Sm‑Co基合金块状磁体的制备方法与流程

文档序号:11252461
Sm‑Co基合金块状磁体的制备方法与流程

本发明的技术方案涉及稀土钴基永磁合金,具体地说是Sm-Co基合金块状磁体的制备方法。



背景技术:

稀土永磁材料是一种重要的基础性功能材料,其中Sm-Co基永磁合金因具有优异的永磁性能和高温稳定性而在高温应用领域有着不可替代的地位。Sm-Co基永磁合金的传统制备工艺是:熔炼-制粉-磁取向成型-烧结,但这种方法得到的块状磁体的晶粒是微米级。对于永磁合金而言,矫顽力的大小取决于材料内部形成反向畴的难易程度,而磁体的晶粒尺寸对反向畴的形成起到了决定性的作用,即晶粒越小矫顽力越高,因此,将Sm-Co基永磁合金纳米晶化的趋势日益加强。

近几年来,纳米晶Sm-Co基永磁合金的研究受到了研究者们普遍的关注。快淬法和机械球磨法是制备纳米晶Sm-Co基永磁材料的主要方法,其中,高能球磨是制备纳米晶SmCo5永磁合金的有力手段。张健和沈保根(张健,沈保根.球磨SmCo5纳米晶的结构与磁性[J].金属功能材料,2001,8(3):10-12.)将SmCo5铸锭破碎后在高能球磨机上球磨5h制得非晶粉末,随后在450℃~800℃范围内退火30min,发现经700℃退火后的样品平均晶粒尺寸为22nm,再将700℃退火后的粉末与牌号为CH-914的快干胶混合,制备各向同性粘结磁体,发现矫顽力可达28672Oe。Cui等人(Cui B Z,Gabay A M,Li W F,et al.Anisotropic SmCo5nanoflakes by surfactant-assisted high energy ball milling[J].Journal of Applied Physics,2010,107(9):465701.)通过表面活性剂辅助球磨技术制备出了厚度为8nm~80nm,长度为0.5μm~8μm,平均晶粒尺寸为8nm的SmCo5纳米片,随后采用环氧树脂制备粘结磁体,并在19kOe的磁场下取向,得到了矫顽力为17.7kOe的SmCo5纳米晶粘结磁体,该磁体具有明显的各向异性。Zuo等人(Zuo W L,Zhao X,Xiong J F,et al.Strong textured SmCo5nanoflakes with ultrahigh coercivity prepared by multistep(three steps)surfactant-assisted ball milling.[J].Scientific Reports,2015,5:13117.)通过多级球磨法制备出了矫顽力为26.2kOe的SmCo5纳米片,他们以正庚烷为球磨介质,加入20%的油酸-油胺为表面活性剂,然后又进行了三个阶段的球磨:(1)在150rpm的速度下球磨4h;(2)在200rpm的速度下球磨8h;(3)在250rpm的速度下球磨16h。最后将球磨得到的纳米片与环氧树脂混合后在20kOe的磁场下取向,制备出了高矫顽力高磁晶各向异性的SmCo5磁体。Cruse等人(Crouse C A,Michel E,Shen Y,et al.Effect of surfactant molecular weight on particle morphology of SmCo5prepared by high energy ball milling[J].Journal of Applied Physics,2012,111(7):07A724.)通过在SmCo5合金球磨过程中加入不同的有机酸做表面活性剂并加以研究,发现与常用的油酸相比,采用相对分子质量更小、沸点更低的正戊酸作为表面活性剂并球磨1h后得到的晶粒尺寸最小,且矫顽力最高为20kOe,同时,由于正戊酸的沸点较低,故而在球磨后更容易去除。CN101265529公开了一种Sm-Co基合金块状磁体的制备方式,即对Sm-Co基合金快淬薄带进行球磨得到非晶态合金粉末,随后采用放电等离子烧结(SPS)技术进行快速烧结,得到晶粒尺寸小于100nm的Sm-Co基合金块状磁体,尽管该专利文献没有公布所制得的纳米晶Sm-Co基合金块状磁体的晶粒尺寸,但根据已发表的其他相关文献(许刚,杨建军,张东涛,等.块状纳米晶SmCo5烧结磁体的结构及其磁性能[J].中国有色金属学报,2009,19(7):1305-1309.)得知其最后制备出平均晶粒尺寸为30nm,矫顽力为29184Oe(2.28MA/m)的纳米晶SmCo5块状磁体。但是,这种方法制备出来的纳米晶Sm-Co基合金块状磁体没有明显的择优取向,是各向同性的。CN102766835A公开了一种制备高矫顽力Sm-Co基合金块状磁体的制备方法,即在传统工艺之后加入多级时效工艺,且在时效过程中持续加入稳恒磁场环境,制备出了矫顽力在27097Oe(2117kA/m)以上的Sm-Co基合金块状磁体,但这种工艺并没有减小晶粒尺寸,制备出来的Sm-Co基合金块状磁体晶粒依然是微米级的。

总之,采用高能球磨技术能够有效地减小Sm-Co基合金磁体的晶粒尺寸,提升Sm-Co基合金磁体的矫顽力,但是该工艺制备出的磁体为粉末状,或需要再增加粘结工艺并加以取向制备粘结磁体;用放电等离子烧结法虽然可以制备出纳米晶Sm-Co基合金块状磁体,但这种块状磁体是各向同性的,没有明显的择优取向。迄今为止尚无制备具有明显磁晶各向异性纳米晶Sm-Co基合金块状磁体的文献报道。



技术实现要素:

本发明所要解决的技术问题是:提供Sm-Co基合金块状磁体的制备方法,是一种具有明显磁晶各向异性的纳米晶Sm-Co基合金块状磁体的制备方法,通过对Sm-Co基合金快淬薄带进行高能球磨制备出Sm-Co基合金全非晶粉末,随后在液压机下压制成块体,最后将压制好的Sm-Co基合金块体放入磁场热处理炉中进行磁场热处理,使非晶相在加热过程中沿磁场方向重结晶,从而制得具有明显磁晶各向异性的纳米晶Sm-Co基合金块状磁体,克服了现有技术只能对晶粒尺寸在微米级的Sm-Co基合金块状磁体进行取向,而无法制备出具有明显择优取向的纳米晶Sm-Co基合金块状磁体的缺陷。

本发明解决该技术问题所采用的技术方案是:Sm-Co基合金块状磁体的制备方法,关键是将Sm-Co基合金全非晶粉末压制成块后进行磁场热处理,使非晶相在加热过程中沿磁场方向重结晶,从而制得具有明显磁晶各向异性的纳米晶Sm-Co基合金块状磁体,具体步骤如下:

第一步,配制原料:

按照元素组成式Sm(Co1-xCux)5的原子比进行配料,其中,x=0~0.3,称取需要质量的纯Sm、纯Co和纯Cu进行配制,配料时Sm的实际称取的质量比按理论计算的质量高出2wt%~10wt%,以此来弥补熔炼和快淬过程中Sm的挥发,由此完成配制原料;

