专利名称：一种制备纳米四氧化三铁颗粒的方法
技术领域：
本发明涉及制备纳米四氧化三铁颗粒的方法。
背景技术：
随着科学技术的不断进步，纳米技术取得了不断的发展。纳米材料由 于其不同于 普通块材的独特性能，越来越受到人们的关注。纳米结构的铁磁性材料由于其广泛的应用， 比如作为铁磁流体、先进磁性材料、催化剂原料、高密度磁存储设备和生物医学及生物药学 等方面，吸引了很多研究者的兴趣。Fe3O4具有一定的磁性，在外磁场下能定向移动，粒径小到一定范围之内具有超顺 磁性，在外加交变电磁场作用下能产生热量，其化学性质稳定，其用途相当广泛。纳米Fe3O4 作为一种重要的铁磁性材料，已经在电子器件、信息存储器、MRI和药品分离技术等方面得 到了广泛的应用，并被认为是生物学方面应用的理想替代材料。Fe3O4纳米颗粒的制备方法主要分为物理法和化学法。物理法一般采用真空冷凝 法、物理粉碎法、机械球磨法等。但是产品一般纯度低、粒径分布不均勻，易被氧化，很难制 备出IOnm以下的纳米颗粒。化学法主要包括共沉淀法、溶胶-凝胶法、微乳液法、水热法等。 以化学法获得的Fe3O4纳米颗粒虽然质量较好，粒径较小，操作工艺也简单，生产成本低，但 生产周期较长。
发明内容
本发明的目的是提供一种工艺简单，生产成本低，生产周期短的制备四氧化三铁 纳米颗粒的方法。本发明的制备四氧化三铁纳米颗粒的方法，包括以下步骤1)搅拌下，将可溶性的Fe2+化合物和Fe3+化合物充分混合溶解于蒸馏水中，控制 摩尔比Fe2VFe3+ = 0. 5 2，混合溶液中总的Fe离子浓度为0. 01 0. 5mol/L ；2)搅拌下，将强碱溶解于蒸馏水中，Off浓度应使溶液pH保持在11 13的范围 内，然后加入表面活性剂，表面活性剂的摩尔量为步骤l)Fe离子总摩尔量的5 10倍， 0H—的摩尔量为步骤l)Fe离子总摩尔量的1 3倍；3)将超声波探头置入步骤2)的溶液中，同时向溶液中逐滴滴加步骤1)的混合溶 液，在20 80°C下反应0. 2 2h，得悬浊液，控制超声波功率在80 240W，频率在20 40KHz范围内；4)将步骤3)的悬浊液离心分离或滤纸过滤，用蒸馏水和无水乙醇反复洗涤后，干 燥，得Fe3O4纳米颗粒。本发明中对可溶性的Fe2+化合物和可溶性的Fe3+化合物没有特殊要求，只要完全 溶解于水中能得到Fe2+和Fe3+的化合物都符合要求。可溶性的Fe2+化合物可以是FeSO4或 FeCl2,可溶性的 Fe3+ 化合物可以是 Fe2 (SO4) 3、FeCl3 或 Fe (NO3) 3。上述的强碱可以选择NaOH、KOH和LiOH中的一种或其混合物。表面活性剂可以选用醋酸钠、聚乙烯吡烙烷酮、油酸钠、聚乙二醇、聚丙烯酸钠和油酸中的任意一种或几种。本发明具有以下优点(1)制得纳米颗粒为Fe3O4单相，纯度高。(2)工艺简单，生产成本低，生产周期短。(3)成品形貌规则，颗粒尺寸在IOnm以下。
图1实施例1的Fe3O4的TEM照片；图2实施例2的Fe3O4的TEM照片图3实施例3的Fe3O4的TEM照片。
具体实施例方式实施例11)搅拌下，将 0. 7785g FeSO4 ·7Η20 禾Π 1. 5138g FeCl3 ·6Η20 充分混合溶解于 120mL
蒸馏水中，Fe2VW3+的摩尔比=1 2；2)搅拌下，将0. 896g NaOH溶解于112mL蒸馏水中，0H_浓度使溶液pH保持在13， 然后加入1. 1461g聚乙烯吡烙烷酮，聚乙烯吡烙烷酮的摩尔量为步骤l)Fe离子总摩尔量的 10倍；3)将超声波探头置入步骤2)的溶液中，同时向溶液中逐滴滴加步骤1)的混合溶 液，连续反应1. 5h，超声波发生器的型号为JY92-IIDN，功率控制在80W，频率在20 25KHz 范围内自动跟踪，得悬浊液；4)将步骤3)的悬浊液用滤纸过滤，分别用蒸馏水和无水乙醇反复洗涤两次，室温 下自然干燥，得Fe3O4纳米颗粒。颗粒的形貌如图1所示，成品形貌规则，颗粒平均直径在 6. 8nm。