基板液处理装置、基板液处理方法以及存储介质与流程

本发明涉及一种利用处理液对基板进行液处理的基板液处理装置、基板液处理方法以及存储介质。

背景技术：

在制造半导体器件、平板显示器等时，使用基板液处理装置利用蚀刻液等处理液对半导体晶圆、液晶基板等基板实施蚀刻等处理。

例如，在专利文献1所公开的基板液处理装置中，进行如下处理：使基板浸在处理槽内贮存的处理液(蚀刻液：磷酸水溶液)中，来对形成于基板的表面的氮化硅膜进行蚀刻。

另外，以往以来，作为处理液使用的磷酸水溶液中包含由于蚀刻处理而溶出的硅，使用完毕的磷酸水溶液被输送到再生单元来去除所含有的硅。通过这样，使用完毕的磷酸水溶液在再生单元中被去除硅而再生，并再次返回到处理槽以被再次使用。

然而，以往以来，使用完毕的磷酸水溶液不论硅浓度多少都被输送到再生单元。

在将不能够进行硅去除的磷酸水溶液或者进行硅去除需要时间的磷酸水溶液输送到再生单元的情况下，在再生单元内或配管线上生成结晶等而使再生单元的内部构造发生故障。

专利文献1：日本特开2013-93478号公报

技术实现要素：

发明要解决的问题

本发明是考虑到这种情况而完成的，其目的在于提供一种根据使用完毕的磷酸水溶液的硅浓度来使用再生单元由此能够高效地使用再生单元的基板液处理装置、基板液处理方法以及存储介质。

用于解决问题的方案

本发明是一种基板液处理装置，其特征在于，具备：液处理部，其收纳含有磷酸水溶液的处理液以及基板，并且使用该处理液对所述基板进行处理；磷酸水溶液供给部，其用于向所述液处理部供给所述磷酸水溶液；排出线，其与所述液处理部连接来排出所述处理液；返回线，其以自如地切换与所述排出线的连接和断开的方式与所述排出线连接，所述返回线使所述处理液返回到所述液处理部；再生线，其以自如地切换与所述排出线的连接和断开的方式与所述排出线连接，所述再生线包括使所述处理液再生的再生单元；以及控制部，其中，所述控制部根据在所述液处理部中对所述基板进行处理而从所述基板溶出的溶出成分浓度将从所述排出线排出的所述处理液从所述再生线切换到经过所述排出线向外部废弃的废弃线。

本发明是一种基板液处理方法，其特征在于，具备以下步骤：通过含有磷酸水溶液的处理液在液处理部中对基板进行处理的步骤；从磷酸水溶液供给部向所述液处理部供给所述磷酸水溶液的步骤；将所述液处理部内的所述处理液从排出线排出的步骤；通过返回线使所述处理液返回到所述液处理部的步骤，所述返回线以自如地切换与所述排出线的连接和断开的方式与所述排出线连接；以及通过再生线使所述处理液再生的步骤，所述再生线以自如地切换与所述排出线的连接和断开的方式与所述排出线连接，所述再生线包括使所述处理液再生的再生单元，其中，控制部根据在所述液处理部中对所述基板进行处理而从所述基板溶出的溶出成分浓度将从所述排出线排出的所述处理液从所述再生线切换到经过所述排出线向外部废弃的废弃线。

本发明是一种存储介质，用于使计算机执行基板液处理方法，其中，所述基板液处理方法具备以下步骤：通过含有磷酸水溶液的处理液在液处理部对基板进行处理的步骤；从磷酸水溶液供给部向所述液处理部供给所述磷酸水溶液的步骤；将所述液处理部内的所述处理液从排出线排出的步骤；通过返回线使所述处理液返回所述液处理部的步骤，所述返回线以自如地切换与所述排出线的连接和断开的方式与所述排出线连接；以及通过再生线使所述处理液再生的步骤，所述再生线以自如地切换与所述排出线的连接和断开的方式与所述排出线连接，所述再生线包括使所述处理液再生的再生单元，其中，控制部根据在所述液处理部中对所述基板进行处理而从所述基板溶出的溶出成分浓度将从所述排出线排出的所述处理液从所述再生线切换到经过所述排出线向外部废弃的废弃线。