第二步,制备Sm-Co基母合金铸锭:

将第一步配制好的原料全部放入真空电弧熔炼炉或真空感应熔炼炉的坩埚中,对炉体抽真空,使炉内真空度低于5×10-2Pa,炉温升至高于原料金属Co的熔点以上,使原料完全熔化并充分混合,制得Sm-Co基母合金铸锭;

第三步,制备Sm-Co基合金快淬薄带:

将第二步制得的Sm-Co基母合金铸锭置于熔体快淬炉中,将炉内真空抽至5×10-2Pa以下,重新将母合金铸锭熔化,随后在以30m/s~50m/s的圆周速度旋转的辊轮上进行熔体快淬,制得Sm-Co基合金快淬薄带;

第四步,制备Sm-Co基合金全非晶粉末:

将第三步制得的Sm-Co基合金快淬薄带放入球磨罐中使用高能球磨机进行球磨,使薄带内有序晶体结构完全破坏,形成全非晶,即制得Sm-Co基合金全非晶粉末;

第五步,压制成Sm-Co基合金块体:

将第四步制得的Sm-Co基合金全非晶粉末放入模具中使用液压机压制成Sm-Co基合金块体;

第六步,制备Sm-Co基合金块状磁体产品:

将第五步制得的Sm-Co基合金块体放入磁场热处理炉中进行磁场热处理,方法是:将第五步制得的Sm-Co基合金块体直接放入磁场热处理炉内并将磁场热处理炉真空抽至5×10-2Pa以下或先将第五步制得的Sm-Co基合金块体进行防氧化处理后再放入磁场热处理炉中,然后在500℃~850℃范围内保温0.5h~10h,同时在加热过程中加入4kOe~60kOe的磁场,使非晶相在加热过程中沿磁场方向重结晶,由此制得具有高矫顽力和高磁晶各向异性的纳米晶Sm-Co基合金块状磁体产品,用外磁场为20kOe的振动样品磁强计或外磁场为90kOe的综合物理性能测量仪测量磁性能,当测量磁场方向与磁场热处理外加磁场方向平行时,该产品的磁性能为:矫顽力为6171.2Oe~48243.3Oe,剩余磁化强度为20.4emu/g~60.1emu/g,饱和磁化强度为27.4emu/g~78.0emu/g。

上述Sm-Co基合金块状磁体的制备方法,所述使用高能球磨机进行球磨,球磨所用球料比采用5~20:1,用正庚烷做液体介质对薄带进行湿磨、用120号航空油做液体介质对薄带进行湿磨或用氩气作介质对薄带进行干磨,球磨时间为8~40h。

上述Sm-Co基合金块状磁体的制备方法,所述使用液压机压制成Sm-Co基合金块体,液压机的加压速度为80~120kN/min,压力50kN,保压时间3min,将球磨后的Sm-Co基合金全非晶粉末压制成直径为1cm、高度为1.5mm的圆柱形Sm-Co基合金块体。

上述Sm-Co基合金块状磁体的制备方法,所述防氧化处理,其方法包括对第五步制得的Sm-Co基合金块体进行管封处理或在第五步制得的Sm-Co基合金块体表面涂覆防氧化涂料。

上述Sm-Co基合金块状磁体产品的制备方法,所用到的原料都是通过商购获得的,所用到的设备均为公知的化工设备,所用到的工艺操作方法均为本技术领域的技术人员所熟知的。

本发明的有益效果如下:

与现有技术相比,本发明具有突出的实质性特点如下:

(1)有关研究表明,高能球磨是制备纳米晶材料的有效手段,但制备出来的材料则是各向同性的纳米级或微米级颗粒状磁体。本发明方法的突出的实质性特点是:将Sm-Co基合金快淬薄带球磨成全非晶粉末,而不是纳米晶粉末,将该全非晶粉末采用液压机压制成块,随后在加热过程中施加一个外加磁场,使非晶相在加热过程中沿磁场方向重结晶,从而得到高矫顽力和高磁晶各向异性的Sm-Co基合金块状磁体产品。

(2)虽然Sm-Co基合金本身就有高的各向异性场,但是,由于Cu是非磁性元素,Cu的存在可以提高磁体本身的磁晶各向异性场,也正是因为提高了磁晶各向异性场,所以添加Cu元素可以增强磁晶各向异性,因此在Sm-Co基合金块状磁体制备的配料中加入少量Cu,使得Sm-Co基合金块状磁体在磁场热处理的过程中更容易被取向,促进晶粒沿着[001]方向生长,从而使Sm-Co基合金块状磁体的矫顽力及磁各向异性得以提高。

(3)文献(Cui B Z,Gabay A M,Li W F,et al.Anisotropic SmCo5nanoflakes by surfactant-assisted high energy ball milling[J].Journal of Applied Physics,2010,107(9):465701;Zuo W L,Zhao X,Xiong J F,et al.Strong textured SmCo5nanoflakes with ultrahigh coercivity prepared by multistep(three steps)surfactant-assisted ball milling[J].Scientific Reports,2015,5:13117.)中报导的各向异性纳米晶SmCo5磁体是将球磨后的纳米片与粘结剂混合后制备出粘结磁体并加以取向,实质上是依然属于磁性纳米片的范畴,而非真正意义上的块状磁体;而SPS烧结制备出的纳米晶块体则是各向同性的,无择优取向。本发明则是将Sm-Co基合金直接制成了具有明显择优取向的纳米晶Sm-Co基合金块状磁体产品。

与现有技术相比,本发明具有如下显著进步:

(1)对现有技术制得的纯SmCo5块状磁体而言,当测量磁场方向与压制时外加磁场方向平行时磁性能为:在室温下其矫顽力为6000Oe,剩余磁化强度为18.6emu/g,饱和磁化强度为35.1emu/g,而本发明方法制得的Sm-Co基合金块状磁体产品,在外磁场为20kOe的振动样品磁强计及外磁场为90kOe的综合物理性能测量仪测试显示,当测量磁场方向与磁场热处理外加磁场方向平行时其磁性能为:在室温下其矫顽力为6171.2Oe~48243.3Oe,剩余磁化强度为20.4emu/g~60.1emu/g,饱和磁化强度为27.4emu/g~78.0emu/g,磁性能得到显著地提高。

(2)与用现有技术制得的晶粒尺寸在微米级的Sm-Co基合金块状磁体相比,本发明制备出来的Sm-Co基合金块状磁体晶粒尺寸仅为16.7nm~68.6nm,晶粒尺寸的减小对磁性能的提升起到了显著的作用。

(3)本发明制得的纳米晶Sm-Co基合金块状磁体具有明显的磁晶各向异性,克服了现有技术只能对晶粒尺寸在微米级的Sm-Co基合金块状磁体进行取向,而无法制备出非粘结型高矫顽力高磁晶各向异性纳米晶Sm-Co基合金块状磁体的缺陷。

