一种高密度高稳定性网络小磁环制备方法与流程

本发明涉及软磁性材料技术领域，具体涉及一种一种高密度高稳定性网络小磁环制备方法。

背景技术：

为满足器件更小体积、更低功耗和更低成本的需要，在制造磁性元器件的过程中采用了多种技术。通过改变元件外形尺寸、将磁性元件模块化以及将磁性元件集成到连接器上已成为三种基本的技术。adsl网络通讯用变压器属于低功率线性变压器。主要用在低功耗、小信号的电路中，对其要求是转换效率高、失真度低、体积小。为了达到这些要求，变压器磁芯通常采用高磁导率mnzn铁氧体材料，要求材料在宽温范围(-40℃～85℃)磁导率μi高7000～15000，并具有较高的q值。为适应电信设备小型化的需要，对网络小磁环性能提出了更为苛刻的要求，在磁芯外径减小、内径增大、高度减小的同时，还需满足0℃～70℃条件下的电感值。现实中存在问题是：在网络变压器加工过程中，磁芯往往会受到派瑞林绝缘层的压力、线圈挤压力、凡立水及硅胶固定线圈时的压力等三方面的外应力，由于磁环很小受外力影响电感变化较大。常用铁芯型号r10kh2.54*1.40*0.76，存在封装后0℃电感值受应力影响下跌明显，无法满足24匝测试条件下，电感值ls大于350μh的要求。

技术实现要素：

本发明意在提供一种高密度、高稳定性、低应力的和高性能的高密度高稳定性网络小磁环制备方法。

本方案中的一种高密度高稳定性网络小磁环制备方法，包括如下步骤，(1)预烧结，将干压成型的磁芯毛坯，置于立式炉中分三个阶段烧结，即经4～6小时将烧结温度从室温提高到780～920℃；在780～920℃保持1～2小时；最后经过3～5小时将温度降至100℃以下；(2)研磨，取预烧结后的磁芯放入研磨机中，同时在研磨机中加入与磁芯同材质的研磨介质球，进行研磨；磁芯和研磨介质球的重量比为＝1:6，研磨机转速为20转/分钟，研磨时间为1小时；用80～99℃的热水清洗研磨后磁芯表面的粉尘及碎片，冲洗干净后的磁芯放入烘箱中烘烤，除去水份；(3)烧结，将预烧结研磨后的半熟坯置于钟罩炉中分六个阶段烧结，第一阶段，经5～6小时将烧结温度从室温提高到900℃；第二阶段，经过3～5小时将烧结温度提高到1360℃～1390℃，该阶段需要向炉腔冲入氮气，氧含量控制在0.01％～12.0％；第三阶段，在1360℃～1390℃下烧结3～6小时；第四阶段，再经2～4小时将温度降至900℃，该阶段需要向炉腔冲入氮气；第五阶段，然后经过6～8小时将温度降至500℃左右，过程中氧含量控制在0.001％以下；第六阶段，最后经过3～5小时将温度降至100℃左右，过程中氧含量控制在0.001％以下；(4)涂装、绕制线圈后制成成品。

本发明的优点是：预烧结目的有三，其一可以将磁芯毛坯中的水份和pva胶合剂排除；其二将磁芯部分尖晶石化，具有一定强度时便于后续研磨工艺去除毛刺、台阶等问题；其三预烧结可以缩短后续烧结时间和烧结温度，降低磁芯应力。

本发明烧结关键点在预烧结、烧结第二阶段和烧结第五阶段三个方面。预烧结排除水份与pva胶合剂，磁芯发生不完全固相反应生成部分尖晶石结构铁氧体；烧结第二阶段采用致密化曲线，排除气孔、提高密度、防止晶格缺陷和结晶不均匀因素，减小磁芯内应力；烧结第五阶段采取缓慢降温工艺，消除因晶格应变和离子、空位分布不均匀引起的应力。

工艺设计科学，先进合理，简便易行。使得铁芯，24匝，0℃，电感值ls达到400μh。尤其是在0℃的电感值ls与传统烧结磁芯比较，电感值ls提高15％～30％。

烧结温度低，传统工艺烧结mnznr10材料烧结温度为1400℃以上，新烧结工艺其烧结温度低于1390℃，在满足用户要求的同时，能耗低，对提高钟罩炉和耐火材料的寿命大有益处。

