专利名称：一种线性响应巨磁电阻效应多层膜的制作方法
技术领域：
本发明涉及磁电子学技术领域，具体地说，本发明涉及一种巨磁电阻效应多层膜，该多层膜可用作为巨磁电阻传感器的核心部件。
背景技术：
随着巨磁电阻效应的发现，出现了一种巨磁电阻传感器，该传感器具有灵敏度高、 输出信号大、体积小、温度稳定性好、功耗低、造价低廉等优势，因此得到广泛应用，例如可 以将巨磁电阻传感器用作对机械装置进行定位和速度监控的传感器、数据存储磁带或硬盘 的读出磁头等。巨磁电阻传感器的核心部件是自旋阀或磁性隧道结(为方便描述，下文中 将自旋阀和磁性隧道结统称为巨磁电阻效应多层膜)。为保证巨磁电阻传感器的性能，巨磁 电阻效应多层膜的自由层必须磁滞小且线性度好，这就需要所述自由层的易轴与该巨磁电 阻效应多层膜的被钉扎铁磁参考层的钉扎方向相互垂直。为实现这个目的，通常采用的方 法是让自由层和被钉扎铁磁参考层在生长时所加的磁场相互垂直。但是，用此法得到的自 旋阀和磁性隧道结的自由层的线性度和磁滞并不理想。并且该方法还存在另一个问题为 了增大磁电阻值，自旋阀和磁性隧道结往往需要在外磁场下退火(特别是磁性隧道结和加 纳米氧化层的自旋阀)，这就会在一定程度上破坏生长时建立的垂直关系。Matthew J. Carey等人提出了一种具有复合自由层的巨磁电阻效应多层膜(可参 考专利US7，199，984和旧7，106，561)，其复合自由层是具有垂直耦合(亦称90°耦合) 的多层膜“反铁磁偏置层/铁磁层/反铁磁间隔层/铁磁自由层”或者其反结构的多层膜 “铁磁自由层/反铁磁间隔层/铁磁层/反铁磁偏置层”。由于“反铁磁间隔层”导致的“铁 磁自由层”与“铁磁层”的垂直耦合超越“铁磁自由层”自身的单轴各向异性(主要是是感 生各向异性)，使“铁磁自由层”的易轴垂直于上述结构的被“反铁磁偏置层”所钉扎的“铁 磁层”的钉扎方向。如此一来只需在巨磁电阻效应多层膜沉积时加数十奥斯特以上的磁场 (并不改变磁场的方向)或在退火的过程中加数十奥斯特以上的磁场便可以保证以上所述 被钉扎“铁磁层”钉扎方向同时也是巨磁电阻效应多层膜的“被钉扎铁磁参考层”的钉扎方 向，进而保证自旋阀或磁性隧道结的“铁磁自由层”的易轴方向垂直于被钉扎铁磁参考层的 钉扎方向(即生长时或退火时所加的磁场的方向)。这种复合自由层的设计使得传感器的 制备工艺同样简单，不过用Matthew J. Carey等人的方法所得到的巨磁电阻效应多层膜的 “铁磁自由层”仍具有较大的磁滞，线性度也有待提高。此外，Matthew J. Carey等人的方法 所得到的巨磁电阻效应多层膜的磁场线性响应范围的可调节范围较小，使得应用领域和应 用场合受限。原因如下上述巨磁电阻效应多层膜的磁场线性响应范围取决于“铁磁自由 层”在垂直钉扎方向的有效各向异性场(即为“铁磁自由层”磁化曲线的饱和场，其大小大 致相当于钉扎方向磁化曲线的饱和场)，后者实际上决定于垂直耦合能与“铁磁自由层”本 身的单轴各向异性能(主要是感生各向异性)强度的差值，所以虽然原则上可以通过“反铁 磁间隔层”厚度的改变对垂直耦合强度因而对其线性响应范围作一定的调节，但对于IrMru FeMn等最常用的反铁磁材料，用它们来作“反铁磁间隔层”时，可调节范围非常狭窄。这是因为当“反铁磁间隔层”厚度小于10 A时，通常难以形成连续的膜层，这样导致反铁磁间 隔层两边的铁磁层会直接交换耦合，磁化时二者同步翻转，从而使得90°耦合(即垂直耦 合)被抑制；而当“反铁磁间隔层”大于一定厚度(如=IrMn层厚度大于21 A或FeMn层厚 度大于24人)时，“反铁磁间隔层”对它两边铁磁层的界面交换偏置作用将会出现，这种作 用的强度要大于90°耦合的强度，并且随着“反铁磁间隔层”厚度的增加而增强，因而导致 90°耦合被掩盖。图1给出了本案发明人沿用Matthew J. Carey等人的方法制备的复合 自由层的实测磁化曲线，所述复合自由层的多层膜的具体结构为基片Si/缓冲 层[Ta(40 A)]/铁磁自由层[NiFe(30 A)] /反铁磁间隔层[IrMn (tIrMn) ] /铁磁层 /反铁磁偏置层[IrMn(80 A)]/保护层[Ta(30 A)]
