高饱和磁化强度和高玻璃形成能力的铁基软磁材料的制作方法

文档序号:6931058阅读:271来源:国知局
专利名称:高饱和磁化强度和高玻璃形成能力的铁基软磁材料的制作方法
技术领域
本发明涉及一系列新型高饱和磁化强度和高玻璃形成能力的铁基非晶和纳米晶 软磁合金,适用于制备高强度并具有优异软磁性能的结构功能材料。
技术背景铁基非晶合金因为其高强度、高耐蚀耐磨性、优异的软磁性能和相比其他非晶合 金低廉的生产成本,正越来越引起材料科研工作者的广泛关注。因为制备过程中要求 10SK/s的冷却速度,故目前工业化的铁基非晶合金还局限在薄带、粉末等形式,铁基 块体非晶合金的第一次出现是在1995年,来自日本的Inoue教授课题组发现了最大 直径可以达到2mm的Fe-(Al,Ga)-类金属合金,其饱和磁化强度为1.1T,矫顽力为 1.5-12.7A/m,磁导率在lkHz时为7000-12000 [Mater. Trans. JIM,36(1995) 1427]。之后, 铁基块体非晶的研究与应用大致走向2个方面, 一是制备高玻璃形成能力无磁性的块 体非晶钢合金,目前Fe-Co-Cr-Mo-C-B-Y最大全非晶直径可以达到16mm [Appl. Phys. Lett, 86 (2005) 151907]。 二是开发同时具备高玻璃形成能力和优异软磁性能的铁基块 体非晶合金,CN PAT NO.200710177381.0公开了成分Fe78Moo.5Si3.oP9C6.5B3,其最大非 晶棒材为2mm,饱和磁化强度Ms为1.55T,矫顽力He为3.93A/m;成分Fe76Si9B10P5, 其最大非晶棒材为2.5mm,饱和磁化强度Ms为1.51T,矫顽力He为0.8A/m(退火驰 豫后)[J.Magn.Magn.Mater., 320(2008) 2499],而成分Fe-B-Si-Zr最大非晶棒材为 0.75mm ,饱和磁化强度Ms为1.53T,矫顽力He为2.8A/m[Mater.Trans.JIM, 43(2002)2350]。然而,从上述铁基块体非晶的研究现状看来,玻璃形成能力和软磁性 能是相互矛盾的因素,玻璃形成能力强的合金,要么无磁性,要么软磁性能急剧降低, 而且压縮塑性很小,但是在实现铁基非晶或者纳米晶软磁材料的工业化生产过程中难 免引入一些杂质如氧,它们的存在必将对形成能力、塑韧性及软磁性能产生影响,我 们的实验工作证实氧的存在并不一定会降低玻璃形成能力、塑韧性和软磁性能,相反 一定程度的氧的存在会对形成能力、塑韧性及软磁性能予以改善,表现为形成能力和 塑韧性增强的同时并不会影响软磁性能。如何控制原材料中的杂质尤其是氧的含量 等,在增强玻璃形成能力和塑韧性的同时又能保持软磁性能不变以及如何通过退火等 手段进一步增强软磁性能为目前研究中尤其是铁基非晶纳米晶工业生产中急需要解决的问题。

发明内容
本发明的目的在于通过系统的合金设计和热处理等材料处理手段,适当控制氧 含量,提供一系列同时具备高玻璃形成能力和优异软磁性能的铁基非晶及纳米晶合金 材料。
本发明铁基软磁材料的成分公式如下FeaCbSicBdPeMfOgReh, M为Al、 Mo、 Cu、 Ga、 Co、 Ni、 Cr、 Ti、 V、 W、 Zr、 Nb、 Ta、 Hf等过渡族元素中的一种,Re 为稀土元素,其中a+b+c+d+e+f+g+h=100%, b的原子百分比范围为0-22, c的原 子百分比范围为0-22, d的原子百分比范围为0-22, e的原子百分比范围为0-22, f 的原子百分比范围为当M为Cu时,f=0-2;当M为其余元素时,f=0-10, g的原 子百分比范围为0-1, h的原子百分比范围为0-3, a为余量。
