制作高一致性烧结钕铁硼永磁体的工艺方法及其工装与流程

本发明涉及烧结钕铁硼永磁材料的制作方法，具体为制作高一致性烧结钕铁硼永磁体的工艺方法及其工装。

背景技术：

第三代稀土永磁钕铁硼（化学名Nd-Fe-B）被称为“磁王”，其应用领域非常广阔。由于具有高磁能积和高矫顽力，同等体积可具有比其他永磁材料60-100倍的磁能，所以在智能手机、扁平震荡电机、耳机喇叭、数码调焦电机、微电机、风电电机、电梯曳引机等领域得到广泛应用。

制作Nd-Fe-B永磁材料时目前通常采用的工艺方法是由如下依次工序实现的：配方拟制、原材料称配、真空熔炼速凝铸片、氢破碎为粗粉、气流磨制为细粉、细粉搅拌混匀、称粉装模、磁场取向并成型为立方体或圆柱体、脱模、真空包装、等静压、拆包装后摆入料盒、入炉真空烧结并回火、磨加工、切割为成品片。

由于氧、碳、氮的含量增高后会降低Nd-Fe-B永磁材料的磁性能，因此在以上生产环节中，要采用真空设备和惰性气体保护的方式。虽然现有生产方式采用了真空设备和惰性气体保护的方式来生产，但是，由于在生产过程中气流磨所制的细粉属于1.6-8µm量级，这种细粉在后续的混粉、称粉、压型、拆包装、摆盒的过程中，必然还是要吸附一定量的氧、碳、氮。这些吸附的物质在真空烧结过程中随着温度的升高要释放出来，但是这些释放出的氧气、氮气、一氧化碳、二氧化碳等气体并不能及时的由真空泵抽取排到真空炉外，会有一个阶段滞留在真空炉内，这个阶段内烧结气氛劣化，从而影响永磁材料的性能。其影响特征是使得磁体的上端面部位劣化，导致在实际生产中存在以下两个问题：

1、在后续切割加工中实际上只需要切掉0.5～0.75mm的端头就可以做到具备保证成品加工精度的基准平面，但由于部分磁体的上端面劣化，劣化部分磁性能很低（即弱磁），而为了避开弱磁产品出现，需要采取去掉端头1～3mm的方式，这就势必造成原材料的浪费和成本增高；

2、磁体有一项重要性能指标——方形度（HK/Hcj），方形度是影响磁体在高温时的退磁率的重要技术参数，由于电机工作时会产生温升，因此在各个电机领域中都是不希望方形度低的磁铁产品的。

由于磁体的上端面劣化，磁体上部的方形度就会低，当然磁体不受劣化气氛影响的部分的方形度是正常的。磁体的方形度检测是对单件磁体加工为D10mm×10mm的标样进行测试的，而标样厚度10mm远大于劣化部分的深度，那么标样测试所测出的方形度是劣化部分和没受劣化部分的平均值，就表现出标样整体方形度低。但是大家都清楚这只是上端面劣化造成，不能把整件或整批都废掉。问题是这种方形度低的劣化部分具体是达到多深是很难检测的，并且在同批里的不同件磁体其每件劣化影响到的深度也是不一致的，反过来说后续切割时又是对每件磁体统一去掉同一个深度的方式，因此现有这种生产方式是避免不了仍然有方形度低的磁铁成品存在的，只是几率大小而已，这对下游客户来说是潜在的不确定性的严重风险。

技术实现要素：

本发明为解决现有技术存在的以上问题，提供一种制作高一致性的烧结钕铁硼永磁体的工艺方法，通过在磁场取向成型工序和脱模工序之间增加一个新的工序－―覆盖保护层工序，实现在后续烧结过程中对磁体上端面的保护，来加强磁体上端面抗劣化的能力，最终获得具有优异一致性的烧结钕铁硼永磁体。

