一种Sr‑Bi‑C纳米材料、其制备方法及其应用与流程

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一种Sr‑Bi‑C纳米材料、其制备方法及其应用与流程

本发明属于超级电容器技术领域,尤其涉及一种Sr-Bi-C纳米材料、其制备方法及其应用。



背景技术:

电能的存储与再利用是解决节能问题的关键环节,蓄电池作为最常用的电能存储装置因功率密度和使用寿命的限制在很多应用场合不能很好地发挥作用。因此许多科研人员致力于研发新式储能器件,以期在某些应用场合可以替代蓄电池或与蓄电池配合使用,从而更好地解决电能的存储、分配与再利用问题。超级电容器就是这样一种新型储能器件,其工作特性介于蓄电池和普通电容器之间,在能量密度和功率密度性能方面有比较好的折中。因其具有能量密度大、功率密度高、可大电流充放电、使用温度范围宽和循环寿命长等优点在新能源发电电能存储电网电压补偿和电机制动能量回收等诸多领域同蓄电池相比较而具有更大的性能优势和广阔的应用前景。

由于储能机理的不同,人们将超级电容器分为:1、基于高比表面积电极材料与溶液间界面双电层原理的双电层电容器;2、基于电化学欠电位沉积或氧化还原法拉第过程的赝电容器。人们为了达到提高电容器的性能,降低成本的目的,经常将赝电容电极材料和双电层电容电极材料混合使用,制成所谓的混合电化学电容器。

由于纳米材料独特的量子尺寸效应、小尺寸效应、表面效应等,当用作超级电容器电极材料时,在大电流充放电时电极的极化程度下降,从而就可以提供更高的可逆容量,同时,纳米材料的高比表面积可为电解质离子的自由迁移提供的充足的空间,进而提高了材料的电容量以及利用率。

电极材料是决定超级电容器性能的最重要的因素,当前商用的超级电容器以高比表面积的碳材料为主,这种材料主要基于双电层原理储存电能,具有极高的循环寿命,但是电容量和能量密度相对较低,距离实际应用的要求还有一定的距离。因此如何提高电极材料的电容量是当前超级电容器研究领域的一个关键问题。



技术实现要素:

有鉴于此,本发明的目的在于提供一种Sr-Bi-C纳米材料、其制备方法及其应用,本发明提供的Sr-Bi-C纳米材料用作超级电容器电极时电化学性能优异,具有较高的比电容量、倍率放电性能和循环稳定性能。

本发明提供的Sr-Bi-C纳米材料为核壳结构,核和壳是同一种物质,均为锶铋氧化物,其中核是纳米管状,壳是薄的纳米片。其中,作为核的纳米管具有良好的支撑作用,而作为壳的纳米片则具有高的比表面积,可提供更多的电化学活性位点用于储存电能。而且纳米片生长在纳米管上可防止纳米片相互的团聚,从而获得更加优秀的电化学性能。

本发明还提供了一种Sr-Bi-C纳米材料的制备方法,采用铋源和锶源作为反应物,获得前驱物,再通过研磨、焙烧获得所需Sr-Bi-C纳米材料,然后与炭材料进行水热反应,即可获得Sr-Bi-C纳米材料。本发明还可进一步在前驱物合成的原料中加入泡沫镍作为支撑材料,则Sr-Bi-C纳米材料可生长在支撑材料上,负载了Sr-Bi-C纳米材料的支撑材料(泡沫镍)可直接用作超级电容器的工作电极。

本发明还提供了Sr-Bi-C纳米材料作为超级电容器电极材料的应用,使用Sr-Bi-C纳米材料制成的超级电容器电极材料其比电容可以达到1823F/g。实验结果表明,使用本发明提供的Sr-Bi-C纳米材料制成的超级电容器电极材料,在6mol/l的KOH溶液进行三电极测试时,其比电容可以达到10~3000F/g。

本发明提供了一种Sr-Bi-C纳米材料,按照以下方法制备:

将Sr源在Bi源溶液中浸渍,干燥研磨后在空气气氛中焙烧,获得Sr-Bi材料;

将所述Sr-Bi材料与炭材料混合后进行水热反应,得到Sr-Bi-C纳米材料。

其中,所述Sr-Bi-C纳米材料为核壳结构,核和壳均是锶铋氧化物,其中核是纳米管状,壳是薄的纳米片。

本发明还提供了上述Sr-Bi-C纳米材料的制备方法:

将Sr源在Bi源溶液中浸渍,干燥研磨后在空气气氛中焙烧,获得Sr-Bi材料;

将所述Sr-Bi材料与炭材料混合后进行水热反应,得到Sr-Bi-C纳米材料。

具体而言,所述制备方法进一步可以包括以下步骤:

