一种湿化学法制备磷酸亚铁锂正极材料的方法

文档序号:7013614
一种湿化学法制备磷酸亚铁锂正极材料的方法
【专利摘要】一种湿化学法制备磷酸亚铁锂正极材料的方法,制备方法的步骤是:(1)把分析纯的磷酸锂和分析纯的磷酸亚铁晶体按照摩尔比Li:Fe=1.0~1.02:1的比例混合放入研钵,再加入无水乙醇来研磨1~3小时至混合物成为粉末;(2)加入抗坏血酸,研磨均匀,再加入4%的聚乙烯醇溶液,搅拌均匀成为浆状;(3)把浆状物加热到180℃保持10小时,然后降温到室温,反应釜倒出所有物料,105℃鼓风干燥成为块状物;(4)把块状物在高纯氮气保护下以5℃/分钟的速度升温到450℃,保温2小时,再以5℃/分钟的速度升温到700℃保温4小时,降温至室温,研磨成粉末,过100目筛,得到磷酸亚铁锂材料。
【专利说明】一种湿化学法制备磷酸亚铁锂正极材料的方法
【技术领域】
[0001]本发明属于新型化学储能领域,特别涉及一种湿化学法制备磷酸亚铁锂正极材料的方法。
【背景技术】
[0002]磷酸亚铁锂材料是锂离子电池的一种正极材料,具有价格低廉、原材料丰富、无毒、热稳定性好、比能量高、循环寿命长、搁置寿命长、安全性能突出及对环境无污染的特点,其理论比容量为170mAh/g,理论工作电压约为3.45V,是一种最具有潜力的新型锂离子电池正极材料。但是磷酸亚铁锂正极材料仍存在一些不足之处,如电导率低、离子扩散系数低、低温性能差、倍率放电能力差等缺点,导致其应用方面受到了诸多的限制。国内外研究机构或企业不断的改进磷酸亚铁锂材料的合成方法,以提高磷酸亚铁锂材料的性能,其中一个有效的方法是掺入碳到磷酸亚铁锂中形成复合材料。这种方法可以有效地提高磷酸亚铁锂复合材料的倍率、比容量,但是这种方法对于低温性能的改进比较有限。因为低温下,锂离子传递速度显著降低,导致的磷酸亚铁锂材料的低温性能差,而研究表明,磷酸亚铁锂晶体中杂质或杂相的存在是影响低温下锂离子传递的重要因素之一。工业化磷酸亚铁锂制备方法以固相法为主,而固相法制备过程中,往往容易造成杂质的产生。而一直受到关注的水热合成法制备磷酸亚铁锂材料的优点之一是合成的材料纯净、杂质少,但是现有的水热法通常采用Fe、L1、P的盐或碱的溶液在高温高压下进行反应,伴随而来的是副产物同时存在于磷酸亚铁锂产物,带来分离的问题,以及副产物可能污染磷酸亚铁锂产品的问题。同时反应物的浓度比较低,导致反应釜的利用效率比较低,单位设备的产率低。本发明公开了一种湿化学法制备磷酸亚铁锂正极材料的方法,解决了水热法现存的问题,消除了副产物的广生,提闻了单位设备广率,提闻了生广能力。