稀土元素Re为丫、 La、 Sc、 Ce、 Pr、 Nd、 Pm、 Sm、 Eu、 Gd、 Tb、 Ho、 Er、 Tm、 Yb、 Lu中的一种。
该类非晶材料铸态时具有1.1-1.6T的饱和磁化强度,退火后具有大于1.8T的饱 和磁化强度,非晶及纳米晶时均具有小于10.0A/m的矫顽力。
此类合金FeaCbSicBdPeMfOgReh在真空下甩带,各成分均可以制得厚度大于 0.05mm的非晶薄带,经过X射线检测和TEM透射电镜分析,证实0.05mm的薄带 为全非晶结构。该合金系最大可以制备出5mm的全非晶棒材,玻璃转变点为 730-800K,结晶开始温度为740-820K,液相线温度为1220-1310K,室温压縮断裂 强度为2-4GPa,塑性为0-3%,经振动样品磁强计(VSM)检测铸态时具有1.1-1.6T 的饱和磁化强度,退火后具有大于1.8T的饱和磁化强度,直流B-H磁滞回线仪测试 表明非晶及纳米晶时均具有小于10.0A/m的矫顽力。
本发明所涉及的新型合金既有高玻璃形成能力,又有大塑性形变和高的饱和磁化 强度,更加适合实际的工业生产环境,具有广泛的产业化前景。


图1 Fe72.9C7.0Si3.3B5.0P8.7Mo3.0Oai圆柱状和环状非晶合金棒材的外观形貌 图2 Fe72.98C7.0Si3.3B5.0P8.7Mo30Oa02圆柱状非晶合金棒材在应变速率lx 10—4s—1下的压缩应力-应变曲线。为了对比,图2也给出了 Fe73.0C7.0Si3.3B5.0P8.7Mo3.0 (高纯度制备不外加0)非晶合金棒材的压縮 应力应变曲线图3 Fe76-xC7.0Si3.3B50P8.7Mo30Ox(x=0.02, 0.1)非晶合金棒材的DSC曲线。 为了对比,图3也给出了 Fe73.0C7.0Si3.3B5.0P8.7Mo3.0 (高纯度制备不外加 0)非晶合金棒材的DSC曲线。图3中所有数据均来源于吸铸的1.5mm 非晶棒材图4 Fe72.9C7.0Si3.3B5.0Ps.7Mo3.tAM铸态非晶合金棒材测得的磁滞回线图5 Fe75.7C7.oSi3.3B5.oP8.7CUa3铸态非晶合金棒材测得的磁滞回线 图6 Fe75.oC7.oSi3.3B5.。P8.7GaLo铸态非晶合金棒材测得的磁滞回线具体实施方式
表1.部分铁基软磁非晶材料的形成能力和软磁性能数据成分DmaxMsHe(mm)(MPa)(T)(A/m)Fe73.0c7.0si3.3B5.0p8.7MO3.0339500.31.303.5Fe75.7c7.0si3.3B5.0p8.7CL10.32438001.563.6Fe75.5C7.。Si3.3B5.oP8.7CUo.511.597.1Fe72.9C7.oSi3.3B5.oP8.7M03.oOo.l537100.61.304.2Fe72.98C7.0Si3.3B5.0P8.7MO3.0O0.02537871.4Fe75.0C7.0Si3.3B5.0P8.7Ga1.0234180.261.554.9Fe74.85C7.oSi3.3B5.oP8.7Gai.oO。.05Yo.131.556.7Fe69.0c7.0si3.3B5.0p8.7c07.02254901.513.8Fe了i .0C7.0Si3.3B5.0P8.7C05.02288601.525.2下面将结合具体实施案例详细介绍本发明的相关细节。实施例1 Fe72.gC7.oSi3.3B5.oP8.7M03.