锂掺杂磷酸铁钡的制备方法

文档序号:7122088阅读:202来源:国知局
专利名称:锂掺杂磷酸铁钡的制备方法
技术领域
本发明的锂掺杂磷酸铁钡,属于ー种新材料。
背景技术
目前,尚未发现有磷酸铁钡化合物的报道和记载。经公开专利的检索,互联网的信息和书刊、杂志、市场等调研,没有发现与本发明的技术产品相同的专利文献,也未见与本发明的技术或产品的报道或销售。

发明内容
本发明的目的在于提出ー种锂掺杂磷酸铁钡的制备方法。本发明的锂掺杂磷酸铁钡的制备方法,其特征在于其化学式为Ba(FeP04)2,其钡源、铁源、磷酸根源的原料,按照化学式Ba (FePO4) 2的mol比例计量;掺杂元素源,按理论可生成磷酸铁钡的重量计,按O. I — 5%范围重量百分比计算,添加掺杂元素;混合后,在こ醇介质中,转速200— 800r/mimn高速球磨15 — 20h,用105— 120°C烘干,得到前驱体,将烘干得到的前驱体置于高温炉内,在氮气氛中,经300-450°C高温煅烧2 — 4h,即得本发明的锂掺杂磷酸铁钡产品;所述钡源为碳酸钡、氢氧化钡、氯化钡、硝酸钡、氧化钡、硫化钡之ー;铁源为草酸
亚铁、ニ氯化铁、三氯化铁、氧化铁等;磷酸根源为磷酸、磷酸钠盐,磷酸ニ氢铵或磷酸氢ニ,安之一; 所述掺杂元素源为碳酸锂、氢氧化锂、磷酸ニ氢锂之一。为使各物料混合更均匀,所述こ醇介质为碱性的,其碱性こ醇液,可用现有技术方法进行调节获得,优选氨水ーこ醇混合液为佳。本发明与现有技术相比的有益效果本发明的锂掺杂磷酸铁钡产品,主要用作还原剂、脱氧剂、食品脱氧保鲜剂;用作电子元件材料或制造电子元件的生产原料、制造电池正极材料及其电池的生产原料;用于冶炼、合金、玻璃生产的添加剂;具有原料十分充足,生产成本底,环保无污染等特点;用作电池正极材料,其充放电平台相对钡电极电位为3. 6V左右,初始放电容量超过187mAh/g,100次充放电循环后容量约衰减O. 2%左右;比容量和循环稳定性与现有技术相比,有较大的提高,生产成本价格要比现有技术低数十倍以上。
具体实施例方式下面结合实施例对本发明作进ー步说明,但本发明的实施方式不限于此。实施例I本发明的锂掺杂磷酸铁钡制备方法,其特征在干其钡源、铁源、磷酸根源的原料,按照化学式Ba (FePO4) 2的mol比例计量;掺杂元素源,按理论可生成磷酸铁钡的重量计,按
O.1-5%范围重量百分比计算,添加掺杂元素;混合后,在こ醇介质中,转速200-800r/mimn高速球磨15-20h,用105-120°C烘干,得到前驱体,将烘干得到的前驱体置于高温炉内,在氮气氛中,经300-450°C高温煅烧2-4h,即得本发明的锂掺杂磷酸铁钡产品;所述钡源为碳酸钡、氢氧化钡、氯化钡、硝酸钡、氧化钡、硫化钡之ー;铁源为草酸
亚铁、ニ氯化铁、三氯化铁、氧化铁等;磷酸根源为磷酸、磷酸钠盐,磷酸ニ氢铵或磷酸氢ニ,安之一;所述掺杂元素源为碳酸锂、氢氧化锂、磷酸ニ氢锂之一。为使各物料混合更均匀,所述こ醇介质为碱性的,其碱性こ醇液,可用现有技术方法进行调节获得,优选氨水ーこ醇混合液为佳。实施例2 选用:碳酸钡(BaC03)(99. 8%),草酸亚铁(FeC204. 2H20) (99. 06%),磷酸氢ニ铵(NH4H2P04)(98%)为原料;按照化学式Ba (FePO4) 2的mol比例计量;掺杂元素源,按理论可生成磷酸铁钡的重量计,按1% (重量百分比)计算添加掺杂元素锂,锂源为碳酸锂(98%);混合后,在无水こ醇介质中,转速200—800r/mimn高速球磨15—20h,用105—120°C烘干,得到前驱体,将烘干得到的前驱体置于高温炉内,在氮气氛中,经300-450°C高温煅烧2 — 4h,即得本发明的锂掺杂磷酸铁钡产品。