(4)本发明的Sm-Co基合金块状磁体的制备方法,适用于SmCo5型、SmCo7型及Sm2Co17型等所有Sm-Co基永磁材料的制备。

附图说明

下面结合附图和实施例对本发明进一步说明。

图1为实施例1制得的SmCo5合金快淬薄带的X射线衍射图谱。

图2为实施例1制得的SmCo5合金全非晶粉末的X射线衍射图谱。

图3为实施例1制得的SmCo5合金全非晶粉末的透射电子显微图。

图4为实施例1制得的SmCo5合金全非晶粉末的选区电子衍射图。

图5为实施例1制得的SmCo5合金块状磁体产品的X射线衍射图谱。

图6为实施例1制得的SmCo5合金块状磁体产品在测量磁场方向与磁场热处理外加磁场方向平行时的磁滞回线。

图7为实施例1制得的SmCo5合金块状磁体产品在测量磁场方向与磁场热处理外加磁场方向垂直时的磁滞回线。

图8为实施例2制得的SmCo5合金块状磁体产品的X射线衍射图谱。

图9为实施例2制得的SmCo5合金块状磁体产品在测量磁场方向与磁场热处理外加磁场方向平行时的磁滞回线。

图10为实施例2制得的SmCo5合金块状磁体产品在测量磁场方向与磁场热处理外加磁场方向垂直时的磁滞回线。

图11为实施例3制得的Sm(Co0.8Cu0.2)5合金块状磁体产品的X射线衍射图谱。

图12为实施例3制得的Sm(Co0.8Cu0.2)5合金块状磁体产品在测量磁场方向与磁场热处理外加磁场方向平行时的磁滞回线。

图13为实施例4制得的Sm(Co0.8Cu0.2)5合金块状磁体产品的X射线衍射图谱。

图14为实施例4制得的Sm(Co0.8Cu0.2)5合金块状磁体产品在测量磁场方向与磁场热处理外加磁场方向平行时的磁滞回线。

图15为实施例5制得的Sm(Co0.9Cu0.1)5合金块状磁体产品的X射线衍射图谱。

图16为实施例5制得的Sm(Co0.9Cu0.1)5合金块状磁体产品在测量磁场方向与磁场热处理外加磁场方向平行时的磁滞回线。

图17为实施例6制得的Sm(Co0.9Cu0.1)5合金块状磁体产品的X射线衍射图谱。

图18为实施例6制得的Sm(Co0.9Cu0.1)5合金块状磁体产品在测量磁场方向与磁场热处理外加磁场方向平行时的磁滞回线。

图19为实施例7制得的Sm(Co0.9Cu0.1)5合金块状磁体产品的X射线衍射图谱。

图20为实施例7制得的Sm(Co0.9Cu0.1)5合金块状磁体产品在测量磁场方向与磁场热处理外加磁场方向平行时的磁滞回线。

图21为实施例8制得的Sm(Co0.8Cu0.2)5合金块状磁体产品的X射线衍射图谱。

图22为实施例8制得的Sm(Co0.8Cu0.2)5合金块状磁体产品在测量磁场方向与磁场热处理外加磁场方向平行时的磁滞回线。

图23为实施例9制得的Sm(Co0.8Cu0.2)5合金块状磁体的产品X射线衍射图谱。

图24为实施例9制得的Sm(Co0.8Cu0.2)5合金块状磁体产品在测量磁场方向与磁场热处理外加磁场方向平行时的磁滞回线。

图25为实施例10制得的Sm(Co0.7Cu0.3)5合金块状磁体产品的X射线衍射图谱。

图26为实施例10制得的Sm(Co0.7Cu0.3)5合金块状磁体产品在测量磁场方向与磁场热处理外加磁场方向平行时的磁滞回线。

具体实施方式

实施例1

第一步,配制原料:

按照元素组成式SmCo5的原子比进行配料,称取需要质量的纯Sm和纯Co进行配制,配料时Sm的实际称取的质量比按理论计算的质量高出5wt%,以此来弥补熔炼和快淬过程中Sm的挥发;

第二步,制备SmCo5母合金铸锭:

将第一步配制好的原料全部放入真空电弧熔炼炉的坩埚中,对炉体抽真空,使炉内真空度低于5×10-2Pa,炉温升至高于原料金属Co的熔点以上,使原料完全熔化并充分混合,制得SmCo5母合金铸锭;

第三步,制备SmCo5合金快淬薄带:

将第二步制得的SmCo5母合金铸锭置于熔体快淬炉中,将炉内真空抽至5×10-2Pa以下,重新将母合金铸锭熔化,随后在以40m/s的圆周速度旋转的辊轮上进行熔体快淬,制得SmCo5合金快淬薄带;

图1显示了本实施例制得的SmCo5合金快淬薄带的X射线衍射图谱,由该图可见熔体快淬后薄带中只有单一的SmCo5相,同时可以看出存在少量非晶相的漫散射峰,表明该薄带中含有一定量的非晶相,而快淬薄带易磁化轴与主峰的强度比I002/I111=0.256,与标准峰I002/I111=0.24相比无太大差别,这表明熔体快淬的过程对薄带没有取向的作用。

第四步,制备SmCo5合金全非晶粉末:

将第三步制得的SmCo5合金快淬薄带放入球磨罐中使用高能球磨机进行球磨,使薄带内有序晶体结构完全破坏,形成全非晶,即制得SmCo5合金全非晶粉末,球磨所用球料比采用5∶1,用正庚烷做液体介质对薄带进行湿磨,球磨时间为40h;

图2显示了本实施例制得的SmCo5合金快淬薄带球磨40h后所得全非晶粉末的X射线衍射图谱,相比于球磨前的图1,其衍射峰已严重弱化与宽化,仅在40°~45°有一个鼓包而无明显衍射峰,表明薄带经高能球磨后合金呈全非晶状态,这是因为在高能球磨的过程中,薄带在磨球及球磨罐的反复冲击下,尺寸越来越小,逐渐转变为微米级甚至纳米级的粉末,随着球磨的进一步进行,晶粒中的缺陷密度持续增高,造成严重晶格畸变,原子离开了平衡位置,从而导致合金完全变为非晶态。

图3显示了本实施例制得的SmCo5合金全非晶粉末的透射电子显微图,由该图可看出,球磨40h后所得粉末粒径为1.3μm~3.7μm。

图4显示了本实施例制得的SmCo5合金全非晶粉末的选区电子衍射图谱,该电子衍射谱表明球磨后的SmCo5合金粉末为非晶态。

第五步,压制成SmCo5合金块体:

将第四步制得的SmCo5合金全非晶粉末放入模具中使用液压机压制成SmCo5合金块体,加压速度为80kN/min,压力50kN,保压时间3min,将球磨后的SmCo5合金全非晶粉末压制成直径为1cm、高度为1.5mm的圆柱形SmCo5合金块体;

第六步,制备SmCo5合金块状磁体产品:

将第五步制得的SmCo5合金块体放入磁场热处理炉中进行磁场热处理,方法是:将第五步制得的SmCo5合金块体直接放入磁场热处理炉内并将磁场热处理炉真空抽至5×10-2Pa以下,然后在500℃保温0.5h,同时在加热过程中加入4kOe的磁场,使非晶相在加热过程中沿磁场方向重结晶,由此制得具有高矫顽力和高磁晶各向异性的纳米晶SmCo5合金块状磁体产品。

图5是本实施例制得的SmCo5合金块状磁体产品的X射线衍射图谱。由该图可看到明显的漫散射峰,表明该合金中依然有较多的非晶相,并肯定有SmCo5相,说明该合金块状磁体物相组成是非晶态相与晶态相共存,其主晶相SmCo5的平均晶粒尺寸为17.8nm,易磁化轴与主峰的强度比I002/I111=0.468,表明经磁场热处理后SmCo5合金块状磁体形成了沿[001]的择优取向。结合该SmCo5合金块状磁体的X射线衍射图谱可知,本实施例制得的SmCo5合金块状磁体产品存在明显的各向异性。

图6为本实施例制得的SmCo5合金块状磁体产品在测量磁场方向与磁场热处理外加磁场方向平行时的磁滞回线,其显示将本实施例制得的SmCo5合金块状磁体产品在外加磁场为20kOe的振动样品磁强计上测量磁性能,当测量磁场方向与磁场热处理外加磁场方向平行时,其矫顽力为6171.2Oe,剩余磁化强度为21.2emu/g,饱和磁化强度为35.1emu/g。

图7为本实施例制得的SmCo5合金块状磁体产品在测量磁场方向与磁场热处理外加磁场方向垂直时的磁滞回线,其显示当测量磁场方向与磁场热处理外加磁场方向垂直时,其矫顽力为4176.3Oe,剩余磁化强度为10.6emu/g,饱和磁化强度为25.2emu/g。

实施例2

第一步,配制原料:

按照元素组成式SmCo5的原子比进行配料,称取需要质量的纯Sm和纯Co进行配制,配料时Sm的实际称取的质量比按理论计算的质量高出8wt%,以此来弥补熔炼和快淬过程中Sm的挥发;

第二步,制备SmCo5母合金铸锭:

同实施例1;

第三步,制备SmCo5合金快淬薄带:

将第二步制得的SmCo5母合金铸锭置于熔体快淬炉中,将炉内真空抽至5×10-2Pa以下,重新将母合金铸锭熔化,随后在以50m/s的圆周速度旋转的辊轮上进行熔体快淬,制得SmCo5合金快淬薄带;

第四步,制备SmCo5合金全非晶粉末:

将第三步制得的SmCo5合金快淬薄带放入球磨罐中使用高能球磨机进行球磨,使薄带内有序晶体结构完全破坏,形成全非晶,即制得SmCo5合金全非晶粉末,球磨所用球料比采用8∶1,用正庚烷做液体介质对薄带进行湿磨,球磨时间为30h;

第五步,压制成SmCo5合金块体:

同实施例1;

第六步,制备SmCo5合金块状磁体产品:

将第五步制得的SmCo5合金块体放入磁场热处理炉中进行磁场热处理,方法是:先将第五步制得的SmCo5合金块体进行防氧化处理的管封处理,具体操作是将该SmCo5合金块体密封于石英管内,管内真空抽至5×10-2Pa以下,然后再放入磁场热处理炉中,在500℃保温0.5h,同时在加热过程中加入28kOe的磁场,使非晶相在加热过程中沿磁场方向重结晶,由此制得高矫顽力和高磁晶各向异性的纳米晶SmCo5合金块状磁体产品。

图8是本实施例制得的SmCo5合金块状磁体产品的X射线衍射图谱。由该图可看到明显的漫散射峰,表明该合金中依然有较多的非晶相,并肯定有SmCo5相,说明该合金块状磁体物相组成是非晶态相与晶态相共存,其主晶相SmCo5的平均晶粒尺寸为16.7nm,易磁化轴与主峰的强度比I002/I111=0.542,表明经磁场热处理后SmCo5合金块状磁体形成了沿[001]的择优取向。结合该SmCo5合金块状磁体的X射线衍射图谱可知,本实施例制得的SmCo5合金块状磁体产品存在明显的各向异性。

图9为本实施例制得的SmCo5合金块状磁体产品在测量磁场方向与磁场热处理外加磁场方向平行时的磁滞回线,其显示将本实施例制得的SmCo5合金块状磁体在外加磁场为20kOe的振动样品磁强计上测量磁性能,当测量磁场方向与磁场热处理外加磁场方向平行时,其矫顽力为6848.6Oe,剩余磁化强度为24.5emu/g,饱和磁化强度为39.0emu/g。

图10为本实施例制得的SmCo5合金块状磁体产品在测量磁场方向与磁场热处理外加磁场方向垂直时的磁滞回线,其显示当测量磁场方向与磁场热处理外加磁场方向垂直时,其矫顽力为3635.4Oe,剩余磁化强度为10.7emu/g,饱和磁化强度为27.3emu/g。

实施例3

第一步,配制原料:

按照元素组成式Sm(Co0.8Cu0.2)5的原子比进行配料,称取需要质量的纯Sm、纯Co和纯Cu进行配制,配料时Sm的实际称取的质量比按理论计算的质量高出6wt%,以此来弥补熔炼和熔体快淬过程中Sm的挥发;

第二步,制备Sm(Co0.8Cu0.2)5母合金铸锭:

将第一步配制好的原料全部放入真空电弧熔炼炉的坩埚中,对炉体抽真空,使炉内真空度低于5×10-2Pa,炉温升至高于原料金属Co的熔点以上,使原料完全熔化并充分混合,制得Sm(Co0.8Cu0.2)5母合金铸锭;

第三步,制备Sm(Co0.8Cu0.2)5合金快淬薄带:

将第二步制得的Sm(Co0.8Cu0.2)5母合金铸锭置于熔体快淬炉中,将炉内真空抽至5×10-2Pa以下,重新将母合金铸锭熔化,随后在以30m/s的圆周速度旋转的辊轮上进行熔体快淬,制得Sm(Co0.8Cu0.2)5合金快淬薄带;

第四步,制备Sm(Co0.8Cu0.2)5合金全非晶粉末:

将第三步制得的Sm(Co0.8Cu0.2)5合金快淬薄带放入球磨罐中使用高能球磨机进行球磨,使薄带内有序晶体结构被完全破坏,形成全非晶,即制得Sm(Co0.8Cu0.2)5合金全非晶粉末,球磨所用球料比采用10:1,用正庚烷做液体介质对薄带进行湿磨,球磨时间为25h;

第五步,压制成Sm(Co0.8Cu0.2)5合金块体:

将第四步制得的Sm(Co0.8Cu0.2)5合金全非晶粉末放入压块模具中使用液压机采用垂直钢模压的方式压制成Sm(Co0.8Cu0.2)5合金块体,加压速度为100kN/min,压力50kN,保压时间3min,将球磨后的Sm(Co0.8Cu0.2)5合金全非晶粉末压制成直径为1cm、高度为1.5mm的圆柱形Sm(Co0.8Cu0.2)5合金块体;

第六步,制备Sm(Co0.8Cu0.2)5合金块状磁体产品:

将第五步制得的Sm(Co0.8Cu0.2)5合金块体放入磁场热处理炉中进行磁场热处理,方法是:将第五步制得的Sm(Co0.8Cu0.2)5合金块体直接放入磁场热处理炉内并将磁场热处理炉真空抽至5×10-2Pa以下,然后在600℃保温4h,同时在加热过程中加入8kOe的磁场,使非晶相在加热过程中沿磁场方向重结晶,由此制得高矫顽力和高磁晶各向异性的纳米晶Sm(Co0.8Cu0.2)5合金块状磁体产品。

图11是本实施例制得的Sm(Co0.8Cu0.2)5合金块状磁体产品的X射线衍射图谱。由该图可看到该合金块状磁体物相组成是Sm(Co,Cu)5、Sm(Co,Cu)7、Sm2(Co,Cu)7及Sm2O3,其主晶相Sm(Co,Cu)5的平均晶粒尺寸为23.6nm,易磁化轴与主峰的强度比I002/I111=0.458,表明经磁场热处理后Sm(Co0.8Cu0.2)5合金块状磁体形成了沿[001]的择优取向。结合该Sm(Co0.8Cu0.2)5合金块状磁体的X射线衍射图谱可知,本实施例制得的Sm(Co0.8Cu0.2)5合金块状磁体产品存在明显的各向异性。

图12为本实施例制得的Sm(Co0.8Cu0.2)5合金块状磁体产品在测量磁场方向与磁场热处理外加磁场方向平行时的磁滞回线,其显示将本实施例制得的Sm(Co0.8Cu0.2)5合金块状磁体产品在外加磁场为90kOe的综合物理性能测量仪上测量磁性能,当测量磁场方向与磁场热处理外加磁场方向平行时,其矫顽力为25468.7Oe,剩余磁化强度为36.3emu/g,饱和磁化强度为51.5emu/g。

实施例4

第一步,配制原料:

按照元素组成式Sm(Co0.8Cu0.2)5的原子比进行配料,称取需要质量的纯Sm、纯Co和纯Cu进行配制,配料时Sm的实际称取的质量比按理论计算的质量高出2wt%,以此来弥补熔炼和熔体快淬过程中Sm的挥发;

第二步,制备Sm(Co0.8Cu0.2)5母合金铸锭:

同实施例3;

第三步,制备Sm(Co0.8Cu0.2)5合金快淬薄带:

同实施例3;

第四步,制备Sm(Co0.8Cu0.2)5合金全非晶粉末:

将第三步制得的Sm(Co0.8Cu0.2)5合金快淬薄带放入球磨罐中使用高能球磨机进行球磨,使薄带内有序晶体结构被完全破坏,形成全非晶,即制得Sm(Co0.8Cu0.2)5合金全非晶粉末,球磨所用球料比采用8:1,用120号航空油做液体介质对薄带进行湿磨,球磨时间为10h;

第五步,压制成Sm(Co0.8Cu0.2)5合金块体:

同实施例3;

第六步,制备Sm(Co0.8Cu0.2)5合金块状磁体产品:

将第五步制得的Sm(Co0.8Cu0.2)5合金块体放入磁场热处理炉中进行磁场热处理,方法是:先将第五步制得的Sm(Co0.9Cu0.1)5合金块体进行防氧化处理的管封处理,具体操作是将该Sm(Co0.8Cu0.2)5合金块体密封于石英管内,管内真空抽至5×10-2Pa以下,然后再放入磁场热处理炉中,在600℃保温10h,同时在加热过程中加入30kOe的磁场,使非晶相在加热过程中沿磁场方向重结晶,由此制得高矫顽力和高磁晶各向异性的纳米晶Sm(Co0.8Cu0.2)5合金块状磁体产品。

图13是本实施例制得的Sm(Co0.8Cu0.2)5合金块状磁体产品的X射线衍射图谱。由该图可看到该合金块状磁体物相组成是Sm(Co,Cu)5、Sm(Co,Cu)7、Sm2(Co,Cu)7及Sm2O3,其主晶相Sm(Co,Cu)5的平均晶粒尺寸为68.6nm,易磁化轴与主峰的强度比I002/I111=0.531,表明经磁场热处理后Sm(Co0.8Cu0.2)5合金块状磁体形成了沿[001]的择优取向。结合该Sm(Co0.8Cu0.2)5合金块状磁体的X射线衍射图谱可知,本实施例制得的Sm(Co0.8Cu0.2)5合金块状磁体产品存在明显的各向异性。

图14为本实施例制得的Sm(Co0.8Cu0.2)5合金块状磁体产品在测量磁场方向与磁场热处理外加磁场方向平行时的磁滞回线,其显示将本实施例制得的Sm(Co0.8Cu0.2)5合金块状磁体产品在外加磁场为20kOe的振动样品磁强计上测量磁性能,当测量磁场方向与磁场热处理外加磁场方向平行时,其矫顽力为17577.3Oe,剩余磁化强度为27.9emu/g,饱和磁化强度为38.6emu/g。

实施例5

第一步,配制原料:

按照元素组成式Sm(Co0.9Cu0.1)5的原子比进行配料,称取需要质量的纯Sm、纯Co和纯Cu进行配制,配料时Sm的实际称取的质量比按理论计算的质量高出10wt%,以此来弥补熔炼和熔体快淬过程中Sm的挥发;

第二步,制备Sm(Co0.9Cu0.1)5母合金铸锭:

将第一步配制好的原料全部放入真空感应熔炼炉的坩埚中,对炉体抽真空,使炉内真空度低于5×10-2Pa,炉温升至高于原料金属Co的熔点以上,使原料完全熔化并充分混合,制得Sm(Co0.9Cu0.1)5母合金铸锭;

第三步,制备Sm(Co0.9Cu0.1)5合金快淬薄带:

将第二步制得的Sm(Co0.9Cu0.1)5母合金铸锭置于熔体快淬炉中,将炉内真空抽至5×10-2Pa以下,重新将母合金铸锭熔化,随后在以35m/s的圆周速度旋转的辊轮上进行熔体快淬,制得Sm(Co0.9Cu0.1)5合金快淬薄带;

第四步,制备Sm(Co0.9Cu0.1)5合金全非晶粉末:

将第三步制得的Sm(Co0.9Cu0.1)5合金快淬薄带放入球磨罐中使用高能球磨机进行球磨,使薄带内有序晶体结构被完全破坏,形成全非晶,即制得Sm(Co0.9Cu0.1)5合金全非晶粉末,球磨所用球料比采用8:1,用正庚烷做液体介质对薄带进行湿磨,球磨时间为16h;

