用于半导体处理的室部件的非原位涂覆的制作方法
相关申请的交叉引用
本申请要求于2018年4月16日提交的名称为“exsitucoatingofchambercomponentsforsemiconductorprocessingapparatus”的美国专利申请no.15/954,454的优先权利益，该申请根据35u.s.c.§119(e)要求于2017年12月15日提交的名称为“ex-situcoatingofchambercomponentsforsemiconductorprocessingapparatus”美国临时申请no.62/599,618的优先权利益，这些申请中的每一个均通过引用整体并入，且用于所有目的。
本文中的多种实施方案涉及用于半导体处理设备中的室部件的制备方法和设备。
背景技术：
随着半导体行业的进步，装置尺寸变得越来越小。由于膜杂质或其他非均匀性的存在会导致半导体装置的故障，因此这些不断变小的特征需要极均匀且具有重复性的沉积程序。
这里提供的背景描述是为了总体呈现本公开的背景的目的。在此背景技术部分以及在提交申请时不能确定为现有技术的描述的各方面中描述的范围内的当前指定的发明人的工作既不明确也不暗示地承认是针对本公开的现有技术。
技术实现要素：
本文中的某些实施方案涉及用于处理半导体衬底的反应室的室部件的制备方法。在多种实施方案中，该方法涉及将室部件提供至第一反应室并使用原子层沉积以保护涂层涂敷室部件。在形成保护涂层后，从第一反应室去除该室部件并将该室部件安装至第二反应室。当第二反应室用于处理半导体晶片时，该室部件在该第二反应室中具有其期望的用途(例如作为喷头、作为升降销、作为升降销保持器、作为衬底支撑基座等)。在许多情况中，第二反应室为气相沉积设备，如原子层沉积设备和/或化学气相沉积设备。
在所公开的实施方案的另一方面，提供一种经涂覆的室部件。可经由本文中所述的原子层沉积将保护涂层非原位沉积涂覆至该室部件。在所公开的实施方案的另一方面，提供一种反应室。该反应室可具有一或多个室部件，该室部件具有根据本发明所述的经由原子层沉积非原位沉积涂覆的保护涂层。
在所公开的实施方案的一方面，提供一种涂覆用于第二反应室中的室部件的方法，该方法包含：(a)在第一反应室中接收该室部件作为衬底；(b)将第一反应物提供至第一反应室并使第一反应物吸附至该室部件的表面上；(c)提供第二反应物至第一反应室并使第一反应物与第二反应物在原子层沉积反应中相互反应而在该室部件的表面上形成一保护涂层；(d)重复(b)与(c)直到该保护涂层到达一最终厚度：以及(e)从第一反应室去除该室部件。
在一些实施方案中，该保护涂层包含金属氧化物、金属氮化物、或金属氟化物。例如在金属氧化物、金属氮化物、或金属氟化物中的金属可以是过渡金属。在某些情况中，该保护涂层包含铝的氧化物、铝的氟化物、或铝的氮化物。在某些情况中，该保护涂层包含钇的氧化物或钇的氟化物。
该方法还可包含在(e)之后将室部件安装至第二反应室中。在某些这样的情况中，该方法还可包含在将室部件安装至第二反应室中后在第二反应室中处理半导体晶片。处理该半导体晶片可包含在该半导体晶片上沉积膜。在某些情况中该膜可经由原子层沉积或化学气相沉积来沉积。在一些实施方案中，该方法还可包括当将该膜沉积至半导体晶片上时在该第二反应室中建立经上升的温度，该经上升的温度介于约40-200℃之间。
在一些实施方案中，该方法还可包括当将室部件安装至第二反应室中时将第二反应室暴露于恢复等离子体，其中：(a)该保护涂层包含金属氧化物而该恢复等离子体包含氧化等离子体，(b)该保护涂层包含金属氮化物而该恢复等离子体包含氮，或者(c)该保护涂层包含金属氟化物而该恢复等离子体包含氟。该恢复等离子体还可包含金属，该金属与该保护涂层中所包含的金属相同。
在某些情况中，该方法还可包括：在第二反应室中将膜沉积至半导体晶片上之后，从第二反应室去除半导体晶片，以及将第二反应室暴露于含氧的第一等离子体，接着将第二反应室暴露于含氮的第二等离子体。在这些或其他实施方案中，该方法还可包括通过将第二反应室暴露于含氟等离子体而清洁该第二反应室、接着通过将第二反应室暴露于还原等离子体而从第二反应室去除氟。
在某些情况中，保护涂层可在不将室部件暴露于等离子体的情况下形成。在其他情况中，保护涂层因暴露于等离子体而形成。在一些实施方案中，同时将多个室部件提供至该反应室以同时在该多个室部件上形成保护涂层，该多个室部件包含该室部件。在某些这样的实施方案中，该多个室部件具有均匀的尺寸与形状。接着，可将经同时处理的该多个室部件依其随着时间推移损耗或退化的情况逐一安装至第二反应室中。在其他情况中，可将经同时处理的该多个室部件输送至多个不同的第二反应室。在一些实施方案中，该多个室部件具有均匀的尺寸与形状。在其他实施方案中，该多个室部件不具有均匀的尺寸和/或形状。在特定的实施方案中，该多个室部件不具有均匀的尺寸和/或形状且包含第一室部件与第二室部件，该方法还包括将该第一室部件与该第二室部件安装至该第二反应室中以使该第一室部件与该第二室部件同时存在于该第二反应室内。
在一些实施方案中，该方法还可包括在(b)之后且在(c)之前去除多余的第一反应物。类似地，该方法还可包括在(c)之后且在(b)的下一次重复之前从该第一反应室去除多余的该第二反应物。该保护涂层的最终厚度可介于约1nm与10mm之间。在某些情况中，该最终厚度介于约100-800nm之间、或介于约100-500nm之间。在这些或其他情况中，该方法还可包括在将该室部件安装至该第二反应室中之后在该第二反应室中处理多个半导体晶片，该多个半导体晶片是在不同时间进行处理。