(An圆柱状和环状非晶合金棒材的制备(1) 称取各元素按照目标成分,把原子百分比的各个元素换成重量百分比,然后使用精确度为10—3克的天平称取各个元素、高纯度的Fe-P合金(99.9%,已知氧含量)和高纯度的 Fe203原材料(99.99%), Fe203原材料作为外加O的来源。(2) 中间合金的制备把纯Fe、纯Si、 Fe-P、 「6203和纯Mo元素等原材料混合后放入无电极损耗的 真空电弧炉中,抽真空控制到5.0x10—3Pa,回充氩气至压力0.1MPa,然后重新抽真空至2.0x10-卞a,再回充氩气至压力0.1MPa,调节电流为300A,熔炼5分钟左右, 待完全熔化后炉冷,取出,重新放入,反复重复熔炼3次,待完全均匀后即完成中间 合金的制备。
(3) Fe72.9C7.0SJ3.3B5.0P8.7Mo3.0OM母合金的制备
将纯C、纯B以及上面熔炼的中间合金一起放入电弧炉中,抽真空控制到 5.0x1Cr3Pa,回充氩气至压力0.1MPa,然后重新抽真空至2.0x1(r3Pa,再回充氩气 至压力0.1MPa,调节电流为250A,熔炼5分钟左右,待完全熔化后炉冷,取出, 重新放入,反复重复熔炼4次,待完全均匀后即完成母合金的制备。
(4) Fe72.9C7.0Si3.3B5.oP8.7Mo3.QOai圆柱状和环状非晶合金棒材的制备 将上面熔炼好的母合金放入装有快速凝固铜模具的电弧炉中,抽真空控制到
5.0x1CT3Pa,回充氩气至压力0.1MPa,然后重新抽真空至2.0x1(T3Pa,再回充氩气 至压力0.1MPa,调节电流为250A,待充分熔化后,快速打开吸铸阀,将熔融合金 吸入不同尺寸型腔的铜模具中,即制得Fe72.9C7.0Si33B5.0P8.7Mo3.0Oai圆柱状和环状 非晶合金棒材。圆柱状和环状靠铜模具的内腔决定,圆柱状样品直径为5mm,环状 样品内直径10mm,外径13mm,厚度1.2mm。实验判定此成分在外加1000appmO 以后最大非晶形成能力为5mm, TEM及XRD也证实圆柱状和环状棒材为全非晶结 构。
将制得的非晶棒材截取(j)1.5x3mm的圆柱状试棒,使用lnstron力学性能试验机测 量压縮性能,压縮速率为1x1CT4。实验测得其室温压縮断裂强度为3710MPa,塑性 形变为0.6%。
制备小1x4mm的圆柱状和环状非晶合金棒材及非晶薄带,使用振动样品磁强计 (VSM)测量该合金的铸态饱和磁化强度为1.30T,用环状非晶合金棒材通过直流磁 滞回线仪(B-H loop tracer)测量合金的铸态矫顽力,为4.2A/m。
实施例2 Fe72.98C7.0Si3.3B5.0P8.7Mo3.0O0.02圆柱状非晶合金棒材的制备
(1) 称取各元素
按照目标成分,把原子百分比的各个元素换成重量百分比,然后使用精确度为 10J克的天平称取各个元素、高纯度的Fe-P合金(99.9%,已知氧含量)和高纯度的 Fe20s原材料(99.99%), Fe203原材料作为外加O的来源。
(2) 中间合金的制备把纯Fe、纯Si、 Fe-P、 Fe203和纯Mo元素等原材料混合后放入无电极损耗的 真空电弧炉中,抽真空控制到5.0x10-spa,回充氩气至压力0.1MPa,然后重新抽真 空至2.0x10'spa,再回充氩气至压力0.1MPa,调节电流为300A,熔炼5分钟,待完全熔化后炉冷,取出,重新放入,反复重复熔炼3次,待完全均匀后即完成中间合 金的制备。(3) Fe72.98C7.0Si3.3B50P8.7Mo3.0O0.02母合金的制备将纯C、纯B以及上面熔炼的中间合金一起放入电弧炉中,抽真空控制到 5.0x10—3Pa,回充氩气至压力0.1MPa,然后重新抽真空至2.0x10—3Pa,再回充氩气 至压力0.1MPa,调节电流为250A,熔炼5分钟,待完全熔化后炉冷,取出,重新 放入,反复重复熔炼4次,待完全均匀后即完成母合金的制备。