磁性材料及其制备方法与流程

本发明涉及用于制作电感元件的材料技术领域，特别是涉及一种磁性材料及其制备方法。

背景技术：

无线充电器包括发射端及接收端，发射端及接收端分别含有线圈。发射端的线圈连接有线电源产生电磁信号，利用法拉第电磁感应，当电流通过线圈之后，便会产生磁场，向广阔空间发射电能，接收端的线圈一般安装在电子产品上，感应发射端的电磁信号从而产生电流，再经过整流、电压调节后为设备充电。

为了提高充电效率必须提高发射端线圈和接收端线圈间的磁通量，在发射端线圈的背部及接收端线圈的背部加入高磁导吸波材料(隔磁片)有效的为磁感应线提供一条低阻抗的通路，隔绝周边金属物体对能量传输的影响，起到拘束磁通量和抗干扰的作用，以提高电磁的转换效率，从而提高无线充电效率。并且使得使用更少匝数的线圈就可以产生更高的电感，进一步降低线圈的电阻提高电能利用率，降低发热情况。

而隔磁材料的选择成了制约无线充电方案充电效率的关键因素之一，必须选择优质的高磁导率、低磁损耗的磁性材料。

技术实现要素：

基于此，本发明提供一种磁性材料，其具有起始磁导率高，比损耗因子较小，显著提升了电磁转换效率，提高电能的利用率。

一种磁性材料，包括三氧化二铁、氧化锌、氧化亚镍及氧化铜，三氧化二铁、氧化锌、氧化亚镍及氧化铜的摩尔比为45～50:25～27:18～20:5.6～6.5。

上述磁性材料，控制三氧化二铁、氧化锌、氧化亚镍及氧化铜的摩尔比为45～50:25～27:18～20:5.6～6.5，尤其是控制氧化亚镍与三氧化二铁的配比即可控制磁滞回线所包围的面积，本发明采用氧化亚镍与三氧化二铁的摩尔比为45～50:18～20，有效增大了磁性材料的磁滞回线的面积，提高了电磁转化效率，减小了比损耗因子；而氧化亚镍和氧化锌的摩尔比为18～20:25～27，使磁性材料的尖晶石铁氧体结构中的b位上的点阵空位具有较强选择性，减少了点阵空位，从而减小金属离子跃迁所需要的能量，降低比损耗因子；本发明磁性材料的起始磁导率约400h.m^-1(25℃)，比损耗因子≤20(25℃，100khz)，应用于无线充电的隔磁材料时，显著提升了电磁转换效率，提高电能的利用率。

在其中一个实施例中，三氧化二铁、氧化锌、氧化亚镍及氧化铜的纯度为分析纯以上的纯度。

在其中一个实施例中，还包括绝缘胶片，三氧化二铁、氧化锌、氧化亚镍及氧化铜制成磁性薄片，绝缘胶片贴附于磁性薄片的两个表面。

在其中一个实施例中，磁性薄片的厚度为0.3～0.4mm。

一种磁性材料的制备方法，包括以下步骤：

步骤1：将三氧化二铁、氧化锌、氧化亚镍、氧化铜及水加入球磨机中，混合均匀，获得初次浆料；

步骤2：初次浆料烘干后煅烧，获得煅烧粉；

步骤3：将煅烧粉与水混合，加入球磨机中，混合，获得混合液，在混合液中加入聚乙烯醇，制成二次浆料，用高温喷雾造粒机将二次浆料干燥成粒，获得原材料；

步骤4：将原材料用压机压制成薄片，烧结成素坯，然后冷却；

步骤5：将冷却后的素坯用激光切割机切割成小单元磁性薄片，在小单元磁性薄片的两个表面贴附绝缘胶片，再用破碎机将小单元磁性薄片均匀破碎制成柔性磁片。

在其中一个实施例中，步骤1中三氧化二铁、氧化锌、氧化亚镍及氧化铜的总质量与水的质量比为5.5～6.2:3～5。

在其中一个实施例中，步骤2中煅烧的温度为900～950℃，煅烧的时间为2.3～2.8h。

在其中一个实施例中，步骤3中的煅烧粉与水的质量比为5.5～6.5:3.5～5。

在其中一个实施例中，步骤3中在混合液中加入聚乙烯醇，聚乙烯醇占混合液与聚乙烯醇的总质量的1.0～1.4％。

在其中一个实施例中，步骤4中的烧结成素坯，烧结温度为1150～1200℃，冷却的速度为2℃/min以下。

上述磁性材料的制备方法工艺简单，易于操作，且原材料压制成薄片后烧结成素坯，有效防止了氧化和产生点阵空位，使磁性材料形成较优的尖晶石铁氧体结构，使原材料发挥较优的性能。

