一种锂离子电池正极浆料及其制备方法和应用的制作方法
【专利摘要】本发明公开了一种锂离子电池正极浆料及其制备方法和应用，属于锂离子电池制造【技术领域】。本发明锂离子电池正极浆料制备方法包括以下步骤：(1)先用一定量的去离子水将粘合剂稀释；(2)向稀释后的粘合剂溶液中加入一部分正极材料，搅拌得到初级浆料；(3)向初级浆料中加入导电剂，搅拌得到次级浆料；(4)向次级浆料中加入余下的正极材料和去离子水，搅拌一段时间后制得正极浆料。本发明取消了单纯的粉体混合过程，在制备浆料过程中先稀释粘合剂，然后再将粉体加入稀释后的粘合剂溶液中。避免了单纯粉体搅拌带来的粉体飞扬等问题，提高了制浆效率。且相比较于现有的合浆工艺，在捏合过程中浆料具有更高的固含量，可以得到更好的分散效果。
【专利说明】-种结离子电池正极浆料及其制备方法和应用
【技术领域】
[0001] 本发明属于裡离子电池制造【技术领域】，具体涉及一种裡离子电池正极浆料及其制 备方法和应用。
【背景技术】
[0002] 裡离子电池具有工作电压高、能量密度高、无环境污染等优点，目前广泛应用于人 们的日常生活中。裡离子电池一般包括正、负极极片、隔膜、电解液等。电极极片制备时，首 先将活性物质（磯酸铁裡、石墨等）、导电剂（导电炭黑、己快黑等）、粘结剂（LA132、PVD巧 和溶剂（nmp、H2〇) -起混合制成电极浆料，再将其按要求涂覆在集流体表面，经过干燥制得 极片。
[0003] 浆料的制备是裡电池生产环节的关键工序，浆料混合的均匀程度直接关系到后续 各工序的制备工艺及电池性能。正极浆料一般包含有磯酸铁裡，导电剂，粘结剂和溶剂等。 传统的方法浆料制备方法是先将粘结剂与溶剂混匀，加入导电剂揽拌制得导电胶，然后向 导电胶中加入活性材料揽拌，最后加入溶剂调节粘度制得适用于涂布的浆料。由于导电剂 属于低极性亲油性物质，在水性介质中分散较为困难。另外，在采用传统工艺合浆时，浆料 普遍的固含量偏低，导致浆料的分散效果较差。且整个制备过程耗时较长。
[0004] 为解决W上问题，目前普遍采用了新的合浆工艺大致流程如下；先将导电剂与活 性物质进行预混合得到粉体混合物，然后向混合物中加入粘结剂溶液揽拌，最后制得浆料。 此工艺已经越来越多的得到应用。然而，采用粉料预混合的方法，在浆料的制备初期出现大 量分粉尘飞扬，一方面对环境及人员产生不量影响，另一方面由于粉尘飞扬造成的粉体损 失也影响了浆料的一致性。
[0005] 因此，研究出一种裡离子电池正极浆料，在确保其固含量高的同时，降低其制备过 程中粉体飞扬，并提高其分散性，对裡离子电池制备行业的发展具有重大的意义。
【发明内容】
[0006] 为了克服现有技术的缺陷，本发明的目的之一在于提供一种固含量高、粒径分散 均匀的裡离子电池正极浆料。
[0007] 本发明的目的之二在于提供一种简单高效、无粉体飞扬的裡离子电池正极浆料的 制备方法。
[0008] 同时，本发明还在于提供一种裡离子电池正极浆料在制备的裡离子电池方面的应 用。
[0009] 为了实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：
[0010] 一种裡离子电池正极浆料，所述正极浆料是由W下方法制备的，该方法的具体操 作步骤为：
[0011] 1)取正极活性物质粉体材料、导电剂和粘合剂；正极活性物质粉体材料、导电剂、 粘合剂的质量比为（85?96) ; (2?9) : (2?6);
[001引。在粘合剂中加入溶剂，混合后得到粘合剂溶液；
[0013] 3)将部分正极活性物质粉体材料加入步骤2)制备的粘合剂溶液中，揽拌，得到初 级浆料；
[0014] 4)将导电剂加入步骤3)制备的初级浆料中，揽拌，得到次级浆料；
[0015] 5)将剩余的正极活性物质粉体材料加入步骤4)制备的次级浆料中，揽拌，加入溶 剂调节粘度得到固含量为50?70%的裡离子电池正极浆料；
[0016] 其中步骤3)和步骤5)中正极活性物质粉体材料的质量比为（1?2) ;1。
[0017] 所述的正极活性物质粉体材料为磯酸铁裡。
[0018] 所述的粘合剂为水性粘合剂LA132。
[0019] 所述的导电剂为导电炭黑SP、Ks-6中的至少一种。
