专利名称：一种SiC衬底转移石墨烯的退火工艺及制做的器件的制作方法
一种SiC衬底转移石墨烯的退火工艺及制做的器件技术领域
本发明属于半导体技术领域，涉及石墨烯转移到半导体衬底的退火方法，特别是一种基于SiC衬底的退火方法，可通过转移到衬底后的退火改变石墨烯材料的性质。
背景技术：
由摩尔定律统治的集成电路产业在过去的几十年里得到了飞速的发展，以Si为基石的集成电路设计制造业创造了集成密度每18个月翻一翻的神话，为社会发展提供了难以估量的积极贡献。随着Si基工艺的不断进步，以CMOS为设计单元的集成电路设计制造迎来了一个瓶颈时期，摩尔定律的继续受到了光刻工艺、量子效应、能耗等诸多挑战，科学家希望找到一种替代材料可以补充甚至代替Si作为集成电路基础材料，石墨烯作为一种新兴的二维材料，一出现就引起了广泛的兴趣关注。石墨烯的迁移率在室温下可以达到 200000cm-2V-ls-l，具有制作高速器件的巨大潜力。同时具有很高的热导率，远远高于铜的导热率，甚至高于金刚石。
然而尽管石墨烯材料具有以上所述的众多优点，这种特殊的材料缺缺少了普通半导体材料的一个重要共同特征——禁带。石墨烯材料没有禁带，限制了掺杂调节石墨烯电学性质的能力。更甚者，由于没有禁带，石墨烯制作的器件不能关断，为石墨烯在数字电路中发挥高速特性设置了障碍。为了使石墨烯具有禁带，人们发明了若干方法，例如利用波函数限域制作石墨烯纳米带，制作双层石墨烯，施加单轴应变引入禁带等办法。可惜，由于纳米带、双层石墨烯的制备手段复杂，难以实现大规模应用。一个可行的方法是通过调节衬底对上层石墨烯的影响来开启禁带。
然而，使用常规转移方法转移到普通衬底上的石墨烯缺陷多接触差，难以对石墨烯形成有效的影响，因此急需发明一种合适的转移后处理方法。发明内容
本发明的目的在于使用合适的退火工艺建立SiC衬底对石墨烯的影响，进而在石墨烯中引入禁带，为制作数字逻辑可关断器件做好准备，提供一种改善衬底接触的转移后退火方法。
实现本发明目的技术关键是采用高温退火的方式，修复衬底转移过程中产生的石墨烯缺陷，进一步去除转移过程中没能去除或是新引进的杂质。同时，高温退火还可以使衬底与石墨烯接触得到改善，建立预期的衬底影响，在石墨烯中引入禁带。
本发明的实现步骤包括如下一种SiC衬底转移石墨烯的退火工艺，采用高温退火的方式，修复衬底转移过程中产生的石墨烯缺陷，进一步去除转移过程中没能去除或是新引进的杂质；同时闻温退火，在石墨稀中引入禁带。
进一步，所述退火工艺实现步骤如下
将铜箔放在反应室内，向反应室通入H2,对铜箔进行处理；
向反应室通入Ar和CH4 ；
在Fe (NOX) 3水溶液中浸泡30_60min，使用GaN衬底打捞起来，在空气中加热 60min，温度保持在 150-200°C ；
放入丙酮中浸泡24小时彻底去除残留的PMMA ；
分别用无水乙醇和去离子水漂洗，高纯N2吹干；
反应室抽真空，再通入Ar气，气压O. 01-0. ITorr，温度上升到100-200°C，保持 30_40min ；
再通入Ar和H2的混合气，混合比例为10 1-1 1，气压维持在O. 01-0. ITorr， 退火温度为1000-1100°c，退火时间l-2h。
进一步，将铜箔放在反应室内，向反应室通AH2，对铜箔进行处理，流量l-20sccm， 温度 900-1000。。，时间 20-60min，气压 l-50Torr ；
进一步，向反应室通入Ar和CH4，保持Ar和CH4的流量比为10 1-2 量20-200sccm，CH4流量l_20sccm，气压维持在O. Ι-lTorr，温度900-1100°C，升温和保持时间共 20-60min ；