第五步,压制Sm(Co0.9Cu0.1)5合金块体:

将第四步制得的Sm(Co0.9Cu0.1)5合金全非晶粉末放入模具中使用液压机压制成Sm(Co0.9Cu0.1)5合金块体,加压速度为110kN/min,压力50kN,保压时间3min,将球磨后的Sm(Co0.9Cu0.1)5合金全非晶粉末压制成直径为1cm、高度为1.5mm的圆柱形Sm(Co0.9Cu0.1)5合金块体;

第六步,制备纳米晶Sm(Co0.9Cu0.1)5合金块状磁体产品:

将第五步制得的Sm(Co0.9Cu0.1)5合金块体直接放入磁场热处理炉内并将磁场热处理炉真空抽至5×10-2Pa以下,然后在650℃保温3h,同时在加热过程中加入8kOe的磁场,使非晶相在加热过程中沿磁场方向重结晶,由此制得高矫顽力和高磁晶各向异性的纳米晶Sm(Co0.9Cu0.1)5合金块状磁体产品。

图15是本实施例制得的Sm(Co0.9Cu0.1)5合金块状磁体产品的X射线衍射图谱。由该图可看到该合金块状磁体物相组成是Sm(Co,Cu)5、Sm(Co,Cu)7、Sm2(Co,Cu)7及Sm2O3,其主晶相Sm(Co,Cu)5的平均晶粒尺寸为26.8nm,易磁化轴与主峰的强度比I002/I111=0.521,表明经磁场热处理后Sm(Co0.9Cu0.1)5合金块状磁体形成了沿[001]的择优取向。结合该Sm(Co0.9Cu0.1)5合金块状磁体的X射线衍射图谱可知,本实施例制得的Sm(Co0.9Cu0.1)5合金块状磁体产品存在明显的各向异性。

图16为本实施例制得的Sm(Co0.9Cu0.1)5合金块状磁体产品在测量磁场方向与磁场热处理外加磁场方向平行时的磁滞回线,其显示将本实施例制得的Sm(Co0.9Cu0.1)5合金块状磁体产品在外加磁场为90kOe的综合物理性能测量仪上测量磁性能,当测量磁场方向与磁场热处理外加磁场方向平行时,其矫顽力为31446.7Oe,剩余磁化强度为38.5emu/g,饱和磁化强度为55.8emu/g。

实施例6

第一步,配制原料:

按照元素组成式Sm(Co0.9Cu0.1)5的原子比进行配料,称取需要质量的纯Sm、纯Co和纯Cu进行配制,配料时Sm的实际称取的质量比按理论计算的质量高出4wt%,以此来弥补熔炼和熔体快淬过程中Sm的挥发;

第二步,制备Sm(Co0.9Cu0.1)5母合金铸锭:

同实施例5;

第三步,制备Sm(Co0.9Cu0.1)5合金快淬薄带:

将第二步制得的Sm(Co0.9Cu0.1)5母合金铸锭置于熔体快淬炉中,将炉内真空抽至5×10-2Pa以下,重新将母合金铸锭熔化,随后在以40m/s的圆周速度旋转的辊轮上进行熔体快淬,制得Sm(Co0.9Cu0.1)5合金快淬薄带;

第四步,制备Sm(Co0.9Cu0.1)5合金全非晶粉末:

将第三步制得的Sm(Co0.9Cu0.1)5合金快淬薄带放入球磨罐中使用高能球磨机进行球磨,使薄带内有序晶体结构被完全破坏,形成全非晶,即制得Sm(Co0.9Cu0.1)5合金全非晶粉末,球磨所用球料比采用10:1,用正庚烷做液体介质对薄带进行湿磨,球磨时间为8h;

第五步,压制Sm(Co0.9Cu0.1)5合金块体:

同实施例5;

第六步,制备纳米晶Sm(Co0.9Cu0.1)5合金块状磁体产品:

将第五步制得的Sm(Co0.9Cu0.1)5合金块体放入磁场热处理炉中进行磁场热处理,方法是:先将第五步制得的Sm(Co0.9Cu0.1)5合金块体进行防氧化处理的管封处理,具体操作是将该Sm(Co0.8Cu0.2)5合金块体密封于石英管内,管内真空抽至5×10-2Pa以下,然后再放入磁场热处理炉中,在650℃保温4h,同时在加热过程中加入4kOe的磁场,使非晶相在加热过程中沿磁场方向重结晶,由此制得高矫顽力和高磁晶各向异性的纳米晶Sm(Co0.9Cu0.1)5合金块状磁体产品。

图17是本实施例制得的Sm(Co0.9Cu0.1)5合金块状磁体产品的X射线衍射图谱。由该图可看到该合金块状磁体物相组成是Sm(Co,Cu)5、Sm2(Co,Cu)17及Sm2O3,其主晶相Sm(Co,Cu)5的平均晶粒尺寸为28.7nm,易磁化轴与主峰的强度比I002/I111=0.573,表明经磁场热处理后SmCo5合金块状磁体产品形成了沿[001]的择优取向。结合该Sm(Co0.9Cu0.1)5合金块状磁体的X射线衍射图谱可知,其显示本实施例制得的Sm(Co0.9Cu0.1)5合金块状磁体产品存在明显的各向异性。

图18为本实施例制得的Sm(Co0.9Cu0.1)5合金块状磁体产品在测量磁场方向与磁场热处理外加磁场方向平行时的磁滞回线,其显示将本实施例制得的Sm(Co0.9Cu0.1)5合金块状磁体产品在外加磁场为90kOe的综合物理性能测量仪上测量磁性能,当测量磁场方向与磁场热处理外加磁场方向平行时,其矫顽力为32909.2Oe,剩余磁化强度为43.5emu/g,饱和磁化强度为61.8emu/g。

实施例7

第一步,配制原料:

按照元素组成式Sm(Co0.9Cu0.1)5的原子比进行配料,称取需要质量的纯Sm、纯Co和纯Cu进行配制,配料时使Sm的实际质量比理论质量高出5wt%,以此来弥补熔炼和熔体快淬过程中Sm的挥发;

第二步,制备Sm(Co0.9Cu0.1)5母合金铸锭:

同实施例5;

第三步,制备Sm(Co0.9Cu0.1)5合金快淬薄带:

将第二步制得的Sm(Co0.9Cu0.1)5母合金铸锭置于熔体快淬炉中,将炉内真空抽至5×10-2Pa以下,重新将母合金铸锭熔化,随后在以50m/s的圆周速度旋转的辊轮上进行熔体快淬,制得Sm(Co0.9Cu0.1)5合金快淬薄带;

第四步,制备Sm(Co0.9Cu0.1)5合金全非晶粉末:

将第三步制得的Sm(Co0.9Cu0.1)5合金快淬薄带放入球磨罐中使用高能球磨机进行球磨,使薄带内有序晶体结构被完全破坏,形成全非晶,即制得Sm(Co0.9Cu0.1)5合金全非晶粉末,球磨所用球料比采用20:1,用正庚烷做液体介质对薄带进行湿磨,球磨时间为35h;