(其中twvfa =11 A;15 A;20 A)。复合自由层生长时在膜面内加了一个大小约为2000e的 磁场，磁滞回线测量时所加磁场的方向和生长时所加磁场的方向相同。磁滞回线用振动样 品磁强计测得。图1中可以看到磁化曲线可分解为上下两部分小回线。从两部分小回线的 磁矩比分析可知，上部分小回线对应的是“铁磁自由层[NiFe(30 Α)]”的磁化曲线；而下部 分小回线对应的则是“铁磁层[NiFeC20 A) /Co60Fe4o(20 Α)]”的磁化曲线。随着反铁磁 间隔层IrMn厚度从20 A减小到11 A，“铁磁自由层(30 ANiFe) ”的各向异性场的变化 非常有限(从约2000e增加到约4000e)，且矫顽力始终很大(大于500e)，线性度也不够理想。
发明内容
本发明的目的是通过改善巨磁电阻效应多层膜中复合自由层的垂直耦合性能来 优化自由层的磁性能，从而提供一种自由层磁滞较小、线性度高的巨磁电阻效应多层膜，并 且该多层膜的自由层的有效各向异性场(即本发明多层膜的磁场线性响应范围)可在更大 的范围内调节，尤其容易实现低磁场下的高灵敏度。为实现上述发明目的，本发明提供了一种巨磁电阻效应多层膜，所述巨磁电阻效 应多层膜采用底钉扎结构，所述巨磁电阻效应多层膜包括复合自由层，所述复合自由层包 括依次生长的反铁磁偏置层、铁磁层和铁磁自由层；其特征在于，所述复合自由层还包括 反铁磁间隔层和调控间隔层，所述反铁磁间隔层和调控间隔层均位于铁磁层和铁磁自由层 之间；所述调控间隔层的制作材料为非磁材料，单层所述调控间隔层的厚度为0. lnm-5nm。其中，所述调控间隔层位于反铁磁间隔层和铁磁自由层之间。其中，所述调控间隔层位于铁磁层和反铁磁间隔层之间。其中，所述调控间隔层包括第一调控间隔层和第二调控间隔层，所述第一位于反 铁磁间隔层和铁磁自由层之间；所述第二调控间隔层位于铁磁层和反铁磁间隔层之间。其中，所述调控间隔层的制作材料为Cu、Ag、Au、Pt、Al、Mg、Ta、Zr、Ti，或者上述金 属的合金或氧化物。其中，所述调控间隔层的制作材料为所述反铁磁间隔层、铁磁自由层或铁磁层材 料氧化所得的非磁性氧化物，或者反铁磁间隔层、铁磁自由层和铁磁层材料相互合金化所 形成的非磁性合金。
本发明还提供了另一种巨磁电阻效应多层膜，所述巨磁电阻效应多层膜采用顶钉 扎结构，所述巨磁电阻效应多层膜包括复合自由层，所述复合自由层包括依次生长的铁磁 自由层、铁磁层和反铁磁偏置层；其特征在于，所述复合自由层还包括反铁磁间隔层和调控 间隔层，所述反铁磁间隔层和调控间隔层均位于铁磁层和铁磁自由层之间；所述调控间隔 层的制作材料为非磁材料，单层所述调控间隔层的厚度为0. lnm-5nm。其中，所述调控间隔层位于反铁磁间隔层和铁磁自由层之间。其中，所述调控间隔层位于铁磁层和反铁磁间隔层之间。其中，所述调控间隔层包括第一调控间隔层和第二调控间隔层，所述第一位于反 铁磁间隔层和铁磁自由层之间；所述第二调控间隔层位于铁磁层和反铁磁间隔层之间。其中，所述调控间隔层的制作材料为Cu、Ag、Au、Pt、Al、Mg、Ta、Zr、Ti，或者上述金 属的合金或氧化物。其中，所述调控间隔层的制作材料为所述反铁磁间隔层、铁磁自由层或铁磁层材 料氧化所得的非磁性氧化物，或者反铁磁间隔层、铁磁自由层和铁磁层材料相互合金化所 形成的非磁性合金。本发明具有如下技术效果本发明的自由层磁滞较小且线性度高。本发明自由层的有效各向异性场(也就是本发明多层膜的磁场线性响应范围)的 可选范围更广，从而扩大了巨磁电阻效应多层膜的适用范围(特别值得一提的是能很好得 应用到低磁场高灵敏度的情况)。
以下，结合附图来详细说明本发明的实施例，其中图1.示出了沿用Matthew J. Carey等人的方法制备的复合自由层的磁滞回线；图2示出了本发明的两类多层膜和它们的复合自由层的结构简图；其中(a)部分 是第一类巨磁电阻效应多层膜(底钉扎自旋阀或磁性隧道结)以及它的复合自由层的结构 简图；(b)部分是第二类巨磁电阻效应多层膜(顶钉扎自旋阀或磁性隧道结)以及它的复 合自由层的结构简图。图3示出了本发明实施例1的复合自由层的磁滞回线；图4示出了本发明实施例2的复合自由层的磁滞回线；图5示出了本发明实施例3的复合自由层的磁滞回线；图6示出了本发明实施例6的自旋阀小场下的(CIP)磁电阻转变曲线；图7示出了本发明实施例7的自旋阀小场下的(CIP)磁电阻转变曲线；图8示出了本发明实施例8的自旋阀小场下的(CIP)磁电阻转变曲线。