附图说明

图1为本发明的实施例1的磁性材料的复数磁导率曲线图；

图2为本发明的实施例1的磁性材料的磁通量密度与温度的关系曲线图；

图3为本发明的实施例1的磁性材料的磁化曲线图。

具体实施方式

为了便于理解本发明，下面将对本发明进行更全面的描述。但是，本发明可以以许多不同的形式来实现，并不限于本文所描述的实施例。相反地，提供这些实施例的目的是使对本发明的公开内容的理解更加透彻全面。

除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是旨在于限制本发明。

本发明提供一种磁性材料，包括三氧化二铁、氧化锌、氧化亚镍及氧化铜，三氧化二铁、氧化锌、氧化亚镍及氧化铜的摩尔比为45～50:25～27:18～20:5.6～6.5。

较优地，三氧化二铁、氧化锌、氧化亚镍及氧化铜的纯度为分析纯以上的纯度，以避免其他杂质的干扰，影响磁性材料的晶体结构及性能。以下实施例中的三氧化二铁、氧化锌、氧化亚镍及氧化铜的纯度均采用分析纯。当然，在实际应用中，三氧化二铁、氧化锌、氧化亚镍及氧化铜的纯度还可以采用优级纯甚至更高纯度，此时，将增加材料成本。所以出于成本考虑，适中选择分析纯的三氧化二铁、氧化锌、氧化亚镍及氧化铜。

磁性材料应用于无线充电的隔磁材料时，磁性材料还包括绝缘胶片，此时，三氧化二铁、氧化锌、氧化亚镍及氧化铜制成磁性薄片，绝缘胶片贴附于磁性薄片的两个表面。磁性薄片的厚度为0.3～0.4mm，绝缘胶片的厚度为0.03mm，以适应无线充电设备体积小、便于携带的发展趋势。较优地，绝缘胶片选用黑色绝缘胶片，减少磁感应线反射的问题。

上述磁性材料的制备方法，包括以下步骤：

步骤1：将三氧化二铁、氧化锌、氧化亚镍、氧化铜按摩尔比为45～50:25～27:18～20:5.6～6.5加入球磨机，然后再将水加入球磨机中，球磨机中的磨介为φ3mm的氧化锆小球，三氧化二铁、氧化锌、氧化亚镍及氧化铜的总质量与水的质量比为5.5～6.2:3～5，混合均匀，获得初次浆料。

步骤2：初次浆料烘干后，在900～950℃的温度下煅烧，煅烧的时间为2.3～2.8h，获得煅烧粉。

步骤3：将煅烧粉与水混合，煅烧粉与水的质量比为5.5～6.5:3.5～5，加入球磨机中，混合均匀，获得混合液，在混合液中加入聚乙烯醇，聚乙烯醇占混合液与聚乙烯醇的总质量的1.0～1.4％，制成二次浆料。聚乙烯醇占总质量的百分比小于1.0％时，粘性过低，不利于成型，影响后续工序的质量；聚乙烯醇占总质量的百分比大于1.4％时，二次浆料过稀，烘干时间较长，影响加工效率；聚乙烯醇占总质量百分比为1.0～1.4％效果最佳。然后用高温喷雾造粒机将二次浆料干燥成粒，获得原材料。

步骤4：将原材料用压机压制成薄片，烧结成素坯，烧结温度为1150～1200℃，然后冷却，冷却的速度为2℃/min以下，高温烧结主要作为是挥发素坯中的氧元素，使金属原子填补氧元素的空位，冷却使素坯的晶体结构定型，若冷却速度大于2℃/min，金属原子填补不及时，将会产生点阵空位，从而影响磁性薄片的比损耗因子及导磁率。

步骤5：将素坯用激光切割机切割成小单元的磁性薄片，在磁性薄片的两面贴附绝缘胶片，再用破碎机将磁性薄片均匀破碎制成柔性磁片。绝缘胶片起到支撑的作用，将破碎后的磁性薄片包裹在内，不会脱落，保持成型。优选地，绝缘胶片选用黑色绝缘胶片，增加对外加磁场的吸附。