第五步,压制Sm(Co0.9Cu0.1)5合金块体:

同实施例5;

第六步,制备Sm(Co0.9Cu0.1)5合金块状磁体产品:

将第五步制得的Sm(Co0.9Cu0.1)5合金块体放入磁场热处理炉中进行磁场热处理,方法是:先将第五步制得的Sm(Co0.9Cu0.1)5合金块体进行防氧化处理,即在Sm(Co0.9Cu0.1)5合金块体表面涂覆牌号为202的防氧化涂料,然后再放入磁场热处理炉中,在650℃保温4h,同时在加热过程中加入12kOe的磁场,使非晶相在加热过程中沿磁场方向重结晶,由此制得高矫顽力和高磁晶各向异性的纳米晶Sm(Co0.9Cu0.1)5合金块状磁体产品。

图19是本实施例制得的Sm(Co0.9Cu0.1)5合金块状磁体产品的X射线衍射图谱。由该图可看到该合金块状磁体物相组成是Sm(Co,Cu)5、Sm2(Co,Cu)17及Sm2O3,其主晶相Sm(Co,Cu)5的平均晶粒尺寸为27.5nm,易磁化轴与主峰的强度比I002/I111=1.240,表明经磁场热处理后Sm(Co0.9Cu0.1)5合金块状磁体产品形成了沿[001]的择优取向。结合该Sm(Co0.9Cu0.1)5合金块状磁体的X射线衍射图谱可知,本实施例制得的Sm(Co0.9Cu0.1)5合金块状磁体产品存在明显的各向异性。

图20为本实施例制得的Sm(Co0.9Cu0.1)5合金块状磁体产品在测量磁场方向与磁场热处理外加磁场方向平行时的磁滞回线,其显示将本实施例制得的Sm(Co0.9Cu0.1)5合金块状磁体产品在外加磁场为90kOe的综合物理性能测量仪上测量磁性能,当测量磁场方向与磁场热处理外加磁场方向平行时,其矫顽力为40044.5Oe,剩余磁化强度为47.8emu/g,饱和磁化强度为65.6emu/g。

实施例8

第一步,配制原料:

按照元素组成式Sm(Co0.8Cu0.2)5的原子比进行配料,称取需要质量的纯Sm、纯Co和纯Cu进行配制,配料时Sm的实际称取的质量比按理论计算的质量高出8wt%,以此来弥补熔炼和熔体快淬过程中Sm的挥发;

第二步,制备Sm(Co0.8Cu0.2)5母合金铸锭:

将第一步配制好的原料全部放入真空电弧熔炼炉的坩埚中,对炉体抽真空,使炉内真空度低于5×10-2Pa,炉温升至高于原料金属Co的熔点以上,使原料完全熔化并充分混合,制得Sm(Co0.8Cu0.2)5母合金铸锭;

第三步,制备Sm(Co0.8Cu0.2)5合金快淬薄带:

将第二步制得的Sm(Co0.8Cu0.2)5母合金铸锭置于熔体快淬炉中,将炉内真空抽至5×10-2Pa以下,重新将母合金铸锭熔化,随后在以40m/s的圆周速度旋转的辊轮上进行熔体快淬,制得Sm(Co0.8Cu0.2)5合金快淬薄带;

第四步,制备Sm(Co0.8Cu0.2)5合金全非晶粉末:

将第三步制得的Sm(Co0.8Cu0.2)5合金快淬薄带放入球磨罐中使用高能球磨机进行球磨,使薄带内有序晶体结构被完全破坏,形成全非晶,即制得Sm(Co0.8Cu0.2)5合金全非晶粉末,球磨所用球料比采用10:1,用氩气作介质对薄带进行干磨,球磨时间为15h;

第五步,压制Sm(Co0.8Cu0.2)5合金块体:

将第四步制得的Sm(Co0.8Cu0.2)5合金全非晶粉末放入模具中使用液压机压制成Sm(Co0.8Cu0.2)5合金块体,加压速度为100kN/min,压力50kN,保压时间3min,将球磨后的Sm(Co0.8Cu0.2)5合金全非晶粉末压制成直径为1cm、高度为1.5mm的圆柱形Sm(Co0.8Cu0.2)5合金块体;

第六步,制备Sm(Co0.8Cu0.2)5合金块状磁体产品:

将第五步制得的Sm(Co0.8Cu0.2)5合金块体放入真空磁场热处理炉中进行磁场热处理,方法是:先将第五步制得的Sm(Co0.8Cu0.2)5合金块体进行防氧化处理,即Sm(Co0.8Cu0.2)5合金块体表面涂覆牌号为202的防氧化涂料,然后再放入磁场热处理炉中,在700℃保温2h,同时在加热过程中加入30kOe的磁场,使非晶相在加热过程中沿磁场方向重结晶,由此制得高矫顽力和高磁晶各向异性的纳米晶Sm(Co0.8Cu0.2)5合金块状磁体产品。

图21是本实施例制得的Sm(Co0.8Cu0.2)5合金块状磁体产品的X射线衍射图谱。由该图可看到该合金块状磁体物相组成是Sm(Co,Cu)5及Sm2O3相,其主晶相Sm(Co,Cu)5的平均晶粒尺寸为32.4nm,易磁化轴与主峰的强度比I002/I111=1.619,表明经磁场热处理后Sm(Co0.8Cu0.2)5合金块状磁体产品形成了沿[001]的择优取向。结合该Sm(Co0.8Cu0.2)5合金块状磁体的X射线衍射图谱可知,本实施例制得的Sm(Co0.8Cu0.2)5合金块状磁体产品存在明显的各向异性。

图22为本实施例制得的Sm(Co0.8Cu0.2)5合金块状磁体产品在测量磁场方向与磁场热处理外加磁场方向平行时的磁滞回线,其显示将本实施例制得的Sm(Co0.8Cu0.2)5合金块状磁体产品在外加磁场为90kOe的综合物理性能测量仪上测量磁性能,当测量磁场方向与磁场热处理外加磁场方向平行时,其矫顽力为42922.1Oe,剩余磁化强度为53.6emu/g,饱和磁化强度为73.7emu/g。

实施例9

第一步,配制原料:

按照元素组成式Sm(Co0.8Cu0.2)5的原子比进行配料,称取需要质量的纯Sm、纯Co和纯Cu进行配制,配料时Sm的实际称取的质量比按理论计算的质量高出5wt%,以此来弥补熔炼和熔体快淬过程中Sm的挥发;

第二步,制备Sm(Co0.8Cu0.2)5母合金铸锭:

同实施例8;

第三步,制备Sm(Co0.8Cu0.2)5合金快淬薄带:

将第二步制得的Sm(Co0.8Cu0.2)5母合金铸锭置于熔体快淬炉中,将炉内真空抽至5×10-2Pa以下,重新将母合金铸锭熔化,随后在以50m/s的圆周速度旋转的辊轮上进行熔体快淬,制得Sm(Co0.8Cu0.2)5合金快淬薄带;