在一些实施方案中，该方法还可包括在(b)之前遮蔽该室部件的一部分以避免该保护涂层形成在该室部件的受到遮蔽的该部分上。在这些或其他实施方案中，该方法还可包括将室部件放置于第一反应室内的衬底支撑件上，以使该室部件的期望有保护涂层的一或多个表面被实质上暴露。该方法还可包括将该第一反应室内的该室部件从第一位置重新放置至第二位置，其中在该室部件被定位于第一位置处时，该保护涂层形成于该室部件的第一组特征上方且在该室部件定位于该第二位置处时该保护涂层形成于该室部件的第二组特征上方。
在多种实施方案中该室部件可为喷头。在某些情况中，可以以第二室部件重复该方法，该第二室部件为喷嘴，且该方法还可包括在以该保护涂层涂覆该喷头与该喷嘴两者后将该喷嘴附接至该喷头。该喷头可包含延伸通过该喷头的厚度的第一组孔。该保护涂层可保形(conformally)涂覆该第一组孔。该喷头可包含与该喷头内的一或多个内部通道连接的第二组孔。该保护涂层可保形涂覆该第一组孔、该第二组孔以及该内部通道。在一些实现方式中，该室部件为衬底支撑基座。在一些实现方式中，该室部件为升降销、升降销保持器、或气体线输送部件。在某些情况中该保护涂层可在介于约20℃-650℃之间的温度下形成。
在所公开的实施方案的另一方面，提供了一种操作反应室以在半导体晶片上沉积膜并达到特定程度的处理非均匀性的方法，该方法包括：(a)按批次在每一半导体晶片上沉积该膜，每一该膜具有平均膜厚，其中该批次包含在随后的清洁循环之间于该反应室中处理的所有半导体晶片，且该批次的这些半导体晶片中的至少部分半导体晶片依序处理；以及(b)针对总共至少10批次中的至少额外9批次中的每一半导体晶片重复(a)以在每一半导体晶片上沉积该膜，其中该反应室包含上面形成有保护涂层的至少一室部件，其中该保护涂层经由在该反应室外进行的原子层沉积反应所形成，其中比较来自于该至少10批次中的第一批次与最后批次的半导体晶片上的沉积的膜时该膜的晶片上的非均匀性的变动不超过该平均膜厚的约3％。
在一些实施方案中，所述批次包含至少约50个半导体晶片。例如，所述批次可包含至少约200个半导体晶片。该平均膜厚可为至少约
在一些实施方案中，(b)可包含针对总共至少20批次中的至少19额外批次中的每一该半导体晶片重复(a)以于每一该半导体晶片上沉积该膜，其中比较来自于该至少20批次中的第一批次与最后批次的半导体晶片上的沉积的膜时该膜的晶片上的均匀性的变动不超过该平均膜厚的约1％。在这些或其他实施方案中，所述批次可包含至少约50个半导体晶片且(b)可包含针对总共至少20批次中的至少19额外批次中的每一半导体晶片重复(a)以在每一半导体晶片上沉积膜，其中比较来自于该至少20批次中的第一批次与最后批次的半导体晶片上的沉积的膜时该膜的晶片上的均匀性的变动不超过该平均膜厚的约0.05％。
下面将参考相关附图说明这些以及其他特征。
附图说明
图1a是流程图，其说明将保护涂层形成在室部件上方的方法，其中保护涂层经由原子层沉积非原位形成。
图1b是流程图，其说明制备反应室以及在处理室中处理半导体晶片的方法，其中制备涉及利用非原位原子层沉积方法在室部件上形成保护涂层。
图2a与2b图解了喷头，其可利用本文中所述的技术将保护涂层涂覆至喷头。
图2c显示根据某些实施方案的喷头中的孔的特写横剖视图。
图2d-2g显示喷头，其可使用本文中所述的技术将保护涂层涂覆至喷头。
图3a与3b显示喷头，其可使用本文中所述的技术将保护涂层涂覆至喷头上。
图4图解了图3a与3b中所示的喷头的侧视图。
图5a-5c图解了衬底支撑基座，其可使用本文中所述的技术将保护涂层涂覆至衬底支撑基座上。
图6描绘了升降销支撑件，其可使用本文中所述的技术将保护涂层涂覆至升降销支撑件上。
图7图解了根据某些实施方案的正在进行非原位保护涂层涂覆的室部件，如喷头。
图8a与8b比较了在以下情况所实现的晶片上的非均匀性的批次与批次之间的变化(图8a)与批次内的变化(图8b)的曲线图：根据本文中的实施方案的涂覆有保护涂层的相关室部件和未涂覆的相关室部件。
图9是描绘了在根据某些实施方案的具有已涂有保护涂层的喷头的反应室中被处理的某些半导体衬底上观察到的颗粒的数目。
图10a与10b说明了根据某些实施方案的反应室的高填充参数状态和低填充参数状态。
图11a与11b图解了在以下情况中处理数百个半导体晶片的过程中填充参数时间的漂移的曲线图：在处理每个半导体晶片后将氮等离子体提供至反应室(图11a)，和在处理每个半导体晶片后将氧等离子体提供至反应室，然后将氮等离子体提供至反应室(图11b)。
图12a显示在其中具有经冷却的喷头的反应室中各种晶片随着时间推移被处理而实现的非均匀沉积参数。
图12b-12h显示在其中具有经加热的喷头的反应室中各种晶片随着时间推移被处理而实现的远远更均匀的沉积参数。
具体实施方式
在本申请中，“半导体晶片”、“晶片”、“衬底”、“晶片衬底”、及“部分制成的集成电路”有时可互换使用。然而应理解，术语“衬底”可以指半导体晶片，或其可以指在不同反应室中所用的室部件。术语“晶片”按一般的了解，仅仅意指半导体晶片。本领域技术人员应当理解，“部分制成的集成电路”可以指在将集成电路制造于硅晶片上的许多阶段中的任何阶段期间的硅晶片。半导体装置行业中所用的晶片或衬底通常具有200mm、300mm、或450mm的直径。下面的详细描述假设实施方案中的一些是在晶片上实施。然而，本发明的实施方案不受限于此。工件可具有各种形状、各种尺寸以及各种材料。在多种实施方案中，如下所述工件为室部件。室部件在第一反应室中作为衬底/工件受到处理之后，可被包含在不同的反应室中。除了半导体晶片外，可利用所公开的实施方案的其他工件包含各种物品，如印制电路板、磁记录介质、磁记录传感器、镜、光学部件、微机械装置等(以及用于制造这种物件的反应室的任何室部件)。