发明的效果

根据本发明，根据使用完毕的磷酸水溶液的硅浓度来使用再生单元，由此能够高效地使用再生单元。

附图说明

图1是表示基板液处理系统整体的俯视图。

图2是表示基板液处理装置的侧视图。

图3是表示基板液处理装置的俯视图。

图4是表示基板液处理方法的作用图。

图5是表示基板液处理方法的作用图。

附图标记说明

1：蚀刻处理装置(基板液处理装置)；1a：基板液处理系统；7：控制部；8：基板；34：处理槽；39：液处理部；40：磷酸水溶液供给部；41：纯水供给部；42：处理液循环线；43：处理液排出部；43a：浓度计；45：水溶液供给源；45a：磷酸水溶液供给线；44：外槽；51：供给泵；52：加热器；53：过滤器；55：浓度计；60：加热容器；80：返回线；82：排出线；85：冷却容器；87：废弃线；90：再生线；91：再生单元。

具体实施方式

下面，参照图1至图4来对本发明的实施方式进行说明。首先，对组装有基于本发明的基板液处理装置1的基板液处理系统1a整体进行叙述。

如图1所示，基板液处理系统1a具有承载件搬入搬出部2、基板组形成部3、基板组载置部4、基板组输送部5、基板组处理部6以及控制部7。

其中，承载件搬入搬出部2用于进行承载件9的搬入以及搬出，该承载件9将多张(例如25张)基板(硅晶圆)8以水平姿势上下排列地容纳。

在该承载件搬入搬出部2设置有用于载置多个承载件9的承载件台10、用于进行承载件9的输送的承载件输送机构11、暂时保管承载件9的承载件存储部12及13、以及用于载置承载件9的承载件载置台14。在此，承载件存储部12用于在利用基板组处理部6对要成为产品的基板8进行处理之前暂时保管该基板8。另外，承载件存储部13用于在利用基板组处理部6对要成为产品的基板8进行了处理之后暂时保管该基板8。

而且，承载件搬入搬出部2使用承载件输送机构11将从外部搬入到承载件台10的承载件9向承载件存储部12、承载件载置台14输送。另外，承载件搬入搬出部2使用承载件输送机构11将载置于承载件载置台14的承载件9向承载件存储部13、承载件台10输送。输送到承载件台10的承载件9被搬出到外部。

基板组形成部3将容纳于一个或多个承载件9的基板8组合来形成包括同时被处理的多张(例如50张)基板8的基板组。此外，在形成基板组时，既可以使基板8的表面上形成有图案的面彼此相向地形成基板组，另外也可以使基板8的表面上形成有图案的面全部朝向一个方向地形成基板组。

在该基板组形成部3设置有用于输送多张基板8的基板输送机构15。此外，基板输送机构15能够在基板8的输送中途使基板8的姿势从水平姿势变更成垂直姿势或者从垂直姿势变更成水平姿势。

而且，基板组形成部3使用基板输送机构15将基板8从载置于承载件载置台14的承载件9向基板组载置部4输送，将形成基板组的基板8载置到基板组载置部4。另外，基板组形成部3利用基板输送机构15将载置于基板组载置部4的基板组向载置于承载件载置台14的承载件9输送。此外，基板输送机构15具有用于支承处理前(利用基板组输送部5输送之前)的基板8的处理前基板支承部和用于支承处理后(利用基板组输送部5输送之后)的基板8的处理后基板支承部这两种基板支承部来作为用于支承多张基板8的基板支承部。由此，防止附着于处理前的基板8等的微粒等转附到处理后的基板8等。

基板组载置部4将要利用基板组输送部5在基板组形成部3与基板组处理部6之间输送的基板组暂时载置(待机)于基板组载置台16。

在该基板组载置部4设置有用于载置处理前(利用基板组输送部5输送之前)的基板组的搬入侧基板组载置台17和用于载置处理后(利用基板组输送部5输送之后)的基板组的搬出侧基板组载置台18。1个基板组的多张基板8以垂直姿势前后排列地载置于搬入侧基板组载置台17以及搬出侧基板组载置台18。

而且，在基板组载置部4中，利用基板组形成部3形成的基板组被载置于搬入侧基板组载置台17，经由基板组输送部5向基板组处理部6搬入该基板组。另外，在基板组载置部4中，从基板组处理部6经由基板组输送部5搬出的基板组被载置于搬出侧基板组载置台18，向基板组形成部3输送该基板组。