具体实施例方式A.本发明的复合自由层中设置“调控间隔层”的原理本发明针对Matthew J. Carey等人的方法所得到的自旋阀或磁性隧道结自由层磁 滞较大、线性度不够理想、线性范围调节非常有限等问题，在其具有垂直耦合(亦称90°耦 合)的复合自由层“反铁磁偏置层/铁磁层/反铁磁间隔层/铁磁自由层”或者其反结构“铁磁自由层/反铁磁间隔层/铁磁层/反铁磁偏置层”中“反铁磁间隔层”的上下两界面 的任一处或两处插入一定厚度范围的非磁性的“调控间隔层”。研究表明非磁性的“调控间隔层”的插入仍然可以保证“铁磁自由层”的易轴垂直 于“铁磁层”的钉扎方向，从而如前面“背景技术”部分所述仍然可以保证以该多层膜作为 自由层的自旋阀或磁性隧道结后其“铁磁自由层”的易轴垂直于被钉扎铁磁参考层的钉扎 方向，并且非磁性的“调控间隔层”的插入有以下两个作用(1)因为“反铁磁间隔层”很薄， 所以反铁磁间隔层晶粒边界处的未补偿磁矩就很可能贯穿整个“反铁磁间隔层”而使得被 钉扎的“铁磁层”和“铁磁自由层”直接交换耦合。这种耦合的存在使得“铁磁自由层”磁化 的时候，被钉扎住的“铁磁层”阻碍“铁磁自由层”磁矩的转动，从而产生磁滞因而破坏磁化 曲线的线性度。而晶粒边界处是表面原子在面内扩散的势垒处，也就是说晶粒边界处是插 入的非磁性的“调控间隔层”在生长时非磁性原子较容易聚集的地方。因此插入少量(如 2 A)非磁性的“调控间隔层”，就可以很大程度上减小所述的被钉扎的“铁磁层”和“铁磁 自由层”的直接交换耦合，从而极大地减小“铁磁自由层”的矫顽力以及优化其线性度。⑵ 由于垂直耦合取决于“铁磁/反铁磁”界面原子的直接交换作用(量子理论中的海森堡交 换作用)，非磁性原子的插入将打断这种交换作用，所以借助于薄膜在一定厚度以下通常为 非连续岛状结构的特点，插入一定厚度的非磁性“调控间隔层”便可以部分隔断铁磁层与反 铁磁层的直接接触，并通过改变非磁性“调控间隔层”的厚度来改变隔断程度的大小，从而 达到调节垂直耦合强度的目的。调节垂直耦合强度，即可调控“铁磁自由层”在垂直钉扎方 向的各向异性场的大小。实际上，“铁磁自由层”在垂直于钉扎方向的各向异性场的大小代 表了自旋阀或磁性隧道结传感器的磁场线性响应范围。“铁磁自由层”在垂直钉扎方向的各 向异性场的可选范围可达到50e到5000e，极大地扩展了巨磁电阻效应传感器的应用范围， 尤其容易实现低磁场下的高灵敏度。以上是本发明中设置调控间隔层的原理，在下文中，还将结合实施例以及实际测 试数据进一步地阐述设置所述调控间隔层的技术效果。B.本发明提供的巨磁电阻效应多层膜的基本结构图2给出了此两类多层膜和它们的复合自由层的结构示意简图。图2的(a)部分示出了本发明提供的第一类巨磁电阻效应多层膜(即底钉扎结构 的巨磁电阻效应多层膜)的基本结构，包括基片(substrate)/缓冲层(bufffer)/钉扎反 铁磁层/被钉扎铁磁参考层(pinned layer)/非磁间隔层(spacer layer) /自由层(free layer) / U-ΨΜ (cap layer)其中，自由层为复合自由层，复合自由层的结构有以下三种铁磁自由层/调控间隔层/反铁磁间隔层/铁磁层/反铁磁偏置层铁磁自由层/反铁磁间隔层/调控间隔层/铁磁层/反铁磁偏置层铁磁自由层/调控间隔层/反铁磁间隔层/调控间隔层/铁磁层/反铁磁偏置层除自由层外，第一类巨磁电阻效应多层膜中其余各组成部分所选用的材料和厚度 都可以和现有的底钉扎自旋阀或磁隧道结传感器相同(在这里要特别说明的是在有些自 旋阀或磁性隧道结传感器中，被钉扎铁磁参考层往往会采用人工反铁磁如Co/Ru/Co，而本 发明同样也可以采用)。图2的(b)部分示出了本发明提供的第二类巨磁电阻效应多层膜(即顶钉扎结构的巨磁电阻效应多层膜)的基本结构是基片(substrate)/缓冲层(bufffer)/自由层 (free layer)/非磁间隔层(spacer layer)/被钉扎铁磁参考层(pinned layer)/钉扎反 铁磁层/保护层(cap layer)。其中，自由层为复合自由层，所述复合自由层的结构有以下三种反铁磁偏置层/铁磁层/反铁磁间隔层/调控间隔层/铁磁自由层反铁磁偏置层/铁磁层/调控间隔层/反铁磁间隔层/铁磁自由层反铁磁偏置层/铁磁层/调控间隔层/反铁磁间隔层/调控间隔层/铁磁自由层同样，除自由层外，第二类巨磁电阻效应多层膜中其余各组成部分所选用的材料 和厚度都可以和现有的顶钉扎巨磁电阻效应传感器相同(在这里要特别说明的是在有些 自旋阀或磁性隧道结传感器中，被钉扎铁磁参考层往往会采用人工反铁磁如Co/Ru/Co，本 发明同样也可以采用)。