一种有机超晶格亚钛化过渡金属氧化物混合薄膜红外光敏材料的制作方法

文档序号:12275362阅读:326来源:国知局

本发明属于薄膜材料技术领域,具体涉及一种有机超晶格亚钛化过渡金属氧化物混合薄膜红外光敏材料。



背景技术:

近10年来,随着科学技术的发展,利用材料的小尺寸效应、表面效应和量子隧道效应,将纳米技术与传统表面技术相结合,可制备出性能更为优异的超晶格。超晶格相邻物质能带结构的不同,可以增加薄膜对不同波长范围光的有效吸收。超晶格的表面效应、隧道效应等对电子的传输也有影响。使这种结构的材料极大地吸引了太阳电池研究者们。



技术实现要素:

本发明的目的是提供一种有机超晶格亚钛化过渡金属氧化物混合薄膜红外光敏材料,本发明制备方法简单,解决了二氧化钛薄膜的平整度和均匀性低、缺陷大、粗糙度高等问题。

一种有机超晶格亚钛化过渡金属氧化物混合薄膜红外光敏材料,其步骤如下:

步骤1,将纳米二氧化钛为原材料,以分散剂和流平剂为辅料,以乙酸乙酯为溶剂,配置成纳米二氧化钛悬浊液;

步骤2,采用有机硅树脂薄片为基底,在基底表面涂覆有纳米二氧化钛悬浊液,形成纳米二氧化钛薄膜;

步骤3,将带有薄膜的有机硅树脂放入烘箱内进行烘干;

步骤4,将烘干后的有机硅树脂放入马弗炉中进行梯度烧结,得到二氧化钛-二氧化硅薄膜;

步骤5,将烯丙基钼和二茂铁、钒酰基钠加入乙醇溶液中,加入渗透剂,形成过渡金属镀膜液;

步骤6,将过渡金属镀膜液放置二氧化钛薄膜表面,采用旋转涂抹的方法在表面形成均匀的过渡金属薄膜;

步骤7,将步骤6中的薄膜进行臭氧氧化,然后退火处理得到所需材料。

所述步骤1中的纳米二氧化钛的粒径100-600nm,所述分散剂采用聚乙烯吡咯烷酮,所述流平剂采用聚二甲基硅氧烷。

所述步骤1中的纳米二氧化钛悬浊液的配比为:纳米二氧化钛10-15份、分散剂1-3份、流平剂3-5份、溶剂30-50份。

所述步骤2中涂覆方法采用浸渍提拉法,提拉速度为200-600mm/min,浸渍速度为200-600mm/min,间隔时间为2s,停顿时间为5s,提拉次数为2-30次。

所述步骤3的烘干温度为60-70℃,烘干时间为20-40min。

所述步骤4中梯度烧结方法为:1)在120-150℃下恒温20-30min,2)以5-10℃升温至200-250℃,恒温保持30-50min,3)以15-20℃升温至430-450℃,恒温保持120-180min。

所述步骤5中的过渡金属镀膜液的配方为:烯丙基钼3-6份、二茂铁2-4份、钒酰基钠5-7份、渗透剂1-3份、乙醇30-50份;所述渗透剂为脂肪醇聚氧乙烯醚。

所述步骤6中的旋转涂抹的转速为200-600r/min,涂抹量为10-40mg/cm2

所述步骤7中的退火温度为600-700℃,退火时氧气流量为1.5-3.0L/min,退火时间为30-40min。

与现有技术相比,本发明具有以下有益效果:

1、本发明制备方法简单,解决了二氧化钛薄膜的平整度和均匀性低、缺陷大、粗糙度高等问题。

2、本发明采用以过渡金属氧化物作为掺杂,能够充分降低亚氧化钛膜的缺陷,能够大大提高光电传导性。

3、本发明采用梯度烧结的方式形成二氧化钛-二氧化硅膜,能够大大减少缺陷,大大降低了粗糙度,膜层更为均匀,平整性极佳。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明做进一步描述:

实施例1

一种有机超晶格亚钛化过渡金属氧化物混合薄膜红外光敏材料,其步骤如下:

步骤1,将纳米二氧化钛为原材料,以分散剂和流平剂为辅料,以乙酸乙酯为溶剂,配置成纳米二氧化钛悬浊液;

步骤2,采用有机硅树脂薄片为基底,在基底表面涂覆有纳米二氧化钛悬浊液,形成纳米二氧化钛薄膜;

步骤3,将带有薄膜的有机硅树脂放入烘箱内进行烘干;

步骤4,将烘干后的有机硅树脂放入马弗炉中进行梯度烧结,得到二氧化钛-二氧化硅薄膜;

步骤5,将烯丙基钼和二茂铁、钒酰基钠加入乙醇溶液中,加入渗透剂,形成过渡金属镀膜液;

步骤6,将过渡金属镀膜液放置二氧化钛薄膜表面,采用旋转涂抹的方法在表面形成均匀的过渡金属薄膜;