基板组输送部5在基板组载置部4与基板组处理部6之间、基板组处理部6的内部之间进行基板组的输送。

在该基板组输送部5设置有进行基板组的输送的基板组输送机构19。基板组输送机构19包括沿着基板组载置部4和基板组处理部6配置的轨道20以及一边保持多张基板8一边沿着轨道20移动的移动体21。用于保持以垂直姿势前后排列的多张基板8的基板保持体22以进退自如的方式设置于移动体21。

而且，基板组输送部5利用基板组输送机构19的基板保持体22接收被载置于搬入侧基板组载置台17的基板组，将该基板组向基板组处理部6交接。另外，基板组输送部5利用基板组输送机构19的基板保持体22接收利用基板组处理部6处理后的基板组，将该基板组向搬出侧基板组载置台18交接。并且，基板组输送部5使用基板组输送机构19在基板组处理部6的内部进行基板组的输送。

基板组处理部6将以垂直姿势前后排列的多张基板8作为1个基板组进行蚀刻、清洗、干燥等处理。

在该基板组处理部6中排列设置有进行基板8的干燥处理的干燥处理装置23、进行基板保持体22的清洗处理的基板保持体清洗处理装置24、进行基板8的清洗处理的清洗处理装置25、进行基板8的蚀刻处理的两台基于本发明的蚀刻处理装置(基板液处理装置)1。

干燥处理装置23具有处理槽27和以升降自如的方式设置于处理槽27的基板升降机构28。向处理槽27供给干燥用的处理气体(ipa(异丙醇)等)。1个基板组的多张基板8以垂直姿势前后排列地保持于基板升降机构28。干燥处理装置23利用基板升降机构28从基板组输送机构19的基板保持体22接收基板组，利用基板升降机构28使该基板组升降，由此利用供给到处理槽27的干燥用的处理气体进行基板8的干燥处理。另外，干燥处理装置23将基板组从基板升降机构28向基板组输送机构19的基板保持体22交接。

基板保持体清洗处理装置24具有处理槽29，能够向该处理槽29供给清洗用的处理液以及干燥气体，在向基板组输送机构19的基板保持体22供给清洗用的处理液之后供给干燥气体，由此进行基板保持体22的清洗处理。

清洗处理装置25具有清洗用的处理槽30和冲洗用的处理槽31，基板升降机构32、33以升降自如的方式设置于各处理槽30、31。在清洗用的处理槽30中贮存有清洗用的处理液(sc-1等)。在冲洗用的处理槽31中贮存有冲洗用的处理液(纯水等)。

蚀刻处理装置1具有蚀刻用的处理槽34和冲洗用的处理槽35，基板升降机构36、37以升降自如的方式设置于各处理槽34、35。在蚀刻用的处理槽34中贮存有蚀刻用的处理液(磷酸水溶液)。在冲洗用的处理槽35中贮存有冲洗用的处理液(纯水等)。如上所述，蚀刻处理装置1为基于本发明的基板液处理装置。

这些清洗处理装置25和蚀刻处理装置1为同样的结构。对蚀刻处理装置(基板液处理装置)1进行说明，1个基板组的多张基板8以垂直姿势前后排列地保持于基板升降机构36。在蚀刻处理装置1中，利用基板升降机构36从基板组输送机构19的基板保持体22接收基板组，利用基板升降机构36使该基板组升降，由此使基板组浸在处理槽34的蚀刻用的处理液中来进行基板8的蚀刻处理。之后，蚀刻处理装置1将基板组从基板升降机构36向基板组输送机构19的基板保持体22交接。另外，利用基板升降机构37从基板组输送机构19的基板保持体22接收基板组，利用基板升降机构37使该基板组升降，由此使基板组浸在处理槽35的冲洗用的处理液中来进行基板8的冲洗处理。之后，将基板组从基板升降机构37向基板组输送机构19的基板保持体22交接。