进一步，在O. 05g/ml-0. 15g/ml Fe (NO4) 3 水溶液中浸泡 30_60min，使用 GaN 衬底打捞起来，在空气中加热60min，温度保持在150-200°C。
进一步，再通入Ar和H2的混合气，混合比例为10 1-1 1，气压维持在 O. 01-0. ITorr，退火温度为 1000-1100°C，退火时间 l_2h。
本发明的另一目的在于提供一种利用上述的SiC衬底转移石墨烯的退火工艺制做的器件本发明具有如下优点
I.由于采用在Ar气气氛中较低温度退火，有效的去除石墨烯表面吸附的水分子和其他杂质分子。
2.由于采用高于1000°C的高退火温度，得以形成衬底上附着石墨烯与SiC衬底的有效接触。
图I是本发明的SiC衬底上石墨烯退火流程图2是本发明的SiC衬底上石墨烯退火的退火管式炉。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
参照图1、2，本发明给出如下实施例
实施例I :
本发明的实现步骤如下
步骤I,高温处理铜箔。
将铜箔放在反应室内，向反应室通AH2，对铜箔进行处理，流量5sccm，温度900°C， 时间60min，气压15Torr
步骤2，CVD成长石墨烯。
向反应室通入Ar和CH4,保持Ar和CH4的流量比为10 1，Ar流量200sccm，CH4 流量20sccm，气压维持在ITorr，温度900°C，升温和保持时间共20min。
步骤3，腐蚀Cu衬底。
在Fe (NO4) X水溶液(O. 15g/ml)中浸泡30min，使用SiC衬底打捞起来，在空气中加热60min，温度保持在150°C。
步骤4，去除表面有机物。
放入丙酮中浸泡24小时彻底去除残留的PMMA。
步骤5，分别用无水乙醇和去离子水漂洗，高纯N2吹干。
步骤6，去除反应室水蒸气。
反应室抽真空，再通入Ar气，气压O. ITorr，温度上升到160°C，保持40min。
步骤7,高温退火。
再通入Ar和H2的混合气，混合比例为10 1，气压维持在O. ITorr,退火温度为 700 °C，退火时间2h。
实施例2
本发明的实现步骤如下
步骤A,高温处理铜箔。
将铜箔放在反应室内，向反应室通入H2，对铜箔进行处理，流量lOsccm，温度 9500C，时间 40min,气压 25Torr
步骤B，CVD成长石墨烯。
向反应室通入Ar和CH4，保持Ar和CH4的流量比为5 I ,Ar流量lOOsccm，CH4流量20sccm，气压维持在ITorr，温度950°C，升温和保持时间共40min。
步骤C，腐蚀Cu衬底。
在Fe (NO4)3水溶液(0. lg/ml)中浸泡40min，使用SiC衬底打捞起来，在空气中加热60min，温度保持在200°C。
步骤D，去除表面有机物。
放入丙酮中浸泡24小时彻底去除残留的PMMA。
步骤E，分别用无水乙醇和去离子水漂洗，高纯N2吹干。
步骤F,去除反应室水蒸气。
反应室抽真空，再通入Ar气，气压0. 06Torr，温度上升到170°C，保持30min。
步骤G,高温退火。
再通入Ar和H2的混合气，混合比例为7 1，气压维持在0. 07Torr,退火温度为 800°C，退火时间I. 5h。
实施例3
本发明的实现步骤如下
步骤I,高温处理铜箔。
将铜箔放在反应室内，向反应室通入H2，对铜箔进行处理，流量20sccm，温度 IOOO0C，时间 20min,气压 50Torr
步骤2，CVD成长石墨烯。
向反应室通入Ar和CH4，保持Ar和CH4的流量比为3 1，Ar流量180sccm，CH4流量60sccm，气压维持在ITorr，温度1100°C，升温和保持时间共20min。
