一种准各向同性磁芯膜的制备方法与流程

本发明涉及高频磁性器件特别是片上集成电感类器件中磁性薄膜的制备领域，具体涉及一种具有与形状各向异性场无关的准各向同性磁芯膜的制备方法。

背景技术：

随着便携式、可穿戴设备的快速发展和应用，对电子元器件的集成化、高频化、低功耗提出了更高的要求。目前，作为电子元器件重要组成部分的磁性器件却由于种种原因一直落后于其他器件的发展，其中一个主要的原因就是磁性材料薄膜化、小型化后其磁性能、高频特性与块体材料存在非常大的差异。如何利用或者消除尺寸化后引入的形状各向异性场(或退磁场)是突破磁性器件集成化的关键点。以应用于集成片上电感的磁性薄膜材料来说，需要其同时具有高饱和磁化强度、低矫顽力、高铁磁共振频率、高磁导率以及高电阻率。无论是螺旋形、螺线管型，还是跑道型片上电感，为了保证合适的工作频率，降低磁滞损耗，提高饱和电流特性，都会采用单轴各向异性磁芯膜，并且电感激发磁场的方向与磁芯膜的难磁化方向平行，即难轴激发。然而在实际应用中发现，随着电感尺寸的降低，磁芯薄膜的面内形状各向异性场已经达到了一个无法忽视的地步，造成的负面影响就是薄膜的单轴各向异性场降低，铁磁共振频率降低，最终电感可使用的频段也大幅度降低。目前，国内外片上集成电感的尺寸普遍在1mm²以下，如何在降低磁芯尺寸的同时保持一定的共振频率，消除形状各向异性场的负面影响成为了制约磁性器件进一步集成化的关键。

另一方面，由于单轴各向异性的存在，以电感为例，当电磁波的磁场分量与薄膜的难轴平行时，感值的增益近似于有效磁导率，然而当电磁波的磁场分量与薄膜的易轴平行时，由于薄膜易轴的相对磁导率接近1，也就意味着此时磁性材料对电感并无增益。但是在实际电感的设计中，无论是螺旋形、螺线管型，还是跑道型片上电感，都很难使所有磁芯所需要的各向异性在同一个方向，这就使得薄膜在每个方向都需要具有较大的磁导率和“准各向同性”，即希望磁芯膜在任意面内方向都具有相同或相近的有效各向异性场。

技术实现要素：

本发明的目的是提供一种在各个方向都具有较高磁导率、可调各向异性场并且能够消除形状各向异性场负面影响的磁芯膜的制备方法，以满足高频磁性器件集成化的要求。

本发明的技术方案如下：

一种准各向同性磁芯膜的制备方法，包括以下步骤：

步骤1：将靶材A与靶材B装入溅射室内，将基片放置于基片架上，所述基片架与靶材水平面成α角；

步骤2：将基片架移动至靶材A的位置，采用溅射法在基片上溅射第一磁性薄膜层，然后将基片架移动至靶材B的位置，采用溅射法在第一磁性薄膜层上溅射绝缘层；

步骤3：将基片架移动至靶材A的位置，并且将基片架旋转180度，此时，基片架与靶材水平面的夹角仍然为α，采用溅射法形成第二磁性薄膜层，即可得到第一磁性薄膜/绝缘层/第二磁性薄膜的三明治结构；

步骤4：将基片架移动至靶材B的位置，采用溅射法形成隔离层；

步骤5：将基片架旋转90度，此时，基片架与靶材水平面的夹角仍然为α，然后重复步骤2、步骤3的过程，即可得到下一个三明治结构；

步骤6：多次重复步骤2至步骤5的操作，即可得到多个三明治结构形成的三明治结构/隔离层/三明治结构的磁芯膜。

进一步地，步骤1所述靶材A为NiFe、FeCo、CoNb、FeCoHf、FeCoZr、FeCoAl、FeCoTi、FeCoTa、CoFeB、CoZrTa等合金或者非晶金属靶材或者Fe、Co、NiFe、FeCo与SiO₂、Al₂O₃、HfO₂、ZrO₂、TiO₂等组成的复合靶材，所述靶材B为SiO₂、Al₂O₃、HfO₂、ZrO₂、TiO₂等绝缘靶材。

进一步地，步骤1所述α角可根据实际需求的各向异性场的大小进行调节，具体为10～55度。

进一步地，步骤2所述第一磁性薄膜为NiFe、FeCo、CoNb、FeCoHf、FeCoZr、FeCoAl、FeCoTi、FeCoTa、CoFeB、CoZrTa等合金薄膜或者非晶金属薄膜或者Fe、Co、NiFe、FeCo与SiO₂、Al₂O₃、HfO₂、ZrO₂、TiO₂、Ta₂O₅等组成的复合薄膜，其厚度为100～300nm；步骤3所述第二磁性薄膜为NiFe、FeCo、CoNb、FeCoHf、FeCoZr、FeCoAl、FeCoTi、FeCoTa、CoFeB、CoZrTa等合金薄膜或者非晶金属薄膜或者Fe、Co、NiFe、FeCo与SiO₂、Al₂O₃、HfO₂、ZrO₂、TiO₂等组成的复合薄膜，其厚度为100～300nm。

