专利名称：一种微波合成铂铱/碳电催化剂的制备方法
技术领域：
本发明涉及的是一种微波合成铂铱/碳电催化剂的制备方法，属于催化剂制备技
术领域和电化学能源技术领域。
背景技术：
直接甲醇燃料电池(DMFCs)具有高的能量密度和能量转化效率，以及低的操作温度等优点，作为小型移动电源具有广泛的应用。铂对甲醇电化学氧化具有很高的催化活性，但是甲醇氧化的中间产物(C0等)在铂表面的强烈的吸附会使催化剂产生中毒。为了提高铂的抗CO中毒能力，用铂与其他过渡金属(如钌、镍、铱等)形成的合金代替纯铂作为DMFCs的阳极催化剂，可以改善催化剂的抗CO中毒能力。 金属催化剂的粒径大小、均匀性及其在载体上的分散性对其性能具有重要影响。而通过传统的浸渍-还原方法难以控制在碳载体表面上金属颗粒的大小和均匀程度。作为一种快速、均匀和节能的加热方法，微波辐射加热已经广泛地用于有机化学反应和纳米材料合成。由于乙二醇等多元醇具有高的介电常数，在微波辐射下被快速加热，使多元醇的合成溶液在高温下原位产生还原剂，将溶液中的贵金属离子还原，从而可以有效控制金属颗粒的粒径大小和均匀性。到目前为止，利用微波多元醇方法合成铂铱/碳电催化剂还尚未见报道。
发明内容
本发明的目的是提供一种微波合成铂铱/碳电催化剂的制备方法。本发明的铂铱/碳电催化剂的制备方法，是将纳米碳载体均匀地分散在同时含有铂和铱二种金属盐的乙二醇溶液中，拍盐和铱盐的浓度均为0. 001 0. 01mol/L，加入醋酸钠作为稳定剂，醋酸钠在合成溶液中的浓度为0. 005 0. 03mol/L，然后用微波加热该纳米碳载体和金属盐乙二醇溶液的均匀混合物2 4min，经过滤、洗涤、烘干，获得铂铱/碳电催化剂。铂铱合金的原子组成比为P、Iry，其中x = 0. 1 1， y = 0. 1 1。 本发明所说的二种金属盐中的其中一种金属盐为氯铂酸、氯铂酸钾；另外一种金属盐为氯铱酸。所说的微波加热带有回流装置。所说的纳米碳载体为XC-72碳或者碳纳米管。 本发明的优点是在纳米碳载体表面负载的铂铱合金纳米粒子粒径细小，平均粒径为3 4nm，并且具有狭窄的粒径分布。合金纳米粒子在碳载体表面的载量为5% 30%。本发明还具有快速、简单、高效和节能的优点。这种铂铱/碳电催化剂在电化学能源转换领域具有广泛的应用。
具体实施方式
实施例1 : 将氯铂酸和氯铱酸分别溶解在乙二醇中，配制成浓度均为0. 002mol/L的溶液。各取50mL该溶液，加入醋酸钠使其在溶液中的浓度为0. 006mol/L，再在该溶液中加入160mg XC-72碳，超声分散均匀后将混合物转移到250mL的圆底烧瓶中，置于微波炉中，装上回流 装置，微波加热3min，冷却后，固体产物经过滤、洗涤，8(TC烘干。得到铂铱/XC-72碳催化 剂(铂铱合金的质量分数为19.8%)。铂铱合金的组成为Pt,。IiY。。透射电镜观察铂铱合 金纳米粒子的平均粒径为3. 2nm，粒径分布1 5nm。而用传统的浸渍_还原方法制备的 XC-72碳负载的铂铱合金纳米粒子平均粒径4. 3nm，粒径分布为1 12nm。
实施例2 : 将氯铂酸和氯铱酸分别溶解在乙二醇中，配制成浓度均为0. 002mol/L的溶液。各 取50mL该溶液，加入醋酸钠使其在溶液中的浓度为0. 006mol/L，再在该溶液中加入160mg 碳纳米管，超声分散均匀后将混合物转移到250mL的圆底烧瓶中，置于微波炉中，装上回流 装置，微波加热3min，冷却后，固体产物经过滤、洗涤，8(TC烘干。得到铂铱/碳纳米管催化 剂(铂铱合金的质量分数为19.8%)。铂铱合金的组成为Pt,。IiY。。透射电镜观察铂铱合 金纳米粒子的平均粒径为3. 2nm，粒径分布1 5nm。而用传统的浸渍_还原方法制备的碳 纳米管负载的铂铱合金纳米粒子平均粒径4. lnm，粒径分布为1 llnm。
实施例3: 将氯铂酸钾和氯铱酸分别溶解在乙二醇中，配制成浓度均为0.002mol/L的溶 液。各取50mL该溶液，加入醋酸钠使其在溶液中的浓度为0. 006mol/L，再在该溶液中加入 160mg碳纳米管，超声分散均匀后将混合物转移到250mL的圆底烧瓶中，置于微波炉中，装 上回流装置，微波加热3min，冷却后，固体产物经过滤、洗涤，8(TC烘干。得到铂铱/碳纳米 管催化剂(铂铱合金的质量分数为19. 8% )。铂铱合金的组成为Pt,。IiY。。透射电镜观察 铂铱合金纳米粒子的平均粒径为3. 3nm，粒径分布1 5nm。而用传统的浸渍_还原方法制 备的碳纳米管负载的铂铱合金纳米粒子平均粒径4. 2nm，粒径分布为1 12nm。