步骤3，腐蚀Cu衬底。
在Fe (NO4)3水溶液(O. 15g/ml)中浸泡30min，使用SiC衬底打捞起来，在空气中加热60min，温度保持在160°C。
步骤4，去除表面有机物。
放入丙酮中浸泡24小时彻底去除残留的PMMA。
步骤5，分别用无水乙醇和去离子水漂洗，高纯N2吹干。
步骤6，去除反应室水蒸气。
反应室抽真空，再通入Ar气，气压O. ITorr，温度上升到200°C，保持30_40min。
步骤7,高温退火。
再通入Ar和H2的混合气，混合比例为3 1，气压维持在O. ITorr,退火温度为 900 °C，退火时间2h。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
权利要求
1.一种SiC衬底转移石墨烯的退火工艺，其特征在于，采用高温退火的方式，修复衬底转移过程中产生的石墨烯缺陷，进一步去除转移过程中没能去除或是新引进的杂质；同时高温退火，在石墨烯中引入禁带。
2.如权利要求I所述的退火工艺，其特征在于，所述退火工艺实现步骤如下(1)将铜箔放在反应室内，向反应室通入H2，对铜箔进行处理；(2)向反应室通入Ar和CH4;(3)在Fe(NO4) 3水溶液中浸泡30-60min，使用GaN衬底打捞起来，在空气中加热60min，温度保持在150-200°C ；(4)放入丙酮中浸泡24小时彻底去除残留的PMMA；(5)分别用无水乙醇和去离子水漂洗,高纯N2吹干；(6)反应室抽真空，再通入Ar气，气压O.01-0. ITorr，温度上升到100-200°C，保持30_40min ；(7)再通入Ar和H2的混合气，退火。
3.如权利要求I所述的退火工艺，其特征在于，将铜箔放在反应室内，向反应室通入H2，对铜箔进行处理，流量l-20sccm，温度900-1000°C，时间20_60min，气压l_50Torr。
4.如权利要求I所述的退火工艺，其特征在于，向反应室通入Ar和CH4,保持Ar和CH4的流量比为 10 1-2 1，八1'流量20-2008(3011，014流量1-208(3011，气压维持在0.1-11'01·!·，温度900-1100°C，升温和保持时间共20-60min ；
5.如权利要求I所述的退火工艺，其特征在于，在O.05g/ml-0. 15g/mlFe (NO4) 3水溶液中浸泡30-60min，使用GaN衬底打捞起来，在空气中加热60min，温度保持在150_200°C。
6.如权利要求I所述的退火工艺，其特征在于，再通入Ar和H2的混合气，混合比例为10 1-1 I，气压维持在O. 01-0. ITorr，退火温度为1000-1100°C，退火时间l_2h。
7.一种利用权利要求I所述的SiC衬底转移石墨烯的退火工艺制做的器件。
全文摘要
本发明公开了一种SiC衬底转移石墨烯的退火工艺，采用高温退火的方式，修复衬底转移过程中产生的石墨烯缺陷，进一步去除转移过程中没能去除或是新引进的杂质。同时，高温退火还可以使衬底与石墨烯接触得到改善，建立预期的衬底影响，在石墨烯中引入禁带。最终使转移石墨烯表面更洁净，缺陷更少，石墨烯平整与SiC衬底接触更好。本发明由于采用在Ar气气氛中较低温度退火，有效的去除石墨烯表面吸附的水分子和其他杂质分子；由于采用高于1000℃的高退火温度，得以形成衬底上附着石墨烯与SiC衬底的有效接触。
文档编号H01L21/324GK102931077SQ201210408199
公开日2013年2月13日 申请日期2012年10月22日 优先权日2012年10月22日
发明者王东, 宁静, 韩砀, 闫景东, 柴正, 张进成, 郝跃 申请人:西安电子科技大学