本发明解决上述技术问题采用如下的技术方案：制作高一致性烧结钕铁硼永磁体的工艺方法，包括如下依次工序：配方拟制、原材料称配、真空熔炼速凝铸片、氢破碎为粗粉、气流磨制为细粉、细粉搅拌混匀、称粉装模、磁场取向成型、脱模、真空包装、等静压、拆包装后摆入料盒、入炉真空烧结并回火、磨加工、切割为成品片；在磁场取向成型工序和脱模工序之间增加覆盖保护层工序，即在磁场取向成型后，先不脱模，在位于模腔内的磁材表面覆着一层保护层，然后再脱模并进行后续工序，只是在拆包装后摆入料盒工序将磁材覆着有保护层的端面统一作为上端面进行摆放，在切割为成品片工序将保护层切除；所述的保护层为一种粉末状混合物，该粉末状混合物是由70%～80%的镧粉、20%～30%的铁粉以及120号溶剂汽油，在经过排空密闭的罐内搅拌混合均匀而成，其中镧粉和铁粉的粒度为40～70µm，纯度均达到99%以上，120号溶剂汽油的用量为镧粉和铁粉重量之和的1.5‰；该粉末状混合物的用量为被覆盖保护的磁体重量的1％-1.5%。此用量是根据检测在烧结过程中所滞留在炉内的氧气、氮气、一氧化碳、二氧化碳分别在磁体上端部位造成增加的氧、氮、碳的含量，相应进行计算吸收以上气体所需要的粉末状混合物重量，并结合大量试验而得到的。120号溶剂汽油的用量是既保证最终的粉末状混合物有一个合适的粘稠度，使其可靠地覆着在磁体上表面,也不至于因为过多的使用对磁体性能造成影响。

由于本发明在制作烧结钕铁硼永磁体时，在成型环节已经对磁体上端面通过覆着保护层进行了保护，在后续的烧结过程中，释放出的气体虽然仍存在滞留问题，但是由于保护层中的金属镧与钕铁硼材质相比化学性质更加活泼，其中所滞留的氧气和氮气与布置在上端面的金属镧首先发生反应而吸收；其中所滞留的一氧化碳和二氧化碳首先被布置在上端面的高纯铁粉吸收，因此这些滞留的气体不会再侵害到实质性材质为钕铁硼的那部分磁体的上端面；同时粉末状混合物中的120号溶剂汽油也在烧结过程中随着炉内温度升高释放掉，不影响磁体的性能。因此，本发明有效地解决了传统生产方法造成的磁体上端面劣化而导致的弱磁、方形度变差等问题，最终获得具有优异一致性的钕铁硼永磁体。

用于上述工艺方法实现在位于模腔内的磁材表面覆着保护层的工装，由盖模和压块构成，盖模以不导磁厚板材为基材，板材厚度依据要布置的粉末状混合物重量所需的体积进行计算而设计，不低于应需高度即可，盖模上开有与成型模具内腔形状一致的模口，四周有向下折弯形成的裙边，使盖模盖于成型模具顶面时模口对准成型模具内腔；所述压块的截面形状与模口形状相同。使用时，向模口内放入粉末状混合物，然后用压块按压(按压时并不需要规定严格的按压力，因为在后续工艺流程中的等静压环节必然会使粉末状混合物与钕铁硼成型品有效紧密结合)，使粉末状混合物与成型模具内的磁体上端面相结合，即完成覆盖保护层。进一步地，所述压块的下端面（压实面）上设有标识凸痕，使得在按压时，在磁体上端面形成标识，磁体在后续摆入料盒时将具有痕迹标识的端面统一作为上端面进行摆放，之后入炉真空烧结、回火。设制标识凸痕可极大地方便后续操作。

该工装具有结构简单、合理，使用方便的特点。

附图说明

图1为本发明所述覆着保护层的工装的结构示意图（以立方体磁体为例）；

图2为图1中盖模的俯视图；

图3为实施例1方形度及其数据对比折线图；

图4为实施例1表磁对比数据折线图；

图5为实施例2方形度及其数据对比折线图；

图6为实施例2表磁对比数据折线图。

图中：1－盖模，2－压块，3－模口，4－裙边。

具体实施方式

制作高一致性烧结钕铁硼永磁体的工艺方法，包括如下依次工序：配方拟制、原材料称配、真空熔炼速凝铸片、氢破碎为粗粉、气流磨制为细粉、细粉搅拌混匀、称粉装模、磁场取向成型、脱模、真空包装、等静压、拆包装后摆入料盒、入炉真空烧结并回火、磨加工、切割为成品片；在磁场取向成型工序和脱模工序之间增加覆盖保护层工序，即在磁场取向成型后，先不脱模，在位于模腔内的磁材表面覆着一层保护层，然后再脱模并进行后续工序，只是在拆包装后摆入料盒工序将磁材覆着有保护层的端面统一作为上端面进行摆放，在切割为成品片工序将保护层切除；所述的保护层为一种粉末状混合物，该粉末状混合物是由70%～80%（如，70%、75%、80%）的镧粉、20%～30%（如，30%、25%、20%）的铁粉以及120号溶剂汽油，在经过排空密闭的罐内搅拌混合均匀而成，其中镧粉和铁粉的粒度为40～70µm（如，40µm、50µm、60µm、70µm），纯度均达到99%以上，120号溶剂汽油的用量为镧粉和铁粉重量之和的1.5‰；该粉末状混合物的用量为被覆盖保护的磁体重量的1％-1.5%（如，1％、1.1％、1.2％、1.3％、1.4％、1.5％）。

