一种导电铜浆料及其制备方法和应用的制作方法

文档序号:7257325阅读:2241来源:国知局
一种导电铜浆料及其制备方法和应用的制作方法
【专利摘要】本发明公开了一种导电铜浆料及其制备方法和应用。该导电铜浆料的原料配方包括下述按质量百分比计的组分:铜粉55%-65%,氧化铜粉8-15%,玻璃粉2.8-4%,有机载体22-27%和分散剂0.4-0.8%。该导电铜浆料的制备方法包括下述步骤:将铜粉、氧化铜粉、玻璃粉和有机载体的混合物研磨,再与分散剂混合后碾压,即可。本发明还公开了上述导电铜浆料在制备陶瓷电容器上的应用。本发明的导电铜浆料成本低,印刷在陶瓷瓷片上,在烧结前通过氧化还原处理,再烧结成形的产品,其增加了陶瓷电容器的耐压性能。
【专利说明】一种导电铜浆料及其制备方法和应用 【技术领域】
[〇〇〇1] 本发明涉及电容器领域,尤其涉及一种导电铜浆料及其制备方法和应用。 【背景技术】
[0002] 现有技术均使用银导电浆料在陶瓷电容器素片上印刷、烘干,在大气中使用网带 炉烧结。近十年来银的工业用途越来越多,世界白银价格翻了五倍,多年来国内外的研发人 员都在寻求新型的贱金属可代替品。业内人士都共同认定,银电极涂层在湿热条件下会产 生银离子迁移,因此在要求品质高的银浆内再掺入钯等贵金属或加厚银的涂层来解决。为 了降低成本已有专业人士研制出铜浆料来替代银浆料。广东风华高科已研发出多层片式陶 瓷电容器(MLCC)端电极用铜浆料和Y5V单片陶瓷电容铜浆料(Y5V是单片陶瓷电容器其中 的一种),已满足于特定的产品配置制定的浆料,并未见可在多种型号皆可使用的铜浆料。 所以未见广泛的推广。
[0003] 发明专利(申请号:20120152154. 3)公开了一种片式陶瓷电容器表层电极用导电 铜浆料。由铜金属粉末65-72%,玻璃粉4-7%,有机粘合剂24-30%构成,金属粉末由Cu和W 或由Cu和Mo构成,是为了解决Cu的颗粒表面含氧的可能性,得到了 Y5V-6040部分电性能 成果(Y5V是型号,6040是表明单片圆形陶瓷电容器尺寸,直径是6毫米,厚度为0. 4毫米)。
[0004] 上述发明和公开的文献均是针对陶瓷电容器单一型号的要求使用的铜浆料,因此 介电常数并未达到企业标准,也未见拉力参数与耐压参数。
【发明内容】

[0005] 本发明所解决的技术问题在于为了克服现有的银浆料成本过高、银电极与焊锡之 间易产生银离子迁移,因而陶瓷电容元器件老化后容量下降,损耗增大,而现有的铜浆料只 能针对单一型号的陶瓷电容器等缺陷,提供了一种导电铜浆料及其制备方法和应用。采用 本发明的铜浆料制备的陶瓷电容器耐压性能提高,成本降低,而且在陶瓷电容器多种型号 (一类瓷SL、ΝΡ0,二类瓷Y5P、Y5U、Y5V)表面皆可使用,有利于促进陶瓷电容器的小型化发 展。
[0006] 本发明是通过以下技术方案解决上述技术问题的:
[0007] 本发明提供了一种导电铜浆料,其原料配方包括下述按各成分占原料总量的质量 百分比计的组分:铜粉55%-65%,氧化铜粉8%-15%,玻璃粉2. 8%-4%,有机载体22%-27%和分 散剂(λ 4%-(λ 8%。
[0008] 其中,所述的铜粉的平均粒径较佳地为1-3 μ m,所述的铜粉的形状可为球型状、方 型状、菱型状和片型状中的一种或多种。
[0009] 其中,所述的氧化铜粉的平均粒径较佳地为0.5-1 μ m,所述的氧化铜粉的形状可 以是球型状。