实施例3选用:碳酸钡(BaC03)(99. 8%),草酸亚铁(FeC204. 2H20) (99. 06%),磷酸氢ニ铵(NH4H2P04)(98%)为原料;按照化学式Ba (FePO4) 2的mol比例计量;掺杂元素源,按理论可生成磷酸铁钡的重量计,按O. 5% (重量百分比)计算添加掺杂元素锂,锂源为碳酸锂(98%);混合后,在无水こ醇介质中,转速200—800r/mimn高速球磨15—20h,用105—120°C烘干,得到前驱体,将烘干得到的前驱体置于高温炉内,在氮气氛中,经300-450°C高温煅烧2—4h,即得本发明的锂掺杂磷酸铁钡产品。实施例4选用:碳酸钡(BaC03)(99. 8%),草酸亚铁(FeC204. 2H20) (99. 06%),磷酸氢ニ铵(NH4H2P04)(98%)为原料;按照化学式Ba (FePO4) 2的mol比例计量;掺杂元素源,按理论可生成磷酸铁钡的重量计,按O. 1% (重量百分比)计算添加掺杂元素锂,锂源为碳酸锂(98%);混合后,在无水こ醇介质中,转速200—800r/mimn高速球磨15—20h,用105—120°C烘干,得到前驱体,将烘干得到的前驱体置于高温炉内,在氮气氛中,经300-450°C高温煅烧2—4h,即得本发明的锂掺杂磷酸铁钡产品。实施例5选用碳酸钡(BaC03)(99. 8%),草酸亚铁(FeC204. 2H20) (99. 06%),磷酸氢ニ铵(NH4H2P04)(98%)为原料;按照化学式Ba (FePO4) 2的mol比例计量;掺杂元素源,按理论可生成磷酸铁钡的重量计,按4. 5% (重量百分比)计算添加掺杂元素锂,锂源为碳酸锂(98%);混合后,在无水こ醇介质中,转速200—800r/mimn高速球磨15—20h,用105—120°C烘干,得到前驱体,将烘干得到的前驱体置于高温炉内,在氮气氛中,经300-450°C高温煅烧2-4h,即得本发明的锂掺杂磷酸铁钡产品。实施例6选用碳酸钡(BaC03)(99. 8%),草酸亚铁(FeC204. 2H20) (99. 06%),磷酸氢ニ铵(NH4H2P04)(98%)为原料;按照化学式Ba (FePO4) 2的mol比例计量;掺杂元素源,按理论可生成磷酸铁钡的重量计,按3% (重量百分比)计算添加掺杂元素锂,锂源为氢氧化锂(98%);混合后,在无水こ醇介质中,转速200-800r/mimn高速球磨15_20h,用105_120°C烘干,得到前驱体,将烘干得到的前驱体置于高温炉内,在氮气氛中,经300-450°C高温煅烧2-4h,即得本发明的锂掺杂磷酸铁钡产品。实施例7选用碳酸钡(BaC03)(99. 8%),草酸亚铁(FeC204. 2H20) (99. 06%),磷酸氢ニ铵(NH4H2P04) (98%)为原料;按照化学式Ba(FePO4) 2的mol比例计量;掺杂元素源,按理论可生成磷酸铁钡的重量计,按I. 5% (重量百分比)计算添加掺杂元素锂,锂源为氢氧化锂(98%);混合后,在こ醇介质中,转速200— 800r/mimn高速球磨15 — 20h,用105— 120°C烘 干,得到前驱体,将烘干得到的前驱体置于高温炉内,在氮气氛中,经300-4500C高温煅烧2 — 4h,即得本发明的锂掺杂磷酸铁钡产品。