用于上述工艺方法实现在位于模腔内的磁材表面覆着保护层的工装，由盖模1和压块2构成，盖模以不导磁厚板材为基材，板材厚度依据要布置的粉末状混合物重量所需的体积进行计算而设计，不低于应需高度即可，盖模上开有与成型模具内腔形状一致的模口3，四周有向下折弯形成的裙边4，使盖模盖于成型模具顶面时模口对准成型模具内腔；所述压块的截面形状与模口形状相同。进一步地，所述压块的下端面（压实面）上设有标识凸痕。

实施例1

制备NdFeB350/110牌号的钕铁硼细粉，压制D10.5 mm×31.5 mm的圆柱体。

一部分细粉采用传统公知的方法进行成型、脱模、真空封装、等静压、摆盒；一部分细粉则按照本发明的工艺方法进行后续的生产，即增设了覆着保护层工序；显然，覆着保护层工序与其它相应工序一样也是在预先使用高纯氮气排空的密封保护箱内进行的，并且箱内的氧含量在低于0.3%的条件下进行。

按照本发明的工艺方法和按现有技术通常采用的工艺方法获得的成型品摆入料盒后，装入同一台真空烧结炉内进行烧结、回火，真空烧结与回火的环节采取现有技术通常采用的工艺方法。

对实施例1中按现有技术和本发明方法所制作的两种成型品随机抽样各30支，从上端面截取加工为D10mm×10 mm的标准样品进行主要静态磁性能检测，对剩磁Br、矫顽力Hcj、磁能积(BH)max、方形度（HK/Hcj）进行评价，结果见表1；二者之间的方形度对比数据见附图3；之后将两类D10.5 mm×31.5 mm的圆柱体成型品分别随机取样20支，进行外圆磨削，之后切割上端面，每支圆柱采用和现有切割工艺一样的方式，从上端面部位对刀切掉0.5～0.75mm以便把基准面找正，然后进刀，每支圆柱分别切割出3片尺寸规格为D10mm×1mm的薄圆片形磁体，对此薄片的表面磁场进行全检，比较数据列于附图4。

表1：

实施例2

制备NdFeB300/160牌号的钕铁硼细粉，压制51 mm×46 mm×26 mm的长方体。

一部分细粉采用传统公知的方法进行成型、脱模、真空封装、等静压、摆盒；一部分细粉则按照本发明的工艺方法进行后续的生产，即增设了覆着保护层工序；

按照本发明的工艺方法和按现有技术通常采用的工艺方法获得的成型品摆入料盒后，装入同一台真空烧结炉内进行烧结、回火，真空烧结与回火的环节采取现有技术通常采用的工艺方法。

对实施例2中按现有技术和本发明方法所制作的两种成型品随机抽样各3块，每块从上端面的四个角和中间部位截取加工为D10mm×10 mm的标准样品进行主要静态磁性能检测，对剩磁Br、矫顽力Hcj、磁能积(BH)max、方形度（HK/Hcj）进行比较评价，结果见表2；二者之间的方形度对比数据见附图5；之后将两类51 mm×46 mm×26 mm的长方体成型品分别随机取样4块，每块采用和现有切割工艺一样的方式，从上端面部位对刀切掉0.5～0.75mm以便把基准面找正，然后进刀，每件方块分别切割出尺寸规格为24 mm×22 mm×1 mm 的方片12片，对此薄方片的表面磁场进行全检，比较数据列于附图6。

表2：

从实施例1和实施例2可见，采用本发明的方法制作烧结钕铁硼磁体，以同样的粉料进行成型，成型后脱模前对成型品布置粉末状混合物后按照规定位置摆盒，与现有技术采用同样的烧结回火工艺完成磁体制作后，剩磁、磁能积、矫顽力没有影响，而方形度得到了提高，加工为成品后的表面磁场强度显著趋向一致，消除了弱磁产品，取得了显著的效果，获得了优异一致性的钕铁硼磁体。并且所布置的粉末状混合物形成的端面在后续切割时由于工艺流程上磁体的两端必然要去掉0.5～0.75mm的端头，在此工艺步骤实施时所添加的粉末状混合物随之去除，另外所布置的粉末状混合物的成本约为钕铁硼磁体成本的1/4，在巧妙的解决了现有工艺存在的疑难问题的同时具有很好的经济性。