控制部7对基板液处理装置1a的各部分(承载件搬入搬出部2、基板组形成部3、基板组载置部4、基板组输送部5、基板组处理部6、蚀刻处理装置1)的动作进行控制。

该控制部7例如包括计算机，具备计算机可读取的存储介质38。在存储介质38中保存有对在基板液处理装置1中执行的各种处理进行控制的程序。控制部7通过读出并执行存储介质38中存储的程序来对基板液处理装置1的动作进行控制。此外，程序既可以是存储于计算机可读取的存储介质38的程序，也可以是从其它存储介质安装到控制部7的存储介质38中的程序。作为计算机可读取的存储介质38，例如存在硬盘(hd)、软盘(fd)、光盘(cd)、磁光盘(mo)、存储卡等。

如上所述，在蚀刻处理装置1的处理槽34中，将规定浓度的药剂(磷酸)的水溶液(磷酸水溶液)用作处理液(蚀刻液)来对基板8进行液处理(蚀刻处理)。

如图2以及图3所示，蚀刻处理装置(基板液处理装置)1具有用于贮存含有规定浓度的磷酸水溶液的处理液并且对基板8进行处理的液处理部39、用于向液处理部39供给磷酸水溶液的磷酸水溶液供给部40、用于供给稀释磷酸水溶液的纯水的纯水供给部41、用于使液处理部39中贮存的处理液循环的处理液循环线42、以及将处理液从液处理部39排出的处理液排出部43。

液处理部39具有蚀刻用的上部开放的处理槽34和设置于该处理槽34的上部周围并且上部开放的外槽44，在处理槽34和外槽44中贮存处理液。在处理槽34中贮存处理液，通过利用基板升降机构36使基板8浸在该处理液中来对该基板8进行液处理。外槽44贮存从处理槽34溢出的处理液，并且通过处理液循环线42向处理槽34供给处理液。此外，在基板升降机构36中，多个基板8被保持为垂直地立起的姿势在水平方向上隔开间隔地排列的状态。

磷酸水溶液供给部40向液处理部39供给浓度低于处理液的浓度的药剂(磷酸)的水溶液(磷酸水溶液)。该磷酸水溶液供给部40包括用于供给规定浓度以及规定温度的磷酸水溶液的水溶液供给源45，该水溶液供给源45经由具有切换阀62、64的磷酸溶液供给线45a而与液处理部39的外槽44连接。切换阀62、64与控制部7连接，由控制部7进行开闭控制。

纯水供给部41供给用于对因处理液的加热(沸腾)而蒸发了的水分进行补给的纯水。该纯水供给部41包括用于供给规定温度的纯水的纯水供给源47，该纯水供给源47经由流量调节器48而与液处理部39的外槽44连接。流量调节器48与控制部7连接，由控制部7进行开闭控制以及流量控制。

处理液循环线42包括配置于在处理槽34的内部比被基板升降机构36保持的基板8靠下方的位置的处理液供给喷嘴49以及形成于液处理部39的外槽44的底部与处理液供给喷嘴49之间的循环流路50。在循环流路50上依次设置有供给泵51、加热器52、过滤器53、浓度计(浓度测定部)55。供给泵51及加热器52与控制部7连接，由控制部7进行驱动控制。而且，处理液循环线42通过驱动供给泵51使处理液从外槽44向处理槽34循环。此时，利用加热器52将处理液加热到规定温度。此外，具有供给泵51、加热器52、过滤器53的处理液循环线42作为将处理液向液处理部39供给的处理液供给部发挥功能。另外，浓度计55作为测定处理液中的磷酸浓度的磷酸浓度测定部发挥功能，并且还作为测定处理液中的从基板8溶出的硅的浓度(溶出成分浓度)的溶出成分浓度测定部发挥功能。而且，由该浓度计55测定出的测定结果被发送到控制部7。

如图3所示，处理液供给喷嘴49具有沿多张基板8的排列方向延伸的筒形状。而且，构成为从贯穿设置于处理液供给喷嘴49的周面的多个喷出口49a向保持于基板升降机构36的基板8喷出处理液。

处理液排出部43具有与液处理部39的处理槽34的底部连接的排出线82，在排出线82上设置有浓度计43a和切换阀66。其中，切换阀66与控制部7连接，由控制部7进行开闭控制。而且，在设置有切换阀66的排出线82上连接有冷却容器85。