(1)将Sr源溶于Bi源的溶液中,浸渍8h~12h,水浴炒干,在一定温度下干燥、研磨,在一定温度的空气气氛焙烧12h,研磨即得锶铋氧化物;

(2)将步骤(1)所得的锶铋氧化物与活性炭按照一定质量比配比,溶解在20ml蒸馏水中,在水浴中搅拌反应8h后,将上述液体移至水热反应釜里,在一定温度下下反应3天,经过滤洗涤后,干燥备用;

(3)用电子天平称取一定质量经过步骤(2)制备而成的Sr-Bi-C材料;

(4)用电子天平称取一定质量的导电聚合物以及与之等质量的粘合剂;

(5)将步骤(3)和步骤(4)所称得的Sr-Bi-C电极材料、导电聚合物及粘合剂以一定质量比混合,加入一定比量的乙醇后,用搅拌机搅拌0.5h~1.5h;

(6)将步骤(5)所得的均匀液体,用涂覆机均匀涂覆在泡沫镍上;

(7)将步骤(6)所得的泡沫镍,放入加热箱里以一定温度干燥8h~10h;

(8)待步骤(7)干燥完成之后,用切片机将步骤(7)所得的泡沫镍切成直径为1cm、厚0.1cm~0.5cm的圆形片状式电极片;

(9)将步骤(8)所得的片状电极片,用压片机以一定压力压片。

本发明用水热法合成了Sr-Bi-C纳米材料,在该材料中,锶铋氧化物纳米管的外边包覆着锶铋氧化物纳米片,纳米片具有高的比表面积,可提供更多的电化学活性位点用于储存电能,从而获得高的比电容量;纳米管为纳米片提供支撑,防止纳米片的相互团聚而影响电化学性能,同时纳米管结构也能提供较高的比表面积,从而通过构建这种独特的结构提升材料的电化学性能。

本发明还提供了上述制备方法制备得到Sr-Bi-C纳米材料作为超级电容器电极材料的应用。

负载了Sr-Bi-C纳米材料的泡沫镍支撑材料可直接用作超级电容器的工作电极。其电化学性能测试通过三电极体系进行,负载有Sr-Bi-C纳米材料的泡沫镍作为工作电极,铂电极作为对电极,Hg/HgO电极作为参比电极,3mol/L的KOH水溶液作为电解液。工作电极的电化学行为通过循环伏安法测试,工作电极比电容量通过恒流充放电测试。该工作电极性能优异,具有较高的比电容量和倍率放电性能,循环稳定性能也好,经四千次循环充放电后容量保持率达75%。

与现有技术相比,本发明具有以下优点:

1.本发明所公开的Sr-Bi-C纳米材料为同质异核结构,其中核是锶铋氧化物纳米管,壳是薄锶铋氧化物纳米片。

2.在本发明的同质异核结构中,作为纳米管的核具有良好的支撑作用,而作为壳的纳米片则具有高的比表面积,可提供更多的电化学活性位点用于储存电能。纳米片生长在纳米管上可防止纳米片相互的团聚,从而获得更加优秀的电化学性能。

3.本发明操作简单,易于推广。

附图说明

图1为实施例2得到的泡沫镍电极在不同扫描速率下获得的循环伏安图;

图2为实施例2得到的泡沫镍电极在不同电流密度下获得的充放电曲线图;

图3为实施例8得到的泡沫镍电极的容量随循环充放电变化曲线。

具体实施方式

本发明提供了一种Sr-Bi-C纳米材料,按照以下方法制备:

将Sr源在Bi源溶液中浸渍,干燥研磨后在空气气氛中焙烧,获得Sr-Bi材料;

将所述Sr-Bi材料与炭材料混合后进行水热反应,得到Sr-Bi-C纳米材料。

其中,所述Sr-Bi-C纳米材料为核壳结构,核和壳均是锶铋氧化物,其中核是纳米管状,壳是薄的纳米片。

优选的,所述Sr源选自碳酸锶(SrCO3)、氯酸锶(Sr(ClO3)2)、硝酸锶(Sr(NO3)2)、溴化锶(SrBr2);所述Bi源选自氧化铋(Bi2O3)、碲化铋(Bi2Te3)、三氯化铋(BiCl3)和硝酸铋[Bi(NO3)3];所述炭材料选自活性炭或石墨烯。

优选的,所述Sr源和Bi源的摩尔比为1~5:1;

所述Sr-Bi材料与炭材料的质量比为1~5:1。

本发明还提供了上述Sr-Bi-C纳米材料的制备方法:

将Sr源在Bi源溶液中浸渍,干燥研磨后在空气气氛中焙烧,获得Sr-Bi材料;