实施例21)搅拌下，将 1. 1676gFeS04 · 7H20 和 1. 1353g Fe2 (SO4) 3 · 9H20 充分混合溶解于 120mL蒸馏水中，Fe2+/Fe3+的摩尔比=1 1 ；2)搅拌下，将0. 84g NaOH溶解于105mL蒸馏水中，0H—浓度使溶液pH保持在13， 然后加入6. 89g醋酸钠；3)将超声波探头置入步骤2)的溶液中，同时向溶液中逐滴滴加步骤1)的混合溶 液，连续反应lh，超声波发生器的型号为JY92-IIDN，功率控制在80W，频率在20 25KHz范 围内自动跟踪，得悬浊液；4)将步骤3)的悬浊液用滤纸过滤，分别用蒸馏水和无水乙醇反复洗涤两次，室温 下自然干燥，得Fe3O4纳米颗粒。颗粒的形貌如图2所示，成品形貌规则，颗粒平均直径为 9. 2nm。实施例31)搅拌下，将 0. 5567gFeCl2 · 4H20 和 1. 5736g Fe2(SO4)3 · 9H20充分混合溶解于 120mL蒸馏水中，Fe2+/Fe3+的摩尔比=1 2 ；2)搅拌下，将1. 178g KOH溶解于105mL蒸馏水中，0H_浓度使溶液pH保持在13，然后加入6. 03g聚丙烯酸钠；3)将超声波探头置入步骤2)的溶液中，同时向溶液中逐滴滴加步骤1)的混合溶液，连续反应lh，超声波发生器的型号为JY92-IIDN，功率控制在100W，频率在20 25KHz 范围内自动跟踪，得悬浊液；4)将步骤3)的悬浊液用滤纸过滤，分别用蒸馏水和无水乙醇反复洗涤两次，室 温下自然干燥，得Fe3O4纳米颗粒。颗粒的形貌如图3所示，成品形貌规则，颗粒平均直径 7. 7nm。
权利要求
一种制备纳米四氧化三铁颗粒的方法，包括以下步骤1)搅拌下，将可溶性的Fe2+化合物和Fe3+化合物充分混合溶解于蒸馏水中，控制摩尔比Fe2+/Fe3+＝0.5～2，混合溶液中总的Fe离子浓度为0.01～0.5mol/L；2)搅拌下，将强碱溶解于蒸馏水中，OH-浓度应使溶液pH保持在11～13的范围内，然后加入表面活性剂，表面活性剂的摩尔量为步骤1)Fe离子总摩尔量的5～10倍，OH-的摩尔量为步骤1)Fe离子总摩尔量的1～3倍；3)将超声波探头置入步骤2)的溶液中，同时向溶液中逐滴滴加步骤1)的混合溶液，在20～80℃下反应0.2～2h，得悬浊液，控制超声波功率在80～240W，频率在20～40KHz范围内；4)将步骤3)的悬浊液离心分离或滤纸过滤，用蒸馏水和无水乙醇反复洗涤后，干燥，得Fe3O4纳米颗粒。
2.根据权利要求1所述的制备纳米四氧化三铁颗粒的方法，其特征在于可溶性的Fe2+ 化合物是？6504或？6(12。
3.根据权利要求1所述的制备纳米四氧化三铁颗粒的方法，其特征在于可溶性的Fe3+ 化合物是 Fe2 (S04) 3、FeCl3 或 Fe (N03) 3。
4.根据权利要求1所述的制备纳米四氧化三铁颗粒的方法，其特征在于强碱选择 NaOH、K0H和LiOH中的一种或其混合物。
5.根据权利要求1所述的制备纳米四氧化三铁颗粒的方法，其特征在于表面活性剂选 用醋酸钠、聚乙烯吡烙烷酮、油酸钠、聚乙二醇、丙烯酸钠和油酸中的任意一种或几种。
全文摘要
本发明公开的制备纳米四氧化三铁颗粒的方法，步骤包括将可溶性的Fe2+化合物和Fe3+化合物充分混合溶解于蒸馏水中；将强碱溶解于蒸馏水中，然后加入表面活性剂；超声条件下将上述两种溶液混合，持续反应0.2～2h，得悬浊液；将悬浊液离心分离或滤纸过滤，用蒸馏水和无水乙醇反复洗涤后，干燥，得Fe3O4纳米颗粒。本发明具有反应温度低，制备工艺简单，生产周期非常短，成本低的特点，产品纯度高，颗粒尺寸小。本发明所得到的纳米颗粒为Fe3O4单相，形貌为颗粒状，直径平均在10nm以下。
文档编号H01F1/11GK101830516SQ20101017618
公开日2010年9月15日 申请日期2010年5月18日 优先权日2010年5月18日
发明者刘芙, 张孝彬, 程继鹏, 马瑞 申请人:浙江大学