一种超级电容器电极材料CoV2O6的制备方法与流程

本发明涉及超级电容器领域，具体涉及一种cov2o6电极材料的制备方法。

背景技术：

目前制备cov2o6的方法主要包括微波辅助加热法、水热法和化学共沉淀法。与本发明的制备方法相比，微波辅助加热法须在50w的功率下通过微波对材料进行持续加热，消耗了额外的电能。水热法须在180℃下保温12h,不仅所需时间长，而且温度远远高于本发明，消耗了额外的时间。而另一种化学共沉淀法使用的原材料为乙酸钴，乙酸钴作为一种有机原材料本身有毒，易致癌，吸入对身体有害。与上述制备方法相比，首先本发明提供了一种对环境友好的原材料，其次所需的时间与消耗的资源都比上述方法少。具有成本低，设备简单，安全性高，操作简便，易于批量生产等优点。

技术实现要素：

本发明的目的在于提供一种更为简单的方法来合成超级电容器电极材料，以降低成本和技术要求，实现批量成产化的超级电容器电极材料。

为实现以上目的，本发明技术方案为一种超级电容器电极材料cov2o6的制备方法，包括以下步骤：

步骤1：采用共沉淀法，按摩尔质量比3:2混合的na3vo4与cocl2·6h2o，在60-80℃的环境下持续搅拌两种混合溶液，得到cov2o6·4h2o化合物沉淀，过滤出cov2o6·4h2o化合物沉淀；

步骤2：采用去离子水清洗cov2o6·4h2o化合物沉淀，除去其中的杂质，然后在真空干燥得到粉末状的cov2o6·4h2o化合物；

步骤3：将得到的cov2o6·4h2o化合物置于管式炉中保持500-700℃退火2-4h，得到cov2o6粉末化合物；

步骤4：将cov2o6，乙炔黑，聚偏二氟乙烯以7:2:1的比例混合，滴加适量的n-甲基吡咯烷酮在玛瑙研钵中至少研磨1h，使其充分混合得到混合浆料；

步骤5：将得到的混合浆料均匀的涂在泡沫镍上得到超级电容器电极材料cov2o6。

进一步地，在步骤2中，所述的清洗方法为去离子水反复多次清洗cov2o6·4h2o化合物沉淀物，清洗完成后对样品进行真空干燥处理，清洗次数为5～10次，真空干燥温度为50～100℃。

进一步地，在步骤3中，管式炉保持温度为600℃，退火时间保持在3h。

本发明的目的是这样实现的：

本发明超级电容器电极材料cov2o6的制备方法，采用化学共沉淀法制备cov2o6化合物粉末，采用传统的三电极体系，以活性材料为工作电极，铂片为对电极，hg/hgo为参比电极制成电极片。本发明使用廉价且环境友好的na3vo4和cocl2·6h2o为原料，同时合成方法简单，与现有的制备方法相比，具有生产成本低，设备简单，安全性高，操作简便，易于批量生产等优点。同时，制备出的cov2o6化合物材料具有极好的循环稳定性。

附图说明

图1是本发明超级电容器电极材料cov2o6的制备方法的具体实施方式流程图；

图2是所得超级电容器电极材料cov2o6的x射线衍射图，与标准卡片pdf#77-1174很好的匹配，证明实施例所制备的样品确实为cov2o6超级电容器电极材料；

图3是所得超级电容器电极材料在共沉淀温度分别为60℃、70℃、80℃下测得的cov2o6在50mvs^-1电流密度下的循环伏安曲线图，展示其具有明显的法拉第氧化还原效应；

图4是所得超级电容器电极材料在共沉淀温度分别为60℃、70℃、80℃下测得的cov2o6的恒电流充放电图，在1ag^-1的电流密度下分别具有252.0、306.6、251.2fg^-1的比电容量；

图5是所得超级电容器电极材料在共沉淀温度分别为60℃、70℃、80℃下测得的cov2o6的交流阻抗谱，等效串联电阻分别为0.48、0.47、0.51ω。

具体实施方式

下面结合附图对发明的具体实施方式进行描述。

实例1：

步骤1：按摩尔质量比na3vo4:cocl2·6h2o＝3:2分别配置两种溶液的可溶盐溶液，持续搅拌下在60℃混合两种溶液，得到cov2o6·4h2o化合物的沉淀物。

