一种“弹簧状”剑麻纤维炭及其制备方法与流程

本发明属于新材料和电化学领域，涉及一种“弹簧状”剑麻纤维炭及其制备方法。

背景技术：

无定形碳材料由于具有一系列优异的性能，在最近几年内成为负极材料的研究重点。生物质是地球上最丰富的无定型碳源，生物质炭具有质量轻，孔结构发达，吸附能力强，导电性能好，耐高温，耐腐蚀等等一系列的优异性能，通过对生物质进行活化炭化来制备无定形碳是一种简单易行的方法。

广西地区特色植物资源—剑麻，是天然植物高分子材料，内部有很多自然孔隙，活化时活化剂容易进入到其内部，因此可以对其直接进行活化以制备活性炭纤维，无需预氧化等实验过程，缩短了工艺流程和实验时间，节省了能源；另外剑麻炭(sisal fiber carbon,SFC)属于硬碳材料，内部含有大量的微孔，具有高比容量、与电解液相容性好和安全性高的优点，并且资源丰富，是一种很有潜力的锂离子电池负极材料。

本发明通过酸及还原剂活化剑麻纤维炭得到“弹簧状”结构样品。相比未处理的剑麻纤维炭有着更为独特的结构，在吸附能力，孔结构上有很大的改善，用作锂离子电池负极材料时可逆容量较高、循环性能较稳定，具有较好的应用前景。

技术实现要素：

本发明的一个目的在于提供一种“弹簧状”剑麻纤维炭及其制备方法。该制备方法简单、成本低、无污染，制备的碳材料形貌奇特呈“弹簧状”螺旋结构，且吸附能力强，孔结构发达。

具体步骤如下：

（1）将洗净并且烘干的剑麻纤维用剪刀剪成大约2cm长的小段，然后取2g装入内衬聚四氟乙烯的高压反应釜中。

（2）将0.5-12.1mL的市售浓酸加水配成100mL溶液，加入到上述反应釜中，在120-180℃下反应12小时；反应完成后抽滤，取上层固体并用去离子水洗至中性，洗净后再次放入反应釜中，将5-15mL质量百分比浓度为80%的水合肼加去离子水配成100mL溶液，加入到反应釜中，在100-140℃下反应12小时。

（3）步骤(2)反应完成后，取出产物，用去离子水洗至中性，烘干后将得到的产物在气体流量为20-100mL/min 的氮气气氛下炭化0.5-1小时得剑麻纤维炭，炭化温度为650-750℃，升温速率为1-5℃/min，自然冷却至室温后，得到剑麻纤维炭，研磨成粉末待用。

（4）将步骤（3）得到的剑麻纤维炭在场发射扫描电镜下观察其形貌，制备的材料形貌为“弹簧状”，呈螺旋状空间结构，长度在20~60nm之间并均匀地分散，“弹簧状”剑麻纤维炭表面由大量细小的颗粒组成，其中颗粒大小在50~100nm之间。

（5）将步骤（3）得到剑麻纤维炭进行吸附性能测试，吸附质为5mg/L的亚甲基蓝溶液，最大吸附率为85%-90%。

（6）将步骤（3）得到的剑麻纤维炭进行氮气吸脱附测试，计算其比表面及孔径，该样品有大量的中孔结构，平均孔径在15~30nm，BET氮气吸附比表面积为350m²/g~370 m²/g。

所述的浓酸为硫酸、盐酸和硝酸中的一种

本发明原料剑麻作为一种生物质能源，具有来源丰富、可再生、易降解、无污染等优点，对环境保护和农业的可持续发展有长远意义；剑麻纤维炭(sisal fiber carbon,SFC)属于硬碳材料，内部含有大量的微孔，本发明制备的“弹簧状”剑麻纤维炭形貌独特,对染料吸附能力比未处理的剑麻纤维炭大大增强，BET氮气吸附比表面积更大，孔结构发达，孔径分布也更为集中；具有高比容量、与电解液相容性好和安全性高的优点，并且资源丰富，是一种很有潜力的锂离子电池负极材料。

附图说明

图1为本发明实施例1制备的“弹簧状”剑麻纤维炭的SEM图。

图2为本发明实施例1制备的“弹簧状”剑麻纤维炭对亚甲基蓝溶液（5mg/L）吸附性能图。

图3 为本发明实施例1制备的“弹簧状”剑麻纤维炭的孔径分布图。

具体实施方式

实施例 1：

（1）将洗净并且烘干的剑麻纤维用剪刀剪成大约2cm长的小段，然后取2g装入内衬聚四氟乙烯的高压反应釜中。

（2）将5.43mL的市售浓硫酸加水配成100mL溶液，加入到上述反应釜中，在160℃下反应12小时；反应完成后抽滤，取上层固体并用去离子水洗至中性，洗净后再次放入反应釜中，将5mL质量百分比浓度为80%的水合肼加去离子水配成100mL溶液，加入到反应釜中，在120℃下反应12小时。

（3）步骤(2)反应完成后，取出产物，用去离子水洗至中性，烘干后将得到的产物在气体流量为45mL/min 的氮气气氛下炭化0.5小时得剑麻纤维炭，炭化温度为700℃，升温速率为3℃/min，自然冷却至室温后，得到剑麻纤维炭，研磨成粉末待用。

（4）将步骤（3）得到的剑麻纤维炭在场发射扫描电镜下观察其形貌(见附图1)，制备的材料形貌为“弹簧状”，呈螺旋状空间结构，长度在30nm左右并均匀地分散，“弹簧状”剑麻纤维炭表面由大量细小的颗粒组成，其中颗粒大小约50nm。

（5）将步骤（3）得到剑麻纤维炭进行吸附性能测试，吸附质为5mg/L的亚甲基蓝溶液，最大吸附率为85.7%(见附图2)。

（6）将步骤（3）得到的剑麻纤维炭进行氮气吸脱附测试，计算其比表面及孔径，该样品有大量的中孔结构，平均孔径在25nm左右，BET氮气吸附比表面积为351.6m²/g(见附图3)。

实施例2：

（1）将洗净并且烘干的剑麻纤维用剪刀剪成大约2cm长的小段，然后取2g装入内衬聚四氟乙烯的高压反应釜中。

（2）将8.07mL的市售浓盐酸加去离子水配成1%的水合肼00mL溶液，加入到上述反应釜中，在160℃下反应12小时；反应完成后抽滤，取上层固体并用去离子水洗至中性，洗净后再次放入反应釜中，将10mL质量百分比浓度为80%的水合肼加去离子水配成100mL溶液，加入到反应釜中，在120℃下反应12小时。

（3）步骤(2)反应完成后，取出产物，用去离子水洗至中性，烘干后将得到的产物在气体流量为45mL/min 的氮气气氛下炭化0.5小时得剑麻纤维炭，炭化温度为700℃，升温速率为3℃/min，自然冷却至室温后，得到剑麻纤维炭，研磨成粉末待用。

（4）将步骤（3）得到的剑麻纤维炭在场发射扫描电镜下观察其形貌，制备的材料形貌为“弹簧状”，呈螺旋状空间结构，长度在60nm左右并均匀地分散，“弹簧状”剑麻纤维炭表面由大量细小的颗粒组成，其中颗粒大小在80nm左右。

（5）将步骤（3）得到剑麻纤维炭进行吸附性能测试，吸附质为5mg/L的亚甲基蓝溶液，最大吸附率为89.5%。

（6）将步骤（3）得到的剑麻纤维炭进行氮气吸脱附测试，计算其比表面及孔径，该样品有大量的中孔结构，平均孔径约20nm，BET氮气吸附比表面积为364.6m²/g。