当制造半导体装置时，制造处理精确且具有可重复性是有利的。这种精确且可重复性可通过将不符合期望规范的装置数目最少化而减少制造成本。不幸地，当半导体制造设备随着时间处理额外的晶片时，设备内的处理条件改变。这些改变的条件会影响在设备内经处理的晶片。例如，当使用反应室随着时间在一系列晶片上沉积膜时，膜的副产物累积在反应室的内表面上。在一段时间后，清洁反应室而去除膜副产物。在许多情况中，该清洁处理涉及将反应室暴露于远程产生的等离子体(如含氟等离子体，如氟氮等离子体)，以由此去除膜副产物。不幸地，该清洁处理可改变下方的反应室部件的表面条件。例如，可通过氟自由基攻击铝的喷头和/或衬底支撑基座以形成多孔的铝的氟化物。该反应大幅地增加喷头/基座的表面积，通过改变这些反应器部件的表面特性。每次清洁反应室时都更进一步地改变室部件的表面条件。这些改变表面条件可导致随着时间推移改变在反应室中经处理的晶片的沉积(或其他处理)结果。参照图8a与8b讨论了图解这些效应的实验结果。应注意，如下面更进一步所讨论的，即使喷头涂覆有原位形成的底涂层，也可发生这些改变。
某些处理尤其对于室部件如喷头与基座的表面条件敏感。例如，硅碳化物(sicx)的化学气相沉积及其衍生物(例如其可包含非硅与碳的元素)可能对这些条件敏感。在多种实施方案中，该处理涉及将晶片暴露于氢自由基，氢自由基可从或可不从反应室远程生成。在不受到理论或作用机制限制的情况下，相信，生成氢自由基并将氢自由基分配半导体晶片受室部件(如喷头与基座)的表面条件影响。当随着时间推移进行额外的室清洁时，这些部件的表面条件改变(如变得更受到氟自由基攻击，由此提供较多的表面积)且沉积结果随着时间的推移而漂移。
在随后的室清洁操作之间在特定反应室中进行处理的晶片称为批次。批次中的晶片按顺序处理。换言之，本文中所述的批次处理不同于批次中的衬底都同时进行处理的批次处理。在本文中所使用的批次处理中，批次内的衬底的至少部分是在不同时间进行处理。然而应理解，某些反应室被配置成同时处理多个衬底且在这种情况中批次内的某些衬底可以同时处理。在一实施例中，使用刚清洁的反应室一次在一个晶片上沉积膜，在处理200个晶片后清洁反应室。在该实施例中，批次包含随后的室清洁之间进行处理的200个晶片。在另一实施例中，使用刚清洁的反应室一次在两个晶片上沉积膜，在处理400个晶片后清洁反应室。在该实施例中，批次包含接连室清洁之间受到处理的400个晶片。
在某些情况中，一批次的晶片包括至少约25个晶片、至少约50个晶片、至少约100个晶片、或至少约200个晶片。在这些或其他情况中，一批次的晶片可包含多至约400个晶片、或多至约200个晶片。在多种实施方案中，一批次的晶片可包含介于约200-400片之间的晶片，但可使用许多批次大小。理想的批次尺寸可取决于许多因素，包含但不限于被沉积的膜的成分(或以其他方式被处理的膜的成分)、被沉积的膜的厚度(或以其他方式被处理的膜的厚度)等。
在半导体装置制造期间可能发生的其他问题是产生会污染部分已制成的半导体装置的颗粒。有时颗粒是源于反应室本身内的内表面的金属颗粒。例如，颗粒可源于内室壁、顶板、喷头、衬底支撑件、升降销、气体线、喷嘴等。在一特定的实施例中，反应室和/或其中的部件是由铝形成，例如由铝6061-t6(其可包含铝与少量的其他材料，如铬、铜、铁、镁、硅、钛、锌等)形成。在许多情况下，颗粒是在反应室被暴露于等离子体或其他苛刻的处理条件时产生的。颗粒可在处理期间落在衬底的表面上，由此造成非所期望有的膜杂质并增加装置故障的可能性。
对抗这类颗粒生成的一种技术是以底涂层涂覆反应室的表面。底涂层为原位形成在内室表面上以最少化来自裸露室表面的金属污染的材料层。通常，底涂层是在反应室中无衬底存在时沉积的。底涂层形成在被暴露于(a)形成底涂层的反应物以及(b)驱动反应物之间的反应的能量两者的内室表面上。底涂层被描述在2013年11月25日提交的名称为“chamberundercoatprepareationmethodforlowtemperaturealdfilms”的美国专利申请no.14/089,653中，将其所有内容通过引用并入本文。
虽然底涂层可用于减少颗粒生成及相关的污染，但底涂层也带来了某些挑战。例如，如上所述，底涂层仅形成在被暴露于反应物和用于驱动适当反应的能量两者的室表面上。结果是，底涂层通常在相关表面上提供不完全的覆盖。如本文中所使用的，室部件的表面在预期/期望涂层形成在该表面上时为“相关表面”。除非另外指明，否则故意遮蔽以避免其上进行沉积的表面被排除在“相关表面”的意义之外。通常从原位沉积的底涂层接收不完全的底涂层覆盖物的表面/部件包括但不限于(1)喷头孔的内表面、(2)喷头的背表面、(3)喷头的杆、(4)气体和/或等离子体输送线、喷嘴、阀等的内表面、(5)升降销、(6)升降销保持件/保持器、(7)上面放置晶片的铝或其他金属基座等。