步骤7,将步骤6中的薄膜进行臭氧氧化,然后退火处理得到所需材料。

所述步骤1中的纳米二氧化钛的粒径100nm,所述分散剂采用聚乙烯吡咯烷酮,所述流平剂采用聚二甲基硅氧烷。

所述步骤1中的纳米二氧化钛悬浊液的配比为:纳米二氧化钛10份、分散剂1份、流平剂3份、溶剂30份。

所述步骤2中涂覆方法采用浸渍提拉法,提拉速度为200mm/min,浸渍速度为200mm/min,间隔时间为2s,停顿时间为5s,提拉次数为2次。

所述步骤3的烘干温度为60℃,烘干时间为20min。

所述步骤4中梯度烧结方法为:1)在120℃下恒温20min,2)以5℃升温至200℃,恒温保持30min,3)以15℃升温至430℃,恒温保持120min。

所述步骤5中的过渡金属镀膜液的配方为:烯丙基钼3份、二茂铁2份、钒酰基钠5份、渗透剂1份、乙醇30份;所述渗透剂为脂肪醇聚氧乙烯醚。

所述步骤6中的旋转涂抹的转速为200r/min,涂抹量为10mg/cm2

所述步骤7中的退火温度为600℃,退火时氧气流量为1.5L/min,退火时间为30min。

实施例2

一种有机超晶格亚钛化过渡金属氧化物混合薄膜红外光敏材料,其步骤如下:

步骤1,将纳米二氧化钛为原材料,以分散剂和流平剂为辅料,以乙酸乙酯为溶剂,配置成纳米二氧化钛悬浊液;

步骤2,采用有机硅树脂薄片为基底,在基底表面涂覆有纳米二氧化钛悬浊液,形成纳米二氧化钛薄膜;

步骤3,将带有薄膜的有机硅树脂放入烘箱内进行烘干;

步骤4,将烘干后的有机硅树脂放入马弗炉中进行梯度烧结,得到二氧化钛-二氧化硅薄膜;

步骤5,将烯丙基钼和二茂铁、钒酰基钠加入乙醇溶液中,加入渗透剂,形成过渡金属镀膜液;

步骤6,将过渡金属镀膜液放置二氧化钛薄膜表面,采用旋转涂抹的方法在表面形成均匀的过渡金属薄膜;

步骤7,将步骤6中的薄膜进行臭氧氧化,然后退火处理得到所需材料。

所述步骤1中的纳米二氧化钛的粒径600nm,所述分散剂采用聚乙烯吡咯烷酮,所述流平剂采用聚二甲基硅氧烷。

所述步骤1中的纳米二氧化钛悬浊液的配比为:纳米二氧化钛15份、分散剂3份、流平剂5份、溶剂50份。

所述步骤2中涂覆方法采用浸渍提拉法,提拉速度为600mm/min,浸渍速度为600mm/min,间隔时间为2s,停顿时间为5s,提拉次数为30次。

所述步骤3的烘干温度为70℃,烘干时间为40min。

所述步骤4中梯度烧结方法为:1)在150℃下恒温30min,2)以10℃升温至250℃,恒温保持50min,3)以20℃升温至450℃,恒温保持180min。

所述步骤5中的过渡金属镀膜液的配方为:烯丙基钼6份、二茂铁4份、钒酰基钠7份、渗透剂3份、乙醇50份;所述渗透剂为脂肪醇聚氧乙烯醚。

所述步骤6中的旋转涂抹的转速为600r/min,涂抹量为40mg/cm2

所述步骤7中的退火温度为700℃,退火时氧气流量为3.0L/min,退火时间为40min。

实施例3

一种有机超晶格亚钛化过渡金属氧化物混合薄膜红外光敏材料,其步骤如下:

步骤1,将纳米二氧化钛为原材料,以分散剂和流平剂为辅料,以乙酸乙酯为溶剂,配置成纳米二氧化钛悬浊液;

步骤2,采用有机硅树脂薄片为基底,在基底表面涂覆有纳米二氧化钛悬浊液,形成纳米二氧化钛薄膜;

步骤3,将带有薄膜的有机硅树脂放入烘箱内进行烘干;

步骤4,将烘干后的有机硅树脂放入马弗炉中进行梯度烧结,得到二氧化钛-二氧化硅薄膜;

步骤5,将烯丙基钼和二茂铁、钒酰基钠加入乙醇溶液中,加入渗透剂,形成过渡金属镀膜液;

步骤6,将过渡金属镀膜液放置二氧化钛薄膜表面,采用旋转涂抹的方法在表面形成均匀的过渡金属薄膜;

步骤7,将步骤6中的薄膜进行臭氧氧化,然后退火处理得到所需材料。

所述步骤1中的纳米二氧化钛的粒径400nm,所述分散剂采用聚乙烯吡咯烷酮,所述流平剂采用聚二甲基硅氧烷。

所述步骤1中的纳米二氧化钛悬浊液的配比为:纳米二氧化钛14份、分散剂2份、流平剂4份、溶剂45份。

所述步骤2中涂覆方法采用浸渍提拉法,提拉速度为500mm/min,浸渍速度为400mm/min,间隔时间为2s,停顿时间为5s,提拉次数为25次。

所述步骤3的烘干温度为65℃,烘干时间为35min。

所述步骤4中梯度烧结方法为:1)在140℃下恒温25min,2)以8℃升温至240℃,恒温保持40min,3)以18℃升温至450℃,恒温保持150min。

所述步骤5中的过渡金属镀膜液的配方为:烯丙基钼5份、二茂铁4份、钒酰基钠6份、渗透剂3份、乙醇45份;所述渗透剂为脂肪醇聚氧乙烯醚。

所述步骤6中的旋转涂抹的转速为500r/min,涂抹量为30mg/cm2

所述步骤7中的退火温度为670℃,退火时氧气流量为2.4L/min,退火时间为35min。

以上所述仅为本发明的一实施例,并不限制本发明,凡采用等同替换或等效变换的方式所获得的技术方案,均落在本发明的保护范围内。

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