所述的“铁磁层”选自Ni、Co、Fe或它们组成的任何二元或三元合金，或多种铁磁 层组成的复合铁磁层，或是界面处或中间加有纳米氧化层的铁磁金属以及合金，又或者是 人工反铁磁如Co/Ru/Co。所述的“铁磁层”厚度为Inm-lOOnm。以上所述的“反铁磁偏置层”选自有交换偏置特性的反铁磁合金如PtMn、NiMru (^^6]^、1『]\111、？(1]\111、？{ (1]\111、诎]\111(这些合金中通常可以添加一些元素如Cr、V、Pt、Ni来 增加它们的电阻以及增强它们的抗腐蚀能力)。该“反铁磁磁偏置层”的厚度为2nm-100nm。以上所述的“铁磁自由层”选自Ni、Co、Fe或它们组成的任何二元或三元合金，或 多种铁磁层组成的符合铁磁层，或是界面处或中间加有纳米氧化层的铁磁金属以及合金； 该“铁磁自由层”厚度为Inm-lOOnm。以上所述的“反铁磁间隔层”选自能表现出反铁磁相互作用的材料，如反铁磁金 属 Mn、Cr 或合金如 CrPt、PtMn、NiMn、、FeMn、IrMn、PdMn、PtPdMn、RhMn (这些合金中通常可 以添加一些元素如Cr、V、Pt、Ni来增加它们的电阻以及增强它们的抗腐蚀能力)；或者稀 土 -过渡金属合金，如TbFe, TbFeCo, TbCo, GdFe, GdCo, GdFeCo等。该“反铁磁间隔层”的 厚度为 0. Inm-IOnm0以上所述的“调控间隔层”的作用是通过非磁性原子部分隔断“反铁磁间隔层”和 它相邻铁磁层的直接接触，从而部分隔断他们的直接交换作用(即海森堡交换作用，这种 作用是垂直耦合的来源)，所以从理论上说，任何不传递这种交换作用的材料即非磁性材料 都可以用来作为“调控间隔层”。因此，“调控间隔层”选自非磁性且化学性能稳定的固体， 包括常用单质材料，如Cu、Ag、Au、Pt、Al、Mg、Ta、Zr、Ti等，或者它们的合金或氧化物，还包 括“反铁磁间隔层”、“铁磁自由层”、“铁磁层”氧化所得的非磁性氧化物、相互合金化所形成 的非磁性合金。单层“调控间隔层”的厚度为0. lnm-5nm。这里需要说明的是如用到两层 “调控间隔层”时，这两“调控间隔层”可采用不同的材料和厚度。以上所述的“反铁磁磁偏置层”的作用是同“铁磁层”交换偏置耦合，将“铁磁层，， 的磁矩固定在某一个方向(即薄膜生长或退火时所加的外磁场方向)，在传感器响应范围 内的外磁场下不受影响。对于硬铁磁材料，它们的矫顽力很大，远大于传感器的磁场响应范 围。因此，在传感器响应范围内的外磁场下，硬铁磁材料的磁矩同样可以固定在某一个方向 (即薄膜生长或退火时所加的外磁场方向)而基本不受影响(这一点和Matthew J. Carey 等人的专利[US PATENT 7，199，984B2 ；US PATENT 7，106，561B2是完全一样的)，所以说“铁磁层”和“反铁磁磁偏置层”的两层膜也可用一层“硬铁磁层”取代，该“硬铁磁层”选自 硬铁磁材料如CoPt，CoCrPt，厚度为lnm-100nm。本发明的多层膜可采用真空沉积镀膜法(如磁控溅射)制作。一般来说，在本底 真空优于KT4Pa的环境下，依次在基片上沉积巨磁电阻效应多层膜的各层结构。沉积过程 中，需要加一个平行于膜面的数十奥斯特以上的磁场或者在沉积完成以后在一个平行于膜 面的数十奥斯特以上的磁场下退火；退火温度略高于反铁磁层的Neel温度，退火时本底真 空优于10_3Pa。当然该多层膜在实际的应用中往往需要在其制备的过程中采取微纳米加工 的方法将它做成合适的形状和尺寸。C.实施例实施例1本实施是第一类巨磁电阻效应多层膜(底钉扎自旋阀或磁性隧道结)， 该巨磁电阻效应多层膜的自由层为复合自由层，其复合自由层的结构为铁磁自 由层[NiFe(30 A)] /调控间隔层[Pt(x A)] /反铁磁间隔层[IrMn(15 A)] /铁磁层 [NiFe(20 A) / Co60Fe40 (20 A)] /反铁磁偏置层[IrMn(80 A)]。其中 χ = 2,4,6,8ο本实施例中复合自由层的制备方法是采用磁控溅射的方法，本底真空优于 5X 10_5Pa，用Ar气作为溅射气体，溅射气压为0. 