[0020] 步骤3)中所述揽拌的时间为30?60min。
[0021] 步骤4)中所述揽拌的时间为60?240min。
[0022] 步骤3)、步骤4)及步骤5)中揽拌转速不大于30r/min。
[0023] 浆料制备过程中，步骤3)中W不大于30r/min的公转速度揽拌30?60min得到 初级浆料，步骤4)中W不大于30r/min的公转速度揽拌60?240min得到次级浆料，步骤 5)中加入溶剂前W不大于30r/min的公转速度揽拌60min后，加入溶剂W不大于30r/min 的公转速度，15(K)r/min的自转速度揽拌60min，得到固含量为50?70 %的裡离子电池正极 浆料。
[0024] 一种裡离子电池正极浆料的制备方法，具体操作步骤为：
[0025] 1)取正极活性物质粉体材料、导电剂和粘合剂；正极活性物质粉体材料、导电剂、 粘合剂的质量比为（85?96) ; (2?9) : (2?6);
[0026] 2)在粘合剂中加入溶剂，混合后得到稀释的粘合剂溶液；
[0027] 3)将部分正极活性物质粉体材料加入步骤2)制备的稀释的粘合剂溶液中，揽拌， 得到初级浆料；
[002引4)将导电剂加入步骤扣制备的初级浆料中，揽拌，得到次级浆料；
[0029] 5)将剩余的正极活性物质粉体材料加入步骤4)制备的次级浆料中，揽拌，加入溶 剂调节粘度得到固含量为50?70%的裡离子电池正极浆料；
[0030] 其中步骤3)和步骤5)中正极活性物质粉体材料的质量比为（1?2) ;1。
[0031] 上述裡离子电池正极浆料可用于制备裡离子电池。
[0032] 本发明裡离子电池正极浆料，采用首先制备出稀释的粘合剂溶液，再取部分活性 物质加入稀释的粘合剂溶液，再加入导电剂，剩余的活性物质的制备方法制备得到，本发明 裡离子电池正极浆料固含量高，且将导电剂加入部分正极活性物质与稀释的粘合剂溶液的 混合浆液中，提高了导电剂的溶解性，进而使正极浆料的粒径小，易于分散稳定。
[0033] 本发明裡离子电池正极浆料的制备方法，本发明采用初期湿混、高固含量捏合，然 后再稀释揽拌的操作步骤制备正极浆料，即在合浆的初期先加入粘合剂W及溶剂，然后再 加入部分正极活性物质和导电剂，最后加入剩余的活性物质，取消了单纯粉体混合的过程， 避免了干混造成的粉体飞扬，而且干混后的粉体，在加入粘合剂和溶剂之后，大量的粉体加 大了设备的负载，需要较长的混合时间才能揽拌均匀，本发明采用活性物质分批加入，且取 消单纯粉体混合的方法，既保证了高固含量捏合，提高了正极浆料的固含量，又减轻了设备 负载，缩短混合时间，提高制浆效率。
[0034] 本发明制备的裡离子电池正极浆料可用于制备裡离子电池。
【专利附图】
【附图说明】
[003引图1是实施例1制备的裡离子电池正极浆料涂覆在正极材料表面的SEM图；
[0036] 图2是对比例1制备的裡离子电池正极浆料涂覆在正极材料表面的沈M图；
[0037] 图3是实施例1、2、3、4与对比例2制备的裡离子电池正极浆料的粘度变化图。
【具体实施方式】
[0038] 下面结合具体实施例对本发明作进一步详细说明，但不构成对本发明的任何限 制。
[0039] 实施例1
[0040] 本实施例裡离子电池正极浆料，正极活性物质粉体材料为磯酸铁裡，导电剂为SP 与Ks-6的混合物，粘合剂为LA132,且质量比为；磯酸铁裡；SP ;Ks-6 ;LA132 ;= 92 ;3 ;2 ;3。
[0041] 本实施例裡离子电池正极浆料由W下方法制备而得，该方法具体操作步骤如下：
[004引 1)按质量比例称取磯酸铁裡、SP、Ks-6和LA132 ;
[0043] 2)将粘合剂加入去离子水中，得到粘合剂溶液；
[0044] 3)将磯酸铁裡总量的1/2加入步骤2)制备的粘合剂溶液中，在双行星揽拌机中W 25r/min的公转速度分别揽拌60min，得到初级浆料；
[0045] 4)将SP和Ks-6依次全部加入步骤3)制备的初级浆料中，在双行星揽拌机中W 25r/min的公转速度分别揽拌90min，得到次级浆料；
[0046] 5)将剩余的1/2磯酸铁裡加入步骤4)制备的次级浆料中，在双行星揽拌机中W 25r/min的公转速度60min，最后加入去离子水，在双行星揽拌机中W lOr/min的公转速度、 15(K)r/min的自转速度揽拌60min后制得固含量60%的正极浆料。
