电容器、电感器、电阻器及其他陶瓷元器件的 功能性电极浆料，典型的烧结温度为650 85(TC，烧结温度高、能耗高、 对陶瓷基片性能要求也高。用于电子浆料行业的纳米银粉要求分散性好， 振实密度高，然而正是由于纳米银粉活性高，极易发生自烧结或团聚，市 售的所谓纳米银粉普遍未解决团聚问题，分散性差，表面活性不高，振实 密度低，配制浆料时有机载体很难完全润湿粉体，粒径大、且烧结后银层 不致密，收縮率大，孔隙多，电性能差，无法满足电子工业进一步发展的 需求。高固含量全银电子浆料适用于片式电感器、片式磁珠、LTCC等基础 元件的生产，这些元件广泛使用在家用电器、电子设备、仪器中，起耦合、 旁路、谐振、滤波、储能等作用。所使用的导电浆料需要尽可能降低元件 本身的内部损耗。
中国专利CN1741198本发明提供了一种高温烧结银浆。按重量百分比 超细银粉55 75%、溶剂5 12%、助剂3 12%、粘合剂3 12%、防粘剂 1 2%、玻璃剂3 6%、分子量调节剂3 5%。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种分散性好、性能优越、环保性好 的全银电子浆料及其制备方法。本发明要解决的技术问题是通过以下技术方案实现的 一种全银电子
浆料，其重量百分组成为银粉86 90wt。/。、有机溶剂3 7wt°/。、高分子树 脂4 6wt%、无机添加剂l 3wt%。
进一步在上述全银电子浆料中，所述的银粉是球状银粉、片状银粉 任意比例的混合物；所述球状银粉的比表面为O. l-2.0m2/g，片银银粉的比 表面为0. 4-1. 2m7g。所述有机溶剂是松油醇或松节油中的一种或两种。所 述有机溶剂的沸点是120—180°C。所述的高分子树脂是乙基纤维素、氢化 松香树脂、聚乙烯醇、聚氨酯中的一种或几种的组合。所述的无机添加剂 是氧化镍或氧化锌中的一种或两种。
本发明还提供了上述全银电子浆料的制备方法，由下述步骤制得(1) 按比例称取高分子树脂、溶剂放入容器中，再将容器放入恒温水浴箱，分 散搅拌树脂和溶剂120士10分钟，使其混合均匀，所述水浴箱的水温是80 土5'C，再通过200目尼龙滤网去除杂质后制配出有机载体；(2)按比例称 取银粉、无机添加剂加入到步骤(1)配制好的有机载体中，通过三辊轧机 进行研磨辊轧，以达到平均细度5um以下的全银电子浆料，再通过500目 的滤布或滤网除杂。所述步骤(1)中的高分子树脂需提前在6(TC士1(TC中 的烘箱中干燥处理6小时以上，控制其水份《0. 35%。
与现有技术相比，为保证全银电子浆料用于电子产品的电极使用时， 性能极好，本发明增大了银粉的配比。另外，银粉作为功能相，对烧结后 银层的连续性以及电子元件的导电性能起至关重要的作用，因此需要选择 分散性好的金属粉体，其中球状银粉要求比表面为0. l-2.0m2/g，片银的比 表面为0. 4-1. 2m2/g，之所以选择球状与片状银粉的组合，是因为片状银粉 能有效填补球粉间的空隙，使烧结后的导电层相对致密、确保元件电气性 能。本发明优选的有机溶剂是松油醇(Terpineol)，它具有较强的溶解性， 能溶解乙基纤维素。沸点在120--18(TC之间，在印刷过程中不至于特别容 易干，导致堵塞网孔，而在60'C能完成挥发掉，对元件后期的制作如层压、 切割、排胶、烧结都会带来很大的帮助。本发明优选的高分子树脂是乙基纤维素EC，被松油醇溶解后形成均匀透明、具有一定粘度的流体，在整个
浆料中，它只是作为一种媒介，当其包裹的金属粉体均匀的印刷在铁氧体