需要说明的是，本发明所述比损耗因子为损耗因子与磁导率之比，其中，损耗因子是磁滞损耗、涡流损耗和剩余损耗三者之和，磁导率为表征磁介质磁性的物理量。

上述磁性材料，通过控制三氧化二铁、氧化锌、氧化亚镍及氧化铜的摩尔比，尤其是通过控制氧化亚镍与三氧化二铁的配比控制磁滞回线所包围的面积，采用氧化亚镍与三氧化二铁的摩尔比为45～50:18～20，有效增大了磁性材料的磁滞回线的面积，提高了电磁转化效率，减小了比损耗因子。而氧化亚镍和氧化锌的摩尔比为18～20:25～27，使磁性材料的尖晶石铁氧体结构中的b位上的点阵空位具有较强选择性，减少了点阵空位，从而减小金属离子跃迁所需要的能量，降低比损耗因子。且磁性材料的制备方法工艺简单，易于操作，且原材料压制成薄片后烧结成素坯，采用≤2℃/min的冷却速度有效防止了氧化和产生点阵空位，使磁性材料形成较优的尖晶石铁氧体结构，使原材料发挥较优的性能。

实施例1

本实施例的磁性材料应用于无线充电的隔磁材料，包括三氧化二铁、氧化锌、氧化亚镍、氧化铜及黑色绝缘胶片，三氧化二铁、氧化锌、氧化亚镍及氧化铜的摩尔比为48.6:26.3:19.1:6.0，三氧化二铁、氧化锌、氧化亚镍及氧化铜制成磁性薄片，绝缘胶片贴附于磁性薄片的两个表面。磁性薄片的厚度为0.35mm，绝缘胶片的厚度为0.03mm。

上述磁性材料的制备方法，包括以下步骤：

步骤1：将三氧化二铁、氧化锌、氧化亚镍、氧化铜按摩尔比为48.6:26.3:19.1:6.0加入球磨机，然后再将水加入球磨机中，球磨机中的磨介为φ3mm的氧化锆小球，三氧化二铁、氧化锌、氧化亚镍及氧化铜的总质量与水的质量比为5.5:3.5，混合均匀，获得初次浆料。

步骤2：初次浆料烘干后，在910℃的温度下煅烧，煅烧的时间为2.5h，获得煅烧粉。

步骤3：将煅烧粉与水混合，煅烧粉与水的质量比为6:4，加入球磨机中，混合均匀，获得混合液，在混合液中加入聚乙烯醇，聚乙烯醇占混合液与聚乙烯醇的总质量的1.0％，制成二次浆料，然后用高温喷雾造粒机将二次浆料干燥成粒，获得原材料。

步骤4：将原材料用200t的压机压制成51mm×40mm×0.35mm的薄片，烧结成素坯，烧结温度为1180℃，然后冷却，冷却的速度为2℃/min。

步骤5：将素坯用激光切割机切割成2mm×2mm的小单元的磁性薄片，在磁性薄片的两面贴附0.03mm厚的绝缘胶片，再用破碎机将磁性薄片均匀破碎制成柔性磁片，柔性磁片即为本实施例的磁性材料。

实施例2

本实施例的磁性材料应用于无线充电的隔磁材料，包括三氧化二铁、氧化锌、氧化亚镍、氧化铜及黑色绝缘胶片，三氧化二铁、氧化锌、氧化亚镍及氧化铜的摩尔比为46.5:25.0:18.0:6.2，三氧化二铁、氧化锌、氧化亚镍及氧化铜制成磁性薄片，绝缘胶片贴附于磁性薄片的两个表面。磁性薄片的厚度为0.32mm，绝缘胶片的厚度为0.03mm。

上述磁性材料的制备方法，包括以下步骤：

步骤1：将三氧化二铁、氧化锌、氧化亚镍、氧化铜按摩尔比为46.5:25.0:18.0:6.2加入球磨机，然后再将水加入球磨机中，球磨机中的磨介为φ3mm的氧化锆小球，三氧化二铁、氧化锌、氧化亚镍及氧化铜的总质量与水的质量比为5.8:4，混合均匀，获得初次浆料。

