专利名称：矿物绝缘油和改性纳米粉体的复合物及其应用和制备方法
技术领域：
本发明涉及绝缘油技术领域，具体涉及一种矿物油料复合物，该矿物油料复合物 在制备绝缘油中的应用，及该矿物油料复合物的制备方法。
背景技术：
绝缘油是重要的液体绝缘介质，在变压器等电器设备中大量使用。电力变压器是 电网安全运行中关键的设备之一，变压器的严重事故不但会导致自身损坏，还会中断电力 供应。变压器内部绝缘介质的劣化而引起的绝缘击穿往往是引发的变压器故障的主要原 因。随着输电电压等级的不断提高，油纸复合绝缘已越来越难以满足高电压等级对大容量、 小型化、高可靠性绝缘系统的严格要求。而对油纸复合绝缘在电磁场、热应力作用下老化破 坏特性认识的不足，以及对油纸绝缘的放电机理、介质的空间电荷效应等方面的相关理论 依据的缺乏，进一步增加了变压器绝缘设计和制造的难度。因此，研究油纸复合绝缘系统老 化和破坏的机理，改进和提高绝缘材料性能，开发新型高性能绝缘材料，是高可靠性高压变 压器制造技术的发展方向。矿物绝缘油兼有良好的电气绝缘和冷却性能以及低廉的成本等优点，但是随着目 前输电等级的不断提高，对矿物绝缘油的电气绝缘性能提出了更高的要求。
发明内容
有鉴于此，为了解决上述问题，本发明提供一种矿物绝缘油和纳米粉体的复合物， 用该复合物制备绝缘油，可提高绝缘油的介电性能。本发明的目的是这样实现的，矿物绝缘油和纳米粉体的复合物，包括矿物绝缘油 和纳米粉体。进一步，所述纳米粉体为四氧化三铁、氮化铝、三氧化二铝、三氧化二铁、氧化锌、 氧化镁中的一种或多种；进一步，所述纳米粉体经过如下表面处理A)将纳米粉体与无水乙醇混合；B)加入硅烷偶联剂，硅烷偶联剂的质量为纳米粉体质量的 10% ；C)将步骤B所得的混合液在40°C 70°C下进行超声分散和搅拌；D)无水乙醇清洗纳米粉体，然后在真空烤箱中干燥；E)干燥后的纳米粉体研磨成粉状；进一步，所述纳米粉体的质量为纳米改性矿物绝缘油质量的0. 001% 5% ；进一步，所述纳米粉体的直径为40nm 600nm。本发明还公开上述矿物绝缘油和纳米粉体的复合物在制备绝缘油中的应用。本发明还提供作为纳米改性矿物绝缘油的矿物绝缘油和纳米粉体的复合物的制 备方法，包括如下步骤1)对纳米粉体进行表面处理；
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2)将经过除水、除气的矿物绝缘油和经过表面处理的纳米粉体混合；3)将步骤2)获得的混合物进行超声振荡；4)将振荡处理后的混合物加入行星球磨机中，采用湿磨法进行处理，获得矿物绝 缘油和纳米粉体的复合物。进一步，步骤4)之后还包括如下步骤5)将经过纳米改性矿物绝缘油进行真空干燥及真空除气，密封保存；进一步，所述步骤1)包括如下步骤A)将纳米粉体与无水乙醇混合；B)加入硅烷偶联剂，硅烷偶联剂的质量为纳米粉体质量的 10% ；C)将步骤B所得的混合液在40°C 70°C下进行超声分散和搅拌；D)无水乙醇清洗纳米粉体，然后在真空烤箱中干燥；E)干燥后的纳米粉体研磨成粉状；进一步，所述步骤3)中，超声波的频率为40kHz，功率密度为18W/cm2，超声振荡的 温度为40-60°C，振荡时间为30-60min。与现有技术相比，本发明具有如下优点在传统矿物绝缘油中添加纳米粉体可形 成一种纳米液体电介质，它不但可以提高绝缘油的介电性能，而且可以增强变压器绕组线 圈的散热作用。而且纳米粉体比绝缘油中的杂质粒子小得多，能够和液体介质形成稳定的 溶胶体系，在外电场的作用下，不会形成击穿小桥，从而提高绝缘油的介电强度。本发明以 矿物绝缘油添加纳米粉体得到，纳米粉体经过表面改性处理，能够稳定地分散到矿物绝缘 油中；本发明的矿物绝缘油和纳米粉体的复合物即可作为纳米改性矿物绝缘油，其具有良 好的理化和介电性能，纳米改性矿物绝缘油所有的性能指标均符合矿物变压器油的国家标 准GB2536-90，比较突出的是混合物的工频击穿电压、雷电冲击电压及局部起始放电电压均 可以在未添加纳米粉体矿物绝缘油样的基础上提高10% 40%。本发明的其他优点、目标，和特征在某种程度上将在随后的说明书中进行阐述，并 且在某种程度上，基于对下文的考察研究对本领域技术人员而言将是显而易见的，或者可 以从本发明的实践中得到教导。