材料上后，作用就结束，需要将其尽可能的去除，例如电子元器件中的 干燥、排胶、烧结都是去除有机溶剂和树脂的过程。本发明选择的无机添 加剂是氧化镍或氧化锌的一种或两种、通过三辊轧制，使其均匀分布在浆 料中，在烧结过程中它们能有效与磁体中的相同组份相结合，不仅能控制 银层的收縮，而且能有效预防分层。在上述全银浆料的制备方法中，工艺 简单易行、易工业化生产、产率高。
具体实施例方式
本发明的主旨是通过调控全银电子浆料的配比，选择合适的银粉、有机 溶剂、高分子树脂、无机添加剂，得到性能优越、环保性好的全银电子浆料。 下面结合实施例对本发明的内容作进一步详述，实施例中所提及的内容并非 对本发明的限定，制备方法中温度、时间等工艺条件的选择可因地制宜而对 结果并无实质性影响。
首先，简述本发明制备方法的基本方案 一种全银电子浆料，其重量百
分组成为银粉86 90wt。/。、有机溶剂3 7wt%、高分子树脂4 6wt%、无 机添加剂l 3wt%。
上述全银电子浆料的制备方法，由下述步骤制得(l)按比例称取高分子 树脂、溶剂放入容器中，再将容器放入恒温水浴箱，分散搅拌树脂和溶剂120 土10分钟，使其混合均匀，所述水浴箱的水温是80士5X:，再通过200目尼龙 滤网去除杂质后制配出有机载体；(2)按比例称取银粉、无机添加剂加入到 步骤(l)配制好的有机载体中，通过三辊轧机进行研磨辊轧，以达到平均细 度5um以下的全银电子浆料，再通过500目的滤布或滤网除杂。
实施例l
一种全银电子浆料，其重量百分组成为银粉86、松油醇3 7wt。/。、 乙基纤维素4 6wt%、氧化镍l 3wt。/。。银粉是球状银粉、片状银粉任意比 例的混合物。所述球状银粉的比表面为0.1-2.0m7g，片银银粉的比表面为
50.4-1.2m2/g。 (1)按上述比例称取高分子树脂、溶剂放入容器中，再将容 器放入恒温水浴箱，分散搅拌树脂和溶剂120±10分钟，使其混合均匀， 所述水浴箱的水温是80士5T:，再通过200目尼龙滤网去除杂质后制配出有 机载体；(2)按比例称取银粉、无机添加剂加入到步骤(1)配制好的有机 载体中，通过三辊轧机进行研磨辊轧，以达到平均细度5um以下的全银电 子浆料，再通过500目的滤布或滤网除杂。得到分散性好、性能优越、环 保性好的全银电子浆料。
实施例2
一种全银电子浆料，其重量百分组成为银粉87、松油醇3 7wt呢、 氢化松香树脂4 6wt%、氧化镍l 3wt。/a。银粉是球状银粉、片状银粉任意 比例的混合物。所述球状银粉的比表面为O. 1-2.0m7g，片银银粉的比表面 为0.4-1.2m7g。通过如实施例1的制备方法，得到分散性好、性能优越、 环保性好的全银电子浆料。
实施例3
一种全银电子浆料，其重量百分组成为银粉88、松节油3 7wt。/。、 聚乙烯醇4 6wt。/c)、氧化锌l 3wt。/。。银粉是球状银粉、片状银粉任意比例 的混合物。所述球状银粉的比表面为0.1-2.0m7g，片银银粉的比表面为 0.4-1.2m7g。通过如实施例1的制备方法，得到分散性好、性能优越、环 保性好的全银电子浆料。
实施例4
一种全银电子浆料，其重量百分组成为银粉89、松节油3 7wt呢、 聚氨酯4 6wt%、氧化锌l 3wt。/。。银粉是球状银粉、片状银粉任意比例的 混合物。所述球状银粉的比表面为0. l-2.0m7g，片银银粉的比表面为 0.4-1.2m7g。通过如实施例1的制备方法，得到分散性好、性能优越、环 保性好的全银电子浆料。
实施例5