进一步，步骤(1)中，经5小时将烧结温度从室温分别提高到780℃，在780℃保持1.5小时，最后经过4.5小时将温度降至100℃以下。

进一步，步骤(1)中，经5小时将烧结温度从室温提高到820℃，在820℃保持1.5小时，最后经过4.5小时将温度降至100℃以下

进一步，步骤(1)中，经5小时将烧结温度从室温提高到860℃，在860℃保持1.5小时，最后经过4.5小时将温度降至100℃以下。

进一步，步骤(1)中，经5小时将烧结温度从室温提高到900℃，在900℃保持1.5小时，最后经过4.5小时将温度降至100℃以下。

进一步，步骤(3)中，第一阶段，经5小时将烧结温度从室温提高到900℃。

进一步，步骤(3)中，第二阶段，过3.5小时将烧结温度提高到1380℃，该阶段需要向炉腔冲入氮气，氧含量控制在0.25％。

进一步，步骤(3)中，第三阶段，在1380℃下烧结4小时。

进一步，步骤(3)中，第四阶段，再经3小时将温度降至900℃，该阶段需要向炉腔冲入氮气，氧含量从20.6％逐渐降到900℃时的0.001％。

进一步，步骤(3)中，第五阶段，经过6小时将温度降至500℃左右。

附图说明

图1为本发明制备工艺流程图；

图2是本发明预烧结步骤的烧结温度曲线；

图3是本发明实烧结步骤的烧结温度曲线。

具体实施方式

实施例1

将干压成型的磁芯毛坯，本实施例选用的铁芯型号为r10kh2.54*1.40*0.76，置于立式炉中分三个阶段烧结，经5小时将烧结温度从室温分别提高到780℃、820℃、860℃、900℃，分别记为样品1～4，均在该对应的温度保持1.5小时，后面的处理方式四种样品均相同，最后经过4.5小时将温度降至100℃以下。

取预烧结后的磁芯放入研磨机中，同时在研磨机中加入与磁芯同材质的研磨介质球，进行研磨。磁芯与研磨介质球的重量百分比为1：6，研磨机转速为20转/分钟，研磨时间为1小时。用80～99℃的热水清洗研磨后磁芯表面的粉尘及杂物，冲洗干净后的磁芯放入烘箱中烘烤，除去水份。

将冲洗干净的磁芯置于钟罩炉中分六个阶段烧结：

第一阶段：即经5小时将烧结温度从室温提高到900℃，该阶段无需氮气保护；

第二阶段：再经过3.5小时将烧结温度提高到1380℃，该阶段需要向炉腔冲入氮气，氧含量控制在0.25％；

第三阶段：在1380℃下烧结4小时，该阶段无需氮气保护；

第四阶段：再经3小时将温度降至900℃，该阶段需要氮气保护，即需要向炉腔冲入氮气，氧含量从20.6％逐渐降到900℃时的0.001％；

第五阶段：然后经过6小时将温度降至500℃左右，过程中氧含量控制在0.001％以下；

第六阶段：最后经过4小时将温度降至100℃左右，过程中氧含量控制在0.001％以下。

最后将烧结磁芯，装进真空气相沉积机中进行涂装，涂装材料为派瑞林n粉。

测定结果

用安捷伦4284分析仪测试磁芯的电感值并计算出磁导率，银河gl601df型高低温试验箱提供-40℃～85℃测试环境。涂装、绕制线圈后的样品1—4检测结果列于表1。

表1

实施例2

将干压成型的磁芯毛坯，本实施例选用的铁芯型号为r10kh2.54*1.40*0.76，同时进行4个相同样品的试验，记为样品5～8，置于立式炉中分三个阶段烧结，经5小时将烧结温度从室温提高到820℃，在820℃保持1.5小时，最后经过4.5小时将温度降至100℃以下。

取预烧结后的磁芯放入研磨机中，同时在研磨机中加入与磁芯同材质的研磨介质球，进行研磨。磁芯与研磨介质球的重量百分比为1：6，研磨机转速为20转/分钟，研磨时间为1小时。