(4) Fe72.98C7.0Si3.3B5.0P87Mo3.0Oa02圆柱状非晶合金棒材的制备 将上面熔炼好的母合金放入装有快速凝固铜模具的电弧炉中,抽真空控制到5.0x10—3Pa,回充氩气至压力0.1MPa,然后重新抽真空至2.0x10—3Pa,再回充氩气 至压力0.1MPa,调节电流为250A,待充分熔化后,快速打开吸铸阀,将熔融合金 吸入不同尺寸圆柱状型腔的铜模具中,即制得Fe72.98C7.0Si3.3B5.0P8.7Mo3.0O0.02圆柱 状非晶合金棒材。实验判定此成分在外加200appm O以后最大非晶形成能力为 5mm。将制得的非晶棒材截取(()1.5x3mm的圆柱状试棒,使用lnstron力学性能试验机 测量压縮性能,压缩速率为1x10—4。实验测得其室温压縮断裂强度为3787MPa,塑 性形变为1.4%。实施例3 Fe73.0C7.0Si3.3B5.0P8.7Mo3.0圆柱状非晶合金棒材的制备(1) 称取各元素按照目标成分,把原子百分比的各个元素换成重量百分比,然后使用精确度为 10—3克的天平称取各个元素、高纯度的Fe-P合金(99.9。/。,已知氧含量)。因为没有外 加O,故在制备过程中不添加任何Fe203原材料。(2) 中间合金的制备把纯Fe、纯Si、 Fe-P和纯Mo元素等原材料混合后放入无电极损耗的真空电弧 炉中,抽真空控制到5.0x10—3Pa,回充氩气至压力0.1MPa,然后重新抽真空至 2.0x1(T3Pa,再回充氩气至压力0.1MPa,调节电流为300A,熔炼5分钟,待完全熔化后炉冷,取出,重新放入,反复重复熔炼3次,待完全均匀后即完成中间合金的制 备。
(3) Fe73.0C7.0Si3.3B5.0P87Mo3.0母合金的制备
将纯C、纯B以及上面熔炼的中间合金一起放入电弧炉中,抽真空控制到 5.0x10—3Pa,回充氩气至压力0.1MPa,然后重新抽真空至2.0x1(T3Pa,再回充氩气 至压力0.1MPa,调节电流为250A,熔炼5分钟,待完全熔化后炉冷,取出,重新 放入,反复重复熔炼4次,待完全均匀后即完成母合金的制备。
(4) Fe73.0C7.0Si3.3B5.0P8.7Mo3.0圆柱状非晶合金棒材的制备 将上面熔炼好的母合金放入装有快速凝固铜模具的电弧炉中,抽真空控制到
5.0x1(r3Pa,回充氩气至压力0.1MPa,然后重新抽真空至2.0x10—3Pa,再回充氩气 至压力0.1 MPa,调节电流为250A,待充分熔化后,快速打开吸铸阀,将熔融合金
吸入不同尺寸圆柱状型腔的铜模具中,即制得Fe73.oC7.oSJ3.3B5.oP8.7M03.0圆柱状非晶
合金棒材。实验判定此成分最大非晶形成能力为3mm (不外加氧的情况下)。
将制得的非晶棒材截取(M.5x3mm的圆柱状试棒,使用lnstron力学性能试验机测
量压縮性能,压缩速率为1x1(T4。实验测得其室温压縮断裂强度为3950Mpa,塑性
形变为0.3%。
制备fU4mm的圆柱状和环状非晶试棒以及非晶薄带,使用振动样品磁强计 (VSM)测量该合金的铸态饱和磁化强度为130T,用环状非晶棒材通过直流磁滞回 线仪(B-H loop tracer)测量合金的铸态矫顽力,为3.5A/m。
实施例4 Fe75.5C7.0Si3.3B5.oP8.7Cu。.5圆柱状非晶合金棒材的制备
(1) 称取各元素
按照目标成分,把原子百分比的各个元素换成重量百分比,然后使用精确度为 10—3克的天平称取各个元素、高纯度的Fe-P合金(99.9。/。,已知氧含量)。因为没有外 加O,故在制备过程中不添加任何Fe203原材料。
