1.技术领域
本发明属于一种pvp/go复合纳米催化材料的制备方法与应用，属于燃料电池用催化剂的技术领域，特别涉及一种通过柠檬酸法来分散制备前驱体，同时加入聚乙烯吡咯烷酮和氧化石墨烯协调催化材料的结构，同时将其作为燃料电池催化剂的应用技术。
2.
背景技术：
阴极氧还原是影响燃料电池性能的关键因素，由于其电极反应动力学缓慢，目前最常用的催化剂是pt基催化剂(stamenkovic，v.r.；fowler，b.；mun，b.s.；wang，g.；ross，p.n.；lucas，c.a.；markovic，n.m.improvedoxygenreductionactivityonpt3ni(111)viaincreasedsurfacesiteavailability.science2007，315，493-497)，但pt的稀有昂贵性严重阻碍了燃料电池的大规模应用。因此研究和开发具有高活性、低成本和耐甲醇的阴极催化剂取代贵金属pt基催化剂是燃料电池研究的热点。
由于碳基材料制备过程简单、有良好的化学性能、机械稳定性，易于结构的调控。因此受到了人们的普遍关注(zhang，j.；zhao，z.；xia，z.；dai，l.ametal-freebifunctionalelectrocatalystforoxygenreductionandoxygenevolutionreactions.nat.nanotechnol.2015，10，444)，碳材料具有多级孔结构和高的比表面积更利于传质。碳基材料的应用非常广泛，如超级电容器、电催化、传感器、储氢和锂电池，但碳基材料的制备一般是通过热解各种前驱体得到，在制备过程中出现了诸多的问题，例如碳材料的比表面积如何进一步提高，微观结构更加多样，使制得的碳基催化剂利于电子的传输。为解决这些问题，因此寻找新型高效的碳催化材料显得十分重要，研究中发现通过引入对催化剂结构起到调控的组分来改变其结构从而提高材料的性能。
本专利在于提出一种pvp/go复合纳米催化材料的制备方法与应用，本发明中材料用于燃料电池阴极氧还原催化反应，并且具有优异催化活性和稳定性，被认为是贵金属催化剂最具潜力的替代者。
3
技术实现要素：
本发明的目的是开发一种pvp/go复合纳米催化材料的制备方法，且该催化剂的合成方法简单多变，易于大规模生产。
本发明所提供的pvp/go复合纳米催化材料的制备方法是通过如下技术方案实现的。
一种pvp/go复合纳米催化材料的制备方法，包括如下步骤：
步骤1.用柠檬酸法来分散有机物制备前驱体；
步骤2.前驱体的结构组装与优化；
步骤3.将步骤2中的合成物在惰性气体保护下进行热解处理，获得最终产。
而且，所述步骤1中有机物为葡萄糖、三聚氰胺、肉桂酸、对苯二甲酸、苯磺酸、乙烯基咪唑、吡啶、尿素中的一种或几种。
而且，所述步骤3中热处理温度为560～1000℃。
而且，所述步骤3中惰性气体为氮气、氩气、氦气中的一种或两种以上的混合气。
本发明催化剂用于燃料电池阴极氧还原反应。
与现有技术相比，本发明具有以下特点：
1.本发明利用聚乙烯吡咯烷酮和氧化石墨烯混合体系在热解过程中对催化剂形貌的影响，从而制备高效的催化剂，合成过程简单，易实现规模化合成。
2.制备的催化材料活性位点密度高，结构可控。
4附图说明
图1.为本发明所制备催化剂的流程图；
5具体实施方式
以下给出本发明的4个最佳实施例。
实施例一：
(1)称取0.005mol的柠檬酸用去离子水配制成溶液并用其来分散等摩尔的葡萄糖作为前驱体。