用80～99℃的热水清洗研磨后磁芯表面的粉尘及碎片，冲洗干净后的磁芯放入烘箱中烘烤，除去水份。

将冲洗干净的磁芯置于钟罩炉中分六个阶段烧结：

第一阶段：即经5小时将烧结温度从室温提高到900℃，该阶段无需氮气保护；

第二阶段：再经过4小时将烧结温度提高到1380℃，该阶段需要向炉腔冲入氮气，控制氮气的冲入量使4种样品的氧含量分别控制在0.01％、0.1％、1.0％、20.6％；

第三阶段：在1380℃下烧结4小时，该阶段无需氮气保护；

第四阶段：再经4小时将温度降至900℃，该阶段需要氮气保护，即需要向炉腔冲入氮气，氧含量从20.6％逐渐降到900℃时的0.001％；

第五阶段：然后经过6小时将温度降至500℃左右，过程中氧含量控制在0.001％以下；

第六阶段：最后经过4小时将温度降至100℃左右，过程中氧含量控制在0.001％以下。

最后将烧结磁芯，装进真空气相沉积机中进行涂装，涂装材料为派瑞林n粉。

涂装、绕制线圈后的样品5—8检测结果列于表2。

表2

实施例3

将干压成型的磁芯毛坯，本实施例选用的铁芯型号为r10kh2.54*1.40*0.76，同时进行4个相同样品的试验，记为样品9～12，置于立式炉中分三个阶段烧结，经5小时将烧结温度从室温提高到820℃，在820℃保持1.5小时，最后经过4.5小时将温度降至100℃以下。

取预烧结后的磁芯放入研磨机中，同时在研磨机中加入与磁芯同材质的研磨介质球，进行研磨。磁芯与研磨介质球的重量百分比为1：6，研磨机转速为20转/分钟，研磨时间为1小时。用80～99℃的热水清洗研磨后磁芯表面的粉尘及碎片，冲洗干净后的磁芯放入烘箱中烘烤，除去水份。

将冲洗干净的磁芯置于钟罩炉中分六个阶段烧结：

第一阶段：即经5小时将烧结温度从室温提高到900℃，该阶段无需氮气保护；

第二阶段：再经过4小时将烧结温度提高到1380℃，该阶段需要向炉腔冲入氮气，氧含量控制在0.1％；

第三阶段：在1380℃下烧结4小时，该阶段无需氮气保护；

第四阶段：再经4小时将温度降至900℃，该阶段需要氮气保护，氧含量从20.6％逐渐降到900℃时的0.001％；

第五阶段：然后4个样品9～12分别经过5小时、6小时、7小时、8小时将温度降至500℃左右，过程中氧含量控制在0.001％以下；

第六阶段：最后经过4小时将温度降至100℃左右，过程中氧含量控制在0.001％以下。

最后将烧结磁芯，装进真空气相沉积机中进行涂装，涂装材料为派瑞林n粉。

涂装、绕制线圈后的样品9—12检测结果列于表3。

表3

本发明工艺制备磁芯，样品2，样品5、6，样品10、11、12，在100khz时磁导率可达到10000以上的高水平，磁芯体密度达到5.08g/cm³以上；同时-40℃，24匝电感值ls大于320μh；0℃，24匝电感值ls大于400μh；25℃，24匝电感值ls大于500μh；70℃、85℃，24匝电感值ls大于550μh。该铁芯在用作网络变压器铁芯时，具有耐应力强、稳定性高、低温电感跌幅小的优良特性，能够在adsl网络通讯用变压器使用中发挥更巨大的作用。

实施例4

将干压成型的磁芯毛坯，本实施例选用的铁芯型号为r10kh2.54*1.40*0.76，置于立式炉中分三个阶段烧结，经4小时将烧结温度从室温分别提高到780℃，保持1小时，最后经过3小时将温度降至100℃以下。

取预烧结后的磁芯放入研磨机中，同时在研磨机中加入与磁芯同材质的研磨介质球，进行研磨。磁芯与研磨介质球的重量百分比为1：6，研磨机转速为20转/分钟，研磨时间为1小时。用80～99℃的热水清洗研磨后磁芯表面的粉尘及杂物，冲洗干净后的磁芯放入烘箱中烘烤，除去水份。