(2) 中间合金的制备
把纯Fe、纯Si、 Fe-P和纯Cu元素等原材料混合后放入无电极损耗的真空电弧 炉中,抽真空控制到5.0x10—3Pa,回充氩气至压力0.08MPa,然后重新抽真空至 2.0x10—3Pa,再回充氩气至压力0.1MPa,调节电流为200A,熔炼5分钟,待完全熔 化后炉冷,取出,重新放入,反复重复熔炼3次,待完全均匀后即完成中间合金的制 备。(3) Fe75.5C7.oSJ3.3B5.oP8.7CUo.5母合金的制备将纯C、纯B以及上面熔炼的中间合金一起放入电弧炉中,抽真空控制到 5.0x1(y3Pa,回充氩气至压力0.08MPa,然后重新抽真空至2.0x10'3Pa,再回充氩气 至压力0.1MPa,调节电流为250A,熔炼5分钟,待完全熔化后炉冷,取出,重新 放入,反复重复熔炼4次,待完全均匀后即完成母合金的制备。(4) Fe75.5C7.0Si3.3B5.0P8.7Cua5圆柱状非晶合金棒材的制备 将上面熔炼好的母合金放入装有快速凝固铜模具的电弧炉中,抽真空控制到5.0x10-3Pa,回充氩气至压力0.1MPa,然后重新抽真空至2.0x1(T3Pa,再回充氩气 至压力0.1MPa,调节电流为200A,待充分熔化后,快速打开吸铸阀,将熔融合金吸入不同尺寸圆柱状型腔的铜模具中,即制得Fe75.5C7.oSi3.3B5.oP8.7CUa5圆柱状非晶合金棒材。使用XRD和TEM观察,判别圆柱状样品为全非晶结构,由此可以判定Cu0.5at%样品使用高纯度原料制备时(不外加任何O)的临界全非晶直径值为1mm。制备())1x4mm的圆柱状非晶合金棒材,使用振动样品磁强计(VSM)测量该合金铸态时饱和磁化强度为1.59T,铸态薄带样品通过直流磁滞回线仪(B-H loop tracer)测量合金的铸态矫顽力为7.1A/m。实施例5 Fe75.7C7.(3Si3.3B5.0P8.7Cua3圆柱状和环状非晶和纳米晶棒材的制备(1) 称取各元素按照目标成分,把原子百分比的各个元素换成重量百分比,然后使用精确度为 10—3克的天平称取各个元素、高纯度的Fe-P合金(99.9。/。,已知氧含量)。因为没有外 加O,故在制备过程中不添加任何Fe203原材料。(2) 中间合金的制备把纯Fe、纯Si、 Fe-P和纯Cu元素等原材料混合后放入无电极损耗的真空电弧 炉中,抽真空控制到5.0x10-3Pa,回充氩气至压力0.08MPa,然后重新抽真空至 2.0x10—3Pa,再回充氩气至压力0.1MPa,调节电流为200A,熔炼5分钟,待完全熔 化后炉冷,取出,重新放入,反复重复熔炼3次,待完全均匀后即完成中间合金的制 备。(3) Fe75.7C7.0Si3.3B5.0P8.7Cua3母合金的制备将纯C、纯B以及上面熔炼的中间合金一起放入电弧炉中,并且用中间合金覆盖住纯C和纯B,抽真空控制到5.0x10_3Pa,回充氩气至压力0.08MPa,然后重新抽 真空至2.0x1C^Pa,再回充氩气至压力0.1MPa,调节电流为250A,熔炼5分钟,
待完全熔化后炉冷,取出,重新放入,反复重复熔炼4次,待完全均匀后即完成母合 金的制备。
(4) Fe757C7.oSi3.3B5.0P8.7Cua3圆柱状和环状非晶合金棒材的制备 将上面熔炼好的母合金放入装有快速凝固铜模具的电弧炉中,抽真空控制到
5.0x1CT3Pa,回充氩气至压力0.1MPa,然后重新抽真空至2.0x10'3Pa,再回充氩气 至压力0.1MPa,调节电流为200A,待充分熔化后,快速打开吸铸阀,将熔融合金 吸入不同尺寸型腔的铜模具中,即制得Fe75.7C70Si3.3B5.0P8.7Cua3圆柱状和环状非晶 合金棒材。圆柱状和环状靠铜模具的内腔决定,圆柱状样品最大直径为2mm,环状 样品内直径10mm,外径13mm,厚度1.2mm。
