质谱仪用极杆及质谱仪的制作方法

本发明涉及一种检测分析设备，尤其涉及一种质谱仪用极杆及质谱仪。

背景技术：

四极杆质谱仪做为真空测量和检漏中的重要气体分析仪器，具有能同时分析空间内多种残余气体成分的功能。因此在真空检漏中，四极杆质谱仪既可以做到对充有不同示漏介质的密封系统进行单点检漏，又能实现对各密封系统进行总漏率的测试，最大限度的缩短检漏周期。

四极杆质谱仪主要由三部分组成：离子源、分析器和收集器。离子源的作用是将气体分子离化，产生正离子并送入分析器，分析器对进入的离子进行筛选，将特定的离子送入收集器，收集器根据收集的离子含量，判断各气体的成分和相对多少。其中，分析器由四根对称排列的四极杆组成，两对极杆之间加直流电压和高频电压，形成四极电场，根据电场的大小，可允许不同质量的离子通过分析器。为保证四极电场的稳定，产生四极电场的极杆具备导电性好、耐污染、真空释气少、二次离子效应低、满足一定加工精度要求的特点。因此，国内外许多机构开始对四极杆的材料选取、加工精度等方面进行研究。

随着研究的进行，许多经过改进的极杆表面处理方法及四极杆质谱仪被开发应用，以下为四极杆质谱仪的几种改进方式：

1.基于极杆和套环的选材进行改进。

通过选用热膨胀系数大的金属四极杆与热膨胀系数小的陶瓷套环进行配合，利用它们的互补功能弥补场半径在高温时的变化，提高质量稳定性，但是，所选用的热膨胀系数大的金属四极杆往往价格昂贵，成本高，而价格低廉的材料(例如不锈钢材质)的极杆便不能适用这种改进。

2.基于极杆的形状进行改进。

将极杆内表面构造为双曲面，外表面构造为圆弧凸起面，外表面与固定极杆的套环的内表面完全接触，保证四个极杆的准确相对位置，由于接触为面接触，所以结构更加稳定，并且能提供完善的双曲场，但双曲面的四极杆加工难度较大，需要使用精密的三坐标磨床，增加了生产工艺及生产成本，不利于四极杆质谱仪的普及。

3.基于极杆的成型方法进行改进。

双曲面四极杆的成型方法是：首先粗加工出多个具有通腔的陶瓷环，并通过十字轴向切割将圆柱形金属母杆切割成四个相同的子杆，然后将切割后的圆柱形金属母杆依次轴向装配在多个陶瓷环的通腔中，最后再把四个子杆精加工成所需要的具有双曲面的双曲杆，其中，双曲面的场半径均相同，形成一个完善的双曲场，保证了双曲面四极杆的精度，使得四极杆质谱仪具有很好的性能指标，但是，理论和实验结果表明，当场半径与四极杆半径的比值合适时，用四个圆柱形四极杆组成的四极质谱仪仍可以获得理想的四极电场，由此，上述成型方法的成本高且意义不大。

4.基于极杆的安装方式的改进。

四极杆紧贴陶瓷环内壁且均匀分布，相邻四极杆之间夹有陶瓷柱，每个陶瓷柱和相邻的四极杆、陶瓷环内壁均相切，陶瓷柱和四极杆分别采用相同大小尺寸，由于加工的陶瓷环、陶瓷柱、四极杆无复杂的曲面，因此加工方便，但是，由于多个部件间相互配合多且要求较高，因此需要更高的加工和装配要求，另外由于四极杆、陶瓷柱和陶瓷环之间缺少牢固连接固定，所以使用寿命会有所降低。