将所述Sr-Bi材料与炭材料混合后进行水热反应,得到Sr-Bi-C纳米材料。

进一步的,本发明还提供了电极的制备方法,包括:

(1)将Sr源溶于Bi源的溶液中,浸渍8h~12h,水浴炒干,在一定温度下干燥、研磨,在一定温度的空气气氛焙烧,研磨得Sr-Bi氧化物;

(2)将步骤(1)所得的锶铋氧化物与活性炭按照一定质量比配比,溶解在20ml蒸馏水中,在水浴中搅拌反应8h后,将上述液体移至水热反应釜里,在一定温度下下反应3天,经过滤洗涤后,干燥备用;

(3)用电子天平称取一定质量经过步骤(2)制备而成的Sr-Bi-C材料;

(4)用电子天平称取一定质量的导电聚合物以及与之等质量的粘合剂;

(5)将步骤(3)和步骤(4)所称得的Sr-Bi-C电极材料、导电聚合物及粘合剂以一定质量比混合,加入一定比量的乙醇后,用搅拌机搅拌0.5h~1.5h;

(6)将步骤(5)所得的均匀液体,用涂覆机均匀涂覆在泡沫镍上;

(7)将步骤(6)所得的泡沫镍,放入加热箱里以一定温度干燥8h~10h;

(8)待步骤(7)干燥完成之后,用切片机将步骤(7)所得的泡沫镍切成直径为1cm、厚0.1cm~0.5cm的圆形片状式电极片;

(9)将步骤(8)所得的片状电极片,用压片机以一定压力压片。

其中,所述步骤(1)还包括向混合溶液中加入泡沫镍作为支撑材料。

其中,所述步骤(1)中的一定温度分别为60~120℃(干燥温度)、500~900℃(焙烧温度)。

其中,所述步骤(2)中的一定质量比为1:1~5:1(Sr-Bi氧化物:活性炭)。

其中,所述步骤(2)中的一定温度为100~300℃。

其中,所述步骤(3)中一定质量为0.40g~1.50g,所述步骤(4)中一定质量为0.05g~0.2g。

其中,所述步骤(5)中一定质量比为2:1:1~10:1:1(Sr-Bi-C纳米材料:导电聚合物:粘合剂)。

其中,所述步骤(7)中一定一定温度为80~150℃(干燥温度)。

其中,所述步骤(9)中一定压力为4MPa~12MPa。

以下结合实施例对本发明提供的纳米材料进行进一步说明。

实施例1

(1)称量1.522g硝酸锶溶于5mL去离子水中得到硝酸锶溶液,称量5.002g的氧化铋加入溶液中,浸渍10h,水浴炒干。将上述所得物质在100℃空气气氛中干燥12h,研磨,在800℃空气气氛中焙烧12h,研磨即得所需锶铋氧化物。

(2)将步骤(1)所得的锶铋氧化物与活性炭按照质量比为2:1配比,溶解在30mL蒸馏水中,在水浴中搅拌反应8h后,将上述液体移至水热反应釜里,在200℃下反应3天,经过滤洗涤后,干燥备用,即为Sr-Bi-C材料。

(3)用电子天平称取1.250g经过步骤(2)制备而成的Sr-Bi-C材料;

(4)用电子天平称取0.156g聚苯胺以及与之等质量的聚四氟乙烯;

(5)将步骤(3)和步骤(4)所称得的Sr-Bi-C电极材料、聚苯胺及聚四氟乙烯以质量比为6:1:1的比例混合,加入20ml乙醇后,用研磨机研磨搅拌1h;

(6)将泡沫镍片用丙酮稀酸超声浸泡、清洗干净,干燥后备用;

(7)将步骤(5)所得的均匀液体,用涂覆机均匀涂覆在经由步骤(6)处理过的泡沫镍上;

(8)将步骤(7)所得的泡沫镍,放入加热箱里以100℃干燥8h;

(9)待步骤(8)干燥完成之后,用切片机将步骤(8)所得的泡沫镍切成直径为1cm、厚0.2m的圆形片状式电极片;

(10)将步骤(9)所得的片状电极片,用压片机以7MPa的压力压片。

步骤(1)得到的锶铋氧化物为固体粉末,粒径为180~300nm。

步骤(2)所述的洗涤方法为:分别用蒸馏水与无水乙醇洗涤5次。

步骤(2)、(5)所述的搅拌速率为8000r/min。

步骤(6)所述的泡沫镍片的规格为(长*宽*高:5cm*4cm*0.2cm)。

步骤(6)所述的超声频率为50KHz。

步骤(1)、(2)、(6)所述的干燥温度为80℃,时间为12h。

步骤(1)、(5)所述的研磨机的转速为800r/min。

步骤(10)所得的电极片应封装,以免变质。

实施例2

(1)称量一定质量硝酸锶溶于5ml去离子水中得到硝酸锶溶液,称量一定质量的氧化铋加入溶液中,浸渍10h,水浴炒干。将上述所得物质在100℃空气气氛中干燥12h,研磨,在800℃空气气氛中焙烧12h,研磨既得所需锶铋氧化物。