可能难以或不可能将这些表面中的许多表面暴露于相关的反应物和反应室内的原位能量，例如因为反应室的几何特征和/或反应室内的部件的位置而导致。某些表面可能不会被暴露于所有相关的反应物，例如被配置为仅输送单一反应物的气体输送线和喷头孔可能永远不会被暴露于形成膜所需的第二反应物。类似地，这些或其他表面可能不会被暴露于能驱动形成底涂层的反应的能量。例如，在底涂层由于暴露于热能而形成的情况中，所列举的表面中的一些表面可能不会被加热至适当的温度。在底涂层由于暴露于等离子体能量而形成的情况中，所列举的表面中的一些表面可能不会被暴露于等离子体。在某些情况中，等离子体可能因为等离子体特有的考虑因素(如等离子体鞘的厚度)而无法渗入至小空间(如喷头孔和气体输送线内)中。传统的涂覆技术已无法涂覆喷头孔的内部。例如，物理气相沉积、热喷涂、及其他视线涂覆技术常无法涂覆深宽比高于约10的喷头孔。这些未经涂覆的孔尤其在经上升的温度下被暴露于还原等离子体(如氨等离子体、h2等离子体等)、含氟等离子体(如nf3等离子体)、和/或氧化等离子体(如n2o等离子体、o2等离子体、co2等离子体等)时，可能会受到攻击。这类攻击会改变孔尺寸、表面光洁度、或当孔受到攻击及改变时可能会使气流和/或等离子体随时间而不同地表现的孔的其他特性。如下面将参考图8a的进一步讨论，喷头孔的改变会影响气流和等离子体的均匀性，由此负面影响被放置于室中并被处理的晶片上的膜非均匀性。这样的改变对喷头的使用寿命有重大的影响。
另外，原位沉积的底涂层(以及可原位或可非原位执行的其他室部件涂覆处理，如阳极化、溅射、物理气相沉积以及等离子体喷涂)会导致沉积在室表面上的微孔材料。该材料的微孔结构导致当其被暴露于等离子体时的实质自由基损失。这类自由基损失会阻止半导体晶片受到适当处理，因为在自由基能到达需要它们的晶片前就被有效损耗。传统涂覆技术的另一问题为，其通常形成相对较厚的涂层(如大于500nm)且倾向于从室部件非所期望地剥落并落在半导体晶片上。
本文中所述的技术提供从经涂覆的室表面所产生的优点并同时克服和底涂层的原位沉积相关的数个挑战。一般而言，本文中所述的技术涉及在放置于第一反应室中的一或多个部件上形成保护涂层，这些部件后来被安装至第二反应室中。第一反应室用于制备/涂覆相关的室部件，接着去除室部件并将其安装至用于处理半导体衬底的第二反应室中。保护涂层的该非原位沉积可确保室部件的所有相关表面都受到适当涂覆，由此最少化颗粒生成和衬底污染。
本文中所使用的沉积在室部件上的保护涂层被认为是“非原位”沉积的，其中保护涂层在第一反应室中沉积至室部件上，接着从第一反应室去除而安装至第二反应室中。一般而言，室部件被安装于第二反应室中并形成第二反应室的一部分。换言之，室部件被安装至第二反应室中时具有其期望的目的(例如作为喷头、升降销等)。反之，室部件仅仅是在其位于第一反应室中时被涂覆的衬底。因为室部件仅在第一反应室中为衬底，其在沉积保护涂层的期间可根据需要定位及操控。这使得保护涂层能够形成在所有相关的表面上，这在底涂层的原位沉积的情况下是无法实现的。
就最大化产量及减少成本而言，本文中所述的非原位室部件涂覆处理也是有利的。在许多情况中，保护涂层经由原子层沉积(ald)处理形成，原子层沉积处理以逐层方式循环性地累积膜厚度。虽然该技术形成高质量、高保形性的保护涂层，但其需要大量的时间量来形成具有期望厚度(如介于1nm-10mm之间，在某些情况中介于约100-500nm之间的厚度)的涂层。在各种情况中，需要约一天至数天的时间来形成保护涂层。如果保护涂层以底涂层的形式原位形成在用于处理半导体晶片的反应器上，则这使形成保护涂层的整段时间期间都无法使用反应器处理半导体晶片。该闲置期间会减少产量并增加成本。
相比而言，当以非原位方式涂覆室部件时，由于室部件是在不同的反应器中进行涂覆，因此反应器仍可用于处理半导体衬底。通常利用本文中所述的技术涂覆的室部件为在使用一段期间后有所损耗的部件。这些可消耗的部件被安装于反应室中并在进行更换之前使用一段时间。这样，用于处理半导体晶片的反应室可持续使用第一喷头，同时第二喷头在不同的反应室中进行保护涂层的涂覆。应理解，这些处理可同时或可不同时发生。在涂覆第二喷头之后，卸下第一喷头并以第二喷头取代。喷头的去除及重新安装处理(至少在经由原子层沉积来沉积保护涂层至文中所述的厚度的情况下)远比形成保护涂层的处理快。此外，由于非原位涂覆处理在室部件的相关表面上形成更完全的保护涂层，因而相较于原位沉积的底涂层，非原位涂覆处理所形成的保护涂层可提供更优异的保护且持续更久。这意味着室部件不需要经常更换，由此最少化拥有和操作处理设备的成本。
涂覆处理
在多种实施方案中，经由原子层沉积来沉积保护涂层。在某些情况下，可使用等离子体辅助的原子层沉积。除非另外指明，本文中所使用的“原子层沉积”意在包含等离子体辅助的原子层沉积。当应用至原子层沉积处理时，术语“热”是指反应由热能驱动而非由等离子体能量驱动。
如本文中所述经由原子层沉积方法非原位形成的保护涂层倾向于比经由上述传统方法所形成的涂层更致密。这些致密的涂层不具有多孔的微结构，因此能促进实质上较低的自由基再结合速率，由此确保远远较高比例的自由基能够到达需要自由基的半导体晶片。在经涂覆的室部件的背景下的自由基再结合相关的问题进一步描述于2015年3月26日提交的名称为“minimizingradicalrecombinationusingaldsiliconoxidesurfacecoatingwithintermittentrestorationplasma”的美国专利申请no.14/712,167中，将其所有内容包含于此作为参考。相较于该参考申请中的实施方案，预期本文中所述的涂层形成具有较佳微结构的更致密材料。
