一种大孔网状结构的WS2纳米材料制备方法与流程

文档序号:14449961阅读:629来源:国知局
一种大孔网状结构的WS2纳米材料制备方法与流程

本发明属于超级电容器电极材料制备技术领域,特别涉及一种大孔网状结构的ws2纳米材料制备方法。



背景技术:

随着全球经济的快速发展、燃料电池的消耗以及环境污染的极具增加,人们迫切需要高效、清洁和可持续的储能装置。在许多应用领域中,最有效和实用的储能装置是电池、燃料电池和电化学电容器。其中,电化学电容器(ecs),通常又称为超级电容器(scs)。与传统的电池相比,超级电容器具有安全性高、组装简单、功率性能高、可逆性良好、超长的循环寿命(>100万次)、操作方式简单、易于集成到电子产品以及热化学热的产生量较少等优点,从而受到了科研工作者的极大的关注。目前,超级电容器已被广泛应用于便携式电子产品、内存储备份系统、工业电力和能源管理等众多领域中,而且不久的将来将会出现在更多的市场上。根据储能机制的不同将超级电容器分为两类第一种是双电层电容(edlcs),典型的双电层电容材料有活性炭、碳纳米管、碳纳米纤维、多孔碳等具有高比表面积的碳材料。双电层电容具有价格低廉、电化学稳定性高等优点,但是由于碳材料与电解液间的接触面积有限,从而限制其能量存储性能的提高;另一种是赝电容(pcs),典型的赝电容材料有金属氧化物(mno2、co3o4、nio、v2o5)和导电聚合物。

二硫化钨(ws2)是在电化学方面具有吸引力的钨硫族化物之一,具有典型的三明治结构,通过层间弱的范德华力共价键合形成s-w-s层,独特的层状结构,较大比表面积,可以提供多的活性位点,利于电子电导、化学稳定性好、适应不同电解质离子的插层。使其在锂离子电池,超级电容器、电化学传感器和储氢等领域均有突出表现。

2015年,adnankhalil等人,制备出1t-ws2纳米带作为电容器的高导电电极,并且具有良好的电化学性能。2016年,chao-chitu等人,通过h2wo4来提供钨原,ch4n2s提供硫原制备出ws2/rgo纳米复合材料,具有良好的电容器性能,在扫描速率为1mv/s时可达到2508.07f/g的比容量。



技术实现要素:

为了克服上述现有技术的缺陷,本发明的目的在于提供一种大孔网状结构的ws2纳米材料制备方法,采用水热法制备的大孔网状结构ws2纳米材料,制备方法简单有效,且制备的特殊结构的ws2其比表面积大,更有利于离子的传输。

为了实现上述目的,本发明采用的技术方案是:

一种大孔网状结构的ws2纳米材料制备方法,包括下述步骤:

步骤一,粉体混合

称取两种粉体六氯化钨(wcl6)和硫代乙酰胺(ch3csnh2)加入到去离子水中,室温磁力搅拌1h,使粉体原料完全混合,六氯化钨(wcl6)和硫代乙酰胺(ch3csnh2)摩尔比为1:10或1:5的;粉体与水的质量比为(2~3):70;

步骤二,水热反应

将步骤一中得到的溶液,转入100ml的水热釜中,并放入1*2cm的碳布,在不同温度下保温24h;反应完将碳布用无水乙醇和去离子水分别清洗3次,再进行真空干燥60℃,保温12h,即得ws2-carbonpaper纳米材料。

将本发明所得的碳布直接作为三电极体系的工作电极,pt电极为对电极,sce为参比电极,1mh2so4作为电解液,用电化学工作站进行电容器性能的测试。通过测试大孔网状的ws2纳米材料的电化学性能,可以明显的看出其具有良好的电化学稳定性,并且电化学比容量较大。在扫描速率在5mv/s时,其比容量可以达到821.9f/g。

本发明的有益效果:采用水热法制备的大孔网状结构ws2纳米材料,制备方法简单有效,且制备的特殊结构的ws2其比表面积大,更有利于离子的传输,应用将更加广泛。为进一步在超级电容器,锂离子电池等领域的应用,做好了前驱物的制备工作。