使用XRD和TEM观察,判别圆柱状样品为全非晶结构,由此可以判定Cu0.3at% 样品使用高纯度原料制备时(不外加任何0)的临界全非晶直径值为2mm。环状样 品内直径10mm,外径13mm,厚度1.2mm,也为全非晶结构。
(5) Fe75.7C7.oSJ3.3B5.tjP8.7CUa3圆柱状和环状纳米晶棒材的制备
将吸铸好的1mm圆柱状和环状非晶棒材及非晶薄带等密封在相应直径的玻璃试
管中,试管抽真空,真空设为10-spa,并且充入0.2大气压的Ar2,然后将密封后的
试管放入管式退火炉中,极据不同的合金要求,在Tg-50度和Tx+10度区间内选择不
同的退火温度,分别退火10min,炉冷后取出样品即可制得Fe75.7C7.0Si3.3B5.0P8.7Cua3
圆柱状和环状纳米晶棒材。
将制得的非晶棒材截収(j)1x2mm的圆柱状试棒,使用lnstran力学性能试验机测
量压縮性能,压縮速率为1x10—4。实验测得其室温压缩断裂强度为4380Mpa,但几
乎没有塑性。
制备())1x4mm的圆柱状和环状非晶纳米晶试棒,使用振动样品磁强计(VSM)测 量该合金铸态时饱和磁化强皮为1.56T,纳米晶状态时最大饱和磁化强度大于1.8T, 铸态和退火驰豫后的样品通过直流磁滞回线仪(B-H loop tracer)分别测量合金的矫 顽力为3.6 A/m和最小0.35A/m。
实施例6 Fe75.oC7.oSb.3B5.。p8.7GaLo圆柱状非晶合金棒材的制备
(1)称取各元素
按照目标成分,把原子百分比的各个元素换成重量百分比,然后使用精确度为10—3克的天平称取各个元素、高纯度的Fe-P合金(99.90/。,已知氧含量)。因为没有外 加O,故在制备过程中不添加任何Fe2Cb原材料。
(2) 中间合金的制备
把纯Fe、纯Si、 Fe-P、纯Ga元素等原材料混合后放入无电极损耗的真空电弧 炉中,抽真空控制到5.0x10—3Pa,回充氩气至压力0.09MPa,然后重新抽真空至 2.0x1CT3Pa,再回充氩气至压力0.1MPa,调节电流为200A,熔炼5分钟,待完全熔 化后炉冷,取出,重新放入,反复重复熔炼3次,待完全均匀后即完成中间合金的制 备。
(3) Fe75.oC7.oSb.3B5.oP8.7GaLo母合金的制备
将纯C、纯B以及上面熔炼的中间合金一起放入电弧炉中,抽真空控制到 5.0x1(T3Pa,回充氩气至压力0.09MPa,然后重新抽真空至2.0x1(r3Pa,再回充氩气 至压力0.1MPa,调节电流为250A,熔炼5分钟,待完全熔化后炉冷,取出,重新 放入,反复重复熔炼4次,待完全均匀后即完成母合金的制备。
(4) Fe75.oC7.oSi3.3B5.oPs.7GaLo圆柱状非晶合金棒材的制备 将上面熔炼好的母合金放入装有快速凝固铜模具的电弧炉中,抽真空控制到
5.0x10'3Pa,回充氩气至压力0.09MPa,然后重新抽真空至2.0x1Cr3Pa,再回充氩气 至压力0.1MPa,调节电流为200A,待充分熔化后,快速打开吸铸阀,将熔融合金
吸入不同尺寸圆柱状型腔的铜模具中,即制得Fe75.oC7.oSJ3.3B5.oP8.7GaL0圆柱状非晶
合金棒材。实验判定此成分最大非晶形成能力为2mm (不外加氧情况下)。
将制得的非晶棒材截取(M.5x3mm的圆柱状试棒,使用lnstron力学性能试验机测
量压縮性能,压縮速率为1x1(T4。实验测得其室温压縮断裂强度为3418Mpa,塑性
形变为0.26%。