[〇〇1〇] 其中,所述的玻璃粉可为本领域常规使用的玻璃粉,较佳地其原料包括下述按质 量百分比计的组分:2110 8-12%,030 8-12%,8丨20350-60%,11028-10%和83010-12%。所述的 玻璃粉可按本领域常规方法制备,较佳地通过下述方法制得:将玻璃粉的原料混合物烧结、 研磨、过300?400目筛、烘干即可。其中,所述的烧结的温度较佳地为1350°C?1450°C, 烧结的时间较佳地为8?lOmin。 toon] 其中,所述的有机载体可为本领域常规使用的有机载体,较佳地其原料包括下 述按各成分占有机载体总量的质量百分比计的组分:松油醇50-60%,丁基卡必醇醋酸酯 20-30%,乙基纤维素5-10%,邻苯二甲酸二丁酯6-10%,聚乙二醇1-2%和钛酸酯偶联剂1-2%。 所述的钛酸酯偶联剂较佳地为南京道宁化工公司生产的钛酸酯偶联剂DN-101。所述的 乙基纤维素较佳地购于上海赫里斯特化学公司。所述的聚乙二醇的重均分子量较佳地为 5500-7000。
[0012] 其中,所述的有机载体可按照本领域常规方法制得,较佳地通过下述方法制得:将 有机载体的原料混合物搅拌加热至全部溶解即可。所述的搅拌加热的温度较佳地为60°C。
[0013] 其中,所述的分散剂可为本领域常规使用的分散剂,较佳地为上海比尤科工贸公 司出售的分散剂,其型号为BY101A。
[0014] 本发明所述的导电铜浆料中还可含有本领域铜浆料中常规添加的各种其他添加 齐IJ,只要其不显著影响本发明的导电铜浆料效果即可。
[0015] 本发明还提供了一种导电铜浆料的制备方法,其包括下述步骤:按照上述导电铜 浆料的原料配比,将铜粉、氧化铜粉、玻璃粉和有机载体的混合物研磨,再与分散剂混合后 碾压,即可。
[0016] 其中,所述的研磨可按照本领域常规的研磨操作,较佳地在三辊轧机上进行研磨, 研磨的时间较佳地以混合物的平均粒径在刮板细度计试刮为1?5 μ m为止。
[0017] 其中,所述的碾压可按照本领域常规的碾压操作,较佳地在三辊轧机上进行碾压, 一般碾压4?5次。
[0018] 本发明还提供了上述导电铜浆料在制备陶瓷电容器上的应用。
[0019] 其中,所述的制备陶瓷电容器可按照本领域常规操作,较佳地为采用丝网印刷,在 陶瓷电容器素片上印刷导电铜浆料,150?180°C初步烘干,220?240°C再次烘干直至所述 导电铜浆料的表面呈紫红色或浅灰色,之后在氢氮混合气体中加热,最后在氮气中烧结即 可。
[0020] 其中,所述的丝网印刷可为本领域常规使用的丝网印刷,较佳地为250?300目丝 网印刷。
[0021] 其中,所述的初步烘干的时间一般以表面为咖啡色为止,较佳地为3?5min。
[0022] 其中,所述的氢氮混合气体较佳地为氢气体积占12%的氢氮混合气体。所述的加 热的温度较佳地为320?350°C,所述的加热的时间较佳地为15?20分钟。
[0023] 其中,所述的烧结的温度较佳地为850?860°C,所述的烧结的时间较佳地为8? 15分钟。
[0024] 在符合本领域常识的基础上,上述各优选条件,可任意组合,即得本发明各较佳实 例。
[0025] 本发明所用试剂和原料均市售可得。
[0026] 本发明的积极进步效果在于:
[0027] ( 1)采用导电铜浆料代替银浆料,有效解决银的资源紧张的问题,不但降低了陶瓷 电容的制造成本,而且在后道焊接工艺上无需使用含银的焊锡,从而降低成本,有利于在市 场上的推广。
