本发明涉及磷酸铁锂正极材料，尤其是涉及一种磷酸铁锂正极材料的制备方法。
背景技术：
磷酸铁锂材料具有安全性好、循环性能优异、环境友好、原料来源广泛等特点，被公认为新一代锂离子电池首选正极材料，已成为当今世界上主要发达国家的重点研究和发展方向。由于该材料的制备工艺复杂，环境要求高，国内很难实现，目前仅有个别发达国家的少数公司实现了批量生产。由于制造技术门槛高，成品率很低（一般低至60%），性能不稳定但造价却很高，市场接受度不高，直接影响了该材料的国产工业化。
技术实现要素：
本发明的目的在于提供一种生产成本低且成品率高的磷酸铁锂正极材料的制备方法。
为实现上述目的，本发明可采取下述技术方案：
本发明所述的磷酸铁锂正极材料的制备方法，包括下述步骤：
第一步，按碳酸锂:草酸亚铁:磷酸二氢铵:葡萄糖=8~10%：50~54%：28~30%：6~8%之重量百分比准确称量上述原料，将其混合均匀后压制成粉饼，然后用300~400目纯碳粉包裹后备用；
第二步，将第一步处理好的物料入高温炉内，温度升至250℃烧烤3~5小时，继续升温至350℃再烧烤4~6小时；持续升温至410℃烧烤3~4小时后再升温至650~700℃烧烤8~10小时，然后停炉降温；
第三步，将物料冷却至室温后回收碳粉，按要求加工成使用的粒度，得到密度2.4±1g/cm³、比表面积15.5±2.5㎡/g、容量≥160-170mah/g的磷酸铁锂正极材料成品。
所述压制粉体的压力为5~10t，压制后的粉饼体积为原体积的1/5~2/5。
实际制备时，所述碳酸锂、草酸亚铁、磷酸二氢铵和葡萄糖四种物料的重量百分比最佳为8%:54%:30%:8%。当然也可以在本发明公开的范围内进行合理调整。
本发明的优点在于原料易得，配方合理，生产流程简单，生产成本低，单价可从目前的13万元/吨降至6.5万元/吨，成品率高（可从传统成品率的60%升至92%），得到的磷酸铁锂成品材料经电池厂家和中科院大连物化所检测，克容量≥155、放电率98%，晶形lifepo4衍射峰与文献对比标准一致，完全达到目前使用的磷酸铁锂正极材料的性能。
粉体混合是合成磷酸铁锂晶体的重要步骤，与传统使用的湿式酒精和水两种混合方法相比，由于水和酒精基本不能回收，不仅增加了水和酒精原材料以及电能的消耗，也增加了烘干造粒的工序，而且一致性差；本发明原料直接采用干粉进行混合，既提高了混合效率，混合后物料的一致性还好，又节约了成本。
混合粉体经压制后，本发明采用碳粉与空气中的氧气进行有效隔离，与传统在封闭炉内采用氮气隔离氧气的方法相比，由于氮气不易控制且不能回收利用，消耗成本较大，本发明使用的碳粉在保证隔离效果的前提下还可以回收利用，起到了节约增效的功能。
附图说明
图1是实施例1制备产品的晶体结构lifep04衍射峰与文献对比结果。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明方法做更加详细的说明。
本发明所述的磷酸铁锂正极材料的制备方法，包括下述步骤：
第一步，原料的配制
按8%:54%:30%:8%之重量百分比准确称量碳酸锂、草酸亚铁、磷酸二氢铵和葡萄糖四种原料，用最少量同比掺杂法装入粉料混合机内持续混合4小时，使四种粉料完全混合成一体；
第二步，压制
将经过充分混合后成为一体的粉料放入5t~10t压力机中进行压制，压制后形成的粉饼体积为原体积的1/5~2/5，实际制作时，可将其压制成直径30cm、厚度20~25cm的圆饼，当然也可以将其压制成厚度25cm左右的方形或多边形粉饼；将粒度300~400目的纯碳粉和压制后的粉饼一起放在容器（如不锈钢盆）中进行混合，使碳粉均匀包裹在粉饼表面，形成15~20mm厚的碳粉包裹层，对空气中的氧气形成有效的隔离；
第三步，烧结
将处理好的包裹有碳粉的粉饼送入高温炉内，按照以下升温梯度进行烧制：温度升至250℃，保温烧烤3~5小时；升温至350℃，保温烧烤4~6小时；升温至410℃，保温烧烤3~4小时，最后升温至650~700℃保温烧烤8~10小时，然后停炉降温；
第四步，将物料冷却至室温后用吸尘器将碳粉回收干净以备再用；测量物料的晶体结构lifep04衍射峰与文献对比吻合，对比结果见附图1（中科院物化所提供），然后用粉碎器将其粉碎成粒度d50为2.8±1μm，振实密度＞0.8g/cm³，比表面积15.5±2.5㎡/g，容量≥160-170mah/g的磷酸铁锂正极材料成品。
将本发明制备的磷酸铁锂正极材料成品与传统制备的磷酸铁锂正极材料进行物化测试，其材料的物化分析见下表：
上述测试结果表明：本发明制备的磷酸铁锂正极材料的各项物化指标与现有材料一致，完全符合电池厂家的要求。