综上，目前的改进方式虽然各有优点，但整体而言，不能获得一种极杆，该极杆同时满足成本可降低、精度高、寿命长的要求。

技术实现要素：

(一)要解决的技术问题

为了解决现有技术中的问题，本发明提供一种成本可降低、精度高、寿命长的质谱仪用极杆及具有该质谱仪用极杆的质谱仪。

(二)技术方案

为了达到上述目的，本发明采用的主要技术方案包括：

本发明一方面提供一种质谱仪用极杆，包括：极杆本体；以及在极杆本体上采用真空镀膜工艺形成的膜层。

根据本发明，膜层覆盖在极杆本体的整个外周表面上。

根据本发明，极杆本体的材料为金属材料，膜层为复合膜层，复合膜层包括依次采用真空镀膜工艺形成的过渡层和金属层，过渡层位于极杆本体和金属层之间，过渡层的材料的热膨胀系数位于极杆本体的材料的热膨胀系数与金属层的材料的热膨胀系数之间。

根据本发明，金属层的材料为过渡族金属，过渡层的材料为低膨胀系数陶瓷，极杆本体的材料为不锈钢。

根据本发明，极杆本体为圆柱杆。

根据本发明，真空镀膜工艺为真空离子镀膜工艺、真空蒸发镀膜工艺或真空溅射镀膜工艺；其中，采用真空离子镀膜工艺的情况下，工艺参数为：本底真空度位于10^-3-10^-4Pa的范围内，工作气体为惰性气体，工作气压位于0.5-2Pa的范围内，电子束功率位于5-10kW的范围内，工作电压位于1500-2000V的范围内，蒸发距位于120-140mm的范围内，蒸发时间位于60-120min的范围内；其中，采用真空蒸发镀膜工艺的情况下，工艺参数为：本底真空度位于10^-1-10^-2Pa的范围内，蒸发距位于40-60mm的范围内，蒸发温度位于1400-2000℃的范围内，蒸发时间位于60-120min的范围内；其中，采用真空溅射镀膜工艺的情况下，工艺参数为：本底真空度位于10^-3-10^-4Pa的范围内，工作气体为惰性气体，工作气压位于0.5-2Pa的范围内，溅射功率位于100-200W的范围内，溅射时间位于60-120min的范围内，溅射温度位于60-120℃的范围内，靶基距位于40-60mm的范围内。

本发明另一方面提供一种质谱仪，包括多个极杆，极杆为上述任一项质谱仪用极杆。

根据本发明，还包括：至少一个套环，套环设有内孔，内孔包括多个容纳槽和将多个容纳槽连通的中央孔，多个容纳槽相同且沿圆周均匀分布，多个极杆相同且沿圆周均匀分布，多个极杆一一对应地穿过多个容纳槽且容纳槽的槽底与所对应的极杆的外表面贴合，并且多个极杆与套环固定连接；屏蔽罩，屏蔽罩套设在多个极杆和套环的外侧，屏蔽罩与套环间隙配合。

根据本发明，套环为陶瓷套环，屏蔽罩为金属屏蔽罩。

根据本发明，质谱仪为四极杆质谱仪，设置四个极杆。

(三)有益效果

本发明的有益效果是：

本发明的质谱仪用极杆包括极杆本体和膜层，膜层采用真空镀膜工艺形成在极杆本体上。由此，首先，采用真空镀膜工艺，相对于现有复杂的加工工艺来讲，成本更低；其次，通过对极杆本体表面进行镀膜处理，可弥补一定的极杆本体的加工缺陷，改善极杆尺寸精度，使其满足圆柱度、表面粗糙度等加工精度要求，同时可以使极杆获得良好的导电性、良好的耐腐蚀性、良好的热稳定性、较少的真空释气、较低的二次离子效应、表面粒子不易释放、耐污染等特点，进而有利于使用该极杆的质谱仪产生理想电场，并且完成检测工作的同时延长极杆的使用寿命；再次，极杆因包含有真空镀膜工艺形成的膜层而已具有上述优点，所以对极杆本体材料类型的要求可以降低，可选用价格较低的材料，进而极杆的成本可降低。