[0028] (2)本发明的导电铜浆料在多种陶瓷电容基体上皆可使用,适用于陶瓷单片电容 一类瓷(SL/NP0等),二类瓷(Y5P/Y5U/Y5V),不须针对上述规格型号基片(素片)的配方成 份的变化而改变导电铜浆料的配方,是上述型号皆可使用的一种导电铜浆料,在企业实际 生产上带来了极大的便利。
[0029] (3)本发明制备的导电铜浆料加工成形的电极可长期保存(半年内不氧化),不但 解决了银电极的银离子易迁移问题,而且在某些型号的陶瓷电容电性能参数损耗优于银电 极的参数。
[0030] (4)本发明制备的导电铜浆料印刷在陶瓷瓷片上,增加了陶瓷电容器的耐压性能, 一般增加耐压2000V,使用厂商可利用其特性,将陶瓷电容器的素片减薄,增大其产品的容 量,而耐压又达到客户的要求,促进陶瓷片状电容器的小型化,并且减少素片粉料的使用 量。 【具体实施方式】
[0031] 下面通过实施例的方式进一步说明本发明,但并不因此将本发明限制在所述的实 施例范围之中。下列实施例中未注明具体条件的实验方法,按照常规方法和条件,或按照商 品说明书选择。
[0032] 下述各实施例中的百分比,除另有说明以外皆为质量百分比。
[0033] 实施例1
[0034] (1)玻璃粉:按质量百分比取 ZnO 10%,CaO 12%,Bi20356%,Ti0212%,BaO 10% 原料 在粉末混合粉碎机中混合2分钟,然后倒入坩埚中,送入马弗炉内至1450°C熔融,取出用耐 高温棒搅匀,再烧结5分钟倒入蒸馏水中淬得玻璃颗粒,在星球式研磨机研磨72小时取得 1-2 μ m玻璃粉,经400目筛,烘干待用。
[0035] (2)有机载体:按质量百分比取松油醇54%,丁基卡必醇醋酸酯28%,乙基纤维素 7%,邻苯二甲酸二丁酯8%,聚乙二醇1. 5%,钛酸酯偶联剂DN-101 (南京道宁化工)1. 5%,将 上述材料混合加热至60°C,搅拌直至乙基纤维素全部溶解取得有机载体。乙基纤维素购于 上海赫里斯特化学公司,聚乙二醇的重均分子量为5500-7000。
[0036] 注:以上(1)、(2)各种化剂均在上海化学试剂总公司购得。
[0037] (3)导电铜浆料的制备:取铜金属粉末1-3 μ m6. 0份,取氧化铜粉末0. 5-1 μ ml. 2 份,取(1)玻璃粉0. 35份,将以上三种粉末材料混合均匀,再加入(2)有机载体2. 40份搅 拌,经三辊轧机连续碾压四次,用刮板细度计试刮,浆料细度小于5 μ m以下,再加入分散剂 (BY101A,购于上海比尤科工贸公司)0. 05份碾压二次,得到导电铜浆料为膏体状,呈棕红 色,流平性良好。上述份均为重量份。
[0038] (4)将本发明导电铜浆料分别印刷在四种型号陶瓷电容素片上,分别为SL、 Y5P4718/102K/352、Y5U82190、Y5V。先用150°C烘干,将烘干的印有铜浆料的四种型号片再 用220°C,时间15分钟氧化成紫红色或是浅灰色。
[0039] (5)将(4)四种不同型号的陶瓷电容片放入由上海灿晶电子材料有限公司设计监 制宜兴飞达炉业公司制造 H133旋转式气氛炉中烧结,先抽真空,放入12%氢氮混合气体升 温至320°C保温20分钟后排放掉再放入纯氮气升温至860°C烧结,保温10分钟,待冷却后 取出检测,各项电性能见表1-4。
[0040] 对比实施例1