附图说明

图1为大孔网状ws2-carbonpaper样品sem图,图1(a)所示在泡沫镍的表面生长出均匀的大孔网状的ws2纳米材料,从图1的(b)-(d)是大孔网状结构的放大图。

图2为大孔网状ws2-carbonpape样品循环伏安图。

具体实施方式

下面结合附图与实施例对本发明做进一步详细说明。

实施例1

本实施例包括以下步骤:

步骤一,粉体混合

称取1.1897g六氯化钨(wcl6),2.2767g硫代乙酰胺(ch3csnh2),加入到有70ml去离子水的烧杯,室温磁力搅拌1h,使粉体原料完全混合;

步骤二,水热反应

将步骤一中得到的溶液,转入100ml的水热釜中,并放入1*2cm的碳布,水热265℃,保温24h;反应完将碳布用无水乙醇和去离子水分别清洗3次,再进行真空干燥60℃,保温12h。即得ws2-carbonpaper纳米材料。如图1(a)所示在泡沫镍的表面生长出均匀的大孔网状的ws2纳米材料。从(b)-(d)的放大图,清晰看到大孔网状结构,形貌完整且均匀分布。

本实施例所得的碳布直接作为三电极体系的工作电极,pt电极为对电极,sce为参比电极,1mh2so4作为电解液,用电化学工作站进行电容器性能的测试。

如图2,通过对测试cv结果分析,大孔网状的ws2纳米材料具有良好的电化学稳定性,并且其电化学比容量较大。在扫描速率在5mv/s时,其比容量可以达到821.9f/g.

实施例2

本实施例包括以下步骤:

步骤一,粉体混合

称取1.1897g六氯化钨(wcl6),1.13835g硫代乙酰胺(ch3csnh2),加入到有70ml去离子水的烧杯,室温磁力搅拌1h,使粉体原料完全混合;

步骤二,水热反应

将步骤一中得到的溶液,转入100ml的水热釜中,并放入1*2cm的碳布,水热265℃,保温24h;反应完将碳布用无水乙醇和去离子水分别清洗3次,再进行真空干燥60℃,保温12h,即得ws2-carbonpaper纳米材料。

本实施例所得的碳布直接作为三电极体系的工作电极,pt电极为对电极,sce为参比电极,1mh2so4作为电解液,用电化学工作站进行电容器性能的测试。

实施例3

本实施例包括以下步骤:

步骤一,粉体混合

称取1.1897g六氯化钨(wcl6),2.2767g硫代乙酰胺(ch3csnh2),加入到有70ml去离子水的烧杯,室温磁力搅拌1h,使粉体原料完全混合;

步骤二,水热反应

将步骤一中得到的溶液,转入100ml的水热釜中,并放入1*2cm的碳布,水热200℃,保温24h;反应完将碳布用无水乙醇和去离子水分别清洗3次,再进行真空干燥60℃,保温12h,即得ws2-carbonpaper纳米材料。

本实施例所得的碳布直接作为三电极体系的工作电极,pt电极为对电极,sce为参比电极,1mh2so4作为电解液,用电化学工作站进行电容器性能的测试。

实施例4

本实施例包括以下步骤:

步骤一,粉体混合

称取1.1897g六氯化钨(wcl6),1.13835g硫代乙酰胺(ch3csnh2),加入到有70ml去离子水的烧杯,室温磁力搅拌1h,使粉体原料完全混合;

步骤二,水热反应

将步骤一中得到的溶液,转入100ml的水热釜中,并放入1*2cm的碳布,水热200℃,保温24h;反应完将碳布用无水乙醇和去离子水分别清洗3次,再进行真空干燥60℃,保温12h,即得ws2-carbonpaper纳米材料。

本实施例所得的碳布直接作为三电极体系的工作电极,pt电极为对电极,sce为参比电极,1mh2so4作为电解液,用电化学工作站进行电容器性能的测试。

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