图1a是流程图，其说明了根据多种实施方案的在室部件上形成保护涂层的方法100。方法100始于操作101，将室部件提供至第一反应室中作为衬底。室部件被放置于第一反应室内但并未被安装于其内成为第一反应器的部件。换言之，如果室部件为喷头，则当该喷头系位于第一反应室中时并不具有喷头的功能。可提供喷头本身而不连接至气体线或其他部件。该室部件可被放置在衬底支撑件上。衬底支撑件可用于暴露室部件的待形成保护涂层于其上的所有相关表面。在某些情况下，可在保护涂层的沉积期间将室部件移动/重新放置到第一反应室内以确保所有相关表面皆受到涂覆。在某些情况中，可拆卸室部件或以其他方式将室部件开放以暴露待涂覆的额外表面。
可根据需要提供遮蔽以遮蔽不需保护涂层的表面。需要这类遮蔽以避免ald涂层沉积在需要电接触件或与金属相关的其他电特性的区域上。也可在气体进入或离开孔处进行遮蔽以避免涂层沉积在喷头可通过水或其他流体冷却的某些通道内部。这类多充气腔的喷头增加了先进沉积室的使用。因所提出的技术能选择性地涂覆这类复杂的部件的特定区域以最大化增进部件寿命并符合晶片要求的优点。
在多种实施方案中，室部件可为第一反应室中的唯一衬底。在其他实施方案中，可同时将多个室部件提供至第一反应室，每一室部件仅作为第一反应室中待被涂覆的衬底。在某些情况中，在第一反应室中同时受到涂覆的室部件可以都一起被安装至相同的第二反应室中。例如，本文中所列举的室部件中的任何室部件可同时在第一反应室中进行涂覆且随后被一起安装至相同的第二反应室中。在一特定的实施例中，喷头与升降销同时在第一反应室中进行涂覆且随后被安装至相同的第二反应室中。这种在不同类型的室部件上的同时涂覆可确保不同的室部件上皆具有均匀的保护涂层。在某些其他的实施例中，在第一反应室中同时涂覆多个室部件，其中多个室部件包含单一类型的部件(如喷头、或升降销、或气体输送线等)。在一实施例中，在第一反应室中同时涂覆多个类似或相同的喷头。这种在类似或相同类型的室部件上的同时涂覆可有助于最小化在特定类型的室部件内来自于一室部件的涂层与来自于下一室部件的涂层之间的差异性。这可能有助于减少当以新室部件取代旧室部件时可能发生的非均匀性。
在操作103处，将第一反应物导入第一反应室中。第一反应物吸附在室部件的所有裸露表面上。第一反应物的示例性配料时间可介于约1与3秒之间。在操作105处，从第一反应室清扫任何多余的第一反应物。这类清扫可通过以另一气体(在许多情况中如惰性气体)排空第一反应室和/或排除第一反应室而实现。从第一反应室清扫第一反应物能最小化在第一反应物与第二反应物之间的非所需要的气相反应的风险。在反应由等离子体驱动的某些情况中可能不需要这类清扫(因此可省略)。
在操作107处，将第二反应物导入第一反应室中。第二反应物可吸附至室部件的裸露表面上。第二反应物的示例性配料时间可介于约1与30秒之间。在操作109处，驱动第一反应物与第二反应物之间的反应以在室部件上形成保护膜。在许多情况中第一反应物与第二反应物之间的反应为热驱动的原子层沉积反应。在这类情况下，操作109可涉及确保第一反应室(或其中的部件，如衬底支撑件)到达或维持在目标温度。目标温度可取决于提供至反应室的反应物、保护涂层的期望成分、经涂覆的室部件的最终用途(如沉积可在接近典型或最大处理温度(当室部件被安装至用于处理半导体晶片的反应室时室部件暴露于该典型或最大处理温度)的处理温度下进行)。在某些实施例中，目标温度可介于约150-400℃之间或介于约300-700°f之间。在其他情况中，第一反应物与第二反应物之间的反应为等离子体辅助的原子层沉积反应。在这种情况下，操作109可涉及产生等离子体及将室部件暴露于等离子体。等离子体可为任何种类的等离子体，其包括感应耦合等离子体、电容耦合等离子体、微波耦合等离子体、变压器耦合等离子体、远程等离子体、原位等离子体等。示例性的等离子体暴露期间可介于约0.5秒与20分钟之间。产生等离子体的示例性rf功率电平可介于约0.5-3kw之间。产生等离子体的示例性频率可包含400khz、2mhz、13.6mhz及60mhz。
在不受理论或作用机制限制的情况下，一般相信热驱动的原子层沉积反应(相对于等离子体辅助的原子层沉积反应)就在受到保护的小区域如喷头孔的内部及气体输送线的内部形成高质量、高保形的保护膜而言有较佳的表现。如上所讨论的，等离子体无法渗入这种受到保护的小区域，因此受到保护的小区域未受涂覆。热驱动的反应可更好地涂覆这些区域，因为热驱动的反应能更容易将所需的热能输送至所有相关的表面。
操作103、105、107及109一起说明一个原子层沉积循环。每一循环累积单层的膜厚度，每一单层具有介于约
在操作111处，判断保护涂层是否已到达期望的最终厚度。在许多本文中的实施方案中，期望的最终厚度介于约1nm与约10mm之间。在某些情况下，最终厚度为约1nm或更厚、约10nm或更厚、约100nm或更厚、约200nm或更厚、约500nm或更厚、约1μm或更厚、约10μm或更厚、约100μm或更厚、约500μm或更厚、或约1mm或更厚。在这些或其他情况下，最终厚度可为约10mm或更薄、约1mm或更薄、约500μm或更薄、约100μm或更薄、约10μm或更薄、约1μm或更薄、约500nm或更薄、约200nm或更薄、约100nm或更薄、或约10nm或更薄。该厚度范围的保护涂层可(1)减少来自下方室表面的污染；以及(2)持续长的时间，甚至在苛刻的处理条件也如此。该厚度使室部件能重复暴露于苛刻的等离子体(如清洁等离子体、沉积等离子体、处理等离子体等)多次，而退化最小。在一些实施方案中，在高于约500nm的厚度处，保护涂层可能更容易脱落。在一些实施方案中，在低于约100nm的厚度处，保护涂层可能无法对污染提供实质或持久的保护。