步骤2：用大量的去离子水清洗cov2o6·4h2o化合物的沉淀物5～10次，以除去杂质离子，如na⁺、cl^-等，得到纯净的cov2o6·4h2o沉淀物。然后50～100℃真空干燥，得到cov2o6·4h2o化合物粉末。

步骤3：将所得的cov2o6·4h2o沉淀物在管式炉里保持500-700℃退火2-4h。

步骤4：将cov2o6，乙炔黑，聚偏二氟乙烯以7:2:1的比例混合，滴加适量的n-甲基吡咯烷酮在玛瑙研钵中至少研磨1h，使其充分混合。

步骤5：将得到的浆料均匀的涂在泡沫镍上为工作电极，铂片为对电极，hg/hgo为参比电极，浸泡在3mol/l的koh电解液中，测试其电化学性能。

实例1通过共沉淀温度为60℃得到的cov2o6超级电容器电极材料，其循环伏安图展示其具有明显的法拉第氧化还原效应，恒电流充放电图在1ag^-1的电流密度下具有252.0fg^-1的比电容，交流阻抗谱显示等效串联电阻为0.48ω。

实例2：

步骤1：按摩尔质量比na3vo4:cocl2·6h2o＝3:2分别配置两种溶液的可溶盐溶液，持续搅拌下在70℃混合两种溶液，得到cov2o6·4h2o化合物的沉淀物。

步骤2：用大量的去离子水清洗cov2o6·4h2o化合物的沉淀物5～10次，以除去杂质离子，如na⁺、cl^-等，得到纯净的cov2o6·4h2o沉淀物。然后50～100℃真空干燥，得到cov2o6·4h2o化合物粉末。

步骤3：将所得的cov2o6·4h2o沉淀物在管式炉里保持500-700℃退火2-4h。

步骤4：将cov2o6，乙炔黑，聚偏二氟乙烯以7:2:1的比例混合，滴加适量的n-甲基吡咯烷酮在玛瑙研钵中至少研磨1h，使其充分混合。

步骤5：将得到的浆料均匀的涂在泡沫镍上为工作电极，铂片为对电极，hg/hgo为参比电极，浸泡在3mol/l的koh电解液中，测试其电化学性能。

实例2通过共沉淀温度为70℃得到的cov2o6超级电容器电极材料，其循环伏安图展示其具有明显的法拉第氧化还原效应，恒电流充放电图在1ag^-1的电流密度下具有306.6fg^-1的比电容，交流阻抗谱显示等效串联电阻为0.47ω。

实例3：

步骤1：按摩尔质量比na3vo4:cocl2·6h2o＝3:2分别配置两种溶液的可溶盐溶液，持续搅拌下在80℃混合两种溶液，得到cov2o6·4h2o化合物的沉淀物。

步骤2：用大量的去离子水清洗cov2o6·4h2o化合物的沉淀物5～10次，以除去杂质离子，如na⁺、cl^-等，得到纯净的cov2o6·4h2o沉淀物。然后50～100℃真空干燥，得到cov2o6·4h2o化合物粉末。

步骤3：将所得的cov2o6·4h2o沉淀物在管式炉里保持500-700℃退火2-4h。

步骤4：将cov2o6，乙炔黑，聚偏二氟乙烯以7:2:1的比例混合，滴加适量的n-甲基吡咯烷酮在玛瑙研钵中至少研磨1h，使其充分混合。

步骤5：将得到的浆料均匀的涂在泡沫镍上为工作电极，铂片为对电极，hg/hgo为参比电极，浸泡在3mol/l的koh电解液中，测试其电化学性能。

实例3通过共沉淀温度为80℃得到的cov2o6超级电容器电极材料，其循环伏安图展示其具有明显的法拉第氧化还原效应，恒电流充放电图在1ag^-1的电流密度下具有251.2fg^-1的比电容，交流阻抗谱显示等效串联电阻为0.51ω。