一种提高Y基烧结磁体磁性能的方法与流程

文档序号:11232793阅读:1315来源:国知局

本发明属于稀土永磁材料领域,特别涉及一种提高y基稀土永磁体性能的方法。



背景技术:

稀土钕铁硼永磁材料开发于二十世纪八十年代初,因其具有极高矫顽力和最大磁能积,综合性能优良而被称为“磁王”。自问世以来,在仪器仪表、微波通信、风力发电、电动汽车、电子信息等国民经济的各个行业得到广泛应用。随着人类社会的快速发展,2016年全球稀土永磁体的年产量已达到约15万吨,并且呈现出强劲的增长趋势。由于钕铁硼永磁体中含有30wt.%左右的稀土元素,因此,随着钕铁硼永磁体产量的不断增长,稀土元素的消耗也逐年加剧。

截止目前,制备钕铁硼永磁体仍大量使用轻稀土元素nd、pr和重稀土元素dy、tb等。一方面,由于轻稀土元素nd、pr和重稀土元素dy、tb等的价格高昂,导致钕铁硼磁体的价格居高不下;另一方面,稀土元素在地壳中的含量排列依次为ce、y、la、nd、pr、sm、gd、dy、tb…,而稀土永磁体的大量使用使得pr、nd、dy、tb迅速消耗,造成了高丰度稀土la、ce、y大量积压,导致稀土资源利用不均衡。因此,如何充分利用高丰度稀土元素la、ce和y制备高性能稀土永磁体,受到稀土永磁界的高度关注。

在高丰度稀土元素形成的2:14:1相中,y2fe14b具有较高的内禀磁性能(ha=26koe,4πms=14.1kg,tc=565k),并且y元素的价格相对较低。因此以y元素制备高丰度稀土永磁材料,具有广阔的应用前景。专利文献cn201611108740.2在nd-ce-fe-b的基础上在磁体中以y元素替代ce元素,得到高丰度稀土(ce+y)占稀土总量50wt.%,矫顽力hcj=9.7koe,最大磁能积(bh)m>29mgoe的高丰度稀土永磁体。同时对其温度稳定性进行研究,得到α=-0.1516%℃,β=-0.5145%℃,其温度稳定性远高于ce基磁体。对磁体微结构研究发现,在含y磁体中存在元素偏聚现象,并在主相晶粒中形成核壳结构,即y元素主要聚集在磁体主相晶粒的核心区域,nd和ce元素主要集中在主相晶粒的壳层区域及晶界相中。这种结构类似于近几年在nd-fe-b领域关注度比较高的晶界扩散形成的壳层结构,具有高磁性能的nd元素聚集在主相晶粒外层,提高主相晶粒的各向异性场。

然而,采用添加y的方式在主相晶粒中直接形成的壳层结构中,ndpr元素在壳层和核心含量的差别只有1wt.%左右,对主相晶粒磁晶各向异性的提高作用有限。



技术实现要素:

针对上述技术现状,本发明提供了一种提高y基烧结磁体磁性能的方法,该方法采用晶界扩散法将pr或/和nd合金扩散进入烧结y基烧结磁体中,提高主相晶粒表层处nd或/和pr元素的含量,从而增强磁体主相晶粒表层的磁晶各向异性场,阻止反磁化过程中在晶粒表层处的反转形核,获得高磁性能的y基烧结磁体。

本发明的技术方案为:一种提高y基烧结磁体磁性能的方法,将包含pr或/和nd元素的待扩散合金粉末与有机溶剂均匀混合,得到待扩散合金液;将待扩散合金液附着在y基烧结磁体表面,然后置于真空烧结炉中进行晶界扩散热处理,使pr或/和nd元素扩散进入y基烧结磁体的主相晶粒表层,最后进行回火处理;

所述的y基烧结磁体的组成为:reαyβbγmxfe100-α-β-γ-x

其中,y为必须存在的稀土元素;

re为稀土元素,包括la、ce、pr、nd、pm、sm、eu、tb、dy、ho、er、tm、yb、lu和sc等中的一种或几种元素;

m为添加元素,选自co、cu、nb、ti、zn、ga、al、zr、sn、sb、ta和w等中的一种或几种元素;