4Pa，在表面氧化的Si基片上依次沉积一 层40入的Ta作为缓冲层，一层30 A的NiFe, —层χ入的Pt，一层15 A的IrMn，一层20 A 的NiFe，一层20 A的Co6tlFe4ci, —层80 A的IrMn，一层30 A的Ta作为保护层。在溅射的过 层中加一个大小为2000e方向平行于膜面的磁场。图3中给出了本实施例提供的第一类巨磁电阻效应多层膜(底钉扎自旋阀或磁性 隧道结)的复合自由层的磁化曲线(χ = 2，4，6，8分别对应于图中a，b，c, d四个部分)。 磁滞回线测量时所加外磁场的方向与多层膜生长是所加磁场的方向相同为了精确显示“铁 磁自由层[NiFe(30人XI”的磁化特性，特别是它的矫顽力大小、线性度好坏和各向异性场的 大小，图3的磁化曲线为放大的、小磁场下的、仅包含铁磁自由层[NiFe(30人)]磁化特征的 曲线；作为代表，χ = 6样品的大场完整磁化曲线作为小插图也列在图3的(b)部分中，(明 显地，大场下的磁化曲线可分解为上下两部分，从两部分的磁矩比分析可知，下部分对应的 是“铁磁层[NiFe(20 A) /Co6oFe4o(20 A)]"的磁化曲线；而上部分对应的正是“铁磁自由 层[NiFe(30人)]”的磁化曲线。)从图中可以看到仅仅只需要插入2人的Pt间隔层，“铁磁 自由层[NiFe(30人)]”的矫顽力就可以降低到70e，且线性度已经接近完美；随着调控间隔 层Pt的厚度增加，“铁磁自由层[NiFe(30 Α)]”的矫顽力进一步减小、线性度进一步得到优 化。调控间隔层Pt的厚度从2 A增加到8人，“铁磁自由层[NiFe(30 Α)]”的各向异性场相 应地从2200e减小到80e。而且30 A的NiFe层的线性度始终很好，矫顽力也始终小于它的 各向异性场的1/20。需要说明的是本实施例以及实施例2、3、4、5中只是制备和测量了巨磁效应多层 膜中的复合自由层，这是因为(1).本实施例的巨磁电阻效应多层膜与现有技术中的自旋阀或磁性隧道结传感 器不同的只有它的复合自由层。
(2).本实施例的巨磁电阻效应多层膜的复合自由层与被钉扎铁磁参考层相互作 用很弱，因此复合自由层在应用到巨磁效应多层膜前后，“铁磁自由层”的性能(包括矫顽 力、线性度、有效各向异性场的大小)基本不变。因此可以通过单独测试复合自由层的性能 (“铁磁自由层”的矫顽力、线性度和有效各向异性场)，来获取巨磁电阻效应多层膜的性能， 而且这样可以减小样品制备和测试的无必要的繁琐。实施例2本实施例是第二类巨磁电阻效应多层膜(顶钉扎自旋阀或磁性隧道结)。 该巨磁电阻效应多层膜的自由层为复合自由层，其复合自由层的结构为反铁磁 偏置层[IrMn(80 A)] / 铁磁层[Co60Fe40 (20 A) / NiFe(20 A) ] / 反铁磁间隔层 [IrMn(15 A)] /调控间隔层[Pt(x A)]/铁磁自由层[NiFe(30 Α)]。其中 χ = 2，4，6，S。本实施例中复合自由层的制备方法是采用磁控溅射的方法，本底真空优于 5Χ 10_5Pa，用Ar气作为溅射气体，溅射气压为0. 4Pa，在表面氧化的Si基片上依次沉积一 层40 A的Ta和20 A的NiFe作为缓冲层(20人的NiFe的作用是用来诱导生长在它上面 的反铁磁 IrMn 织构)，一层80 A的 IrMn，一层20 A的 Co6tlFe4tl,—层20 A的 NiFe，一层 15 A 的IrMn，一层χ A的Pt，一层30 A的NiFe，一层30 A的Ta作为保护层。沉积完成之后将多 层膜在磁场下退火(退火是为了促进IrMn层和生长在它上面铁磁层交换偏置的建立)，磁 场大小约为lOOOOe，方向平行于膜面，退火温度为260°C，时间为十分钟，退火是真空优于 l(T4Pa。图4给出了复合自由层小场下的磁滞回线，即“铁磁自由层”(30 A的NiFe)的磁 滞回线。磁滞回线测量时所加磁场的方向与多层膜生长是所加磁场的方向相同。从图中可 以看出随着“调控间隔层”的厚度从8 A减小到2 A,“铁磁自由层”(30 A的NiFe)的各向 异性场Hk(也是本发明的巨磁电阻效应多层膜的磁场线性响应范围)的大小从IlOe增加到 3420e，而且30A的NiFe层的线性度始终很好，矫顽力也始终小于它的各向异性场的1/20。