[0047] 本实施例制备的裡离子电池正极浆料可均匀涂覆在正极材料表面，用于制备裡离 子电池。
[004引 实施例2
[0049] 本实施例裡离子电池正极浆料，正极活性物质粉体材料为磯酸铁裡，导电剂为SP， 粘合剂为LA132,且质量比为；磯酸铁裡；SP ;LA132 ;= 93 ;3. 5 ;3. 5。
[0050] 本实施例裡离子电池正极浆料由W下方法制备而得，该方法具体操作步骤如下：
[0051] 1)按质量比例称取磯酸铁裡、SP和LA132 ;
[005引。将粘合剂加入去离子水中，得到粘合剂溶液；
[0053] 3)将磯酸铁裡总量的1/2加入步骤2)制备的粘合剂溶液中，在双行星揽拌机中W 25r/min的公转速度分别揽拌30min，得到初级浆料；
[0054] 4)将SP全部加入步骤3)制备的初级浆料中，在双行星揽拌机中W25r/min的公 转速度分别揽拌120min，得到次级浆料；
[00巧]5)将剩余的1/2磯酸铁裡加入步骤4)制备的次级浆料中，在双行星揽拌机中W 25r/min的公转速度60min，最后加入去离子水，在双行星揽拌机中W lOr/min的公转速度、 15(K)r/min的自转速度揽拌60min后制得固含量65%的正极浆料。
[0056] 本实施例制备的裡离子电池正极浆料可均匀涂覆在正极材料表面，用于制备裡离 子电池。
[0057] 实施例3
[0058] 本实施例裡离子电池正极浆料，正极活性物质粉体材料为磯酸铁裡，导电剂为SP， 粘合剂为LA32,且质量比为；磯酸铁裡；SP ;Ks-6 ;LA132 ;= 85 ;5 ;4 ;6。
[0059] 本实施例裡离子电池正极浆料由W下方法制备而得，该方法具体操作步骤如下：
[0060] 1)按质量比例称取磯酸铁裡、SP、Ks-6和LA132 ;
[006。。将粘合剂加入去离子水中，得到粘合剂溶液；
[0062] 3)将磯酸铁裡总量的2/3加入步骤2)制备的粘合剂溶液中，在双行星揽拌机中W 3化/min的公转速度分别揽拌30min，得到初级浆料；
[0063] 4)将SP全部加入步骤3)制备的初级浆料中，在双行星揽拌机中W25r/min的公 转速度分别揽拌60min，得到次级浆料；
[0064] 5)将剩余的1/3磯酸铁裡加入步骤4)制备的次级浆料中，在双行星揽拌机中W 25r/min的公转速度60min，最后加入去离子水，在双行星揽拌机中W lOr/min的公转速度、 15(K)r/min的自转速度揽拌60min后制得固含量70%的正极浆料。
[0065] 本实施例制备的裡离子电池正极浆料可均匀涂覆在正极材料表面，用于制备裡离 子电池。
[006引 实施例4
[0067] 本实施例裡离子电池正极浆料，正极活性物质粉体材料为磯酸铁裡，导电剂为SP， 粘合剂为LA32,且质量比为；磯酸铁裡；SP ;LA132 ;= 96 ;2 ;2。
[0068] 本实施例裡离子电池正极浆料由W下方法制备而得，该方法具体操作步骤如下：
[0069] 1)按质量比例称取磯酸铁裡、SP和LA132 ;
[0070] 2)将粘合剂加入去离子水中，得到粘合剂溶液；
[0071] 3)将磯酸铁裡总量的7/12加入步骤2)制备的粘合剂溶液中，在双行星揽拌机中 W 2虹/min的公转速度分别揽拌45min，得到初级浆料；
[0072] 4)将SP全部加入步骤3)制备的初级浆料中，在双行星揽拌机中W 2化/min的公 转速度分别揽拌240min，得到次级浆料；
[0073] 5)将剩余的5/12磯酸铁裡加入步骤4)制备的次级浆料中，在双行星揽拌机中W 25r/min的公转速度60min，最后加入去离子水，在双行星揽拌机中W lOr/min的公转速度、 15(K)r/min的自转速度揽拌60min后制得固含量50%的正极浆料。
[0074] 本实施例制备的裡离子电池正极浆料可均匀涂覆在正极材料表面，用于制备裡离 子电池。
[00巧]对比例1
[0076] 裡离子电池正极浆料配方为磯酸铁裡；SP ;Ks-6 ;LA132 ;= 92% ;3% ;2% ;3% ;串[J 备方法为；1)将粘合剂LA132先稀释，然后依次加入导电剂SP和Ks-6分别揽拌60min，然 后加入去离子水，在双行星揽拌机中W公转5r/min，自转1800r/min的速度揽拌120min，制 得导电胶。