α、β、γ、x、y为各元素的重量百分含量,0≤α<33.5,0<β≤33.5,28.5≤α+β≤33.5,0.85≤γ≤1.1,0≤x≤2。

所述的待扩散合金粉末包含pr或/和nd元素,可以是pr或/和nd的氢化物、氧化物、氟化物、氯化物以及硫化物等中的一种或多种的混合粉末。

所述的有机溶剂不限,包括乙醇、乙二醇、丙二醇、聚乙烯醇等中的一种或者多种的混合液。

作为优选,所述的待扩散合金粉末的粒度小于0.5μm。

作为优选,所述的待扩散合金粉末与有机溶剂按照质量比1:1~2:1混合。

作为优选,将所述的待扩散合金液进行超声分散,提高混合均匀度;进一步优选在40w~80w超声下分散5~30min。

待扩散合金液附着在y基烧结磁体表面的方法不限,包括涂敷,浸没等。

作为优选,在真空度<10-3pa条件下进行晶界扩散热处理。

作为优选,晶界扩散热处理的处理温度为700℃~900℃。

作为优选,晶界扩散热处理的处理时间为2h~10h。

作为优选,回火处理在真空度<10-3pa条件下进行。

作为优选,回火处理的处理温度为450℃~700℃。

作为优选,回火处理的处理时间为2h~4h;

具体实施方式

以下将结合实例对本发明做进一步说明,本发明的实例仅用于说明本发明的技术方案,并非限定本发明。

实施例1:

(1)将粒度小于0.5μm的ndh3合金粉末与乙醇按照质量比1:1混合,用玻璃棒搅拌,使合金粉末与有机溶剂完全共混;

(2)将步骤(1)得到的混合液在50w超声下分散30min,获得扩散合金悬浊液;

(3)将名义成分为[nd0.5(ce0.35y0.15)]30.5al0.1cu0.1fe68.3b1的y基烧结磁体完全浸没在步骤(2)得到的悬浊液中,随后取出,使磁体表面具有覆盖一层悬浊液;

(4)将表面覆盖有悬浊液的磁体放置于阴凉处,待其干燥;

(5)将步骤(4)得到的表面覆盖有待扩散合金的磁体置于真空烧结炉中,在真空度<10-3pa,扩散热温度900℃下热扩散处理4h,得到热扩散磁体;

(6)将步骤(5)得到的磁体置于真空烧结炉中,在真空度<10-3pa,温度700℃下回火处理2h,获得最终磁体。

实施例2:

(1)将粒度小于0.5μm的prh3合金粉末与乙醇按照质量比1:1混合,用玻璃棒搅拌,使合金粉末与有机溶剂完全共混;

(2)将步骤(1)得到的混合液在50w超声下分散30min,获得扩散合金悬浊液;

(3)将名义成分为[nd0.5(ce0.35y0.15)]30.5al0.1cu0.1fe68.3b1的y基烧结磁体完全浸没在步骤(2)得到的悬浊液中,随后取出,使磁体表面具有覆盖一层悬浊液;

(4)将表面覆盖有悬浊液的磁体放置于阴凉处,待其干燥;

(5)将步骤(4)得到的表面覆盖有待扩散合金的磁体置于真空烧结炉中,在真空度<10-3pa,扩散热温度900℃下热扩散处理4h,得到热扩散磁体;

(6)将步骤(5)得到的磁体置于真空烧结炉中,在真空度<10-3pa,温度700℃下回火处理2h,获得最终磁体。

实施例3:

(1)将粒度小于0.5μm的ndf3合金粉末与乙醇按照质量比1:1混合,用玻璃棒搅拌,使合金粉末与有机溶剂完全共混;

(2)将步骤(1)得到的混合液在50w超声下分散30min,获得扩散合金悬浊液;

(3)将名义成分为[nd0.5(ce0.35y0.15)]30.5al0.1cu0.1fe68.3b1的y基烧结磁体完全浸没在步骤(2)得到的悬浊液中,随后取出,使磁体表面具有覆盖一层悬浊液;

(4)将表面覆盖有悬浊液的磁体放置于阴凉处,待其干燥;

(5)将步骤(4)得到的表面覆盖有待扩散合金的磁体置于真空烧结炉中,在真空度<10-3pa,扩散热温度900℃下热扩散处理4h,得到热扩散磁体;

(6)将步骤(5)得到的磁体置于真空烧结炉中,在真空度<10-3pa,温度700℃下回火处理2h,获得最终磁体。

实施例4:

(1)将粒度小于0.5μm的prf3合金粉末与乙醇按照质量比1:1混合,用玻璃棒搅拌,使合金粉末与有机溶剂完全共混;

(2)将步骤(1)得到的混合液在50w超声下分散30min,获得扩散合金悬浊液;

(3)将名义成分为[nd0.5(ce0.35y0.15)]30.5al0.1cu0.1fe68.3b1的y基烧结磁体完全浸没在步骤(2)得到的悬浊液中,随后取出,使磁体表面具有覆盖一层悬浊液;

(4)将表面覆盖有悬浊液的磁体放置于阴凉处,待其干燥;

(5)将步骤(4)得到的表面覆盖有待扩散合金的磁体置于真空烧结炉中,在真空度<10-3pa,扩散热温度900℃下热扩散处理4h,得到热扩散磁体;

(6)将步骤(5)得到的磁体置于真空烧结炉中,在真空度<10-3pa,温度700℃下回火处理2h,获得最终磁体。

实施例5:

(1)将粒度小于0.5μm的nd2o3合金粉末与乙醇按照质量比1:1混合,用玻璃棒搅拌,使合金粉末与有机溶剂完全共混;

(2)将步骤(1)得到的混合液在50w超声下分散30min,获得扩散合金悬浊液;

(3)将名义成分为[nd0.5(ce0.35y0.15)]30.5al0.1cu0.1fe68.3b1的y基烧结磁体完全浸没在步骤(2)得到的悬浊液中,随后取出,使磁体表面具有覆盖一层悬浊液;

(4)将表面覆盖有悬浊液的磁体放置于阴凉处,待其干燥;

(5)将步骤(4)得到的表面覆盖有待扩散合金的磁体置于真空烧结炉中,在真空度<10-3pa,扩散热温度900℃下热扩散处理4h,得到热扩散磁体;

(6)将步骤(5)得到的磁体置于真空烧结炉中,在真空度<10-3pa,温度700℃下回火处理2h,获得最终磁体。

实施例6:

(1)将粒度小于0.5μm的pr2o3合金粉末与乙醇按照质量比1:1混合,用玻璃棒搅拌,使合金粉末与有机溶剂完全共混;

(2)将步骤(1)得到的混合液在50w超声下分散30min,获得扩散合金悬浊液;

(3)将名义成分为[nd0.5(ce0.35y0.15)]30.5al0.1cu0.1fe68.3b1的y基烧结磁体完全浸没在步骤(2)得到的悬浊液中,随后取出,使磁体表面具有覆盖一层悬浊液;

(4)将表面覆盖有悬浊液的磁体放置于阴凉处,待其干燥;

(5)将步骤(4)得到的表面覆盖有待扩散合金的磁体置于真空烧结炉中,在真空度<10-3pa,扩散热温度900℃下热扩散处理4h,得到热扩散磁体;

(6)将步骤(5)得到的磁体置于真空烧结炉中,在真空度<10-3pa,温度700℃下回火处理2h,获得最终磁体。

对比实施例1:

(1)将名义成分为[nd0.5(ce0.35y0.15)]30.5al0.1cu0.1fe68.3b1的y基烧结磁体置于真空烧结炉中,在真空度<10-3pa,扩散热温度900℃下热扩散处理4h,得到热扩散磁体;

(2)将步骤(1)得到的磁体置于真空烧结炉中,在真空度<10-3pa,温度700℃下回火处理2h,获得最终磁体。

上述实施例1-6以及对比实施例1中制得的磁体的磁性能对照表如下表1所示。从表1中可以看出,与对比实施例1相比,当在y基烧结磁体的表面附着包含pr或/和nd元素的合金液,通过晶界扩散热处理,使pr或/和nd元素扩散进入磁体主相晶粒表层,提高了主相晶粒表层处pr或/和nd元素的浓度,增强了主相晶粒表层处的磁晶各向异性场,阻止反磁化过程中在晶粒表层处的反转形核,提高了y基烧结磁体的剩磁、最大磁能积以及矫顽力,获得了高性能的磁体。

表1:各实施例和对比例的磁性能对照表

虽然介绍和描述了本发明的具体实施方式,但是本发明并不局限于此,而是还可以处于所附权利要求中定义的技术方案的范围内的其他方式来具体实现。

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