本发明涉及电极材料的制备方法
技术领域：
，尤其涉及一种石墨烯和碳纳米管复合的电极材料的制备方法。
背景技术：
：随着全球可再生能源的普及应用、电动汽车产业的迅速发展以及智能电网的建设，储能技术成为制约促进能源发展的关键环节。目前的可再生能源技术主要有风能、太阳能、水力发电,但由于它们都存在较大的不可预测和多变特性，对电网的可靠性造成很大冲击，因此尚未得到大规模的应用。而储能技术的发展可有效地解决此问题，储能的本质是实现对电能的储存。目前世界各国都在加强对电化学储能技术的研究。电化学储能器件的总体性能的主要决定因素是电极材料的电化学性能，所以石墨烯和碳纳米管复合的电极材料的研究成为此领域内研究的热点，在现有的技术中，例如，申请号为201310146410.2（一种基于泡沫镍的超级电容器电极的制备方法及其产品）中公布的一种电极材料，是通过在泡沫镍基体上沉积一层氧化石墨烯，然后通过电化学还原得到沉积有石墨烯的泡沫镍，然后在石墨烯上水涂覆一层碳纳米管。然而用于生产氧化石墨烯的方法主要通过硫酸、硝酸、高锰酸钾等强氧化剂对石墨粉进行氧化，从而使石墨片层之间被含氧官能团撑开达到片层分离的目的，最后通过化学还原的方法得到石墨烯，使用上述方法得到的石墨烯，石墨烯和基体之间容易出现结晶现象，使得石墨烯的质量大大降低，并且利用水涂覆方法转移到石墨烯层上的碳纳米管，相互之间缠绕和团聚十分严重，大大降低了其比表面积和导电率。技术实现要素：基于
背景技术：
存在的技术问题，本发明提出了一种石墨烯和碳纳米管复合的电极材料的制备方法。本发明提出的一种石墨烯和碳纳米管复合的电极材料的制备方法，包括以下步骤：S1：选取单个金属为基体，基体为片状立体结构；S2：将S1中的基体置于等离子真空装置中，首先将等离子真空装置中的压强设置为100-300Pa以及温度设置为400-600℃，然后向等离子真空装置中通入氩气，在通入氩气的同时不间断向基体喷洒去离子水和活化剂的混合液，去离子水和活化剂的混合比例为10:1-20:1，直到S1中的基体在等离子真空装置中的放置时间为35-45min，对S1中的基体进行活化处理；S3：将S2活化后的基体移至真空炉腔内，真空炉腔的压强设置为0-2Pa以及温度设置为800-1200℃，首先通入混合保护气体，然后在通入混合保护气体的10-20min以后进行通入碳源，使得真空炉腔内部发生碳源反应，碳源的反应时间为10-20min，碳源反应结束后，真空炉腔内的基体自然冷却至室温，制备得到石墨烯层的厚度为5-50nm；S4：在S3所述的石墨烯层上采用真空镀工艺进行沉淀过渡金属层；S5：将S4所述的镀有过渡金属层的基体置于真空炉腔，真空炉腔的压强设置为0-2Pa以及温度设置为1000-1500℃，首先通入混合保护气体，当真空炉腔的内部温度到达设定温度时，开始通入碳源，此时碳源和混合保护气体的流速比为30:80-70:80，真空炉腔内部发生碳源反应，碳源的反应时间为30-90min，碳源反应结束后，真空炉腔内的基体自然冷却至室温，制备得到碳纳米管的长度为10-100um；S6：将S5所述的镀有碳纳米管的基体在去离子水中浸泡3-6h，然后进行过滤，然后在镀有碳纳米管的基体上涂设活化剂，放入反应炉中2-5h，且反应炉中的温度设置为300-700℃，再用去离子水进行洗涤镀有碳纳米管的基体，最终即可得到石墨烯和碳纳米管复合的电极材料。优选地，所述S1中，基体为镍、铜或钴。优选地，所述S4中，过渡金属层为镍、钴或铁。优选地，所述S3和S5中，混合保护气体为氩气和氦气的混合气体。本发明的有益效果：1、通过步骤S2对基体进行活化处理，便于石墨烯层在基体上进行沉淀，有利于石墨烯层的增长，以及在S5中通入碳源来获得石墨烯层，避免了石墨烯层和基体之间出现结晶，极大的提高了石墨烯的质量；2、通过石墨烯层和碳纳米管的设置，使得石墨烯和碳纳米管复合的电极材料的比表面积和导电率高；3、通过S6对碳纳米管进行活化处理，使得碳纳米管的活性大大增强，极大的增强了石墨烯和碳纳米管复合的电极材料的导电率高；本发明可以避免石墨烯层和基体之间出现结晶现象，使得石墨烯和碳纳米管复合的电极材料的质量高，且石墨烯和碳纳米管复合的电极材料的导电率和比表面率高。具体实施方式下面结合具体实施例对本发明作进一步解说。实施例一本实施例中提出了一种石墨烯和碳纳米管复合的电极材料的制备方法，包括以下步骤：S1：选取单个金属为基体，基体为片状立体结构；S2：将S1中的基体置于等离子真空装置中，首先将等离子真空装置中的压强设置为100Pa以及温度设置为400℃，然后向等离子真空装置中通入氩气，在通入氩气的同时不间断向基体喷洒去离子水和活化剂的混合液，去离子水和活化剂的混合比例为10:1，直到S1中的基体在等离子真空装置中的放置时间为35min，对S1中的基体进行活化处理；S3：将S2活化后的基体移至真空炉腔内，真空炉腔的压强设置为0Pa以及温度设置为800℃，首先通入混合保护气体，然后在通入混合保护气体的10min以后进行通入碳源，使得真空炉腔内部发生碳源反应，碳源的反应