另外，设置于排出线82的浓度计43a作为测定处理液中的磷酸浓度的磷酸浓度测定部发挥功能，并且还作为测定处理液中的从基板8溶出的硅的浓度(溶出成分浓度)的溶出成分浓度测定部发挥功能。而且，在排出线82上连接有绕过冷却容器85的旁路线83(排出线)，在该旁路线83上设置有切换阀68，并且旁路线83与后述的排出线82连接。

在排出线82中的切换阀67的下游侧，经由切换阀69连接有用于向外部废弃处理液的废弃线87。另外，在排出线82中的切换阀67的下游侧，经由切换阀70连接有再生线90，该再生线90包括去除处理液中的硅来使处理液再生的再生单元91。

其中，再生单元91具有去除处理液中的硅的再生部91a和用于贮存被去除了硅的处理液的贮存部91b。

另外，在排出线82中的切换阀67的下游侧设置有切换阀71。并且，再生单元91的出口侧经由切换阀72而与设置有切换阀71的返回线80在合流点80a处合流。并且，在返回线80中的合流点80a的下游侧设置有切换阀73，返回线80进一步延伸到磷酸水溶液供给部40侧，该返回线80经由切换阀61而与磷酸水溶液供给部40的磷酸水溶液供给线45a在合流点80b处合流。此外，也可以是，再生单元91的出口侧不是经由切换阀72来与设置有切换阀71的返回线80在合流点80a处合流，而是经由切换阀72后使用与返回线80不同的未图示的返回线，并将该返回线80延伸到磷酸水溶液供给部40侧，使该返回线80经由切换阀61而与磷酸水溶液供给部40的磷酸水溶液供给线45a在合流点80b处合流。

在磷酸水溶液供给线45a的合流点80b的下游侧设置有切换阀64。另外，在磷酸水溶液供给线45a的合流点80b的下游侧设置有具有切换阀63的分支线45b，在该分支线45b上连接有加热容器60。

另外，在加热容器60的底部连接有具有切换阀65的导入线60a，该导入线60a与磷酸水溶液供给线45a在切换阀64的下游处合流，并延伸到液处理部39的外槽44。

此外，上述结构要素中的加热容器60、冷却容器85、再生单元91以及切换阀61、62、63、64、65、66、67、68、69、70、71、72、73均由控制部7进行驱动控制。

基板液处理装置1如以上所说明的那样构成，按照存储介质38中存储的基板液处理程序等利用控制部7对各部(承载件搬入搬出部2、基板组形成部3、基板组载置部4、基板组输送部5、基板组处理部6、蚀刻处理装置1)的动作进行控制，由此对基板8进行处理。

接着，对包括这样的结构的本实施方式的作用、即基板液处理方法进行说明。首先，通过蚀刻处理装置1的磷酸水溶液供给部40将规定磷酸浓度以及规定温度的磷酸水溶液(处理液)供给至液处理部39的外槽44。接着，通过处理液循环线42的加热器52进行加热以使来自外槽44的处理液成为规定磷酸浓度(例如87.4wt％)以及规定温度(例如160℃)，将处理液贮存于液处理部39的处理槽34。此时，由于加热器52的加热而水分蒸发成为气泡并在处理液中上升，处理液成为沸腾状态。在该情况下，处理液的浓度增加，因此通过纯水供给部41将与因加热而蒸发的水分的量相应的量的纯水供给至液处理部39的外槽44，利用纯水稀释处理液。而且，通过基板升降机构36使基板8浸在贮存有规定浓度以及规定温度的处理液的处理槽34中，由此利用处理液对基板8进行蚀刻处理(液处理)。此时，水分蒸发而产生的气泡在处理液中上升，通过上升的气泡而处理液进行循环，因此促进利用处理液进行的蚀刻处理。

在该液处理中，利用控制部7控制磷酸水溶液供给部40、纯水供给部41、处理液循环线42的供给泵51以及加热器52，由此将处理液维持在规定浓度以及规定温度。

在该情况下，控制部7驱动供给泵51来使处理液在循环流路50中循环，并且控制部7驱动加热器52来使处理液的温度维持在规定温度，开始基板8的液处理。

在液处理开始后的规定的定时，控制部7利用浓度计55测量处理液的磷酸浓度。与液处理开始时同样地驱动供给泵51来使处理液在循环流路50中循环，并且驱动加热器52来使处理液的温度维持在规定温度。