在保护涂层尚未沉积至期望的最终厚度的情况下，方法进行操作103，开始另一ald循环。在保护涂层已达期望的最终厚度的情况下，方法进行操作113，从第一反应室去除经涂覆的室部件。在此时，经涂覆的室部件已准备好以被安装至第二反应室中，其在第二反应室中被用于预期的用途。由于每一ald循环沉积这样的薄单层，因此通常需要数百或数千个循环以将室部件完全涂覆至最终厚度。这通常需要约1-3天。
图1b显示了制备第二反应室并在其中处理半导体晶片的方法120的流程图。方法120开始于操作121，在第一反应室中利用原子层沉积将保护膜涂覆至室部件。操作121可例如利用图1a的操作101-111完成。基于简明的目的，不重复其说明。接下来，在操作113中从第一反应室去除经涂覆的室部件。图1b中的操作113与图1a中的操作113相同。在从第一反应室去除经涂覆的室部件之后，在操作123中将经涂覆的室部件安装至第二反应室中。接下来在操作125处，当经涂覆的室部件安装于第二反应室中时在第二反应室中处理半导体晶片。该处理可涉及在晶片上例如以原子层沉积、化学气相沉积、或另一沉积方法沉积膜层。在其他情况下，处理可涉及从晶片蚀刻材料、将晶片暴露于等离子体处理、或其他类型的处理。
在使用一段时间后，经涂覆的室部件(或其上的涂层)可能会因为例如暴露于等离子体(如含氟清洁等离子体)而开始退化。一般而言，反应室受到周期性的清洁以去除因为在半导体晶片上沉积材料而累积在内室表面上的材料。作为将反应室用于ald的实施例，可在处理约50个半导体晶片后清洁反应室。在类似的情况中，可在处理约100个半导体晶片或在处理约200半导体晶片之后清洁反应室。清洁频率取决于例如被沉积至半导体晶片上的膜的成分与厚度。通常，越厚的膜需要越频繁的室清洁。
可设计保护涂层以使其耐受清洁处理。在许多情况中，设计保护涂层以使其耐受重复暴露于清洁等离子体。这有助于确保，在需要置换经涂覆的室部件之前经涂覆的室部件可在反应室中使用相对长的时间。在多种实施方案中，清洁等离子体是氟氮等离子体。氟氮等离子体包含能与以非所期望的方式累积于内室表面上的材料(如基于硅的材料、介电材料以及各种其他材料)反应的氟自由基。其他含氟等离子体具有类似的效果。类似地，可设计保护涂层以使其耐受暴露于氨等离子体。可在于半导体晶片上沉积期间使用氨等离子体，以例如提供氨作为反应物。氨等离子体也可用于半导体晶片上的表面处理。
在不受到理论或作用机制限制的情况下，相信基于铝的氧化物(a12o3)、铝的氮化物(a1n)、铝的氟化物(a1f3)、铝氮氧化物(a1on)、钇的氧化物(y2o3)及钇的氟化物(yf3)的保护涂层可耐受典型的基于氟自由基的清洁处理，如暴露于氟氮等离子体以及暴露于氨等离子体。相信这些材料比例如常用来作为底涂层材料的硅氧化物能更表现出对氟氮等离子体及氨等离子体的显著提高的耐受能力。
在一些实施方案中，可一起提供不同成分的两或更多保护涂层。例如，保护涂层可包含双层或三层，该双层或三层可分别包含两或三层的子层且每一子层具有本文中所列举的成分。在某些情况中，可提供四或更多这种子层。每一子层可具有本文中相对于整个保护膜所述的厚度。在其他情况下，整个保护膜可具有本文中所述的厚度且该厚度可分散于不同子层中。在某些情况下多个子层可具有相同的厚度。在其他情况下，多个子层可具有不同的厚度。在一特定的实施例中，保护膜为双层，该双层包含铝的氧化物与钇的氧化物的叠层。许多其他的组合也是可能的。
可通过在经上升的温度下形成保护涂层而增强保护涂层对于因暴露于等离子体的退化的耐受能力，经上升的温度例如介于约75-700℃之间、在某些情况下介于约100-700℃之间、或介于约200-700℃之间、或介于约200-400℃之间、或介于约200-300℃之间、或介于约100-250℃之间、或介于约75-400℃之间、或介于约400-700℃之间。在某些情况下，形成在铝(或主要为铝)的室部件上的保护涂层可在下列的温度下沉积：介于约75-400℃之间、或介于约100-250℃之间、或介于约200-400℃之间的温度。在某些其他情况下，形成在陶瓷(或主要为陶瓷)室部件上的保护涂层可在介于约400-700℃之间的温度下沉积。由于陶瓷部件在安装后相较于铝部件可承受较高的处理温度，因此可使用较高的沉积温度涂覆陶瓷部件。在任何情况下，保护涂层可在落在与最大温度相差约25℃内或相差约50℃内的经上升的温度下形成，室部件受到涂覆及被安装至用于处理半导体晶片的反应室中后将暴露于该最大温度。在某些情况下，沉积温度可低至约室温(如约20℃)。在一特定的实施方案中，可在介于约20-650℃之间的温度下形成保护涂层。
在经上升的温度的范围内，存在于室部件的表面上的任何孔及沟槽扩张。这使得保护涂层能形成于经扩张的孔及沟槽内，形成保形且完整的保护涂层。相比而言，如果在较低的温度下涂覆室部件，则孔或沟槽并未扩张，因此保护涂层可能无法恰当地形成在这种区域中。室部件在被安装至第二反应室中并用于处理半导体晶片时常被暴露于经上升的温度。此时，任何孔/沟槽将扩张，而孔/沟槽内未完全涂覆的区域将有颗粒生成的问题。基于这些原因，期望在经上升的温度下涂覆室部件。然而，在多种实施方案中，期望能确保形成保护涂层的沉积温度不要太高。例如，在某些情况下在较高温度(如400℃、500℃以及更高温度)处所形成的保护涂层在被安装至用于处理半导体晶片的反应室中时表现出较差的颗粒性能。因此，在某些情况下，形成保护涂层的沉积温度可被维持在低于约250℃、或低于约300℃、或低于约400℃。在许多这种情况下，可将沉积温度维持在高于约100℃或150℃的最低温度。