步骤2：初次浆料烘干后，在900℃的温度下煅烧，煅烧的时间为2.8h，获得煅烧粉。

步骤3：将煅烧粉与水混合，煅烧粉与水的质量比为5.5:4.5，加入球磨机中，混合均匀，获得混合液，在混合液中加入聚乙烯醇，聚乙烯醇占混合液与聚乙烯醇的总质量的1.2％，制成二次浆料，然后用高温喷雾造粒机将二次浆料干燥成粒，获得原材料。

步骤4：将原材料用200t的压机压制成51mm×40mm×0.32mm的薄片，烧结成素坯，烧结温度为1150℃，然后冷却，冷却的速度为1.8℃/min。

步骤5：将素坯用激光切割机切割成2mm×2mm的小单元的磁性薄片，在磁性薄片的两面贴附0.03mm厚的绝缘胶片，再用破碎机将磁性薄片均匀破碎制成柔性磁片，柔性磁片即为本实施例的磁性材料。

实施例3

本实施例的磁性材料应用于无线充电的隔磁材料，包括三氧化二铁、氧化锌、氧化亚镍、氧化铜及黑色绝缘胶片，三氧化二铁、氧化锌、氧化亚镍及氧化铜的摩尔比为45.0:25.5:18.5:5.9，三氧化二铁、氧化锌、氧化亚镍及氧化铜制成磁性薄片，绝缘胶片贴附于磁性薄片的两个表面。磁性薄片的厚度为0.38mm，绝缘胶片的厚度为0.03mm。

上述磁性材料的制备方法，包括以下步骤：

步骤1：将三氧化二铁、氧化锌、氧化亚镍、氧化铜按摩尔比为45.0:25.5:18.5:5.9加入球磨机，然后再将水加入球磨机中，球磨机中的磨介为φ3mm的氧化锆小球，三氧化二铁、氧化锌、氧化亚镍及氧化铜的总质量与水的质量比为6.0:4.8，混合均匀，获得初次浆料。

步骤2：初次浆料烘干后，在925℃的温度下煅烧，煅烧的时间为2.6h，获得煅烧粉。

步骤3：将煅烧粉与水混合，煅烧粉与水的质量比为5.8:3.5，加入球磨机中，混合均匀，获得混合液，在混合液中加入聚乙烯醇，聚乙烯醇占混合液与聚乙烯醇的总质量的1.3％，制成二次浆料，然后用高温喷雾造粒机将二次浆料干燥成粒，获得原材料。

步骤4：将原材料用200t的压机压制成51mm×40mm×0.32mm的薄片，烧结成素坯，烧结温度为1175℃，然后冷却，冷却的速度为1.5℃/min。

步骤5：将素坯用激光切割机切割成2mm×2mm的小单元的磁性薄片，在磁性薄片的两面贴附0.03mm厚的绝缘胶片，再用破碎机将磁性薄片均匀破碎制成柔性磁片，柔性磁片即为本实施例的磁性材料。

实施例4

本实施例的磁性材料应用于无线充电的隔磁材料，包括三氧化二铁、氧化锌、氧化亚镍、氧化铜及黑色绝缘胶片，三氧化二铁、氧化锌、氧化亚镍及氧化铜的摩尔比为49.0:26.7:20.0:6.5，三氧化二铁、氧化锌、氧化亚镍及氧化铜制成磁性薄片，绝缘胶片贴附于磁性薄片的两个表面。磁性薄片的厚度为0.39mm，绝缘胶片的厚度为0.03mm。

上述磁性材料的制备方法，包括以下步骤：

步骤1：将三氧化二铁、氧化锌、氧化亚镍、氧化铜按摩尔比为49.0:26.7:20.0:6.5加入球磨机，然后再将水加入球磨机中，球磨机中的磨介为φ3mm的氧化锆小球，三氧化二铁、氧化锌、氧化亚镍及氧化铜的总质量与水的质量比为5.8:3，混合均匀，获得初次浆料。

步骤2：初次浆料烘干后，在945℃的温度下煅烧，煅烧的时间为2.4h，获得煅烧粉。

步骤3：将煅烧粉与水混合，煅烧粉与水的质量比为6.0:3.5，加入球磨机中，混合均匀，获得混合液，在混合液中加入聚乙烯醇，聚乙烯醇占混合液与聚乙烯醇的总质量的1.4％，制成二次浆料，然后用高温喷雾造粒机将二次浆料干燥成粒，获得原材料。