实施例3本实施例是第一类巨磁电阻效应多层膜(底钉扎自旋阀或磁性隧道结)， 该巨磁电阻效应多层膜的自由层为复合自由层，其复合自由层的结构为铁磁自由 层[NiFe(30 A)] /调控间隔层[Cu(x A)] /反铁磁间隔层[IrMn (15 A ) ] /铁磁层 [NiFe(20 A) / Co60Fe40 (20 A)] /反铁磁偏置层[IrMn(80 A)]。其中 X = 2,4,6,8ο本实施例中复合自由层的制备方法是采用磁控溅射的方法，本底真空优于 5Χ 10_5Pa，用Ar气作为溅射气体，溅射气压为0. 4Pa，在表面氧化的Si基片上依次沉积一 层40入的Ta作为缓冲层，一层30 A的NiFe，一层χ A的Cu，一层15 A的IrMn，一层20 A的 NiFe，一层20 A的Co6tlFe4ci，一层80 A的IrMn，一层30 A的Ta作为保护层。在溅射的过层 中加一个大小为2000e方向平行于膜面的磁场。图5给出了复合自由层小场下的磁滞回线，S卩“铁磁自由层”(30 A的NiFe)的磁 滞回线。磁滞回线测量时所加磁场的方向与多层膜生长是所加磁场的方向相同。从图中我 们可以看出随着”调控间隔层”的厚度从8 A减小到2 A,“自由层”(30 A的NiFe)的各向 异性场Hk(也是巨磁电阻效应多层膜的磁场线性响应范围)的大小从130e增加到1900e， 而且30人的NiFe层的线性度始终很好，矫顽力也始终小于它的各向异性场的1/20。
实施例4本实施例是第一类巨磁电阻效应多层膜(底钉扎自旋阀或磁性隧道结)， 该巨磁电阻效应多层膜的自由层为复合自由层，其复合自由层的结构为铁磁自 由层[NiFe(30 A)] /调控间隔层[Pt(X A)] /反铁磁间隔层[IrMn (15 A ) ] /铁磁层 [Co90Fe10 (23 A)/Ru(8 A) / Co90Fe10 (17 A)] /反铁磁偏置层[IrMn(80 A)]。其中 χ =
2,4,6,8。本实施例中复合自由层的制备方法是采用磁控溅射的方法，本底真空优于 5Χ 10_5Pa，用Ar气作为溅射气体，溅射气压为0. 4Pa，在表面氧化的Si基片上依次沉积一 层40 A的Ta作为缓冲层，一层30 A的NiFe, —层χ入的Pt，一层15 A的IrMn，一层23 A 的 Co9ciFeltl，一层8 入的 Ru，一层 17 A的 Co9ciFeltl，一层80 A的 IrMn，一层30 A的 Ta 作为保 护层。在溅射的过层中加一个大小为2000e方向平行于膜面的磁场。随着“调控间隔层”的厚度从8 A减小到2 A,“铁磁自由层”(30 A的NiFe)的各 向异性场Hk(也是本发明的巨磁电阻效应多层膜的磁场线性响应范围)的大小变化同实施 例一类似，而且30人的NiFe层的线性度始终很好，矫顽力也始终小于它的各向异性场的 1/20。实施例5本实施例是第一类巨磁电阻效应多层膜(底钉扎自旋阀或磁性隧道结)， 该巨磁电阻效应多层膜的自由层为复合自由层，其复合自由层的结构为铁磁自由 层[NiFe(30 A)] /调控间隔层[Pt(X A)] /反铁磁间隔层[IrMn (15 A ) ] /硬铁磁层 [CoCrPt(45 人)]。其中 χ = 2,4,6,8ο本实施例中复合自由层的制备方法是采用磁控溅射的方法，本底真空优于 5X 10_5Pa，用Ar气作为溅射气体，溅射气压为0. 4Pa，在表面氧化的Si基片上依次沉积一 层40 A的Ta作为缓冲层，一层30入的NiFe，一层x入的Pt，一层15 A的IrMn，一层23 A的 Co9tlFeltl，一层45 A的CoCrPt，一层30 A的Ta作为保护层。在溅射的过层中加一个大小为 2000e方向平行于膜面的磁场。随着”调控间隔层”的厚度从8 A减小到2 A,“铁磁自由层”(30 A的NiFe)的各 向异性场Hk(也是本发明的巨磁电阻效应多层膜的磁场线性响应范围)的大小变化同实施 例一类似，而且30人的NiFe层的线性度始终很好，矫顽力也始终小于它的各向异性场的 1/20。以下以自旋阀为代表，再举几个本发明提供的两类巨磁电阻效应多层膜的具体实 施例。