本发明属于永磁体制备技术领域，尤其涉及一种提高钕铁硼磁铁矫顽力的制备方法。
背景技术：
永磁体即硬磁体，能够长期保持其磁性的磁体，不易失磁，也不易被磁化。因而，无论是在工业生产还是在日常生活中，硬磁体最常用的强力材料之一。钕铁硼磁体也称为钕磁体(neodymiummagnet)，其化学式为nd2fe14b，是一种人造的永久磁体，是由铁和价格低廉、资源丰富、可稳定供给的钕和硼元素组合而成，可廉价制造而出，同时钕铁硼的磁能积可以达到铁氧体的10倍以上，因而，钕铁硼磁体由于其性价比优、体积下、密度高、性能优异而被广泛用于风电、电机、vcm、无人机等领域，并且随着混合电动汽车的发展，在未来有很大的发展契机。目前，高性能钕铁硼永磁体主要由烧结法制备，其中周寿增等在《烧结钕铁硼稀土永磁材料与技术》中公开了烧结钕铁硼永磁体的制作工艺流程，主要是熔炼、制粉、压制成型、等静压和烧结五个步骤，具体包括配料、熔炼、氢破碎、制粉、粉末取向压制成型、等静压、真空烧结等步骤。
随着空调、电动汽车等相关领域的发展，对钕铁硼的需求越来越高，而且在性能要求上有更高的要求，在保证高剩磁的情况下，又需要有很高的矫顽力要求，对于52uh等牌号磁体的生产，是用传统工艺难以生产的，而且对于一些产品而言，即使传统方法能制备出来，但是成本又十分高。本发明是基于解决这个问题设计的一个制备方法。现在为了制备高剩磁高矫顽力永磁体，传统的工艺方法很难达到。
技术实现要素：
针对所提到的问题，本发明提供了一种提高钕铁硼磁铁矫顽力的制备方法，步骤包括：
1)将钕铁硼烧结原材料破碎成粗粉；
2)将步骤1制得的粗粉进行气流磨制，制得粉末，所述粉末粒度为2.0～4.0μm；
3)将重稀土金属粉末与有机溶剂混合，配置成有粘性的溶液，所述重稀土金属粉末重量百分比大于50％；
4)将配置后的粘性溶液均匀涂抹在模具的内壁上，然后将步骤2制备的粉末倒入所述模具内；
5)将装有粉末的模具放在压机的限定位置，加上13000oe以上的磁场，同时进行压制，压制的生坯的表面附有一层含有重稀土元素的溶液；
6)将所述生坯在氮气的保护下投入烧结炉并将所述烧结炉抽真空，压力为0.4～0.6pa；
7)将所述烧结炉升温至200～300℃后，保温1～3h；
8)将所述烧结炉升温至500～650℃后，保温1～3h；
9)将所述烧结炉升温至700～850℃后，保温3～4h；
10)将所述烧结炉升温至预烧平台，所述预烧平台温度900～1000℃为，保温3～5h；
11)将所述烧结炉升温至烧结平台，所述烧结平台温度为1050～1100℃，保温10～12h；
12)冷却所述烧结炉至80～100℃，制得烧结钕铁硼磁体。
优选方案是：重稀土金属经过氢爆处理粉碎成粉末。
优选方案是：步骤12中，充入氩气风冷却。
优选方案是：步骤5中的生坯的密度为3.5～5.5g/cm3。
优选方案是：所述烧结炉炉温均匀性±5℃。
优选方案是：所述重稀土金属为重稀土纯金属或含有重稀土金属的化合物。
优选方案是：所述重稀土金属为dy或tb。
优选方案是：所述重稀土金属为含有dy或tb的化合物。
优选方案是：在升温过程中，升温速率为2～8℃/min。
优选方案是：所述气流磨制的方法为：