本发明的质谱仪包括上述质谱仪用极杆，成本可降低、能够保证理想电场的产生，使用寿命长。

附图说明

图1是本发明具体实施方式所提供的实施一的质谱仪用极杆的结构示意图；

图2是图1中示出的质谱仪用极杆利用真空离子镀膜工艺进行加工的示意图；

图3是本发明具体实施方式所提供的实施二的质谱仪用极杆利用真空蒸发镀膜工艺进行加工的示意图；

图4是本发明具体实施方式所提供的实施三的质谱仪用极杆利用真空溅射镀膜工艺进行加工的示意图；

图5是本发明具体实施方式所提供的实施四的质谱仪的结构示意图，其中，为明确表示出极杆与套环的连接结构，连接在一起的极杆和套环被部分地拉出到屏蔽罩外部；

图6是图5中的质谱仪形成电场的原理示意图；

图7是图5中的质谱仪中极杆的立体示意图

图8是图5中的质谱仪中极杆的立体示意图。

【附图标记说明】

图中：

1：极杆；2：套环；21：容纳槽；22：中央孔；3：屏蔽罩；31：法兰；32：跑道形通孔；

101：基片架；102：蒸发源；103：镀膜室；104：蒸发电源；105：高压电源；106：充气系统；107：抽气系统；

201：基片加热装置；202：镀膜室；203：基片架；204：极杆本体；205：膜材；206：蒸发舟；207：蒸发舟加热装置；208：密封圈；209：蒸汽流；210：挡板；211：抽气口；

301：基片架；302：加热装置；303：镀膜室；304：抽气系统；305：加热电源；306：负高压电源；307：充气系统；308：靶位。

具体实施方式

为了更好的解释本发明，以便于理解，下面结合附图，通过具体实施方式。

实施例一

参照图1，在本实施例中提供一种质谱仪用极杆。该质谱仪用极杆包括极杆本体和膜层，膜层采用真空镀膜工艺形成在极杆本体上。在本实施例中，膜层覆盖在极杆本体的整个外周表面上，极杆本体的两端端面上不覆盖膜层。其中，“极杆本体”相当于现有技术中的极杆。

真空镀膜技术是在真空条件下利用某种方法，在固体表面上镀一层与基体材料不同的薄层材料，或利用固体本身生成一层与基体不同的薄层材料，由于薄层材料与基体材料不同，就使基体材料具有许多新的物理和化学性能，因此真空镀膜技术又被称为表面改性技术。本发明突破现有技术在极杆选材、极杆形状、极杆成型方法和极杆安装方式方面的改进思路，采用表面改性技术来对不锈钢极杆进行保护。

具体而言，首先，采用不锈钢材质极杆以及真空镀膜工艺，相对于现有复杂的加工工艺或昂贵的极杆材料来讲，成本更低；其次，通过对极杆本体表面进行镀膜处理，可弥补一定的极杆本体的加工缺陷，改善极杆1的尺寸精度，使其满足圆柱度、表面粗糙度等加工精度要求，同时可以使极杆1获得良好的导电性、良好的耐腐蚀性、良好的热稳定性、较少的真空释气、较低的二次离子效应、表面粒子不易释放、耐污染等特点，进而有利于使用该极杆1的质谱仪产生理想电场，并且完成检测工作的同时延长极杆1的使用寿命；再次，极杆1因包含有真空镀膜工艺形成的膜层而已具有上述优点，所以对极杆本体材料类型的要求可以降低，可选用价格较低的材料，进而极杆的成本可降低。