(2)取0.5g的聚乙烯吡咯烷酮加入(1)中的前驱体中，同时加入5mggo将其与前驱体混合，超声半小时使其分散均匀，制得复合物。
(3)将上述复合物取出，放入瓷舟中，在管式炉中进行热解处理，以n2为保护气，先1h升温至100℃并保温3h，再升温至1000℃保持1h后自然冷却至室温，得到黑色固体。
(4)将上述固体研磨后，取2.5mg与50μlnafion溶液和450μl乙醇溶液混合后超声30分钟后制得催化剂浆液，取10μl浆液滴加到提前处理过的玻碳电极上，干燥2小时进行电化学性能测试。
实施例二：
(1)称取0.02mol的柠檬酸用去离子水配制成溶液并用其来分散等摩尔的有机物(葡萄糖、三聚氰胺、肉桂酸、对苯二甲酸、苯磺酸、乙烯基咪唑、吡啶、尿素等中的一种或两种以上的混合物)作为前驱体。
(2)取0.5g的聚乙烯吡咯烷酮加入(1)中的前驱体中，同时加入5mggo将其与前驱体混合，超声半小时使其分散均匀，制得复合物。
(3)将上述复合物取出，放入瓷舟中，在管式炉中进行热解处理，以n2为保护气，先1h升温至100℃并保温3h，再升温至1000℃保持1h后自然冷却至室温，得到黑色固体。
(4)将上述固体研磨后，取2.5mg与50μlnafion溶液和450μl乙醇溶液混合后超声30分钟后制得催化剂浆液，取10μl浆液滴加到提前处理过的玻碳电极上，干燥2小时进行电化学性能测试。
实施例三：
(1)称取0.02mol的柠檬酸用去离子水配制成溶液并用其来分散等摩尔的有机物(葡萄糖、三聚氰胺、肉桂酸、对苯二甲酸、苯磺酸、乙烯基咪唑、吡啶、尿素等中的一种或两种以上的混合物)作为前驱体。
(2)取0.5g的聚乙烯吡咯烷酮加入(1)中的前驱体中，同时加入5mggo将其与前驱体混合，超声半小时使其分散均匀，制得复合物。
(3)在(2)的基础上加入导电碳材料(石墨烯、碳纳米管、富勒烯及其衍生物、导电炭黑等中的一种或两种以上的混合物)、质量含量为前驱体的0.001～50％。
(4)将上述复合物取出，放入瓷舟中，在管式炉中进行热解处理，以n2为保护气，先1h升温至100℃并保温3h，再升温至1000℃保持1h后自然冷却至室温，得到黑色固体。
(5)将上述固体研磨后，取2.5mg与50μlnafion溶液和450μl乙醇溶液混合后超声30分钟后制得催化剂浆液，取10μl浆液滴加到提前处理过的玻碳电极上，干燥2小时进行电化学性能测试。
实施例四：
(1)称取0.02mol的柠檬酸用去离子水配制成溶液并用其来分散等摩尔的有机物(葡萄糖、三聚氰胺、肉桂酸、对苯二甲酸、苯磺酸、乙烯基咪唑、吡啶、尿素等中的一种或两种以上的混合物)作为前驱体。
(2)取0.5g的(聚乙烯吡咯烷酮、氯化铵、硝酸铵、碳酸氢钠、碳酸氢铵等中的至少一种)加入(1)中的前驱体中，同时加入5mggo将其与前驱体混合，超声半小时使其分散均匀，制得复合物。
(3)在(2)的基础上加入导电碳材料(石墨烯、碳纳米管、富勒烯及其衍生物、导电炭黑等中的一种或两种以上的混合物)、质量含量为前驱体的0.001～50％。
(4)将上述复合物取出，放入瓷舟中，在管式炉中进行热解处理，以n2为保护气，先1h升温至100℃并保温3h，再升温至1000℃保持1h后自然冷却至室温，得到黑色固体。
(5)将上述固体研磨后，取2.5mg与50μlnafion溶液和450μl乙醇溶液混合后超声30分钟后制得催化剂浆液，取10μl浆液滴加到提前处理过的玻碳电极上，干燥2小时进行电化学性能测试。