一种全银电子浆料，其重量百分组成为银粉90、松油醇与松节油3 7wt%、乙基纤维素与氢化松香树脂4 6wt%、氧化镍与氧化锌l 3wt%。银 粉是球状银粉、片状银粉任意比例的混合物。所述球状银粉的比表面为 0. 1-2. 0m7g，片银银粉的比表面为0. 4-1. 2m7g。通过如实施例1的制备方 法，得到分散性好、性能优越、环保性好的全银电子浆料。
实施例6
一种全银电子浆料，其重量百分组成为银粉87、松油醇与松节油3 7wt%、乙基纤维素与聚氨酯4 6wt%、氧化镍与氧化锌l 3wt%。银粉是球 状银粉、片状银粉任意比例的混合物。所述球状银粉的比表面为 0. 1-2. 0m7g，片银银粉的比表面为0. 4-1. 2m7g。通过如实施例1的制备方 法，得到分散性好、性能优越、环保性好的全银电子浆料。
在以上实施例中，所述有机溶剂的沸点是120-180°C。在制备方法 中，所述步骤(1)中的高分子树脂需提前在60。C士1(TC中的烘箱中干燥处 理6小时以上，控制其水份《0.35%。
权利要求
1、一种全银电子浆料，其重量百分组成为银粉86～90wt％、有机溶剂3～7wt％、高分子树脂4～6wt％、无机添加剂1～3wt％。
2、 根据权利要求1所述的全银电子浆料，其特征在于所述的银粉 是球状银粉、片状银粉任意比例的混合物；所述球状银粉的比表面为 0, 1-2. Om7g，片银银粉的比表面为0. 4-1. 2m7g。
3、 根据权利要求2所述的全银电子浆料，其特征在于所述有机溶 剂是松油醇或松节油中的一种或两种。
4、 根据权利要求3所述的全银电子浆料，其特征在于所述有机溶 剂的沸点是120-180°C。
5、 根据权利要求3所述的全银电子浆料，其特征在于所述的高分 子树脂是乙基纤维素、氢化松香树脂、聚乙烯醇、聚氨酯中的一种或几种 的组合。
6、 根据权利要求5所述的全银电子浆料，其特征在于所述的无机添加剂是氧化镍或氧化锌中的一种或两种。
7、 一种权利要求1 6中任一项全银电子浆料的制备方法，由下述步 骤制得-(1) 按比例称取高分子树脂、溶剂放入容器中，再将容器放入恒温水 浴箱，分散搅拌树脂和溶剂120±10分钟，使其混合均匀，所述水浴箱的 水温是80士5。C，再通过200目尼龙滤网去除杂质后制配出有机载体；(2) 按比例称取银粉、无机添加剂加入到步骤(1)所得的有机载体 中，通过三辊轧机进行研磨辊轧，以达到平均细度5um以下的全银电子浆 料，再通过500目的滤布或滤网除杂。
8、根据权利要求7所述全银电子浆料的制备方法，其特征在于所述 步骤(1)中的高分子树脂需提前在60°C ± l(TC中的烘箱中干燥处理6小时 以上，控制其水份《0. 35°/。。
全文摘要
一种全银电子浆料及其制备方法，其重量百分组成为银粉86～90wt％、有机溶剂3～7wt％、高分子树脂4～6wt％、无机添加剂1～3wt％。其制备方法的步骤制为(1)按比例称取高分子树脂、溶剂放入容器中，再将容器放入恒温水浴箱，分散搅拌树脂和溶剂120±10分钟，使其混合均匀，所述水浴箱的水温是80±5℃，再通过200目尼龙滤网去除杂质后制配出有机载体；(2)按比例称取银粉、无机添加剂加入到步骤(1)所得的有机载体中，通过三辊轧机进行研磨辊轧，以达到平均细度5μm以下的全银电子浆料，再通过500目的滤布或滤网除杂。所得的全银电子浆料分散性好、性能优越、环保性好。制备方法简单，生产效率高。
文档编号H01B1/02GK101620893SQ200910039699
公开日2010年1月6日 申请日期2009年5月22日 优先权日2009年5月22日
发明者何建华, 吴海斌, 孟淑媛, 欧阳铭 申请人:广东风华高新科技股份有限公司