(2)将步骤(1)所得的锶铋氧化物与活性炭按照质量比为3:1配比,溶解在50ml蒸馏水中,在水浴中搅拌反应10h后,将上述液体移至水热反应釜里,在180℃下反应3天,经过滤洗涤后,干燥备用,即为Sr-Bi-C材料。

(3)用电子天平称取1.20g经过步骤(2)制备而成的Sr-Bi-C材料;

(4)用电子天平称取0.176g聚苯胺以及与之等质量的聚四氟乙烯;

(5)将步骤(3)和步骤(4)所称得的Sr-Bi-C电极材料、聚苯胺及聚四氟乙烯以质量比为6:1:1的比例混合,加入10ml乙醇后,用研磨机研磨搅拌2h;

(6)将泡沫镍片清用丙酮稀酸超声浸泡、清洗干净,干燥后备用;

(7)将步骤(5)所得的均匀液体,用涂覆机均匀涂覆在经由步骤(6)处理过的泡沫镍上;

(8)将步骤(7)所得的泡沫镍,放入加热箱里以120℃干燥12h;

(9)待步骤(8)干燥完成之后,用切片机将步骤(8)所得的泡沫镍切成直径为1cm、厚0.1cm的圆形片状式电极片;

(10)将步骤(9)所得的片状电极片,用压片机以6MPa的压力压片。

步骤(1)所述的锶铋氧化物为固体粉末,粒径为150~270nm。

步骤(2)所述的洗涤方法为:分别用蒸馏水与无水乙醇洗涤5次。

步骤(2)、(5)所述的搅拌所率为7000r/min。

步骤(6)所述的泡沫镍片的规格为(长*宽*高:5cm*3cm*0.1cm)。

步骤(6)所述的超声频率为60KHz。

步骤(1)、(2)、(6)所述的干燥温度为100℃,时间为9h。

步骤(1)、(5)所述的研磨机的转速为1000r/min。

步骤(10)所得的电极片应封装,以免变质。

对得到的电极片进行性能测试,结果参见图1和图2,其中,图1为实施例2得到的泡沫镍电极在不同扫描速率下获得的循环伏安图;图2为实施例2得到的泡沫镍电极在不同电流密度下获得的充放电曲线图。

实施例3

一种Sr-Bi-C纳米材料的制备方法,包括以下步骤:

(1)称量3.005g的三氯化铋得到其水溶液,称量2.823g碳酸锶加入溶液中,浸渍8h,水浴炒干,将上述物质风干,研磨,在500℃空气气氛中焙烧8h,研磨。

(2)将步骤(1)所得化合物与活性炭按照质量比为5:1配比,溶解在80ml蒸馏水中,在水浴中搅拌反应3h后,将上述液体移至水热反应釜里,在180℃下反应3天,经过滤洗涤后,干燥备用,即为Sr-Bi-C材料。

(3)用电子天平称取0.095g经过步骤B制备而成的Sr-Bi-C材料;

(4)用电子天平称取0.150g聚苯胺以及与之等质量的聚四氟乙烯;

(5)将步骤(3)和步骤(4)所称得的Sr-Bi-C电极材料、聚苯胺及聚四氟乙烯以质量比为3:1:1的比例混合,加入30ml乙醇后,用研磨机研磨搅拌1h;

(6)将泡沫镍片清用丙酮稀酸超声浸泡、清洗干净,干燥后备用;

(7)将步骤(5)所得的均匀液体,用涂覆机均匀涂覆在经由步骤(6)处理过的泡沫镍上;

(8)将步骤(7)所得的泡沫镍,放入加热箱里以150℃干燥10h;

(9)待步骤(8)干燥完成之后,用切片机将步骤(8)所得的泡沫镍切成直径为1cm、厚0.2m的圆形片状式电极片;