1)原料预处理：将超细粉收集到稳定气体保护的密封罐中，添加0.4‰～0.5‰的防氧化剂混合1～2小时；将难磨料收集到稳定气体保护的密封罐中，然后在稳定气体保护的气流磨中研磨成平均粒度为5～8μm的粉末，将超细粉和难磨料粉末按照重量组分为1:1～1:4的比例混合均匀，得混合粉末；
2)过筛：将步骤1)中混合粉末放进筛网目数为150～200目的超声波筛粉机中进行过筛处理，处理结束后，静置5～8小时；
3)压制成型：将过筛处理好的粉末放进具有稳定气体保护的成型压机模具中，在磁场强度为1.4～2.0t的取向磁场下取向并压制成型，得压坯。
本发明使得重稀土金属在晶界出形成富钕相，极大的提高矫顽力，同时因为含重稀土金属的富钕相仅在晶界和主相的外层存在，所以基本不降低剩磁。本发明可以获得性能优异的磁体。
具体实施方式
下面对本发明做进一步的详细说明，以令本领域技术人员参照说明书文字能够据以实施。
应当理解，本文所使用的诸如“具有”、“包含”以及“包括”术语并不配出一个或多个其它元件或其组合的存在或添加。
实施例1
本实施例提供了一种提高钕铁硼磁铁矫顽力的制备方法，步骤包括：
1)将钕铁硼烧结原材料破碎成粗粉；
2)将步骤1制得的粗粉进行气流磨制，制得粉末，所述粉末粒度为2.0μm；
3)将重稀土金属dy经过氢爆处理后的粉碎与有机溶剂混合，配置成有粘性的溶液，所述重稀土金属粉末重量百分比大于50％；
4)将配置后的粘性溶液均匀涂抹在模具的内壁上，然后将步骤2制备的粉末倒入所述模具内；
5)将装有粉末的模具放在压机的限定位置，加上13000oe以上的磁场，同时进行压制，生坯的密度为3.5g/cm3，压制的生坯的表面附有一层含有重稀土元素的溶液；
6)将所述生坯在氮气的保护下投入烧结炉并将所述烧结炉抽真空，压力为0.4pa，所述烧结炉炉温均匀性±5℃，在升温过程中，升温速率为2℃/min；
7)将所述烧结炉升温至200℃后，保温1h；
8)将所述烧结炉升温至500℃后，保温1h；
9)将所述烧结炉升温至700℃后，保温3h；
10)将所述烧结炉升温至预烧平台，所述预烧平台温度900℃为，保温3h；
11)将所述烧结炉升温至烧结平台，所述烧结平台温度为1050℃，保温10h；
12)充入氩气风冷却所述烧结炉至80℃，制得烧结钕铁硼磁体。所述气流磨制的方法为：
1)原料预处理：将超细粉收集到稳定气体保护的密封罐中，添加0.4‰‰的防氧化剂混合1小时；将难磨料收集到稳定气体保护的密封罐中，然后在稳定气体保护的气流磨中研磨成平均粒度为5μm的粉末，将超细粉和难磨料粉末按照重量组分为1:1～1:4的比例混合均匀，得混合粉末；
2)过筛：将步骤1)中混合粉末放进筛网目数为150目的超声波筛粉机中进行过筛处理，处理结束后，静置5小时；
3)压制成型：将过筛处理好的粉末放进具有稳定气体保护的成型压机模具中，在磁场强度为1.4t的取向磁场下取向并压制成型，得压坯。
对上述步骤制备的钕铁硼磁体进行磁性能测试，结果参见表1，表1为本发明实施例1制备的钕铁硼磁体磁性能和成份对比数据。
表1本发明实施例1制备的钕铁硼磁体磁性能和成份对比数据
由表1可以看出，本实施例制备的钕铁硼磁体的磁性能与现有工艺相比矫顽力显著提高，剩磁略微降低。
实施例2
本实施例提供了一种提高钕铁硼磁铁矫顽力的制备方法，步骤包括：
1)将钕铁硼烧结原材料破碎成粗粉；
2)将步骤1制得的粗粉进行气流磨制，制得粉末，所述粉末粒度为4.0μm；