实施例4: 将氯铂酸和氯铱酸分别溶解在乙二醇中，配制成浓度均为0. 002mol/L的溶液。各 取50mL该溶液，加入醋酸钠使其在溶液中的浓度为0. 006mol/L，再在该溶液中加入120mg 碳纳米管，超声分散均匀后将混合物转移到250mL的圆底烧瓶中，置于微波炉中，装上回流 装置，微波加热3min，冷却后，固体产物经过滤、洗涤，8(TC烘干。得到铂铱/碳纳米管催化 剂(铂铱合金的质量分数为24.7%)。铂铱合金的组成为Pt,。IiY。。透射电镜观察铂铱合 金纳米粒子的平均粒径为3. 4nm，粒径分布1 5nm。而用传统的浸渍_还原方法制备的碳 纳米管负载的铂铱合金纳米粒子平均粒径4. 4nm，粒径分布为1 13nm。
实施例5: 将氯铂酸和氯铱酸分别溶解在乙二醇中，配制成浓度均为0.002mol/L的溶液。 取75mL氯铂酸溶液和25mL氯铱酸溶液混合，然后加入醋酸钠使其在溶液中的浓度为 0. 006mol/L，再在该溶液中加入160mg XC-72碳，超声分散均匀后将混合物转移到250mL的 圆底烧瓶中，置于微波炉中，装上回流装置，微波加热3min，冷却后，固体产物经过滤、洗涤， 8(TC烘干。得到铂铱/XC-72碳催化剂(铂铱合金的质量分数为19. 9% )。铂铱合金的组 成为Pk。IiY。。透射电镜观察铂铱合金纳米粒子的平均粒径为3. 3nm，粒径分布1 5nm。 而用传统的浸渍-还原方法制备的XC-72碳负载的铂铱合金纳米粒子平均粒径4. 4nm，粒径 分布为1 12nm。
实施例6: 将氯铂酸和氯铱酸分别溶解在乙二醇中，配制成浓度均为0.002mol/L的溶液。 取25mL氯铂酸溶液和75mL氯铱酸溶液混合，然后加入醋酸钠使其在溶液中的浓度为 0. 006mol/L，再在该溶液中加入160mg XC-72碳，超声分散均匀后将混合物转移到250mL的 圆底烧瓶中，置于微波炉中，装上回流装置，微波加热3min，冷却后，固体产物经过滤、洗涤， 8(TC烘干。得到铂铱/XC-72碳催化剂(铂铱合金的质量分数为19. 5% )。铂铱合金的组 成为Pk。IiY。。透射电镜观察铂铱合金纳米粒子的平均粒径为3. 2nm，粒径分布1 5nm。 而用传统的浸渍-还原方法制备的XC-72碳负载的铂铱合金纳米粒子平均粒径4. 3nm，粒径 分布为1 12nm。
权利要求
一种微波合成铂铱/碳电催化剂的制备方法，其特征在于将纳米碳载体均匀地分散在同时含有铂和铱二种金属盐的乙二醇溶液中，铂盐和铱盐的浓度均为0.001～0.01mol/L，加入醋酸钠作为稳定剂，醋酸钠在合成溶液中的浓度为0.005～0.03mol/L，然后用微波加热该纳米碳载体和金属盐乙二醇溶液的均匀混合物2～4min，经过滤、洗涤、烘干，获得铂铱/碳电催化剂。铂铱合金的原子组成比为PtxIry，其中x＝0.1～1，y＝0.1～1。
2. 根据权利要求1所述的一种微波合成铂铱/碳电催化剂的制备方法，其特征在于所说的二种金属盐中的其中一种金属盐为氯铂酸、氯铂酸钾；另外一种金属盐为氯铱酸。
3. 根据权利要求1所述的一种微波合成铂铱/碳电催化剂的制备方法，其特征在于所说的微波加热带有回流装置。
4. 根据权利要求1所述的一种微波合成铂铱/碳电催化剂的制备方法，其特征在于所说的纳米碳载体为XC-72碳或者碳纳米管。
全文摘要
本发明公开了一种微波合成铂铱/碳电催化剂的制备方法，它是将纳米碳载体均匀地分散在同时含有铂和铱二种金属盐的乙二醇溶液中，铂盐和铱盐的浓度均为0.001～0.01mol/L，加入醋酸钠作为稳定剂，醋酸钠在合成溶液中的浓度为0.005～0.03mol/L，然后用微波辐射加热该纳米碳载体和金属盐乙二醇溶液的均匀混合物2～4min，经过滤、洗涤、烘干，获得铂铱/碳电催化剂。铂铱合金的原子组成比为PtxIry，其中x＝0.1～1，y＝0.1～1。本发明的优点是在纳米碳载体表面负载的铂铱合金纳米粒子粒径细小，平均粒径在3～4nm，并且具有狭窄的粒径分布。合金纳米粒子在碳载体表面的载量为5％～30％。本发明还具有快速、简单、高效和节能的优点。这种铂铱/碳电催化剂在电化学能源转换领域具有广泛的应用。
文档编号H01M4/88GK101716507SQ20091015397
公开日2010年6月2日 申请日期2009年11月30日 优先权日2009年11月30日
发明者赵杰, 金艳仙 申请人:赵杰;金艳仙