实施例8选用碳酸钡(BaC03)(99. 8%),草酸亚铁(FeC204. 2H20) (99. 06%),磷酸氢ニ铵(NH4H2P04) (98%)为原料;按照化学式Ba(FePO4) 2的mol比例计量;掺杂元素源,按理论可生成磷酸铁钡的重量计,按O. 6% (重量百分比)计算添加掺杂元素锂,锂源为氢氧化锂(98%);混合后,在こ醇介质中,转速200— 800r/mimn高速球磨15 — 20h,用105— 120°C烘干,得到前驱体,将烘干得到的前驱体置于高温炉内,在氮气氛中,经300-450°C高温煅烧2 — 4h,即得本发明的锂掺杂磷酸铁钡产品。实施例9选用:碳酸钡(BaC03)(99. 8%),草酸亚铁(FeC204. 2H20) (99. 06%),磷酸氢ニ铵(NH4H2P04)(98%)为原料;按照化学式Ba (FePO4) 2的mol比例计量;掺杂元素源,按理论可生成磷酸铁钡的重量计,按2% (重量百分比)计算添加掺杂元素锂,锂源为氢氧化锂(98%);混合后,在こ醇介质中,转速200— 800r/mimn高速球磨15 — 20h,用105— 120°C烘干,得到前驱体,将烘干得到的前驱体置于高温炉内,在氮气氛中,经300-450°C高温煅烧2 — 4h,即得本发明的锂掺杂磷酸铁钡产品。实施例10选用碳酸钡(BaC03)(99. 8%),草酸亚铁(FeC204. 2H20) (99. 06%),磷酸氢ニ铵(NH4H2P04) (98%)为原料;按照化学式Ba(FePO4) 2的mol比例计量;掺杂元素源,按理论可生成磷酸铁钡的重量计,按1% (重量百分比)计算添加掺杂元素锂,锂源为磷酸ニ氢锂(98%);混合后,在こ醇介质中,转速200— 800r/mimn高速球磨15 — 20h,用105— 120°C烘干,得到前驱体,将烘干得到的前驱体置于高温炉内,在氮气氛中,经300-450°C高温煅烧2-4h,即得本发明的锂掺杂磷酸铁钡产品。为使各物料混合更均匀,所述こ醇介质为碱性的,其碱性こ醇液,可用现有技术方法进行调节获得,优选氨水ーこ醇混合液为佳。实施例11选用碳酸钡(BaC03)(99. 8%),草酸亚铁(FeC204. 2H20) (99. 06%),磷酸氢ニ铵(NH4H2P04) (98%)为原料;按照化学式Ba(FePO4) 2的mol比例计量;掺杂元素源,按理论可生成磷酸铁钡的重量计,按5% (重量百分比)计算添加掺杂元素锂,锂源为磷酸ニ氢锂(98%);混合后,在こ醇介质中,转速200-800r/mimn高速球磨15_20h,用105_120°C烘干,得到前驱体,将烘干得到的前驱体置于高温炉内,在氮气氛中,经300-450°C高温煅烧2-4h,即得本发明的锂掺杂磷酸铁钡产品。为使各物料混合更均匀,所述こ醇介质为碱性的,其碱性こ醇液,可用现有技术方法进行调节获得,优选氨水ーこ醇混合液为佳。实施例12选用碳酸钡(BaC03)(99. 8%),草酸亚铁(FeC204. 2H20) (99. 06%),磷酸氢ニ铵(NH4H2P04) (98%)为原料;按照化学式Ba(FePO4) 2的mol比例计量;掺杂元素源,按理论可生成磷酸铁钡的重量计,按O. 3% (重量百分比)计算添加掺杂元素锂,锂源为磷酸ニ氢锂(98%);混合后,在こ醇介质中,转速200— 800r/mimn高速球磨15 — 20h,用105— 120°C烘干,得到前驱体,将烘干得到的前驱体置于高温炉内,在氮气氛中,经300-450°C高温煅烧