3)将重稀土金属dytb经过氢爆处理后的粉碎与有机溶剂混合，配置成有粘性的溶液，所述重稀土金属粉末重量百分比大于50％；
4)将配置后的粘性溶液均匀涂抹在模具的内壁上，然后将步骤2制备的粉末倒入所述模具内；
5)将装有粉末的模具放在压机的限定位置，加上13000oe以上的磁场，同时进行压制，生坯的密度为5.5g/cm3，压制的生坯的表面附有一层含有重稀土元素的溶液；
6)将所述生坯在氮气的保护下投入烧结炉并将所述烧结炉抽真空，压力为0.6pa，所述烧结炉炉温均匀性±5℃，在升温过程中，升温速率为8℃/min；
7)将所述烧结炉升温至300℃后，保温3h；
8)将所述烧结炉升温至650℃后，保温3h；
9)将所述烧结炉升温至850℃后，保温4h；
10)将所述烧结炉升温至预烧平台，所述预烧平台温度1000℃为，保温5h；
11)将所述烧结炉升温至烧结平台，所述烧结平台温度为1100℃，保温12h；
12)充入氩气风冷却所述烧结炉至100℃，制得烧结钕铁硼磁体。
所述气流磨制的方法为：
1)原料预处理：将超细粉收集到稳定气体保护的密封罐中，添加0.5‰的防氧化剂混合2小时；将难磨料收集到稳定气体保护的密封罐中，然后在稳定气体保护的气流磨中研磨成平均粒度为8μm的粉末，将超细粉和难磨料粉末按照重量组分为1:4的比例混合均匀，得混合粉末；
2)过筛：将步骤1)中混合粉末放进筛网目数为200目的超声波筛粉机中进行过筛处理，处理结束后，静置8小时；
3)压制成型：将过筛处理好的粉末放进具有稳定气体保护的成型压机模具中，在磁场强度为2.0t的取向磁场下取向并压制成型，得压坯。
对上述步骤制备的钕铁硼磁体进行磁性能测试，结果参见表2，表2为本发明实施例2制备的钕铁硼磁体磁性能和成份对比数据。
表2本发明实施例2制备的钕铁硼磁体磁性能和成份对比数据
由表2可以看出，本实施例制备的钕铁硼磁体的磁性能与现有工艺相比矫顽力显著提高，剩磁略微降低。
实施例3
本实施例提供了一种提高钕铁硼磁铁矫顽力的制备方法，步骤包括：
1)将钕铁硼烧结原材料破碎成粗粉；
2)将步骤1制得的粗粉进行气流磨制，制得粉末，所述粉末粒度为2.0μm；
3)将含有dy的化合物经过氢爆处理后的粉碎与有机溶剂混合，配置成有粘性的溶液，所述重稀土金属粉末重量百分比大于50％；
4)将配置后的粘性溶液均匀涂抹在模具的内壁上，然后将步骤2制备的粉末倒入所述模具内；
5)将装有粉末的模具放在压机的限定位置，加上13000oe以上的磁场，同时进行压制，生坯的密度为3.5g/cm3，压制的生坯的表面附有一层含有重稀土元素的溶液；
6)将所述生坯在氮气的保护下投入烧结炉并将所述烧结炉抽真空，压力为0.4pa，所述烧结炉炉温均匀性±5℃，在升温过程中，升温速率为2℃/min；
7)将所述烧结炉升温至200℃后，保温1h；
8)将所述烧结炉升温至500℃后，保温1h；
9)将所述烧结炉升温至700℃后，保温3h；
10)将所述烧结炉升温至预烧平台，所述预烧平台温度900℃为，保温3h；
11)将所述烧结炉升温至烧结平台，所述烧结平台温度为1050℃，保温10h；
12)充入氩气风冷却所述烧结炉至80℃，制得烧结钕铁硼磁体。
所述气流磨制的方法为：