具体实施例方式以下将对本发明的优选实施例进行详细的描述。作为纳米改性矿物绝缘油的矿物绝缘油和纳米粉体的复合物，包括矿物绝缘油和 纳米粉体，此外，还可根据需要添加抗氧化剂、金属钝化剂等添加剂。所述矿物绝缘油可选用现有的25#或10#矿物绝缘油，所述纳米粉体为四氧化三 铁、氮化铝、三氧化二铝、三氧化二铁、氧化锌、氧化镁等无机纳米粉体中的一种或多种；所 述纳米粉体的质量为纳米改性矿物绝缘油质量的0. 001% 5% ；所述纳米粉体的直径为 IOnm 600nm，所述纳米粉体经过如下表面处理1)将纳米粉体与无水乙醇混合，比例以IOg纳米粉体200mL无水乙醇为宜；2)再加入硅烷偶联剂，所述硅烷偶联剂可选择型号为KH550、KH560、KH570中的一 种，所加入的硅烷偶联剂质量为纳米粉体质量的 10% ；3)将混合液在40°C 70°C下进行超声分散和搅拌，反应时间为1. 5-3小时；
4)用无水乙醇反复清洗纳米粉体，然后在真空烤箱中干燥；5)将干燥后的纳米粉体研磨成粉状，待用。实施例1(1)将直径为40nm左右的Fe304(四氧化三铁)纳米粉体进行表面处理，处理步骤 中，加入硅烷偶联剂KH550的质量为纳米粉体质量的2%，在水浴50°C下进行超声分散，同 时进行机械搅拌，反应时间为1. 5个小时；(2)将经过除水、除气的矿物绝缘油和经过表面处理的Fe3O4纳米粉体混合在一 起，纳米粉体的质量为矿物绝缘油质量的0.1%。(3)将混合后的混合物采用超声振荡的方法进行处理，超声的频率为40kHz，功率 密度为18W/cm2，超声振荡的温度为50°C，振荡时间为60min。(4)将振荡处理后的混合物加入行星球磨机中，采用湿磨法进行处理，转速为 150r/min，处理时间 30min。(5)将以上处理后的纳米改性矿物绝缘油进行真空干燥及真空除气，密封保存。实施例2(1)将直径为IOOnm左右的AlN(氮化铝)纳米粉体进行表面处理，处理步骤中，滴 入硅烷偶联剂的质量为纳米粉体质量4%，然后将混合溶液在水浴60°C下进行超声分散， 同时进行机械搅拌，反应时间为2个小时；(2)将经过除水、除气的矿物绝缘油和经过表面处理的AlN纳米粉体混合在一起， 纳米粉体的质量为矿物绝缘油质量的0.01%。(3)将混合后的混合物采用超声振荡的方法进行处理，超声的频率为40kHz，功率 密度为18W/cm2，超声振荡的温度为60°C，振荡时间为30min。(4)将振荡处理后的混合物加入行星球磨机中，采用湿磨法进行处理，转速为 150r/min，处理时间 60min。 (5)将以上处理后的纳米改性矿物绝缘油进行真空干燥及真空除气，密封保存。实施例3(1)将直径为600nm左右的Al2O3 (三氧化二铝)纳米粉体进行表面处理，处理步 骤中，滴入硅烷偶联剂的质量为纳米粉体质量10%，将混合溶液在水浴50°C下进行超声分 散，反应时间为3个小时。(2)将经过除水、除气的矿物绝缘油和经过表面处理的Al2O3纳米粉体混合在一 起，纳米粉体的质量为矿物绝缘油质量的0. 5%。(3)将混合后的混合物采用超声振荡的方法进行处理，超声的频率为40kHz，功率 密度为18W/cm2，超声振荡的温度为50°C，振荡时间为20min。(4)将振荡处理后的混合物加入行星球磨机中，采用湿磨法进行处理，转速为 150r/min，处理时间 60min。(5)将以上处理后的纳米改性矿物绝缘油进行真空干燥及真空除气，密封保存。实施例4(1)将直径为IOnm左右的Fe2O3 (三氧化二铁)和Fe3O4 (四氧化三铁)纳米粉体 进行表面处理，处理步骤中，加入硅烷偶联剂的质量为纳米粉体质量的2 %，在水浴50°C下 进行超声分散，同时进行机械搅拌，反应时间为2. 5个小时；