另外，在液处理中，每隔规定时间就通过磷酸水溶液供给部40将新的处理液(磷酸水溶液)供给到液处理部39的外槽44。同时，自液处理部39的处理槽34从排出线82排出处理液，从处理槽34排出到排出线82的处理液被引导至冷却容器85。

像这样将固定量的新的处理液供给到液处理部39的外槽44，并且自液处理部39的处理槽34从排出线82排出与新的处理液的供给量大致同量的处理液，由此能够将液处理部39的处理槽34内的磷酸浓度保持为固定。

在该期间，在液处理部39的处理槽34中，对包括硅晶圆的基板8实施液处理，由此硅从基板8溶出到处理液中。

另外，通过排出线82的浓度计43a测定自处理槽34排出到排出线82的处理液中的磷酸浓度和硅浓度。

接着，将来自浓度计43a的测定信号发送到控制部7。

如图4所示，控制部7基于来自浓度计43a的测定信号将冷却容器85内的处理液经由切换阀67、70输送到再生单元91，以使处理液中的硅浓度固定。然后，在该再生单元91的再生部91a中去除处理液中的硅。然后，被去除了硅的处理液被贮存于贮存部91b，之后经过切换阀72和73并通过返回线80，经由切换阀61被输送到磷酸水溶液供给部40的磷酸水溶液供给线45a，之后返回到液处理部39的外槽44。

像这样将液处理部39的处理槽34内的处理液经由冷却容器85引导至再生单元91，在通过该再生单元91去除硅之后，使被去除了硅的处理液返回到液处理部39的处理槽34内，由此能够将处理液中的硅浓度保持为液处理、再生浓度附近的大致固定浓度(参照图4)。

当持续进行这样的液处理时，处理液中的硅浓度自液处理、再生浓度急剧地增加，有时达到废弃浓度。

在硅浓度达到废弃浓度之后，在将处理液输送到再生单元91并通过该再生单元91使处理液再生的情况下，硅浓度变得过高，因此在再生单元91内或配管线上产生结晶而使再生单元91的内部构造发生故障。

根据本实施方式，控制部7在处理液中的硅浓度达到了废弃浓度的情况下，将冷却容器85内的处理液从排出线82经由切换阀69输送到废弃线87，进而从该废弃线87向外部废弃。因此，不将硅浓度高的处理液输送到再生单元91而使再生单元91的内部构造破损或劣化，能够长期有效地利用再生单元91。

此外，在本实施方式中，例示了将液处理部39的处理槽34内的处理液经由冷却容器85引导至再生单元91的例子，但并不限于此，也可以使用旁路线83来绕过冷却容器85向再生单元91侧引导液处理部39的处理槽34内的处理液。

另一方面，控制部7通过排出线82的浓度计43a并基于从处理槽34排出到排出线82的处理液中的磷酸浓度，在磷酸浓度比规定磷酸浓度低的情况下，将通过返回线80经由合流点80b返回到磷酸水溶液供给线45a的处理液输送到加热容器60。而且，控制部7在通过加热容器60加热处理液而使磷酸浓度上升之后，使处理液经由导入线60a返回到液处理部39的外槽44。

另一方面，在磷酸浓度比规定磷酸浓度高的情况下，控制部7通过纯水供给部41将纯水供给到液处理部39的外槽44，来使处理液的磷酸浓度下降。

通过这样，能够将液处理部39的处理槽34内的处理液中的磷酸浓度保持为大致固定。

<变形例>

接着，通过图5对本发明的变形例进行说明。

在图5所示的变形例中，只有控制部7的控制方法是不同的，其它结构与图1至图4所示的实施方式大致相同。

在图5所示的变形例中，对与图1至图4所示的实施方式相同的部分标注相同标记并省略详细的说明。

在液处理中，每隔规定时间就通过磷酸水溶液供给部40将新的处理液(磷酸水溶液)供给到液处理部39的外槽44。同时，自液处理部39的处理槽34从排出线82排出处理液，从处理槽34排出到排出线82的处理液被引导至冷却容器85。

像这样将固定量的新的处理液供给到液处理部39的外槽44，并且自液处理部39的处理槽34从排出线82排出与新的处理液的供给量大致同量的处理液，由此能够将液处理部39的处理槽34内的磷酸浓度保持为固定。