(10)将步骤(9)所得的片状电极片,用压片机以8MPa的压力压片。

步骤(1)所述的锶铋氧化物为固体粉末,粒径为100~200nm。

步骤(2)所述的洗涤方法为:分别用蒸馏水与无水乙醇洗涤4次。

步骤(2)、(5)所述的搅拌所率为8000r/min。

步骤(6)所述的泡沫镍片的规格为(长*宽*高:5cm*4cm*0.2cm)。

步骤(6)所述的超声频率为50KHz。

步骤(1)、(2)、(6)所述的干燥温度为100℃,时间为10h。

步骤(1)、(5)所述的研磨机的转速为700r/min。

步骤(10)所得的电极片应封装,以免变质。

实施例4

一种Sr-Bi-C纳米材料的制备方法,包括以下步骤

(1)称量3.215g的硝酸铋溶于稀硝酸中,称量2.313g的溴化锶加入溶液中,充分搅拌后水浴炒干,将上述物质在200℃中干燥9h,研磨。

(2)将步骤(1)所得化合物与活性炭按照质量比为3:1配比,溶解在50ml蒸馏水中,在水浴中搅拌反应3h后,将上述液体移至水热反应釜里,在150℃下反应2天,经过滤洗涤后,干燥备用,即为Sr-Bi-C材料。

(3)用电子天平称取0.145g经过步骤B制备而成的Sr-Bi-C材料;

(4)用电子天平称取0.075g聚苯胺以及与之等质量的聚四氟乙烯;

(5)将步骤(3)和步骤(4)所称得的Sr-Bi-C电极材料、聚苯胺及聚四氟乙烯以质量比为5:1:1的比例混合,加入10ml乙醇后,用研磨机研磨搅拌2h;

(6)将泡沫镍片清用稀盐酸超声浸泡、清洗干净,干燥后备用;

(7)将步骤(5)所得的均匀液体,用涂覆机均匀涂覆在经由步骤(6)处理过的泡沫镍上;

(8)将步骤(7)所得的泡沫镍,放入加热箱里以100℃干燥8h;

(9)待步骤(8)干燥完成之后,用切片机将步骤(8)所得的泡沫镍切成直径为1cm、厚0.2m的圆形片状式电极片;

(10)将步骤(9)所得的片状电极片,用压片机以6MPa的压力压片。

步骤(1)所述的锶铋氧化物为固体粉末,粒径为150~300nm。

步骤(2)所述的洗涤方法为:分别用蒸馏水与无水乙醇洗涤6次。

步骤(2)、(5)所述的搅拌所率为6000r/min。

步骤(6)所述的泡沫镍片的规格为(长*宽*高:5cm*4cm*0.2cm)。

步骤(6)所述的超声频率为50KHz。

步骤(1)、(2)、(6)所述的干燥温度为90℃,时间为9h。

步骤(1)、(5)所述的研磨机的转速为800r/min。

步骤(10)所得的电极片应封装,以免变质。

实施例5

一种Sr-Bi-C纳米材料的制备方法,包括以下步骤

(1)在通风橱中称量1.452g的溴化锶溶于30ml去离子水中,称量6.456g的碲化铋加入溶液中,浸渍5h后水浴炒干,将上述物质在250℃中干燥8h,研磨,在500℃空气气氛中焙烧8h,研磨。

(2)将步骤(1)所得化合物与活性炭按照质量比为1:1配比,溶解在50ml蒸馏水中,在水浴中搅拌反应5h后,将上述液体移至水热反应釜里,在350℃下反应2天,经过滤洗涤后,干燥备用,即为Sr-Bi-C材料。

(3)用电子天平称取0.215g经过步骤B制备而成的Sr-Bi-C材料;

(4)用电子天平称取0.075g聚苯胺以及与之等质量的聚四氟乙烯;

(5)将步骤(3)和步骤(4)所称得的Sr-Bi-C电极材料、聚苯胺及聚四氟乙烯以质量比为6:1:1的比例混合,加入15ml乙醇后,用研磨机研磨搅拌3h;

(6)将泡沫镍片清用稀盐酸超声浸泡、清洗干净,干燥后备用;

(7)将步骤(5)所得的均匀液体,用涂覆机均匀涂覆在经由步骤(6)处理过的泡沫镍上;

(8)将步骤(7)所得的泡沫镍,放入加热箱里以80℃干燥8h;

(9)待步骤(8)干燥完成之后,用切片机将步骤(8)所得的泡沫镍切成直径为1cm、厚0.2m的圆形片状式电极片;