(2)将经过除水、除气的矿物绝缘油和经过表面处理的Fe2O3和Fe3O4混合的纳米 粉体混合在一起，纳米粉体的质量为矿物绝缘油质量的0. 001%。(3)将混合后的混合物采用超声振荡的方法进行处理，超声的频率为40kHz，功率 密度为18W/cm2，超声振荡的温度为50°C，振荡时间为IOmin。(4)将振荡处理后的混合物加入行星球磨机中，采用湿磨法进行处理，转速为 180r/min，处理时间 40min。(5)将以上处理后的纳米改性矿物绝缘油进行真空干燥及真空除气，密封保存。实施例5(1)将直径为300nm左右的AlN (氮化铝)、Al2O3 (三氧化二铝)纳米粉体进行表 面处理，处理步骤中，加入硅烷偶联剂的质量为纳米粉体质量的2 %，在水浴50°C下进行超 声分散，同时进行机械搅拌，反应时间为2. 5个小时；(2)将经过除水、除气的矿物绝缘油和经过表面处理的AlN和Al2O3纳米粉体混合 的纳米粉体混合在一起，纳米粉体的质量为矿物绝缘油质量的5%。(3)将混合后的混合物采用超声振荡的方法进行处理，超声的频率为40kHz，功率 密度为18W/cm2，超声振荡的温度为60°C，振荡时间为60min。(4)将振荡处理后的混合物加入行星球磨机中，采用湿磨法进行处理，转速为 200r/min，处理时间 30min。(5)将以上处理后的纳米改性矿物绝缘油进行真空干燥及真空除气，密封保存。本发明制备的纳米改性矿物绝缘油的主要指标如下
权利要求
矿物绝缘油和纳米粉体的复合物，其特征在于包括矿物绝缘油和纳米粉体。
2.如权利要求1所述的矿物绝缘油和纳米粉体的复合物，其特征在于所述纳米粉体 为四氧化三铁、氮化铝、三氧化二铝、三氧化二铁、氧化锌、氧化镁中的一种或多种。
3.如权利要求1所述的矿物绝缘油和纳米粉体的复合物，其特征在于所述纳米粉体 经过如下表面处理A)将纳米粉体与无水乙醇混合；B)加入硅烷偶联剂，硅烷偶联剂的质量为纳米粉体质量的 10%；C)将步骤B所得的混合液在40°C 70°C下进行超声分散和搅拌；D)无水乙醇清洗纳米粉体，然后在真空烤箱中干燥；E)干燥后的纳米粉体研磨成粉状。
4.如权利要求3所述的矿物绝缘油和纳米粉体的复合物，其特征在于所述纳米粉体 的质量为纳米改性矿物绝缘油质量的0. 001% 5%。。
5.如权利要求1至4中任一项所述的矿物绝缘油和纳米粉体的复合物，其特征在于 所述纳米粉体的直径为IOnm 600nm。
6.如权利要求1至5中任一项所述的矿物绝缘油和纳米粉体的复合物在制备绝缘油中 的应用。
7.矿物绝缘油和纳米粉体的复合物的制备方法，其特征在于包括如下步骤1)对纳米粉体进行表面处理；2)将经过除水、除气的矿物绝缘油和经过表面处理的纳米粉体混合；3)将步骤2)获得的混合物进行超声振荡；4)将振荡处理后的混合物加入行星球磨机中，采用湿磨法进行处理，获得矿物绝缘油 和纳米粉体的复合物。
8.如权利要求7所述的矿物绝缘油和纳米粉体的复合物的制备方法，其特征在于步 骤4)之后还包括如下步骤5)将经过纳米改性矿物绝缘油进行真空干燥及真空除气，密封保存。
9.如权利要求8所述的矿物绝缘油和纳米粉体的复合物的制备方法，其特征在于所 述步骤1)包括如下步骤A)将纳米粉体与无水乙醇混合；B)加入硅烷偶联剂，硅烷偶联剂的质量为纳米粉体质量的 10%；C)将步骤B所得的混合液在40°C 70°C下进行超声分散和搅拌；D)无水乙醇清洗纳米粉体，然后在真空烤箱中干燥；E)干燥后的纳米粉体研磨成粉状，待用。
10.如权利要求7至9中任一项所述的矿物绝缘油和纳米粉体的复合物的制备方法，其 特征在于所述步骤3)中，超声波的频率为40kHz，功率密度为18W/cm2，超声振荡的温度为 40-60°C，振荡时间为 10-60min。
全文摘要
本发明提供一种矿物绝缘油和纳米粉体的复合物、其在制备绝缘油中的应用及其制备方法，所述复合物包括矿物绝缘油和纳米粉体，纳米改性矿物绝缘油的制备方法包括如下步骤对纳米粉体进行表面处理；将经过除水、除气的矿物绝缘油和经过表面处理的纳米粉体混合；将经过混合的绝缘油进行超声振荡；将振荡处理后的混合物加入行星球磨机中，采用湿磨法进行处理。本发明在矿物绝缘油中加入纳米粉体，可形成纳米液体电介质，它不但可以提高绝缘油的介电性能，而且可以增强变压器绕组线圈的散热作用；而且纳米粉体比绝缘油中的杂质粒子小得多，能够和液体介质形成稳定的溶胶体系，在外电场的作用下，不会形成击穿小桥，从而提高绝缘油的介电强度。
文档编号H01F27/32GK101950601SQ20101024067
公开日2011年1月19日 申请日期2010年7月29日 优先权日2010年7月29日
发明者唐炬, 孙才新, 廖瑞金, 张晓星, 李剑, 杜林 , 杨丽君, 王有元, 陈伟根 申请人:重庆大学