制备c()1x4mm的圆柱状和环状非晶试棒以及非晶薄带,使用振动样品磁强计 (VSM)测量该合金的铸态饱和磁化强度为1.55 T,用薄带样品通过直流磁滞回线仪 (B-H loop tracer)测量合金的铸态矫顽力,为4.9A/m。
实施例7 Fe74.85C7.0Si3.3B5.0P8.7GaL0O0.05YM圆柱状非晶合金棒材的制备 (1)称取各元素
按照目标成分,把原子百分比的各个元素换成重量百分比,然后使用精确度为 10—3克的天平称取各个元素、高纯度的Fe-P合金(99.9%,已知氧含量)和高纯度的 Fe203原材料(99.99%),卩6203原材料作为外加O的来源。(2) 中间合金的制备
把纯Fe、纯Si、 Fe-P、纯Ga、纯Y元素等原材料混合后放入无电极损耗的真 空电弧炉中,抽真空控制到5.0x1(T3Pa,回充氩气至压力0.09MPa,然后重新抽真 空至2.0x10—3Pa,再回充氩气至压力0.1MPa,调节电流为200A,熔炼5分钟,待
完全熔化后炉冷,取出,重新放入,反复重复熔炼3次,待完全均匀后即完成中间合 金的制备。
(3) Fe74.85C7.0Si33B5.0P8.7Ga10O0.05Yai母合金的制备
将纯C、纯B以及上面熔炼的中间合金一起放入电弧炉中,抽真空控制到 5.0x1CT3Pa,回充氩气至压力0.09MPa,然后重新抽真空至2.0x10—3Pa,再回充氩气 至压力0.1MPa,调节电流为250A,熔炼5分钟,待完全熔化后炉冷,取出,重新 放入,反复重复熔炼4次,待完全均匀后即完成母合余的制备。
(4) Fe74.85C7.oSi3.3B5.oP8.7GaLoOo.05Ycn圆柱状非晶合金棒材的制备
将上面熔炼好的母合金放入装有快速凝固铜模具的电弧炉中,抽真空控制到
5.0x1(T3Pa,回充氩气至压力0.09MPa,然后重新抽真空至2.0x10—3Pa,再回充氩气
至压力0.1MPa,调节电流为200A,待充分熔化后,快速打开吸铸阀,将熔融合金
吸入不同尺寸圆柱状型腔的铜模具中,即制得Fe74.85C7.0Si3.3B5.0P8.7GaL0O0.05YM圆
柱状非晶合金棒材。实验判定此成分最大非晶形成能力为3mm。
制备(Hx4mm的圆柱状和环状非晶试棒以及非晶薄带,使用振动样品磁强计
(VSM)测量该合金的铸态饱和磁化强度为1.55T,用薄带样品通过直流磁滞回线仪
(B-H loop tracer)测量合金的铸态矫顽力,为6.7A/m。
实施例8 Fe69.0C7.0Si3.3B5.0P8.7Co7.0圆柱状非晶合金棒材的制备
(1) 称取各元素
按照目标成分,把原子百分比的各个元素换成重量百分比,然后使用精确度为 10-3克的天平称取各个元素、高纯度的Fe-P合金(99.9。/。,已知氧含量)。因为没有外 加O,故在制备过程中不添加任何Fe203原材料。
(2) 中间合金的制备
把纯Fe、纯Si、 Fe-P、纯Co元素等原材料混合后放入无电极损耗的真空电弧 炉中,抽真空控制到5.0x1Cr3Pa,回充氩气至压力0.1MPa,然后重新抽真空至 2.0x1(T3Pa,再回充氩气至压力0.1MPa,调节电流为250A,熔炼5分钟,待完全熔化后炉冷,取出,重新放入,反复重复熔炼3次,待完全均匀后即完成中间合金的制 备。
(3) Fe69.oC7.0Si3.3B5.oP8.7Co7.0母合金的制备
将纯C、纯B以及上面熔炼的中间合金一起放入电弧炉中,抽真空控制到 5.0x10—3Pa,回充氩气至压力0.1MPa,然后重新抽真空至2.0x1(T3Pa,再回充氩气 至压力0.1MPa,调节电流为250A,熔炼5分钟,待完全熔化后炉冷,取出,重新 放入,反复重复熔炼4次,待完全均匀后即完成母合金的制备。