取决于期望的涂层，可使用各种反应物来形成保护涂层。在许多情况下保护涂层为金属氧化物、金属氮化物、金属氟化物、或其组合。在各种实施例中保护涂层中的金属可为过渡金属。下面列出某些例示性的反应物，但其并非限制性的。
在保护涂层包含铝(如铝的氧化物、铝的氮化物和/或铝的氟化物)的情况下，可使用含铝反应物。示例性的含铝反应包含但不限于三(2,2,6,6-四甲基-3,5-庚二酮酸)铝(al(occ(ch3)3chcoc(ch3)3)3)；三异丁基铝([(ch3)2chch2]3al)；三甲基铝((ch3)3al)；三(二甲基氨基)铝(iii)(al(n(ch3)2)3)；及其混合物。
在保护涂层包含钇(如钇的氧化物、钇氮化物、和/或钇的氟化物)的情况下，可使用含钇反应物。示例性的含钇反应物包含但不限于三[n,n-二(三甲基硅基)酰胺]钇([[(ch3)3si]2n]3y)；三(丁基环戊二烯基)钇(iii)(y(c5h4ch2(ch2)2ch3)3)；三(环戊二烯基)钇(iii)(y(c5h5)3)；如在2-甲氧基乙醇中的2-甲氧基乙氧化钇的溶液(c9h21o6y)；三(异丙醇)钇(iii)(c9h21o3y)；三(2,2,6,6-四甲基-3,5-庚二酮酸钇(iii)(y(occ(ch3)3chcoc(ch3)3)3)；及其混合物。
在保护涂层包含钛(例如氧化钛、氮化钛和/或氟化钛)的情况下，可使用含钛反应物。示例性的含钛反应物包含但不限于四(二乙酰氨基)钛(iv)([(c2h5)2n]4ti)；四(二乙酰氨基)钛(iv)([(ch3)2n]4ti)；四(乙基甲基酰氨基)钛(iv)([(ch3c2h5)n]4ti)；二异丙氧基二(2,2,6,6-四甲基-3,5-庚二酮酸)钛(iv)(ti[occ(ch3)3chcoc(ch3)3]2(oc3h7)2)；异丙醇钛(iv)(ti[och(ch3)2]4)；四氯化钛(ticl4)；及其混合物。
在保护涂层包含其他金属时，可提供本技术领域中通常理解的其他金属的适合前体。
在保护涂层包含氧的情况下，可使用含氧反应物。示例性的含氧反应物包含但不限于氧气(o2)、臭氧(o3)、一氧化二氮(n2o)、一氧化氮(no)、二氧化氮(no2)、一氧化碳(co)、二氧化碳(co2)、一氧化硫(so)、二氧化硫(so2)、含氧的碳氢化物(cxhyoz)、水(h2o)、其混合物等。
在保护涂层包含氮的情况下，可使用含氮反应物。含氮反应物包含至少一个氮，如氨(nh3)，肼，胺(如含碳的胺)，如甲胺、二甲胺、乙胺、异丙胺、叔丁胺、二叔丁胺、环丙胺、仲丁胺、环丁胺、异戊胺、2-甲基丁基-2-胺、三甲胺、二异丙胺、二乙基异丙胺、二叔丁基肼以及含芳香族的胺，如苯胺、吡啶以及苄胺。胺可为伯胺、仲胺、叔胺或季胺(例如四烷基铵化合物)。含氮反应物可包含非氮的杂原子，如羟胺、叔丁基氧羰基胺以及n-叔丁基羟胺是含氮反应物。
在保护涂层包含氟的情况下，可使用含氟反应物。示例性的含氟反应物包含但不限于氟化物(hf)以及金属氟化物，例如四氟化钛(tif4)；氟化铌(v)(nbf5)；五氟化钽(taf5)；六氟化钨(wf6)；氟化钼(mofx)；氟化钒(vfx)及其组合。
在保护涂层为铝的氧化物的特定实施方案中，第一反应物为三甲基铝而第二反应物为水。这些反应物可因暴露于热能(例如不需要等离子体暴露)而彼此反应。因此，这些反应物尤其可用于在室部件的任何未被遮盖的表面上形成具有高保形性的保护涂层，未被遮盖的表面包含凹陷的表面或其他难以到达的表面，如喷头孔的内部、内充气腔等。
可涂覆的室部件
可将保护涂层涂覆至任何和所有室部件。这种部件可包含但不限于喷头、气体输送线、升降销、升降销保持件/保持器、室壁、室顶板、衬底支撑件、基座、衬底载具等。可能特别有用的是，在随着时间推移因退化而需被置换的室部件上提供保护涂层。
图2a与2b显示了可利用本文中所述的技术涂覆保护涂层的喷头200的替代视图(分别为顶视图和底视图)。在某些情况下，如图2a与2b所示喷头200可被安装至用于化学气相沉积和/或原子层沉积的反应器中。在一些实施方案中，反应器为沉积反应室或抑制反应室。喷头200包含板201，板201中形成了多个孔205。在某些情况下，可提供约2000个孔205。边缘区域203包含可用于将喷头200安装至用于处理半导体晶片的反应室内的空间和开口。虽然图2a与2b显示板201内部的未提供孔205的边缘203的区域，但情况并未总是如此。在一些实施方案中，孔205可一直设置至边缘区域203。在该实施例中，孔205沿着同心圆设置，但也可使用其他孔的图案。
图2c显示了来自于图2a与2b的孔205的特写横剖视图。孔205具有标记为“w”的宽度(有时被称为其直径或关键尺寸)和标记为“h”的高度。在该实施例中孔205的高度与形成了孔205的板201的厚度相同。在多种实施方案中，喷头可具有延伸贯穿板的厚度的一或多个孔，孔(多个孔)具有介于约0.5-4mm之间的宽度和/或介于约1-20mm之间的高度。在某些情况下，喷头可包含具有非对准的孔的多个板的堆叠件以改善例如多充气腔中的气体混合。
孔的高宽比为孔的高比孔的宽的比较(h:w)。高宽比在数值上的计算为孔的高除以孔的宽(h/w)。在本文中的某些实施方案中，喷头孔可具有至少约5、或至少约10、或至少约50、或至少约100、或至少约500的高宽比。在某些情况下，喷头孔可具有上至约2000的高宽比。该极高的高宽比使喷头被原位安装至反应室内时例如因为下列原因而难以涂覆孔：难以将所有必要的反应物输送至所有相关的表面和/或难以将所有相关表面暴露于等离子体(例如在涂层是由于暴露于等离子体所形成的情况下)。通过使用热驱动ald反应在不同反应室中非原位涂覆喷头，可根据需要将必要的反应物输送至所有相关表面且以均匀方式施加驱动反应所必须的能量。结果，即便在难以到达的表面(如喷头孔内和喷头背侧的表面)上也能形成具有高度保形性的保护涂层。虽然是在图2a与2b的背景下解释图2c，但应理解，本文中所述的任何喷头可包含具有所述特征(如尺寸)的孔。