进一步，在本实施例中，极杆本体的材料为金属材料(可为单质金属或合金)，膜层为复合膜层，该复合膜层为双层膜层，包括过渡层和金属层，过渡层和金属层依次采用真空镀膜工艺分别形成。其中，过渡层位于极杆本体和金属层之间，也就是说，极杆本体上是过渡层，过渡层上是金属层，过渡层完全阻隔金属层与极杆本体的接触。并且，过渡层的材料的热膨胀系数位于极杆本体的材料的热膨胀系数与金属层的材料的热膨胀系数之间。在金属材料制成的极杆1与金属层之间增加热膨胀系数介于两者之间的过渡层，可以改善传统镀膜后膜层易脱落的现象，提高膜基结合力。在本实施例中，金属层所采用的金属材料的热膨胀系数低于极杆本体所采用的不锈钢钢的热膨胀系数。

更进一步，在本实施例中，极杆本体的材料为不锈钢，并且所采用的不锈钢的热膨胀系数位于10.6×10^-6-11.3×10^-6/℃的范围内。采用不锈钢制作极杆本体，能够大大降低极杆的成本。

更进一步，在本实施例中，金属层的材料为过渡族金属(例如钨、钼等)，热膨胀系数位于4.5×10^-6-5.6×10^-6/℃范围内。采用过渡族金属形成的金属层导电性能更好。

更进一步，在本实施例中，过渡层的材料为低膨胀系数的陶瓷(例如三氧化二铝等)，低膨胀系数意为热膨胀系数位于7.2×10^-6-9.0×10^-6/℃的范围内。采用陶瓷形成的过渡层化学稳定性好，并且不与金属反应。

当然，根据金属层所选用的具体金属材料以及极杆本体所采用的具体金属材料，不局限于低膨胀系数的陶瓷，也可以选取其他陶瓷，或选取其他能够与陶瓷起到同样作用的材料。另外，本发明不局限于此，极杆本体的材料还可以是陶瓷，当极杆本体的材料采用陶瓷时，膜层为金属层，而不用再设置过渡层。

此外，在本实施例中，极杆本体为圆柱杆，当场半径与极杆1的半径之间的比值合适时，圆柱杆可以取代双曲杆获得理想的电场，简化了生产工艺，降低了生产成本。由此也可理解，现有技术中为获得理想的电场采用的方式是改变极杆的形状，而本实施例中是通过在圆柱形的极杆本体上镀膜来提高圆柱杆的尺寸精度，同时在保证场半径与极杆1的半径之比是可以产生理想电场的比例的情况下，最终获得理想的电场。

参照图2，在本实施例中，真空镀膜工艺为真空离子镀膜工艺。

具体地，极杆本体安装在基片架101上，陶瓷靶安放在蒸发源102处。镀膜室103被抽气系统107抽真空后，由充气系统106充入工作气体，然后由高压电源105在极杆本体上施加负高压，并且打开蒸发电源104，在极杆本体和蒸发源102之间形成低压等离子体放电，进行第一层镀膜，在极杆本体上形成过渡层。完成后更换金属靶，重复以上工作，完成第二层镀膜，在过渡层上形成金属层。其中，基片架101可匀速旋转，使得极杆本体的外周面均匀形成过渡层和金属层，加工时的工艺参数为：本底真空度位于10^-3-10^-4Pa的范围内，工作气体为惰性气体(优选氩气)，工作气压位于0.5-2Pa的范围内，电子束功率位于5-10kW的范围内，工作电压位于1500-2000V的范围内，蒸发时间位于60-120min的范围内(此处的蒸发时间指的是形成一层膜的时间，即过渡层和金属层的蒸发时间均位于60-120min的范围内)，蒸发距(蒸发源与被镀极杆表面之间的距离)位于120-140mm的范围内。通过上述工艺参数形成的膜层综合性能更佳。