实施例6本实施例中底钉扎自旋阀属于第一类巨磁电阻效应多层膜，它的结构是基 片Si/缓冲层[Ta(40 A) / NiFe(20 A)] /钉扎反铁磁层IrMn(80 A) /被钉扎铁磁参考 层[Co60Fe40C2O A)//纳米氧化层//Co90Fe10(20 A)] / 非磁间隔层Cu(26 A) / 铁 磁自由层[NiFe(30 A)] /调控间隔层[Pt(tpt)]/反铁磁间隔层[IrMn(15 A)] /铁磁层 [NiFe(20 A) / Co60Fe40 (20 A)] / 反铁磁偏置层[IrMn (80 A) ] / 保护层[Ta(30 A)]。tPt =8 A,4入。本实施例的复合自由层结构与实施例1 一致。本实施例中自旋阀的制备方法是采用磁控溅射的方法，本底真空优于 5X 10_5Pa，用Ar气作为溅射气体，溅射气压为0. 4Pa，在表面氧化的Si片上依次沉积自旋 阀的各层膜。沉积完成之后将自旋阀在磁场下退火，磁场大小约lOOOOe，方向平行于膜面， 退火温度为260°C，时间为十分钟，退火时真空优于10_4Pa。图6给出了本实施例自旋阀小场下的(CIP)磁电阻转变曲线图(即“铁磁自 由层，，[NiFe(30人Xl的磁电阻转变曲线)。从磁电阻曲线中我们都可以看到“铁磁自由 层”[NiFe(30 A)]的线性度非常好且矫顽力几乎为零。当tPt =8 A时，自旋阀的各向异性 场Hk(也是磁场线性响应范围)为100e，磁电阻为4.5% ；当tPt =4人时；自旋阀的各向异 性场Hk为lOOOe，磁电阻为4. 5%实施例7本实施例中顶钉扎自旋阀属于第二类巨磁电阻效应多层膜，它的结构是 基片Si/缓冲层[Ta(40 A) /NiFe(20人)]/反铁磁偏置层[IrMn(80 A)] /铁磁层 [Co60Fe40 (20 A) / NiFe(20 人)]/ 反铁磁间隔层[IrMn(15 A)] / 调控间隔层 /铁磁自由层[NiFe(30 A)] /非磁间隔层Cu(26 A) /被钉扎铁磁参考层 [Co90Fe10 (25 A) / Co60Fe40 (15 A)] /钉扎反铁磁层IrMn(80 A)/保护层[Ta(30 A)]
tPt =8 A,4人。本实施例的复合自由层结构与实施例2 —致。本实施例中自旋阀的制备方法是采用磁控溅射的方法，本底真空优于 5 X IO-5Pa,用Ar气作为溅射气体，溅射气压为0. 4Pa,在表面氧化的Si片上依次沉积自旋阀 的各层膜。沉积完成之后将自旋阀在磁场下退火，磁场大小约为lOOOOe，方向平行于膜面， 退火温度为260°C，时间为十分钟，退火时真空优于10_4Pa。图7给出了本实施例自旋阀小场下的(CIP)磁电阻曲线图(即“铁磁自由 层”[NiFe(30人)]的磁电阻转变曲线)。从磁电阻曲线中我们都可以看到“铁磁自由 层”[NiFe(30 A)]的线性度非常好且矫顽力几乎为零。当tPt =8 A时，各向异性场Hk(也是 磁场线性响应范围)为50e，磁电阻为5%;当tPt=4人时，各向异性场Hk为1050e，磁电阻为4%。实施例8本实施例中顶钉扎自旋阀属于第二类巨磁电阻效应多层膜，它的结构是 基片Si/缓冲层[Ta(40 A) /NiFe(20人)]/反铁磁偏置层[IrMn(80 A)] /铁磁层 [Co60Fe40 (20 A) / NiFe(20 A) ] / 反铁磁间隔层[IrMn(15 A)] / 调控间隔层 /铁磁自由层[NiFe(30 A)] /非磁间隔层Cu(26 A) /被钉扎铁磁参考层 [Co90Fe10 (25 A) / Co60Fe40 (15 A)] /钉扎反铁磁层IrMn(80 A)/.保护层[Ta(30 A)]。 tCu =8 A,4 A。本实施例的复合自由层为反铁磁偏置层[IrMn(80 A)] /铁磁层 [Co60Fe40 (20 A) / NiFe(20 人)]/ 反铁磁间隔层[IrMn(15 A)] / 调控间隔层[Cu (tPt) ] / 铁磁自由层[NiFe(30 A)] otCu =8 A,4 A。本实施例中自旋阀的制备方法是采用磁控溅射的方法，本底真空优于 5 X IO-5Pa,用Ar气作为溅射气体，溅射气压为0. 4Pa,在表面氧化的Si片上依次沉积自旋阀 的各层膜。沉积完成之后将自旋阀在磁场下退火，磁场大小约为lOOOOe，方向平行于膜面， 退火温度为260°C，时间为十分钟，退火时真空优于10_4Pa。