时间为10min，碳源反应结束后，真空炉腔内的基体自然冷却至室温，制备得到石墨烯层的厚度为10nm；S4：在S3所述的石墨烯层上采用真空镀工艺进行沉淀过渡金属层；S5：将S4所述的镀有过渡金属层的基体置于真空炉腔，真空炉腔的压强设置为0Pa以及温度设置为1000℃，首先通入混合保护气体，当真空炉腔的内部温度到达设定温度时，开始通入碳源，此时碳源和混合保护气体的流速比为30:80，真空炉腔内部发生碳源反应，碳源的反应时间为30min，碳源反应结束后，真空炉腔内的基体自然冷却至室温，制备得到碳纳米管的长度为10um；S6：将S5所述的镀有碳纳米管的基体在去离子水中浸泡3h，然后进行过滤，然后在镀有碳纳米管的基体上涂设活化剂，放入反应炉中2h，且反应炉中的温度设置为300℃，再用去离子水进行洗涤镀有碳纳米管的基体，最终即可得到石墨烯和碳纳米管复合的电极材料。实施例二本实施例中提出了一种石墨烯和碳纳米管复合的电极材料的制备方法，包括以下步骤：S1：选取单个金属为基体，基体为片状立体结构；S2：将S1中的基体置于等离子真空装置中，首先将等离子真空装置中的压强设置为200Pa以及温度设置为500℃，然后向等离子真空装置中通入氩气，在通入氩气的同时不间断向基体喷洒去离子水和活化剂的混合液，去离子水和活化剂的混合比例为15:1，直到S1中的基体在等离子真空装置中的放置时间为40min，对S1中的基体进行活化处理；S3：将S2活化后的基体移至真空炉腔内，真空炉腔的压强设置为1Pa以及温度设置为1000℃，首先通入混合保护气体，然后在通入混合保护气体的15min以后进行通入碳源，使得真空炉腔内部发生碳源反应，碳源的反应时间为15min，碳源反应结束后，真空炉腔内的基体自然冷却至室温，制备得到石墨烯层的厚度为25nm；S4：在S3所述的石墨烯层上采用真空镀工艺进行沉淀过渡金属层；S5：将S4所述的镀有过渡金属层的基体置于真空炉腔，真空炉腔的压强设置为1Pa以及温度设置为1250℃，首先通入混合保护气体，当真空炉腔的内部温度到达设定温度时，开始通入碳源，此时碳源和混合保护气体的流速比为60:80，真空炉腔内部发生碳源反应，碳源的反应时间为60min，碳源反应结束后，真空炉腔内的基体自然冷却至室温，制备得到碳纳米管的长度为50um；S6：将S5所述的镀有碳纳米管的基体在去离子水中浸泡4h，然后进行过滤，然后在镀有碳纳米管的基体上涂设活化剂，放入反应炉中4h，且反应炉中的温度设置为550℃，再用去离子水进行洗涤镀有碳纳米管的基体，最终即可得到石墨烯和碳纳米管复合的电极材料。实施例三本实施例中提出了一种石墨烯和碳纳米管复合的电极材料的制备方法，包括以下步骤：S1：选取单个金属为基体，基体为片状立体结构；S2：将S1中的基体置于等离子真空装置中，首先将等离子真空装置中的压强设置为300Pa以及温度设置为600℃，然后向等离子真空装置中通入氩气，在通入氩气的同时不间断向基体喷洒去离子水和活化剂的混合液，去离子水和活化剂的混合比例为20:1，直到S1中的基体在等离子真空装置中的放置时间为45min，对S1中的基体进行活化处理；S3：将S2活化后的基体移至真空炉腔内，真空炉腔的压强设置为2Pa以及温度设置为1200℃，首先通入混合保护气体，然后在通入混合保护气体的20min以后进行通入碳源，使得真空炉腔内部发生碳源反应，碳源的反应时间为20min，碳源反应结束后，真空炉腔内的基体自然冷却至室温，制备得到石墨烯层的厚度为50nm；S4：在S3所述的石墨烯层上采用真空镀工艺进行沉淀过渡金属层；S5：将S4所述的镀有过渡金属层的基体置于真空炉腔，真空炉腔的压强设置为2Pa以及温度设置为1500℃，首先通入混合保护气体，当真空炉腔的内部温度到达设定温度时，开始通入碳源，此时碳源和混合保护气体的流速比为70:80，真空炉腔内部发生碳源反应，碳源的反应时间为90min，碳源反应结束后，真空炉腔内的基体自然冷却至室温，制备得到碳纳米管的长度为100um；S6：将S5所述的镀有碳纳米管的基体在去离子水中浸泡6h，然后进行过滤，然后在镀有碳纳米管的基体上涂设活化剂，放入反应炉中5h，且反应炉中的温度设置为700℃，再用去离子水进行洗涤镀有碳纳米管的基体，最终即可得到石墨烯和碳纳米管复合的电极材料。对比常规的电极材料与实施例一至三的石墨烯和碳纳米管复合的电极材料，实施例一至三的石墨烯和碳纳米管复合的电极材料比常规的电极材料的提高百分比如下表：实施例一二三石墨烯质量提高百分比15%30%26%导电率提高百分比20%35%18%比表面积提高百分比12%25%16%由上述表格可知，本发明提出的石墨烯和碳纳米管复合的电极材料和常规的电极材料相比较，石墨烯和碳纳米管复合的电极材料的性能具有明显的提高。以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本
技术领域：
的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。当前第1页1 2 3