实施例二

参照图3，本实施例与实施例一的区别在于，真空镀膜工艺为真空蒸发镀膜工艺。

首先将极杆本体204安放在基片架203上，在镀膜时基片架203匀速旋转，基片架203上方设有基片加热装置201，陶瓷膜材安放在蒸发舟206中，陶瓷膜材放置的位置以图3中膜材205所在位置表示出，将镀膜室202抽至工作气压下，通过蒸发舟加热装置207加热蒸发舟206里的陶瓷膜材，使蒸发原子和分子从膜材表面逸出，直接到达被安装在基片架203上的极杆本体204表面上(图中通过箭头表示蒸汽流209)，由于极杆本体204温度较低便凝结在其上而成膜，形成过渡层。完成后更换金属膜材，金属膜材放置的位置以图3中膜材205所在位置表示出，进行以上工作完成第二层镀膜，在过渡层上形成金属层，最终在极杆本体上获得复合膜层。图3中还示出了密封圈208以对镀膜室202密封，镀膜室202中还具有挡板210和抽气口211。

其中，工艺参数为：本底真空度位于10^-1-10^-2Pa的范围内，蒸发距(膜材至极杆本体表面的距离)位于40-60mm的范围内，蒸发时间位于60-120min的范围内(此处的蒸发时间指的是形成一层膜的时间，即过渡层和金属层的蒸发时间均位于60-120min的范围内)，蒸发温度(即加热装置207对蒸发舟206的加热使膜材蒸发的温度)位于1400-2000℃的范围内。通过上述工艺参数形成的膜层综合性能更佳。

实施例三

参照图4，本实施例与实施例一的区别在于，真空镀膜工艺为真空溅射镀膜工艺，优选为磁控溅射镀膜工艺。

具体地，在镀膜室303中，将极杆本体安放在基片架301上，将金属靶和陶瓷靶安装在靶位308上，金属靶和陶瓷靶位于基片架301下方，采用加热装置302加热金属靶/陶瓷靶。首先将陶瓷靶正对基片架301，调整靶基距到设定距离，然后开始采用抽气系统304对镀膜室303进行抽气，达到本底真空度后，采用充气系统307通入工作气体，达到工作气压1.0-2.0Pa后，开启加热电源305和负高压电源306，调节电压进行辉光放电，等离子体中的正离子在阴极位降电场中加速轰击金属靶/陶瓷靶，使靶材发生溅射，进而通过溅射在被镀极杆本体上成膜。起辉后开始镀陶瓷膜，在极杆本体上形成过渡层，过渡层完成后关闭加热电源305和负高压电源306，基片架301匀速旋转，使极杆本体到达金属靶正上方，打开直流电源，起辉进行镀金属膜，在过渡层上形成金属层。

其中，以溅射率η表征其大小。溅射率的大小受靶材、入射正离子的能量、入射离子的种类、离子入射角及靶材温度等影响。其中对于入射离子种类的选择，由于惰性气体的溅射率较大，考虑经济性，优选氩气为工作气体。对于离子入射角，随着离子入射角的增加，溅射率逐渐增大，当入射角为70-80°时，溅射率最大，入射角再增加时，溅射率急剧减小，当入射角等于90°时，溅射率为零。所以在本实施例中，优选最佳入射角70-80°。此外，溅射时也应当控制靶材温度防止溅射率急剧增加现象的产生。

因此，在本实施例中，工艺参数为：本底真空度位于10^-3-10^-4Pa的范围内，工作气体为惰性气体(优选氩气)，工作气压位于0.5-2Pa的范围内，溅射功率位于100-200W的范围内，溅射时间位于60-120min的范围内(此处的溅射时间指的是形成一层膜的时间，即过渡层和金属层的溅射时间均位于60-120min的范围内)，溅射温度(加热装置302加热金属靶/陶瓷靶的温度)位于60-120℃的范围内；靶基距(靶材表面至极杆本体之间的距离)位于40-60mm的范围内。

在上述实施例一至实施例三的基础上，真空镀膜技术可分为物理气相沉积(PVD)、化学气相沉积(CVD)和物理化学气相沉积(PCVD)。实施例一至实施例三所采用的三种工艺均为物理气相沉积(PVD)，PVD镀膜技术镀出的膜层具有高硬度、高耐磨性、很好的耐腐蚀性和化学稳定性等特点，膜层的寿命更长，同时膜层能够大幅度提高工件的外观装饰性能。但是，本发明不局限于PVD镀膜技术，在其他实施例中也可使用CVD或PCVD镀膜技术。