[〇〇41] 将市售含Ag60%银浆料分别印刷在四种型号陶瓷电容素片上,同样分别为:SL、 Y5P4718/102K/352、Y5U82190、Y5V。150°C烘干后在大气中网带炉中烧结,得到银电极陶瓷 电容片。各项电性能见表1-4。
[0042] 表1SL型陶瓷电容器性能比较
[0043]
【权利要求】
1. 一种导电铜浆料,其特征在于,其原料配方包括下述按各成分占原料总量的质量百 分比计的组分:铜粉55%-65%,氧化铜粉8-15%,玻璃粉2. 8-4%,有机载体22-27%和分散剂 0. 4-0. 8%〇
2. 如权利要求1所述的导电铜浆料,其特征在于,所述的铜粉的平均粒径为1-3 μ m,所 述的铜粉的形状为球型状、方型状、菱型状和片型状中的一种或多种;和/或,所述的氧化 铜粉的平均粒径为〇. 5-1 μ m,所述的氧化铜粉的形状是球型状;和/或,所述的分散剂为上 海比尤科工贸公司出售的分散剂,其型号为BY101A。
3. 如权利要求1所述的导电铜浆料,其特征在于,所述的玻璃粉的原料包括下述按质 量百分比计的组分:ZnO 8-12%,CaO 8-12%,Bi20350-60%,Ti028-10% 和 BaO 10-12%。
4. 如权利要求3所述的导电铜浆料,其特征在于,所述的玻璃粉通过下述方法制得:将 玻璃粉的原料混合物烧结、研磨、过300?400目筛、烘干即可;其中,所述的烧结的温度为 1350°C?1450°C,烧结的时间为8?lOmin。
5. 如权利要求1所述的导电铜浆料,其特征在于,所述的有机载体的原料包括下述 按各成分占有机载体总量的质量百分比计的组分:松油醇50-60%,丁基卡必醇醋酸酯 20-30%,乙基纤维素5-10%,邻苯二甲酸二丁酯6-10%,聚乙二醇1-2%和钛酸酯偶联剂1-2%。
6. 如权利要求1?5中任一项所述的导电铜浆料的制备方法,其特征在于,其包括下述 步骤:将铜粉、氧化铜粉、玻璃粉和有机载体的混合物研磨,再与分散剂混合后碾压,即可。
7. 如权利要求6所述的制备方法,其特征在于,所述的研磨为在三辊轧机上进行研磨, 研磨的时间以混合物的平均粒径在刮板细度计试刮为1?5 μ m为止;和/或,所述的碾压 为在三辊轧机上进行碾压4?5次。
8. 如权利要求1?5中任一项所述的导电铜浆料在制备陶瓷电容器上的应用。
9. 如权利要求8所述的应用,其特征在于,所述的陶瓷电容器由下述方法制得:采用丝 网印刷,在陶瓷电容器素片上印刷导电铜浆料,150?180°C初步烘干,220?240°C再次烘 干直至所述导电铜浆料的表面呈紫红色或浅灰色,之后在氢氮混合气体中加热,最后在氮 气中烧结即可。
10. 如权利要求9所述的应用,其特征在于,所述的丝网印刷为250?300目丝网印刷; 和/或,所述的初步烘干的时间以表面为咖啡色为止;和/或,所述的氢氮混合气体为氢气 体积占12%的氢氮混合气体;和/或,所述的加热的温度为320?350°C,所述的加热的时 间为15?20分钟;和/或,所述的烧结的温度为850?860°C,所述的烧结的时间为8? 15分钟。
【文档编号】H01B13/00GK104112487SQ201310138627
【公开日】2014年10月22日 申请日期:2013年4月18日 优先权日:2013年4月18日
【发明者】王翔通, 王政华 申请人:上海市灿晶电子材料有限公司
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