进一步地，步骤2所述绝缘层为SiO₂、Al₂O₃、HfO₂、ZrO₂、TiO₂、Ta₂O₅等，其厚度为1～10nm。

进一步地，步骤4所述隔离层为SiO₂、Al₂O₃、HfO₂、ZrO₂、TiO₂、Ta₂O₅、Si₃N₄等，其厚度为20nm以上，用于隔离层间交换耦合作用，从而使得磁芯膜在各个方向上都具有接近的有效各向异性场和较高的磁导率。

进一步地，所述第一磁性薄膜与第二磁性薄膜的厚度相同，每个三明治结构均相同。

本发明的有益效果为：

本发明将基片倾斜，使得基片与靶材呈一定角度进行溅射，形成了倾斜柱状结构，引入了单轴各向异性场，并且可通过改变倾斜角度来方便的调节各向异性场的大小；本发明磁性薄膜/绝缘层/磁性薄膜的三明治结构中，上下两层磁性薄膜为易轴方向相反的倾斜柱状结构，以产生合适的层间交换耦合作用，抵消由于不同长宽比带来的形状各向异性场，从而使得总的有效各向异性场仅取决于倾斜溅射诱导的各向异性场；本发明磁芯膜由多个三明治结构堆叠形成，相邻三明治结构中磁性薄膜的易轴相互垂直，相邻三明治结构之间通过厚度为20nm左右的隔离层用以隔离层间交换耦合作用，从而使得磁芯膜各个方向上都具有相近的有效各向异性场和较高的磁导率；本发明磁芯膜通过交替180度和90度旋转基片得到，不管在哪个方向上都有离靶材近和远的时候，这样制备得到的磁芯膜可实现大面积范围内的厚度均匀性，满足集成电路工业对磁性器件集成化、大批量的要求；本发明溅射镀膜过程都是在室温下完成的，且对基片没有特殊要求，适用于生长各种非晶、纳米晶及复合纳米颗粒磁芯膜，应用于各类高频磁性器件特别是片上集成电感、变压器类器件中。

附图说明

图1为本发明制备磁芯膜时靶材与基片的相对位置示意图；

图2为本发明磁芯膜中相邻两个三明治结构中易轴的示意图，其中→代表向右；←代表向左，X代表进入纸面，·代表背离纸面；

图3为实施例得到的条纹尺寸为2000×40μm²、单个三明治结构的FeCoTiO纳米颗粒磁芯膜的结构示意图；

图4为实施例得到的条纹尺寸为2000×40μm²、单个三明治结构的FeCoTiO纳米颗粒磁芯膜的磁滞回线(a)和磁谱测试曲线(b)；

图5为实施例得到的单个三明治结构的FeCoTiO纳米颗粒磁芯膜中条纹状磁性薄膜层中，条纹长度为2000μm时，其宽度对磁芯膜的铁磁共振频率(fr)的影响；

图6为实施例得到的条纹尺寸为2000×40μm²、两个三明治结构的FeCoTiO纳米颗粒磁芯膜的磁滞回线(a)和磁谱测试曲线(b)。

具体实施方式

下面结合附图和实施例，详述本发明的技术方案。

图2为本发明提供的准各向同性磁芯膜的截面图，其中箭头方向为磁芯膜的易轴方向。如图2所示，磁性薄膜/绝缘层/磁性薄膜三明治结构中，两层磁性薄膜的易轴方向相反，中间采用绝缘层隔离，良好的交换耦合作用使得不管薄膜的形状如何，总的有效各向异性场仅取决于倾斜溅射诱导的各向异性场；另外，相邻三明治结构中磁性薄膜的易轴方向相互垂直，中间采用较厚的隔离层分开，使得薄膜在两个方向上都具有较高的磁导率。

实施例

一种准各向同性的FeCoTiO纳米颗粒磁芯膜的制备方法，具体包括以下步骤：

步骤1：依次采用丙酮、HCl和H₂O₂配制的酸溶液、NH₃.H₂O和H₂O₂配制的碱溶液、酒精、去离子水清洗四英寸的单晶硅基片，然后采用氮气吹干备用；

步骤2：通过光刻工艺在步骤1处理后的硅基片上腐蚀形成条纹状图形，其中，单个条纹的长度为2000μm，宽度为10～40μm，条纹间的间距为40μm，条纹的深度为2-3μm；