实施例四

参照图5至图8，本实施例提供一种质谱仪，该质谱仪可用于真空检漏。具体地，该质谱仪包括多个极杆1，极杆1为实施例一至实施例三中任一实施例所提供的质谱仪用极杆。由此，本实施例的质谱仪成本低、能够保证理想电场的产生、使用寿命长。可理解，现有质谱仪的极杆数量一般为4个、6个、8个或者更多地偶数个，本发明并不更改现有质谱仪的数量，而是采用实施例一至三的质谱仪用极杆置换现有质谱仪中的极杆。

进一步，在本实施例中，设置四个极杆1，四个极杆1相同且沿圆周均匀分布。

进一步，在本实施例中，质谱仪还包括至少一个套环2，套环2整体为圆柱体，即套环2等厚且外表面为圆周面。套环2设有内孔，内孔包括四个容纳槽21和将四个容纳槽21连通的中央孔22，四个容纳槽21相同且沿圆周均匀分布，即四个容纳槽21的形状以及其布置位置满足：每个容纳槽21围绕套环2的轴线转动90°都会于相邻的容纳槽21重合。四个极杆1与四个容纳槽21一一对应，且四个极杆1分别穿过四个容纳槽21，并且容纳槽21的槽底与所对应的极杆1的外表面贴合。此外，四个极杆1与套环2固定连接，优选地，极杆1和套环2之间通过螺栓(图中未示出)固定，当然本发明不局限于此，也可采用其他方式固定连接极杆1与套环2，例如粘合方式。由于极杆1外表面与容纳槽21的槽底贴合且极杆1与套环2固定连接，使得四个极杆1的相对位置准确，质谱仪的结构也更加稳定。

套环2的数量根据极杆1的长度来确定，在本实施例中，套环2为两个，位于四个极杆1的两端，此时，套环2的轴向尺寸较小，有助于简化制造难度和装配难度。

优选地，套环2为陶瓷套环，陶瓷套环的热稳定性好，且不与金属反应。

进一步，质谱仪还包括屏蔽罩3，屏蔽罩3套设在四个极杆1和套环2的外侧，采用螺栓将屏蔽罩3与套环2连接，并且屏蔽罩3与套环2间隙配合。

此外，屏蔽罩3两端设有法兰31，可与被测体和接收器通过螺栓连接。

另外，屏蔽罩3的侧壁上具有跑道形通孔32，可减轻质量。

优选地，屏蔽罩3为金属屏蔽罩。金属屏蔽罩可以使由四个极杆1组成的四个电极获得良好的屏蔽效果，减少了外电场的影响，提高了质量分辨能力。

综上，四个极杆1与套环2之间通过螺栓连接固定，将连接好的四个极杆1与套环2装入屏蔽罩3内。安装好后，极杆1与质谱仪轴线之间的距离为r₀(称为场半径)，相对两极杆1之间的距离为2r₀，两对杆对地各施加Φ₀和-Φ₀的电压，则四极杆1之间将形成四极电场。

当然，上述质谱仪还可包括其他现有质谱仪包括的部件，在此不再赘述。而本发明的质谱仪用极杆并不局限于用于制作四极杆质谱仪，还可用于制作六极杆质谱仪、八极杆质谱仪等，相应地，极杆1的数量和容纳槽21的数量根据制作的不同的质谱仪改变，即可以是四个、六个、八个等，但二者的数量始终相等。

以上内容仅为本发明的较佳实施例，对于本领域的普通技术人员，依据本发明的思想，在具体实施方式及应用范围上均会有改变之处，本说明书内容不应理解为对本发明的限制。