(10)将步骤(9)所得的片状电极片,用压片机以8MPa的压力压片。

步骤(1)所述的锶铋氧化物为固体粉末,粒径为100~250nm。

步骤(2)所述的洗涤方法为:分别用蒸馏水与无水乙醇洗涤8次。

步骤(2)、(5)所述的搅拌所率为8000r/min。

步骤(6)所述的泡沫镍片的规格为(长*宽*高:5cm*4cm*0.2cm)。

步骤(6)所述的超声频率为50KHz。

步骤(1)、(2)、(6)所述的干燥温度为80℃,时间为12h。

步骤(1)、(5)所述的研磨机的转速为800r/min。

步骤(10)所得的电极片应封装,以免变质。

实施例5

一种Sr-Bi-C纳米材料的制备方法,包括以下步骤

(1)在通风橱中称量1.256g的溴化锶溶于30ml去离子水中,称量6.281g的碲化铋加入溶液中,浸渍5h后水浴炒干,将上述物质在250℃中干燥8h,研磨,在500℃空气气氛中焙烧8h,研磨。

(2)将步骤(1)所得化合物与活性炭按照质量比为1:1配比,溶解在50ml蒸馏水中,在水浴中搅拌反应5h后,将上述液体移至水热反应釜里,在350℃下反应2天,经过滤洗涤后,干燥备用,即为Sr-Bi-C材料。

(3)用电子天平称取0.215g经过步骤B制备而成的Sr-Bi-C材料;

(4)用电子天平称取0.075g聚苯胺以及与之等质量的聚四氟乙烯;

(5)将步骤(3)和步骤(4)所称得的Sr-Bi-C电极材料、聚苯胺及聚四氟乙烯以质量比为6:1:1的比例混合,加入10ml乙醇后,用研磨机研磨搅拌3h;

(6)将泡沫镍片清用稀盐酸超声浸泡、清洗干净,干燥后备用;

(7)将步骤(5)所得的均匀液体,用涂覆机均匀涂覆在经由步骤(6)处理过的泡沫镍上;

(8)将步骤(7)所得的泡沫镍,放入加热箱里以80℃干燥8h;

(9)待步骤(8)干燥完成之后,用切片机将步骤(8)所得的泡沫镍切成直径为1cm、厚0.2m的圆形片状式电极片;

(10)将步骤(9)所得的片状电极片,用压片机以8MPa的压力压片。

步骤(1)所述的锶铋氧化物为固体粉末,粒径为100~250nm。

步骤(2)所述的洗涤方法为:分别用蒸馏水与无水乙醇洗涤8次。

步骤(2)、(5)所述的搅拌所率为8000r/min。

步骤(6)所述的泡沫镍片的规格为(长*宽*高:5cm*4cm*0.2cm)。

步骤(6)所述的超声频率为50KHz。

步骤(1)、(2)、(6)所述的干燥温度为80℃,时间为12h。

步骤(1)、(5)所述的研磨机的转速为800r/min。

步骤(10)所得的电极片应封装,以免变质。

实施例6

一种Sr-Bi-C纳米材料的制备方法,包括以下步骤

(1)称量6.341g的氯酸锶溶于30ml去离子水中,称量4.113g氧化铋加入溶液中,浸渍12h后水浴炒干,将上述物质风干3h,研磨,在300℃下干燥2h。

(2)将步骤(1)所得化合物与活性炭按照质量比为4:1配比,溶解在90ml蒸馏水中,在水浴中搅拌反应7h后,将上述液体移至水热反应釜里,在280℃下反应3天,经过滤洗涤后,干燥备用,即为Sr-Bi-C材料。

(3)用电子天平称取0.075g经过步骤B制备而成的Sr-Bi-C材料;

(4)用电子天平称取0.075g聚苯胺以及与之等质量的聚四氟乙烯;

(5)将步骤(3)和步骤(4)所称得的Sr-Bi-C电极材料、聚苯胺及聚四氟乙烯以质量比为3:1:1的比例混合,加入10ml乙醇后,用研磨机研磨搅拌1h;

(6)将泡沫镍片清用稀盐酸超声浸泡、清洗干净,干燥后备用;

(7)将步骤(5)所得的均匀液体,用涂覆机均匀涂覆在经由步骤(6)处理过的泡沫镍上;

(8)将步骤(7)所得的泡沫镍,放入加热箱里以100℃干燥10h;

(9)待步骤(8)干燥完成之后,用切片机将步骤(8)所得的泡沫镍切成直径为1cm、厚0.2m的圆形片状式电极片;

(10)将步骤(9)所得的片状电极片,用压片机以10MPa的压力压片。

步骤(1)所述的锶铋氧化物为固体粉末,粒径为150~300nm。

步骤(2)所述的洗涤方法为:用无水乙醇洗涤6次。

步骤(2)、(5)所述的搅拌所率为6000r/min。

步骤(6)所述的泡沫镍片的规格为(长*宽*高:5cm*4cm*0.2cm)。

步骤(6)所述的超声频率为50KHz。

步骤(1)、(2)、(6)所述的干燥温度为120℃,时间为6h。

步骤(1)、(5)所述的研磨机的转速为600r/min。

步骤(10)所得的电极片应封装,以免变质。

实施例7

一种Sr-Bi-C纳米材料的制备方法,包括以下步骤

(1)称量1.682g的硝酸锶溶于30ml去离子水中,称量3.212g硝酸铋加入溶液中,浸渍5h后水浴炒干,将上述物质风干2h,研磨,在800℃空气气氛下焙烧11h。