在该期间，在液处理部39的处理槽34中，对包括硅晶圆的基板8实施液处理，由此硅从基板8溶出到处理液中。

另外，通过排出线82的浓度计43a测定从处理槽34排出到排出线82的处理液中的磷酸浓度和硅浓度。

接着，将来自浓度计43a的测定信号输送到控制部7。

如图5所示，控制部7在液处理刚开始之后判断为处理液中的硅浓度不大幅上升。此时，控制部7将冷却容器85内的处理液从排出线82的切换阀67输送到切换阀71。接着，控制部7不使用再生单元91，而是将处理液通过返回线80经由切换阀61输送到磷酸水溶液供给部40的磷酸水溶液供给线45a，之后使处理液返回到液处理部39的外槽44内。

在该期间，处理液不通过再生单元91，因此处理槽34内的处理液中的硅浓度逐渐上升。(图5的实线)。

接着，控制部7判断为在经过了通过预先进行的实验所得到的预定时间t1后处理液中的硅浓度达到了再生浓度，并将冷却容器85内的处理液输送到再生单元91，在该再生单元91中去除处理液中的硅。此外，也可以是，代替判断为在经过规定时间t1后处理液中的硅浓度达到再生浓度而基于来自浓度计43a的测定信号确认出硅浓度达到了再生浓度。

具体地说，如图5所示，控制部7基于来自浓度计43a的测定信号将冷却容器85内的处理液经过切换阀67、70输送到再生单元91，使得处理液中的硅浓度从实线的状态下降到虚线的状态。然后，在该再生单元91的再生部91a中去除处理液中的硅。然后，在将去除了硅的处理液贮存于贮存部91b之后，使其经过切换阀72和73并通过返回线80，在将其经由切换阀61输送到磷酸水溶液供给部40的磷酸水溶液供给线45a之后，使其返回到液处理部39的外槽44。

像这样将液处理部39的处理槽34内的处理液经过冷却容器85引导至再生单元91，通过该再生单元91去除硅，之后使被去除了硅的处理液返回到液处理部39的处理槽34内，由此能够使处理液中的硅浓度从实线的状态下降到虚线的状态(参照图5)。

当持续像这样的液处理时，处理液中的硅浓度从再生浓度逐渐增加，在经过了通过预先进行的实验所得到的规定时间t2之后达到废弃浓度。

在硅浓度达到了废弃浓度之后将处理液输送到再生单元91来通过该再生单元91使处理液再生的情况下，硅浓度变得过高，因此在再生单元91内或配管线上产生结晶而使再生单元91的内部构造发生故障。

根据本实施方式，控制部7在处理液中的硅浓度达到了废弃浓度的情况下，在通过预先进行的实验所得到的规定时间t3的期间，将冷却容器85内的处理液从返回线80经由切换阀69输送到废弃线87，进而从该废弃线87向外部废弃。因此，不会将硅浓度高的处理液输送到再生单元91而使再生单元91的内部构造破损或劣化，能够长期有效地利用再生单元91。

另一方面，在液处理开始之后，在处理液中的硅浓度比再生浓度低的情况下，不将处理液输送到再生单元91而使其返回到液处理部39侧，因此不会不必要地使再生单元91工作。因此，能够维持再生单元91的再生效率。

此外，在本实施方式中，例示了将液处理部39的处理槽34内的处理液经过冷却容器85引导至再生单元91的例子，但并不限于此，也可以使用旁路线83来使液处理部39的处理槽34内的处理液绕过冷却容器85。

另外，控制部7通过排出线82的浓度计43a并基于从处理槽34排出到排出线82的处理液中的磷酸浓度，在磷酸浓度比规定磷酸浓度低的情况下，将通过返回线80经由合流点80b返回到磷酸水溶液供给线45a的处理液输送到加热容器60。然后，控制部7在通过加热容器60加热处理液而使磷酸浓度上升之后，使处理液经过导入线60a返回到液处理部39的外槽44。

另一方面，在磷酸浓度比规定磷酸浓度高的情况下，控制部7通过纯水供给部41将纯水供给到液处理部39的外槽44，来使处理液的磷酸浓度下降。