步骤4：将原材料用压机压制成51mm×40mm×0.39mm的薄片，烧结成素坯，烧结温度为1200℃，然后冷却，冷却的速度为1.2℃/min。

步骤5：将素坯用激光切割机切割成2mm×2mm的小单元的磁性薄片，在磁性薄片的两面贴附0.03mm厚的绝缘胶片，再用破碎机将磁性薄片均匀破碎制成柔性磁片，柔性磁片即为本实施例的磁性材料。

实施例5

本实施例的磁性材料应用于无线充电的隔磁材料，包括三氧化二铁、氧化锌、氧化亚镍、氧化铜及黑色绝缘胶片，三氧化二铁、氧化锌、氧化亚镍及氧化铜的摩尔比为50.0:27.0:19.2:5.6，三氧化二铁、氧化锌、氧化亚镍及氧化铜制成磁性薄片，绝缘胶片贴附于磁性薄片的两个表面。磁性薄片的厚度为0.4mm，绝缘胶片的厚度为0.03mm。

上述磁性材料的制备方法，包括以下步骤：

步骤1：将三氧化二铁、氧化锌、氧化亚镍、氧化铜按摩尔比为50.0:27.0:19.2:5.6加入球磨机，然后再将水加入球磨机中，球磨机中的磨介为φ3mm的氧化锆小球，三氧化二铁、氧化锌、氧化亚镍及氧化铜的总质量与水的质量比为6.2:5，混合均匀，获得初次浆料。

步骤2：初次浆料烘干后，在950℃的温度下煅烧，煅烧的时间为2.3h，获得煅烧粉。

步骤3：将煅烧粉与水混合，煅烧粉与水的质量比为6.5:5，加入球磨机中，混合均匀，获得混合液，在混合液中加入聚乙烯醇，聚乙烯醇占混合液与聚乙烯醇的总质量的1.4％，制成二次浆料，然后用高温喷雾造粒机将二次浆料干燥成粒，获得原材料。

步骤4：将原材料用压机压制成51mm×40mm×0.4mm的薄片，烧结成素坯，烧结温度为1200℃，然后冷却，冷却的速度为1.2℃/min。

步骤5：将素坯用激光切割机切割成2mm×2mm的小单元的磁性薄片，在磁性薄片的两面贴附0.03mm厚的绝缘胶片，再用破碎机将磁性薄片均匀破碎制成柔性磁片，柔性磁片即为本实施例的磁性材料。

取实施例1至5所获得的柔性磁片，分别检测其起始磁导率、饱和磁束密度、比损耗因子、居里温度及电阻率等材料特性，检测结果如表1。

表1材料特性检测结果

由测试结果可知，本发明的磁性材料25℃时的起始磁导率约400h.m^-1，饱和磁束密度(25℃)约430mt，比损耗因子(25℃，100khz)≤20，而常见的用于无线充电的磁性材料的起始磁导率为约100h.m^-1，饱和磁束密度(25℃)小于350mt，比损耗因子大于120，则本发明的磁性材料相较于常见的磁性材料耗能更低，电磁转换率更高，且本发明的磁性材料电阻率达10⁶ω.m，可有效阻挡磁场的穿透，使磁线能量消耗于作为隔磁材料的磁性材料中，隔绝了周边金属物体对能量传输的影响，起到拘束磁通量和抗干扰的作用。居里温度＞220℃，即本发明的磁性材料可在220℃的环境下，磁性不变。

其中，实施例1的磁性材料的复数磁导率曲线图如图1，磁通量密度与温度的关系曲线如图2，磁化曲线如图3。

请再参阅图1，实施例1的磁性材料的复数磁导率的实部与虚部分别表现为实线与虚线，实线与虚线相交于频率为20mhz处，则本实施例的磁性材料适用于工作频率小于20mhz的无线充电设备。

请再参阅图2及图3，实施例1的磁性材料在20～100℃之间的磁通量密度大于375mt，且当外加磁场等于0a.m^-1时，磁性材料仍保持约290mt的磁感应强度，磁滞回线的面积较大，则本发明的磁性材料的磁感应较强，有良好的导磁作用，使无线充电设备中的发射端与接收端的磁力线收拢集中，增加发电效能。

综上所述，本发明磁性材料的起始磁导率约400h.m^-1(25℃)，比损耗因子≤20(25℃，100khz)，可应用于无线充电的隔磁材料，具有良好的导磁和抗干扰的作用，显著提升了电磁转换效率及电能的利用率。

以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。

以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。