(2)将步骤(1)所得化合物与活性炭按照质量比为1:1配比,溶解在80ml蒸馏水中,在水浴中搅拌反应6h后,将上述液体移至水热反应釜里,在260℃下反应3天,经过滤洗涤后,干燥备用,即为Sr-Bi-C材料。

(3)用电子天平称取0.125g经过步骤B制备而成的Sr-Bi-C材料;

(4)用电子天平称取0.06g聚苯胺以及与之等质量的聚四氟乙烯;

(5)将步骤(3)和步骤(4)所称得的Sr-Bi-C电极材料、聚苯胺及聚四氟乙烯以质量比为2:1:1的比例混合,加入20ml乙醇后,用研磨机研磨搅拌0.5h;

(6)将泡沫镍片清用丙酮酸超声浸泡、清洗干净,干燥后备用;

(7)将步骤(5)所得的均匀液体,用涂覆机均匀涂覆在经由步骤(6)处理过的泡沫镍上;

(8)将步骤(7)所得的泡沫镍,放入加热箱里以80℃干燥12h;

(9)待步骤(8)干燥完成之后,用切片机将步骤(8)所得的泡沫镍切成直径为1cm、厚0.2m的圆形片状式电极片;

(10)将步骤(9)所得的片状电极片,用压片机以8MPa的压力压片。

步骤(1)所述的锶铋氧化物为固体粉末,粒径为270~350nm。

步骤(2)所述的洗涤方法为:用无水乙醇洗涤4次。

步骤(2)、(5)所述的搅拌所率为6000r/min。

步骤(6)所述的泡沫镍片的规格为(长*宽*高:5cm*4cm*0.2cm)。

步骤(6)所述的超声频率为50KHz。

步骤(1)、(2)、(6)所述的干燥温度为120℃,时间为6h。

步骤(1)、(5)所述的研磨机的转速为600r/min。

步骤(10)所得的电极片应封装,以免变质。

实施例8

一种Sr-Bi-C纳米材料的制备方法,包括以下步骤

(1)称量2.225g的三氯化铋溶于20ml浓盐酸中,称量7.342g的氯酸锶加入溶液中,缓慢加入30ml去离子水进行稀释,水浴炒干,将上述物质风干2h,研磨。

(2)将步骤(1)所得化合物与活性炭按照质量比为2.5:1配比,溶解在100ml蒸馏水中,在水浴中搅拌反应4h后,将上述液体移至水热反应釜里,在150℃下反应3天,经过滤洗涤后,干燥备用,即为Sr-Bi-C材料。

(3)用电子天平称取0.155g经过步骤B制备而成的Sr-Bi-C材料;

(4)用电子天平称取0.075g聚苯胺以及与之等质量的聚四氟乙烯;

(5)将步骤(3)和步骤(4)所称得的Sr-Bi-C电极材料、聚苯胺及聚四氟乙烯以质量比为3:1:1的比例混合,加入15ml乙醇后,用研磨机研磨搅拌2h;

(6)将泡沫镍片清用丙酮酸超声浸泡、清洗干净,干燥后备用;

(7)将步骤(5)所得的均匀液体,用涂覆机均匀涂覆在经由步骤(6)处理过的泡沫镍上;

(8)将步骤(7)所得的泡沫镍,放入加热箱里以100℃干燥6h;

(9)待步骤(8)干燥完成之后,用切片机将步骤(8)所得的泡沫镍切成直径为1cm、厚0.2m的圆形片状式电极片;

(10)将步骤(9)所得的片状电极片,用压片机以10MPa的压力压片。

步骤(1)所述的锶铋氧化物为固体粉末,粒径为100~200nm。

步骤(2)所述的洗涤方法为:用蒸馏水与无水乙醇洗涤8次。

步骤(2)、(5)所述的搅拌所率为8000r/min。

步骤(6)所述的泡沫镍片的规格为(长*宽*高:5cm*4cm*0.2cm)。

步骤(6)所述的超声频率为50KHz。

步骤(1)、(2)、(6)所述的干燥温度为160℃,时间为4h。

步骤(1)、(5)所述的研磨机的转速为600r/min。

步骤(10)所得的电极片应封装,以免变质。

对得到的电极片进行性能测试,结果参见图3,其中,图3为实施例8得到的泡沫镍电极的容量随循环充放电变化曲线。

实施例9

一种Sr-Bi-C纳米材料的制备方法,包括以下步骤

(1)称量5.231g的三氯化铋溶于20ml浓盐酸中,称量2.357g的溴化锶加入溶液中,缓慢加入30ml去离子水进行稀释,水浴炒干,将上述物质风干5h,研磨。

(2)将步骤(1)所得化合物与活性炭按照质量比为4:1配比,溶解在100ml蒸馏水中,在水浴中搅拌反应2h后,将上述液体移至水热反应釜里,在400℃下反应2天,经过滤洗涤后,干燥备用,即为Sr-Bi-C材料。