[0077] 2)将磯酸铁裡分H次逐步加入制备好的导电胶中，公转速度25r/min分别揽 拌30min。加入去离子水，在双行星揽拌机中W公转5r/min，自转1800r/min的速度揽拌 90min，最后制得固含量60%的正极浆料。
[007引对比例2
[0079] 裡离子电池正极浆料配方为磯酸铁裡；SP ;LA132 ;= 93% ;3. 5% ;3. 5% ;制备方 法为；将部分正极活性物质与导电剂SP进行混合揽拌30min，然后加入粘合剂W及部分溶 剂W 25r/min的公转速度揽拌120min得到初级浆料。将余下的正极活性物质和溶剂加入 W 2虹/min的公转速度揽拌60min，然后W公转5r/min、自转1800r/min的速度进一步揽拌 60min，最后制得固含量65 %的正极浆料。
[0080] 检测本发明实施例1、2、3、4与对比例1制备的裡离子电池正极浆料的粒径，测定 结果如表1所示。
[0081] 分别将本发明实施例1与对比例1制备的裡离子电池正极浆料涂覆在正极材料， 观察其涂覆状态，结果如图1和图2所7]^。
[0082] 检测本发明实施例1、2、3、4与对比例2制备的裡离子电池正极浆料的黏度变化， 检测结果如图3所示。
[0083] 表1实施例1、2、3、4和对比文件1制备的裡离子电池正极浆料的粒径
[0084]
【权利要求】
1. 一种裡离子电池正极浆料，其特征在于，所述正极浆料是由包括w下步骤的方法制 备的： 1) 取正极活性物质粉体材料、导电剂和粘合剂；正极活性物质粉体材料、导电剂、粘合 剂的质量比为（85?96) ; (2?9) : (2?6); 2) 在粘合剂中加入溶剂，混合后得到粘合剂溶液； 3) 将部分正极活性物质粉体材料加入步骤2)制备的粘合剂溶液中，揽拌，得到初级浆 料； 4) 将导电剂加入步骤3)制备的初级浆料中，揽拌，得到次级浆料； 5) 将剩余的正极活性物质粉体材料加入步骤4)制备的次级浆料中，揽拌，加入溶剂调 节粘度得到固含量为50?70%的裡离子电池正极浆料； 其中步骤3)和步骤5)中正极活性物质粉体材料的质量比为（1?2) ;1。
2. 如权利要求1所述的裡离子电池正极浆料，其特征在于，所述的正极活性物质粉体 材料为磯酸铁裡。
3. 如权利要求1所述的裡离子电池正极浆料，其特征在于，所述的粘合剂为水性粘合 剂 LA132。
4. 如权利要求1所述的裡离子电池正极浆料，其特征在于，所述的导电剂为导电炭黑 SP、Ks-6中的至少一种。
5. 如权利要求1所述的裡离子电池正极浆料，其特征在于，步骤3)中所述揽拌的时间 为 30 ?60min。
6. 如权利要求1所述的裡离子电池正极浆料，其特征在于，步骤4)中所述揽拌的时间 为 60 ?240min。
7. 如权利要求1所述的裡离子电池正极浆料，其特征在于，步骤3)、步骤4)及步骤5) 中所述的揽拌的转速不大于30r/min。
8. -种裡离子电池正极浆料的制备方法，其特征在于，具体操作步骤为；1)取正极 活性物质粉体材料、导电剂和粘合剂；正极活性物质粉体材料、导电剂、粘合剂的质量比为 (85 ?96) : (2 ?9) : (2 ?6); 2) 在粘合剂中加入溶剂，混合后得到粘合剂溶液； 3) 将部分正极活性物质粉体材料加入步骤2)制备的粘合剂溶液中，揽拌，得到初级浆 料； 4) 将导电剂加入步骤3)制备的初级浆料中，揽拌，得到次级浆料； 5) 将剩余的正极活性物质粉体材料加入步骤4)制备的次级浆料中，揽拌，加入溶剂调 节粘度得到固含量为50?70%的裡离子电池正极浆料； 其中步骤3)和步骤5)中正极活性物质粉体材料的质量比为（1?2) ;1。
9. 一种如权利要求1所述的裡离子电池正极浆料在制备裡离子电池方面的应用。
【文档编号】H01M4/58GK104466087SQ201410730380
【公开日】2015年3月25日 申请日期:2014年12月4日 优先权日:2014年12月4日
【发明者】王伟, 杨秋菊, 李丛昱, 周志勇 申请人:中航锂电（洛阳）有限公司