1)原料预处理：将超细粉收集到稳定气体保护的密封罐中，添加0.4‰的防氧化剂混合1小时；将难磨料收集到稳定气体保护的密封罐中，然后在稳定气体保护的气流磨中研磨成平均粒度为5μm的粉末，将超细粉和难磨料粉末按照重量组分为1:1的比例混合均匀，得混合粉末；
2)过筛：将步骤1)中混合粉末放进筛网目数为150目的超声波筛粉机中进行过筛处理，处理结束后，静置5小时；
3)压制成型：将过筛处理好的粉末放进具有稳定气体保护的成型压机模具中，在磁场强度为1.4t的取向磁场下取向并压制成型，得压坯。
对上述步骤制备的钕铁硼磁体进行磁性能测试，结果参见表3，表3为本发明实施例3制备的钕铁硼磁体磁性能对比数据。
表3本发明实施例3制备的钕铁硼磁体磁性能和成份对比数据
由表3可以看出，本特殊制备方法制备的钕铁硼磁体的磁性能与现有工艺相比矫顽力显著提高，剩磁略微降低。
实施例4
本实施例提供了一种提高钕铁硼磁铁矫顽力的制备方法，步骤包括：
1)将钕铁硼烧结原材料破碎成粗粉；
2)将步骤1制得的粗粉进行气流磨制，制得粉末，所述粉末粒度为4.0μm；
3)将含有tb的化合物经过氢爆处理后的粉碎与有机溶剂混合，配置成有粘性的溶液，所述重稀土金属粉末重量百分比大于50％；
4)将配置后的粘性溶液均匀涂抹在模具的内壁上，然后将步骤2制备的粉末倒入所述模具内；
5)将装有粉末的模具放在压机的限定位置，加上13000oe以上的磁场，同时进行压制，生坯的密度为5.5g/cm3，压制的生坯的表面附有一层含有重稀土元素的溶液；
6)将所述生坯在氮气的保护下投入烧结炉并将所述烧结炉抽真空，压力为0.6pa，所述烧结炉炉温均匀性±5℃，在升温过程中，升温速率为8℃/min；
7)将所述烧结炉升温至300℃后，保温3h；
8)将所述烧结炉升温至650℃后，保温3h；
9)将所述烧结炉升温至850℃后，保温4h；
10)将所述烧结炉升温至预烧平台，所述预烧平台温度1000℃为，保温5h；
11)将所述烧结炉升温至烧结平台，所述烧结平台温度1100℃，保温12h；
12)充入氩气风冷却所述烧结炉至100℃，制得烧结钕铁硼磁体。
所述气流磨制的方法为：
1)原料预处理：将超细粉收集到稳定气体保护的密封罐中，添加0.5‰的防氧化剂混合2小时；将难磨料收集到稳定气体保护的密封罐中，然后在稳定气体保护的气流磨中研磨成平均粒度为8μm的粉末，将超细粉和难磨料粉末按照重量组分为1:4的比例混合均匀，得混合粉末；
2)过筛：将步骤1)中混合粉末放进筛网目数为200目的超声波筛粉机中进行过筛处理，处理结束后，静置8小时；
3)压制成型：将过筛处理好的粉末放进具有稳定气体保护的成型压机模具中，在磁场强度为2.0t的取向磁场下取向并压制成型，得压坯。
对上述步骤制备的钕铁硼磁体进行磁性能测试，结果参见表4，表4为本发明实施例4制备的钕铁硼磁体磁性能对比数据。
表4本发明实施例4制备的钕铁硼磁体磁性能和成份对比数据
由表4可以看出，本特殊制备方法制备的钕铁硼磁体的磁性能与现有工艺相比矫顽力显著提高，剩磁略微降低。
尽管本发明的实施方案已公开如上，但其并不仅仅限于说明书和实施方式中所列运用，它完全可以被适用于各种适合本发明的领域，对于熟悉本领域的人员而言，可容易地实现另外的修改，因此在不背离权利要求及等同范围所限定的一般概念下，本发明并不限于特定的细节。