(3)用电子天平称取0.155g经过步骤B制备而成的Sr-Bi-C材料;

(4)用电子天平称取0.055g聚苯胺以及与之等质量的聚四氟乙烯;

(5)将步骤(3)和步骤(4)所称得的Sr-Bi-C电极材料、聚苯胺及聚四氟乙烯以质量比为8:1:1的比例混合,加入10ml乙醇后,用研磨机研磨搅拌2h;

(6)将泡沫镍片清用稀盐酸超声浸泡、清洗干净,干燥后备用;

(7)将步骤(5)所得的均匀液体,用涂覆机均匀涂覆在经由步骤(6)处理过的泡沫镍上;

(8)将步骤(7)所得的泡沫镍,放入加热箱里以100℃干燥6h;

(9)待步骤(8)干燥完成之后,用切片机将步骤(8)所得的泡沫镍切成直径为1cm、厚0.2m的圆形片状式电极片;

(10)将步骤(9)所得的片状电极片,用压片机以10MPa的压力压片。

步骤(1)所述的锶铋氧化物为固体粉末,粒径为50~75nm。

步骤(2)所述的洗涤方法为:用蒸馏水与无水乙醇洗涤10次。

步骤(2)、(5)所述的搅拌所率为8000r/min。

步骤(6)所述的泡沫镍片的规格为(长*宽*高:5cm*4cm*0.2cm)。

步骤(6)所述的超声频率为50KHz。

步骤(1)、(2)、(6)所述的干燥温度为160℃,时间为4h。

步骤(1)、(5)所述的研磨机的转速为600r/min。

步骤(10)所得的电极片应封装,以免变质。

实施例10

一种Sr-Bi-C纳米材料的制备方法,包括以下步骤

(1)称量5.329g的三氯化铋溶于20ml浓盐酸中,称量3.214g的碳酸锶加入溶液中,缓慢加入30ml去离子水进行稀释,水浴炒干,将上述物质在

(2)将步骤(1)所得化合物与活性炭按照质量比为4:1配比,溶解在100ml蒸馏水中,在水浴中搅拌反应6h后,将上述液体移至水热反应釜里,在250℃下反应3天,经过滤洗涤后,干燥备用,即为Sr-Bi-C材料。

(3)用电子天平称取1.035g经过步骤B制备而成的Sr-Bi-C材料;

(4)用电子天平称取0.075g聚苯胺以及与之等质量的聚四氟乙烯;

(5)将步骤(3)和步骤(4)所称得的Sr-Bi-C电极材料、聚苯胺及聚四氟乙烯以质量比为4.5:1:1的比例混合,加入30ml乙醇后,用研磨机研磨搅拌2h;

(6)将泡沫镍片清用稀盐酸超声浸泡、清洗干净,干燥后备用;

(7)将步骤(5)所得的均匀液体,用涂覆机均匀涂覆在经由步骤(6)处理过的泡沫镍上;

(8)将步骤(7)所得的泡沫镍,放入加热箱里以100℃干燥6h;

(9)待步骤(8)干燥完成之后,用切片机将步骤(8)所得的泡沫镍切成直径为1cm、厚0.2m的圆形片状式电极片;

(10)将步骤(9)所得的片状电极片,用压片机以10MPa的压力压片。

步骤(1)所述的锶铋氧化物为固体粉末,粒径为300~375nm。

步骤(2)所述的洗涤方法为:用蒸馏水与无水乙醇洗涤6次。

步骤(2)、(5)所述的搅拌所率为7500r/min。

步骤(6)所述的泡沫镍片的规格为(长*宽*高:5cm*4cm*0.2cm)。

步骤(6)所述的超声频率为50KHz。

步骤(1)、(2)、(6)所述的干燥温度为180℃,时间为2.5h。

步骤(1)、(5)所述的研磨机的转速为900r/min。

步骤(10)所得的电极片应封装,以免变质。

以上所述仅是本发明的优选实施方式,应当指出,对于本技术领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明原理的前提下,还可以做出若干改进和润饰,这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

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