(4) Fe69.0C7.oSi3.3B5.0P8.7Co7.0圆柱状非晶合金棒材的制备 将上面熔炼好的母合金放入装有快速凝固铜模具的电弧炉中,抽真空控制到
5.0x10—3Pa,回充氩气至压力0.1MPa,然后重新抽真空至2.0x1(T3Pa,再回充氩气
至压力0.1MPa,调节电流为250A,待充分熔化后,快速打开吸铸阀,将熔融合金
吸入不同尺寸圆柱状型腔的铜模具中,即制得Fe69.0C7.oSi3.3B5.0P8.7Co7.c)圆柱状非晶
合金棒材。实验判定此成分最大非晶形成能力为2mm (不外加氧情况下)。
将制得的非晶棒材截取(()1.5x3mm的圆柱状试棒,使用lnstron力学性能试验机测
量压縮性能,压縮速率为1x10—4。实验测得其室温压缩断裂强度为2549Mpa,无任
何塑性形变。
制备flx4mm的圆柱状和环状非晶试棒以及非晶薄带,使用振动样品磁强计 (VSM)测量该合金的铸态饱和磁化强度为1.51T,用薄带样品通过直流磁滞回线仪 (B-H loop tracer)测量合金的铸态矫顽力,为3.8A/m。
权利要求
1、具有高饱和磁化强度和强玻璃形成能力的铁基软磁材料,其特征在于,该材料成分公式为FeaCbSicBdPeMfOgReh,M为Al、Mo、Cu、Ga、Co、Ni、Cr、Ti、V、W、Zr、Nb、Ta、Hf等过渡族元素中的一种,Re为稀土元素,其中a+b+c+d+e+f+g+h=100%,b的原子百分比范围为0-22,c的原子百分比范围为0-22,d的原子百分比范围为0-22,e的原子百分比范围为0-22,f的原子百分比范围为当M为Cu时,f=0-2;当M为其余元素时,f=0-10,g的原子百分比范围为0-1,h的原子百分比范围为0-3,a为余量。
2、 如权利要求1所述的铁基软磁材料,其特征在于,稀土元素Re为Y、 La、 Sc、 Ce、 Pr、 Nd、 Pm、 Sm、 Eu、 Gd、 Tb、 Ho、 Er、 Tm、 Yb、 Lu中的一种。
3、 如权利要求1所述的铁基软磁材料,其特征在于,该类非晶材料铸态时具有 1.1-1.6T的饱和磁化强度,退火后具有大于1.8T的饱和磁化强度,非晶及纳米晶时 均具有小于1Q.0A/m的矫顽力。
全文摘要
本发明公开了一系列新型高饱和磁化强度和高玻璃形成能力的铁基非晶和纳米晶软磁合金材料,其成分公式如下Fe<sub>a</sub>C<sub>b</sub>Si<sub>c</sub>B<sub>d</sub>P<sub>e</sub>M<sub>f</sub>O<sub>g</sub>Re<sub>h</sub>,M为过渡族元素中的一种,Re为稀土元素,其中a+b+c+d+e+f+g+h=100%,b的原子百分比范围为0-22,c的原子百分比范围为0-22,d的原子百分比范围为0-22,e的原子百分比范围为0-22,f的原子百分比范围为当M为Cu时,f=0-2;当M为其余元素时,f=0-10,g的原子百分比范围为0-1,h的原子百分比范围为0-3,a为余量。本发明所涉及的新型合金既有高玻璃形成能力,又有大塑性形变和高的饱和磁化强度,更加适合实际的工业生产环境,具有广泛的产业化前景。
文档编号H01F1/153GK101604567SQ20091008311
公开日2009年12月16日 申请日期2009年4月30日 优先权日2009年4月30日
发明者吕昭平, 渊 吴, 李宏祥, 焦增宝, 陈国良 申请人:北京科技大学
网友询问留言 已有0条留言
  • 还没有人留言评论。精彩留言会获得点赞!
1