步骤3：将步骤2处理后得到的基片放入溅射腔内，将TiO₂单晶片贴在6英寸的FeCo合金靶表面形成复合靶，装入靶枪A；将SiO₂靶材装入靶枪B；倾斜基片架，使基片与靶材成30度角，基片位于靶材的正上方；

步骤4：关闭真空腔，抽真空至2x10^-4Pa；

步骤5：开启通气阀，调节Ar气流量为69sccm，并调节抽气阀，使压强保持在0.25Pa；将基片架移动到靶枪A的位置，关闭基片挡板，开启RF电源使靶材起辉并预溅射15min，保持功率为250W；

步骤6：开启基片挡板，10min后关闭挡板，形成第一磁性薄膜层；

步骤7：调节Ar气流量为180sccm，并调节抽气阀，使压强保持在1Pa；移动基片架至靶枪B的位置，关闭基片挡板，开启RF电源使靶材起辉并预溅射15min，保持功率为200W；

步骤8：开启基片挡板，1min后关闭挡板，形成厚度为5nm的SiO₂绝缘层；

步骤9：将基片架旋转180度，此时，基片与靶材仍然成30度角，重复步骤5、6的过程，在绝缘层上形成第二磁性薄膜层，即可得到第一磁性薄膜/绝缘层/第二磁性薄膜的三明治结构；

步骤10：调节Ar气流量为180sccm，并调节抽气阀，使压强保持在1Pa；移动基片架至靶枪B的位置，关闭基片挡板，开启RF电源使靶材起辉并预溅射15min，保持功率为200W；开启基片挡板，5min后关闭挡板，形成厚度为24nm的SiO₂隔离层；

步骤11：将基片架旋转90度，此时，基片架与靶材水平面的夹角仍然为α，然后重复步骤5至步骤9的过程，即可得到下一个三明治结构；

步骤12：多次重复步骤5至步骤11的过程，即可得到多个三明治结构形成的三明治结构/隔离层/三明治结构的磁芯膜，总厚度还受到硅刻蚀深度的限制。

图3为实施例得到的FeCoTiO纳米颗粒磁芯膜中一个三明治结构的示意图；其中，第一磁性薄膜层和第二磁性薄膜层为易轴方向相反的倾斜柱状结构的FeCoTiO纳米颗粒膜，绝缘层为5nm的SiO₂。为了验证对形状各向异性的抑制作用，如图3所示，条纹的长轴方向与倾斜溅射诱导的易轴垂直，从理论上讲，条纹的长度方向为形状各向异性的易轴方向，因此，倾斜溅射诱导的易轴会与形状各向异性场的易轴形成竞争关系，使得总的有效各向异性场降低。

图4为实施例得到的条纹尺寸为2000×40μm²、单个三明治结构的FeCoTiO纳米颗粒磁芯膜的磁滞回线(a)和磁谱测试曲线(b)。由图4(a)可知，在易轴方向，由于形状各向异性的存在，静态测试的磁滞回线(M-H曲线)表现为一个明显的台阶振峰；而在难轴方向却未见明显的台阶。图4(b)为沿难轴测试的磁谱结果，表明实施例得到的FeCoTiO纳米颗粒磁芯膜的铁磁共振频率达到3.6GHz，与作为对比的同时制备的整层磁芯膜的共振频率3.8GHz区别不大。这是由于本发明磁芯膜引入了层间交换耦合作用，抵消了形状各向异性场对于总的有效各向异性场的影响。

图5为实施例得到的单个三明治结构的FeCoTiO纳米颗粒磁芯膜中条纹状磁性薄膜层中，条纹长度为2000μm时，不同条纹宽度(10μm、20μm、30μm、40μm)对磁芯膜的铁磁共振频率(fr)的影响；尽管在条纹状磁膜长度固定时改变其宽度会影响退磁场因子，但是其总的有效各向异性场仅在很小的范围内变化，如图5所示，表明本发明磁芯膜总的有效各向异性场仅由倾斜溅射角度决定，这就使得本发明提供的三明治结构磁芯膜在微磁器件中具有非常大的应用前景。

图6为实施例得到的条纹尺寸为2000×40μm²、两个三明治结构堆叠形成的FeCoTiO纳米颗粒磁芯膜的磁滞回线(a)和磁谱测试曲线(b)；其中，上下两个三明治结构的诱导各向异性场相互垂直，磁滞回线沿与条纹长度方向呈0度、45度和90度的方向测试。由图6(a)可知，在面内0度、45度和90度的方向时，磁芯膜的磁化曲线没有明显的区别，表明磁芯膜在任何方向的静态磁性能都区别不大；由图6(b)可知，在磁芯膜的平行与垂直条纹长度两个方向测试都存在铁磁共振峰，其磁导率也能达到150，表明磁芯膜是在面内各个方向都有磁矩分量的分布，当有电磁波通过时，不管任何一个方向都会对磁通产生非常大的增益，有利于提高片上集成电感的感值增益和功率密度。