专利名称：一种用于锂离子电池的纳米负极材料及其制备方法
一种用于锂离子电池的纳米负极材料及其制备方法技术领域
本发明属电化学技术领域，具体涉及一类用于锂离子电池的负极材料及其制备方法。
背景技术：
锂离子电池是笔记本电脑、照相机、手机以及其它通讯器材的重要电源，而且有可能作为绿色能源用于汽车和其它交通工具。目前市售的锂离子电池主要由碳基负极材料， 有机液体电解质和含锂的过渡金属氧化物正极材料所组成。为了进一步提高锂离子电池的性能，人们正在研究、寻找比碳基负极材料性能更好的新型的负极材料。此外，随着微电子器件的小型化，迫切要求开发与此相匹配的锂离子薄膜电池。发明内容
本发明的目的在于提出一类具备电化学活性且性能良好的锂离子电池的负极纳米材料及其制备方法。
本发明提出的用于锂离子电池的负极纳米材料，是一种新型的无定形态草酸亚锡 (分子式为SnC2O4)纳米薄膜材料。此前并未发现草酸亚锡(SnC2O4)材料具备电化学活性， 然而通过本课题开发出来的无定形态草酸亚锡(SnC2O4)突破了传统的认知，被印证具有良好的电化学性能，可作为高性能锂离子电池的负极材料。截止目前为止没有关于无定形态草酸亚锡(SnC2O4)纳米材料用作锂离子电池负极材料的报道。
本发明提出的作为锂离子电池负极材料的无定形态草酸亚锡(SnC2O4)纳米材料为薄膜形式，且具备良好电化学活性。
本发明提出用于锂离子电池的纳米负极材料的制备方法，采用激光溅射沉积法制备，具体步骤为将草酸亚锡粉末研磨后压片制成磁控溅射沉积所用的靶。靶和基片距离为 3 5cm，溅射腔内真空度为10—1 10_2Ρ ，，溅射在Ar (1 IOOPa)氛围下进行，沉积时间为0. 5 2小时。
本发明中，无定形态草酸亚锡(SnC2O4)纳米材料薄膜的物质组成由X射线光电子能谱分析仪(XPS)、X射线衍射仪和拉曼光谱确定。X射线衍射仪(XRD)和拉曼光谱表明由激光溅射沉积法制得的草酸亚锡(SnC2O4)纳米材料薄膜为无定形态的SnC204。
本发明中，无定形态SnC2O4纳米材料薄膜可直接制成锂离子电池薄膜电极。
本发明中，无定形态SnC2O4纳米材料薄膜电极的电化学性能测试采用由三电极组成的薄膜电池系统。其中，无定形态SnC2O4纳米薄膜用作工作电极，高纯锂片分别用作为对电极和参比电极。电解液为IM LiPF6 + EC + DMC (V/V=l/1)。薄膜电池装配在充氩气的干燥箱内进行。薄膜电池的充放电实验在蓝电(Land)薄膜电池测试系统上进行。
本发明中，由激光溅射沉积法在不锈钢片等基片上制得的无定形态草酸亚锡 (SnC2O4)纳米材料薄膜电极具备充放电性能，在电压范围0. 01 3. OV和电流密度2 μ A/cm2 时，放电反应的平台出现在1.2V和0. 6V(相对于Li/Li+)，第二次放电过程与第一次放电过程相比，不可逆放电容量损失为17. 86%。第二周以后的循环过程有良好的可逆性，平均每次循环容量衰减仅为8. 6%。
上述性能表明，无定形态草酸亚锡(SnC2O4)纳米材料可作为一种新型的负极材料应用于锂离子电池。
图1为实施例1无定形态草酸亚锡(SnC2O4)纳米材料薄膜的循环充放电谱图。
图2为实施例1无定形态草酸亚锡(SnC2O4)纳米材料薄膜的拉曼分析谱图。
具体实施方式
下面通过实施例进一步说明本发明。
实施例采用激光溅射沉积法制备无定形态草酸亚锡纳米材料(SnC2O4)薄膜时， 将草酸亚锡粉末研磨后压片制成磁控溅射沉积所用的靶。靶和基片距离为3 5cm，溅射腔内真空度为10—1 KT2Pa，溅射在Ar (1 IOOPa)氛围下进行，沉积时间为0. 5 2小时。
拉曼谱图测定表明沉积的无定形态草酸亚锡(SnC2O4)纳米材料薄膜的物质组成 (附图2)。
对不锈钢基片上的无定形态草酸亚锡(SnC2O4)纳米材料薄膜电极的电化学性能测试结果如下(附图1):无定形态草酸亚锡(SnC2O4)纳米材料薄膜电极可在2μ A/cm2充放电速率下进行充放电循环。在电压范围0.01-3. OV内，第一次放电容量可达504. 5mAh/g，可逆容量为 414. ImAh/g 左右。
因此，在不锈钢片上沉积的无定形态草酸亚锡(SnC2O4)纳米材料薄膜可用作锂离子薄膜电池的负极材料。
权利要求
1.一种锂离子电池纳米负极材料，该特征在于为一种无定形态草酸亚锡纳米薄膜材料，该无定形态草酸亚锡分子式为SnC204。
2.一种如权利要求1所述的锂离子电池纳米负极材料的制备方法，其特征在于该纳米负极材料采用磁控溅射技术制备，具体步骤为将草酸亚锡粉末研磨后压片制成磁控溅射沉积所用的靶；靶和基片距离为3 5cm，溅射腔内真空度为KT1 10_2Pii，溅射在Ar氛围下进行，Ar为1 lOOPa，沉积时间为0. 5 2小时。
全文摘要
本发明属电化学技术领域，具体为一种锂离子电池的纳米负极材料及其制备方法。该负极材料为无定形态草酸亚锡(SnC2O4)薄膜形式，通过磁控溅射沉积法制备获得。由该薄膜制成的电极，突破了传统的关于该类材料无电化学性能的认知，被印证具有良好的充放电性能和循环可逆性，可作为锂离子电池的负极材料。无定形态草酸亚锡(SnC2O4)纳米材料薄膜电极的可逆比容量为504.5mAh/g。无定形态草酸亚锡(SnC2O4)纳米电极材料化学稳定性好、比容量高、充放电平台的极化小、制备方法简单，适用于锂离子电池。
文档编号H01M4/60GK102522556SQ20111043419
公开日2012年6月27日 申请日期2011年12月22日 优先权日2011年12月22日
发明者任钦琪, 傅正文 申请人:复旦大学