将冲洗干净的磁芯置于钟罩炉中分六个阶段烧结：

第一阶段：即经5小时将烧结温度从室温提高到900℃，该阶段无需氮气保护；

第二阶段：再经过3小时将烧结温度提高到1360℃，该阶段需要向炉腔冲入氮气，氧含量控制在0.01％；

第三阶段：在1360℃下烧结3小时，该阶段无需氮气保护；

第四阶段：再经2小时将温度降至900℃，该阶段需要氮气保护，即需要向炉腔冲入氮气，氧含量从20.6％逐渐降到900℃时的0.001％；

第五阶段：然后经过6小时将温度降至500℃左右，过程中氧含量控制在0.001％以下；

第六阶段：最后经过3小时将温度降至100℃左右，过程中氧含量控制在0.001％以下。最后将烧结磁芯，装进真空气相沉积机中进行涂装，涂装材料为派瑞林n粉。样品13检测结果见于表4。

表4

实施例5

将干压成型的磁芯毛坯，本实施例选用的铁芯型号为r10kh2.54*1.40*0.76，置于立式炉中分三个阶段烧结，经5小时将烧结温度从室温分别提高到850℃，保持1.5小时，最后经过4小时将温度降至100℃以下。

取预烧结后的磁芯放入研磨机中，同时在研磨机中加入与磁芯同材质的研磨介质球，进行研磨。磁芯与研磨介质球的重量百分比为1：6，研磨机转速为20转/分钟，研磨时间为1小时。用80～99℃的热水清洗研磨后磁芯表面的粉尘及杂物，冲洗干净后的磁芯放入烘箱中烘烤，除去水份。

将冲洗干净的磁芯置于钟罩炉中分六个阶段烧结：

第一阶段：即经5.5小时将烧结温度从室温提高到900℃，该阶段无需氮气保护；

第二阶段：再经过4小时将烧结温度提高到1370℃，该阶段需要向炉腔冲入氮气，氧含量控制在6.00％；

第三阶段：在1380℃下烧结4小时，该阶段无需氮气保护；

第四阶段：再经3小时将温度降至900℃，该阶段需要氮气保护，即需要向炉腔冲入氮气，氧含量从20.6％逐渐降到900℃时的0.001％；

第五阶段：然后经过7小时将温度降至500℃左右，过程中氧含量控制在0.001％以下；

第六阶段：最后经过4小时将温度降至100℃左右，过程中氧含量控制在0.001％以下。最后将烧结磁芯，装进真空气相沉积机中进行涂装，涂装材料为派瑞林n粉。样品14检测结果见于表5。

表5

实施例6

将干压成型的磁芯毛坯，本实施例选用的铁芯型号为r10kh2.54*1.40*0.76，置于立式炉中分三个阶段烧结，经6小时将烧结温度从室温分别提高到920℃，保持2小时，最后经过5小时将温度降至100℃以下。

取预烧结后的磁芯放入研磨机中，同时在研磨机中加入与磁芯同材质的研磨介质球，进行研磨。磁芯与研磨介质球的重量百分比为1：6，研磨机转速为20转/分钟，研磨时间为1小时。用80～99℃的热水清洗研磨后磁芯表面的粉尘及杂物，冲洗干净后的磁芯放入烘箱中烘烤，除去水份。

将冲洗干净的磁芯置于钟罩炉中分六个阶段烧结：

第一阶段：即经6小时将烧结温度从室温提高到900℃，该阶段无需氮气保护；

第二阶段：再经过5小时将烧结温度提高到1390℃，该阶段需要向炉腔冲入氮气，氧含量控制在12.00％；

第三阶段：在1390℃下烧结6小时，该阶段无需氮气保护；

第四阶段：再经4小时将温度降至900℃，该阶段需要氮气保护，即需要向炉腔冲入氮气，氧含量从20.6％逐渐降到900℃时的0.001％；

第五阶段：然后经过8小时将温度降至500℃左右，过程中氧含量控制在0.001％以下；

第六阶段：最后经过5小时将温度降至100℃左右，过程中氧含量控制在0.001％以下。最后将烧结磁芯，装进真空气相沉积机中进行涂装，涂装材料为派瑞林n粉。

以上所述的仅是本发明的实施例，方案中公知的具体结构及特性等常识在此未作过多描述。应当指出，对于本领域的技术人员来说，在不脱离本发明结构的前提下，还可以作出若干变形和改进，这些也应该视为本发明的保护范围，这些都不会影响本发明实施的效果和专利的实用性。样品15检测结果见于表6。

表6