【发明内容】

[0003]本发明的目的在于提供一种湿化学法制备磷酸亚铁锂正极材料的方法,采用磷酸锂和磷酸亚铁为原料,通过水热反应制备磷酸亚铁锂材料,解决了水热法制备的副产物分离和单位设备产率低的问题,同时保持了水热法制备磷酸亚铁锂材料的优点。
[0004]本发明实现目的的技术方案是:
一种湿化学法制备磷酸亚铁锂正极材料的方法,制备方法的步骤是:
(1)把分析纯的磷酸锂和分析纯的磷酸亚铁晶体按照摩尔比Li:Fe=l.(Tl.02:1的比例混合放入研钵,再加入混合物质量10%的无水乙醇来研磨f 3小时至乙醇挥发完毕,混合物成为粉末;
(2)按照混合物质量1%比例加入抗坏血酸,研磨均匀,再加入与混合物质量相同的4%的聚乙烯醇溶液,搅拌均匀成为浆状;
(3)把浆状物倒入水热反应釜,加热到180°C保持10小时,然后降温到室温,打开反应釜倒出所有物料,进行105°C鼓风干燥成为块状物;(4)把块状物在高纯氮气保护下以5°C/分钟的速度升温到450°C,保温2小时,再以5°C/分钟的速度升温到700°C保温4小时,自然降温至室温,取出物料,研磨成粉末,过100目筛,得到磷酸亚铁锂材料;
(5)步骤(1)中所述的聚乙烯醇,其特征是:分子量范围在5000-15000。
[0005]【具体实施方式】
下面结合实施例,对本发明进一步说明,下述实施例是说明性的,不是限定性的,不能以下述实施例来限定本发明的保护范围。
[0006]实施例1
(1)把118.1g磷酸锂(上海中锂实业有限公司,纯度98%)和506.5g磷酸亚铁晶体(徐州摩尔医药试剂厂,纯度99%)混合放入研钵,再加入62.5g无水乙醇来研磨3小时乙醇挥发完毕,混合物成为粉末;
(2)加入6.25g医药级抗坏血酸,研磨均匀,再加入625g的4%的聚乙烯醇(分子量6000)溶液,在小型分散机上搅拌均匀成为浆状;
(3)把浆状物倒入水热反应爸,密封好,加热到180°C保持10小时,然后降温到室温,打开反应釜倒出所有物料,进行105°C鼓风干燥成为块状物; (4)用管式实验电炉把块状物在高纯氮气保护下以5°C/分钟的速度升温到450°C,保温2小时,再以5°C /分钟的速度升温到700°C保温4小时,自然降温至室温,取出物料,研磨成粉末,过100目筛,得到磷酸亚铁锂材料。
[0007]测试制备的磷酸亚铁锂材料,以金属锂为负极,该材料在0.2C放电倍率下,其克容量为150mAh/g,-20°C时、在0.2C放电倍率下,其克容量为113mAh/g。
[0008]实施例2
(1)把118.1g磷酸锂(上海中锂实业有限公司,纯度98%)和506.5g磷酸亚铁晶体(徐州摩尔医药试剂厂,纯度99%)混合放入研钵,再加入62.5g无水乙醇来研磨1.2小时乙醇挥发完毕,混合物成为粉末;
(2)加入6.25g医药级抗坏血酸,研磨均匀,再加入625g的4%的聚乙烯醇(分子量15000)溶液,用小型分散盘是搅拌机搅拌均匀成为浆状;
(3)把浆状物倒入水热反应爸,密封好,加热到180°C保持10小时,然后降温到室温,打开反应釜倒出所有物料,进行105°C鼓风干燥成为块状物;
(4)用管式实验电炉把块状物在高纯氮气保护下以5°C/分钟的速度升温到450°C,保温2小时,再以5°C /分钟的速度升温到700°C保温4小时,自然降温至室温,取出物料,研磨成粉末,过100目筛,得到磷酸亚铁锂材料。
[0009]测试制备的磷酸亚铁锂材料,以金属锂为负极,该材料在0.2C放电倍率下,其克容量为152mAh/g,-20°C时、在0.2C放电倍率下,其克容量为115mAh/g。
[0010]实施例3
(1)把120.5g磷酸锂(上海中锂实业有限公司,纯度98%)和506.5g磷酸亚铁晶体(徐州摩尔医药试剂厂,纯度99%)混合放入研钵,再加入62.5g无水乙醇来研磨3小时乙醇挥发完毕,混合物成为粉末;
(2)加入6.25g医药级抗坏血酸,研磨均匀,再加入625g的4%的聚乙烯醇(分子量10000)溶液,搅拌均匀成为浆状; (3)把浆状物倒入水热反应釜,加热到180°C保持10小时,然后降温到室温,打开反应釜倒出所有物料,进行105°C鼓风干燥成为块状物;
(4)用管式实验电炉把块状物在高纯氮气保护下以5°C/分钟的速度升温到450°C,保温2小时,再以5°C /分钟的速度升温到700°C保温4小时,自然降温至室温,取出物料,研磨成粉末,过100目筛,得到磷酸亚铁锂材料。
[0011]测试制备的磷酸亚铁锂材料,以金属锂为负极,该材料在0.2C放电倍率下,其克容量为151mAh/g,-20°C时、在0.2C放电倍率下,其克容量为115mAh/g。
【权利要求】
1.一种湿化学法制备磷酸亚铁锂正极材料的方法,其特征是:制备方法的步骤是: (1)把分析纯的磷酸锂和分析纯的磷酸亚铁晶体按照摩尔比Li:Fe=l.(Tl.02:1的比例混合放入研钵,再加入混合物质量10%的无水乙醇来研磨f 3小时至乙醇挥发完毕,混合物成为粉末; (2)按照混合物质量1%比例加入抗坏血酸,研磨均匀,再加入与混合物质量相同的4%的聚乙烯醇溶液,搅拌均匀成为浆状; (3)把浆状物倒入水热反应釜,加热到180°C保持10小时,然后降温到室温,打开反应釜倒出所有物料,进行105°C鼓风干燥成为块状物; (4)把块状物在高纯氮气保护下以5°C/分钟的速度升温到450°C,保温2小时,再以5°C /分钟的速度升温到700°C保温4小时,自然降温至室温,取出物料,研磨成粉末,过100目筛,得到磷酸亚铁锂材料。
2.权利要求1所示的一种湿化学法制备磷酸亚铁锂正极材料的方法,其特征是所述的聚乙烯醇分子量范围在500(Tl5000。
【文档编号】H01M4/58GK103700854SQ201310662122
【公开日】2014年4月2日 申请日期:2013年12月5日 优先权日:2013年12月5日
【发明者】郝德利, 叶丽光 申请人:天津赫维科技有限公司
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