图8给出了本实施例自旋阀小场下的(CIP)磁电阻转变曲线图(即“铁磁自 由层，，[NiFe(30 A)]的磁电阻转变曲线)。从磁电阻曲线中我们都可以看到“铁磁自由 层”[NiFe(30 A)]的线性度非常好且矫顽力几乎为零。当tPt=8 A时，各向异性场Hk(也是 磁场线性响应范围)为130e，磁电阻为4. 6% ；当tpt=4 A时，各向异性场为850e，磁电阻为 4. 5%。最后应该说明，以上实施例仅用来说明本发明的技术方案而非限制。尽管参照实 施例对本发明进行了详细说明，但本领域的普通技术人员应当理解，对本发明的技术方案 进行修改或者等同替换，都不脱离本发明技术方案的精神和范围，其均应涵盖在本发明的 权利要求范围当中。
权利要求
一种线性响应巨磁电阻效应多层膜，所述巨磁电阻效应多层膜采用底钉扎结构，所述巨磁电阻效应多层膜包括复合自由层，所述复合自由层包括依次生长的反铁磁偏置层、铁磁层和铁磁自由层；其特征在于，所述复合自由层还包括反铁磁间隔层和调控间隔层，所述反铁磁间隔层和调控间隔层均位于铁磁层和铁磁自由层之间；所述调控间隔层的制作材料为非磁材料，单层所述调控间隔层的厚度为0.1nm 5nm。
2.根据权利要求1所述的巨磁电阻效应多层膜，其特征在于，所述调控间隔层位于反 铁磁间隔层和铁磁自由层之间；或者所述调控间隔层位于铁磁层和反铁磁间隔层之间。
3.根据权利要求1所述的巨磁电阻效应多层膜，其特征在于，所述调控间隔层包括第 一调控间隔层和第二调控间隔层，所述第一位于反铁磁间隔层和铁磁自由层之间；并且所 述第二调控间隔层位于铁磁层和反铁磁间隔层之间。
4.根据权利要求1、2或3所述的巨磁电阻效应多层膜，其特征在于，所述调控间隔层的 制作材料为Cu、Ag、Au、Pt、Al、Mg、Ta、Zr、Ti，或者上述金属的合金或氧化物。
5.根据权利要求1、2或3所述的巨磁电阻效应多层膜，其特征在于，所述调控间隔层的 制作材料为所述反铁磁间隔层、铁磁自由层或铁磁层材料氧化所得的非磁性氧化物，或者 反铁磁间隔层、铁磁自由层和铁磁层材料相互合金化所形成的非磁性合金。
6.一种巨磁电阻效应多层膜，所述巨磁电阻效应多层膜采用顶钉扎结构，所述巨磁电 阻效应多层膜包括复合自由层，所述复合自由层包括依次生长的铁磁自由层、铁磁层和反 铁磁偏置层；其特征在于，所述复合自由层还包括反铁磁间隔层和调控间隔层，所述反铁磁 间隔层和调控间隔层均位于铁磁层和铁磁自由层之间；所述调控间隔层的制作材料为非磁 材料，单层所述调控间隔层的厚度为0. lnm-5nm。
7.根据权利要求6所述的巨磁电阻效应多层膜，其特征在于，所述调控间隔层位于反 铁磁间隔层和铁磁自由层之间；或者所述调控间隔层位于铁磁层和反铁磁间隔层之间。
8.根据权利要求6所述的巨磁电阻效应多层膜，其特征在于，所述调控间隔层包括第 一调控间隔层和第二调控间隔层，所述第一位于反铁磁间隔层和铁磁自由层之间；并且所 述第二调控间隔层位于铁磁层和反铁磁间隔层之间。
9.根据权利要求6、7或8所述的巨磁电阻效应多层膜，其特征在于，所述调控间隔层的 制作材料为Cu、Ag、Au、Pt、Al、Mg、Ta、Zr、Ti，或者上述金属的合金或氧化物。
10.根据权利要求6、7或8所述的巨磁电阻效应多层膜，其特征在于，所述调控间隔层 的制作材料为所述反铁磁间隔层、铁磁自由层或铁磁层材料氧化所得的非磁性氧化物，或 者反铁磁间隔层、铁磁自由层和铁磁层材料相互合金化所形成的非磁性合金。
全文摘要
本发明提供一种线性响应巨磁效应多层膜，该多层膜主要用作为巨磁电阻传感器的核心部件。该多层膜的特点在于其自由层为复合自由层，它在具有垂直耦合的多层膜“反铁磁偏置层/铁磁层/反铁磁间隔层/铁磁自由层”或者其反结构中“反铁磁间隔层”的上下两界面的任一处或两处插入一定厚度范围的非磁的“调控间隔层”。“调控间隔层”的插入可以很好地起到优化“铁磁自由层”线性度、大大降低其矫顽力的作用；此外，本发明通过改变“调控间隔层”的厚度可以调控“铁磁自由层”和“铁磁层”的垂直耦合强度从而调控“铁磁自由层”在垂直“铁磁层”钉扎方向的各向异性场的大小，亦即巨磁电阻传感器的磁场线性响应范围。
文档编号H01F10/32GK101996734SQ20091009179
公开日2011年3月30日 申请日期2009年8月25日 优先权日2009年8月25日
发明者刘涛, 蔡建旺 申请人:中国科学院物理研究所