第四步,制备Sm(Co0.8Cu0.2)5合金全非晶粉末:

将第三步制得的Sm(Co0.8Cu0.2)5合金快淬薄带放入球磨罐中使用高能球磨机进行球磨,使薄带内有序晶体结构被完全破坏,形成全非晶,即制得Sm(Co0.8Cu0.2)5合金全非晶粉末,球磨所用球料比采用15:1,用正庚烷做液体介质对薄带进行湿磨,球磨时间为20h;

第五步,压制Sm(Co0.8Cu0.2)5合金块体:

同实施例8;

第六步,制备Sm(Co0.8Cu0.2)5合金块状磁体产品:

将第五步制得的Sm(Co0.8Cu0.2)5合金块体放入真空磁场热处理炉中进行磁场热处理,方法是:先将第五步制得的Sm(Co0.8Cu0.2)5合金块体进行防氧化处理,即Sm(Co0.8Cu0.2)5合金块体表面涂覆牌号为202的防氧化涂料,然后再放入磁场热处理炉中,在700℃保温3h,同时在加热过程中加入60kOe的磁场,使非晶相在加热过程中沿磁场方向重结晶,由此制得高矫顽力和高磁晶各向异性的纳米晶Sm(Co0.8Cu0.2)5合金块状磁体产品。

图23是本实施例制得的Sm(Co0.8Cu0.2)5合金块状磁体产品的X射线衍射图谱。由该图可看到该合金块状磁体物相组成是Sm(Co,Cu)5及Sm2O3相,其主晶相Sm(Co,Cu)5的平均晶粒尺寸为30.1nm,易磁化轴与主峰的强度比I002/I111=2.012,表明经磁场热处理后Sm(Co0.8Cu0.2)5合金块状磁体产品形成了沿[001]的择优取向。结合该Sm(Co0.8Cu0.2)5合金块状磁体的X射线衍射图谱可知,本实施例制得的Sm(Co0.8Cu0.2)5合金块状磁体产品存在明显的各向异性。

图24为本实施例制得的Sm(Co0.8Cu0.2)5合金块状磁体产品在测量磁场方向与磁场热处理外加磁场方向平行时的磁滞回线,其显示将本实施例制得的Sm(Co0.8Cu0.2)5合金块状磁体产品在外加磁场为90kOe的综合物理性能测量仪上测量磁性能,当测量磁场方向与磁场热处理外加磁场方向平行时,其矫顽力为48243.3Oe,剩余磁化强度为60.1emu/g,饱和磁化强度为78.0emu/g。

实施例10

第一步,配制原料:

按照元素组成式Sm(Co0.7Cu0.3)5的原子比进行配料,称取需要质量的纯Sm、纯Co和纯Cu进行配制,配料时Sm的实际称取的质量比按理论计算的质量高出10wt%,以此来弥补熔炼和熔体快淬过程中Sm的挥发;

第二步,制备Sm(Co0.7Cu0.3)5母合金铸锭:

将第一步配制好的原料全部放入真空感应熔炼炉的坩埚中,对炉体抽真空,使炉内真空度低于5×10-2Pa,炉温升至高于原料金属Co的熔点以上,使原料完全熔化并充分混合,制得Sm(Co0.7Cu0.3)5母合金铸锭;

第三步,制备Sm(Co0.7Cu0.3)5合金快淬薄带:

将第二步制得的Sm(Co0.7Cu0.3)5母合金铸锭置于熔体快淬炉中,将炉内真空抽至5×10-2Pa以下,重新将母合金铸锭熔化,随后在以35m/s的圆周速度旋转的辊轮上进行熔体快淬,制得Sm(Co0.7Cu0.3)5合金快淬薄带;

第四步,制备Sm(Co0.7Cu0.3)5合金全非晶粉末:

将第三步制得的Sm(Co0.7Cu0.3)5合金快淬薄带放入球磨罐中使用高能球磨机进行球磨,使薄带内有序晶体结构被完全破坏,形成全非晶,即制得Sm(Co0.7Cu0.3)5合金全非晶粉末,球磨所用球料比采用5:1,用正庚烷做液体介质对薄带进行湿磨,球磨时间为20h;

第五步,压制Sm(Co0.7Cu0.3)5合金块体:

将第四步制得的Sm(Co0.7Cu0.3)5合金全非晶粉末放入模具中使用液压机压制成Sm(Co0.7Cu0.3)5合金块体,加压速度为120kN/min,压力50kN,保压时间3min,将球磨后的Sm(Co0.7Cu0.3)5合金全非晶粉末压制成直径为1cm、高度为1.5mm的圆柱形Sm(Co0.7Cu0.3)5合金块体;

第六步,制备Sm(Co0.7Cu0.3)5合金块状磁体产品:

将第五步制得的Sm(Co0.7Cu0.3)5合金块体放入磁场热处理炉中进行磁场热处理,方法是:将第五步制得的Sm(Co0.7Cu0.3)5合金块体直接放入磁场热处理炉内并将磁场热处理炉真空抽至5×10-2Pa以下,然后在850℃保温1h,同时在加热过程中加入4kOe的磁场,使非晶相在加热过程中沿磁场方向重结晶,由此制得纳米晶Sm(Co0.7Cu0.3)5合金块状磁体产品。

图25是本实施例制得的Sm(Co0.7Cu0.3)5合金块状磁体产品的X射线衍射图谱。由该图可看到该合金块状磁体物相组成是Sm(Co,Cu)5、Sm2(Co,Cu)17及Sm2O3,其主晶相Sm(Co,Cu)5的平均晶粒尺寸为35.0nm,易磁化轴与主峰的强度比I002/I111=0.323,表明经磁场热处理后Sm(Co0.7Cu0.3)5合金块状磁体产品形成沿[001]的择优取向。结合该Sm(Co0.7Cu0.3)5合金块状磁体的X射线衍射图谱可知,本实施例制得的Sm(Co0.7Cu0.3)5合金块状磁体产品存在明显的各向异性。

图26为实施例10制得的Sm(Co0.7Cu0.3)5合金块状磁体产品在测量磁场方向与磁场热处理外加磁场方向平行时的磁滞回线,其显示将本实施例制得的Sm(Co0.7Cu0.3)5合金块状磁体产品在外加磁场为20kOe的振动样品磁强计上测量磁性能,当测量磁场方向与磁场热处理外加磁场方向平行时,其矫顽力为17203.8Oe,剩余磁化强度为20.4emu/g,饱和磁化强度为27.4emu/g。

上述实施例中,所用到的原料都是通过商购获得的,所用到的设备均为公知的化工设备,所用到的工艺操作方法均为本技术领域的技术人员所熟知的。

再多了解一些
当前第1页1 2 3 
网友询问留言 已有0条留言
  • 还没有人留言评论。精彩留言会获得点赞!
1