2— 4h,即得本发明的锂掺杂磷酸铁钡产品。为使各物料混合更均匀,所述こ醇介质为碱性的,其碱性こ醇液,可用现有技术方法进行调节获得,优选氨水ーこ醇混合液为佳。 本发明的锂掺杂磷酸铁钡产品,主要用作还原剂、脱氧剂、食品脱氧保鲜剂;电子元件材料或制造电子元件的生产原料,制造电池正极材料及其电池的生产原料;用于冶炼、合金、玻璃生产的添加剤。本发明的锂掺杂磷酸铁钡产品其具有极强的还原性质,其与空气接触,即可被空气氧化,由黑暗色变为褐色或黄色;可广泛用于还原、脱氧行业生产中;由于其本无毒、不溶于水和有机溶剂,可泛用于食品脱氧保鲜剂(非食品添加剤),并有指示功能。用作电池正极材料,可用作电池材料,主要用作电池正极材料;也可用作电子元件材料。作为电池正极材料,采用现有技术的测试设备及现有技术的测试方法,对以上实施例
I一 12的锂掺杂磷酸铁钡产品,分别进行测试其充放电平台相对钡电极电位为3. 6V左右,初始放电容量超过187mAh/g,100次充放电循环后容量约衰减O. 2%左右;比容量和循环稳定性与现有技术相比,有较大的提高,生产成本价格要比现有技术低数十倍以上。用于冶炼、合金、玻璃生产的添加剂;用于冶炼、合金生产添加剂,可改良产品性能;用于玻璃生产的添加剤,可获得所需的特种玻璃产品。
权利要求
1.一种锂掺杂磷酸铁钡的制备方法,其特征在于其化学式为Ba(FePO4) 2,其钡源、铁源、磷酸根源的原料,按照化学式Ba(FeP04)2的mol比例计量;掺杂元素源,按理论可生成磷酸铁钡的重量计,按0. I — 5%范围重量百分比计算,添加掺杂元素;混合后,在乙醇介质中,转速200— 800r/mimn高速球磨15 — 20h,用105— 120°C烘干,得到前驱体,将烘干得到的前驱体置于高温炉内,在氮气氛中,经300-450°C高温煅烧2 — 4h,即得本发明的锂掺杂憐酸铁锁广品; 所述钡源为碳酸钡、氢氧化钡、氯化钡、硝酸钡、氧化钡、硫化钡之一;铁源为草酸亚铁、二氯化铁、三氯化铁、氧化铁等;磷酸根源为磷酸、磷酸钠盐,磷酸二氢铵或磷酸氢二铵之 所述掺杂元素源为碳酸锂、氢氧化锂、磷酸二氢锂之一。
2.根据权利要求I所述的锂掺杂磷酸铁钡的制备方法,其特征在于所述乙醇介质是碱性的。
3.根据权利要求I所述的锂掺杂磷酸铁钡的制备方法,其特征在于所述乙醇介质为氨水一乙醇混合液。
全文摘要
本发明提出了一种锂掺杂磷酸铁钡的制备方法,其化学式为Ba(FePO4)2,其钡源、铁源、磷酸根源的原料,按照化学式Ba(FePO4)2的mol比例计量;掺杂元素源,按理论可生成磷酸铁钡的重量计,按0.1-5%范围重量百分比,计算添加掺杂元素;混合后,在乙醇介质中,高速球磨15-20h,用105-120℃烘干,得到前驱体,将烘干得到的前驱体置于高温炉内,在氮气氛中,经300-450℃高温煅烧2-4h,即得产品;主要用作还原、脱氧剂、食品保鲜剂;电子元件、电池原料;冶炼、合金、玻璃生产添加剂等;具有原料充足,成本底,环保无污染等特点。
文档编号H01M4/58GK102674306SQ20121016936
公开日2012年9月19日 申请日期2012年5月28日 优先权日2012年5月28日
发明者严积芳, 吴润秀, 张健, 张雅静, 李先兰, 李安平, 李 杰, 王晶 申请人:李 杰
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