图2d-2g显示了喷头的替代视图，可使用本文中所述的技术将保护涂层涂覆至喷头。在多种实施方案中，图2d-2g中所示的喷头是被供电的喷头。在许多情况下，这种喷头被称为吊灯型喷头。在这些或其他实施方案中，图2d-2g中所示的喷头可以是接地的喷头。在一些实施方案中，图2d-2g中所示的喷头可被安装在用于化学气相沉积或等离子体增强化学气相沉积的反应室中，如来自可从lamresearchcorporation(fremont,ca)获得的
图3a与3b显示喷头的替代视图(分别为顶视图和底视图)，可使用本文中所述的技术将保护涂层涂覆至喷头300。在某些情况下，图3a与3b中所示的喷头300可被安装至用于原子层沉积的反应室中。喷头300包含板301，板301具有多个第一孔305a与第二孔305b。第一孔305a一直延伸贯穿板301，但第二孔305b仅在喷头300的底侧(有时也被称为背侧)开放。喷头300包含将反应物提供至第二孔305b的内部通道(未显示)。当反应物离开第二孔305b时会通过喷嘴306。喷嘴306可被称为第二气体注射器。内部的通道可由专有反应物输送线(未显示)馈送，专有反应物输送线可在气体入口端口(未显示)处与喷头300连接。在某些情况下，可在板301中提供额外分离的内部通道以提供直到离开喷头300前都不会彼此混合的额外反应物。在使用非原位原子层沉积形成保护涂层时，即使这些内部的通道也可受到保护涂层涂覆。可根据需要提供额外的气体入口端口(未显示)以用于额外处理气体的输送。根据反应物输送系统和处理需求，可使用单一气体入口端口提供单一反应物或多种反应物。可通过热流体连接件309与311将液体提供至喷头300和/或从喷头300去除液体。热流体可以是用于加热和/或冷却喷头300的热交换流体。在一些实施方案中，在沉积保护涂层之前可遮盖热流体连接件309与311。在某些情况下，喷头的底侧与上侧可颠倒以使孔305b在喷头的上侧处开放。喷头可以在任何方位使用。可使用各种孔图案。
在多种实施方案中，当喷嘴306未连接至喷头300时，保护涂层可形成在喷嘴306上和剩余的喷头300上。在喷嘴306和剩余的喷头300上形成涂层后，喷嘴306可连接至第二孔305b以完成喷头300的制造。在另一实施方案中，在喷嘴306被连接时整个喷头300涂有保护涂层。可在喷嘴306与板301之间提供o形环(未显示)以确保气密连接。
图4显示了图3a与3b中所示的喷头300的横剖视图。如上所述，第一孔305a一直延伸贯穿喷头300的厚度。喷嘴306适配至第二孔305b上。喷嘴306与第二孔305b输送来自形成在喷头300的主体中的一或多个气体充气腔350的气相反应物。气体充气腔350从气体入口(未显示)接收气体。喷嘴306中包含气体输送通道352。喷头300的主体还包含一或多个冷却充气腔340，热交换流体可流过冷却充气腔340。
图5a-5c图解了衬底支撑基座500的替代视图，可使用本文中所述的技术将保护涂层涂覆至衬底支撑基座500。在某些情况下，图5a-5c中所示的衬底支撑基座500可被安装至用于原子层沉积的反应室中。衬底支撑基座500包含具有表面502的主体部分501，处理期间半导体晶片被支撑于表面502上。表面502包含多个开口，其中一些开口为升降销开口。升降销(未显示)可配置于升降销开口内。升降销可操作以升降半导体晶片而促进晶片传送进入和离开反应室。类似地，升降销支撑件(未显示)可配置于升降销开口中。如果需要，升降销可贯穿升降销支撑件。示例性的升降销支撑件显示于图6中。可一起涂覆升降销和升降销支撑件(以及衬底支撑基座500的任何其他可分离的部分)与衬底支撑基座500的剩余部分，或可分开涂覆它们。在这些部件被分开涂覆的情况下，在涂覆所有的必要部件之后可组装衬底支撑基座500。接着将经组装的支撑基座安装至反应室中。衬底支撑基座500的主体501连接杆503并且被杆503支撑。在形成保护涂层之前可遮蔽某些区域。例如，可遮蔽任何将形成电接触件的区域以确保接触件维持可到达且可导电的状态。相较于以原位方式形成底涂层的情况，在以非原位方式形成保护涂层的情况下较容易遮蔽电接触件区域(及任何其他已遮蔽的区域)。例如，由于室部件并非安装作为一体式室部件，可轻易地处理/操控(或甚至拆卸)相关的待涂覆的室部件以涂覆所有相关表面。
图6显示了升降销支撑件600，可使用本文中所述的技术将保护涂层涂覆至升降销支撑件600上。在某些情况下，图6中所示的升降销支撑件600可被提供至用于原子层沉积的反应室中。升降销(未显示)可延伸通过升降销支撑件600的中央开口以与半导体晶片接合。参考图5a，升降销支撑件600可被设置至衬底支撑基座500的主体502中。
虽然各种图是参考特定类型的处理和特定的反应室说明，但应理解，这些图中所显示的部件可被设置在其他类型的反应室中且可用于半导体衬底上的各种类型的处理。可受益于所述实施方案的额外设备的实施例包含但不限于来自
保护涂层的特性
在一些实施方案中保护涂层可具有特定的特性。例如，保护涂层可具有特定的组成、密度、弹性模数、硬度、对下伏层的黏附性、应力、结晶结构、纯度和/或厚度。期望的特性可取决于使用室部件的反应室的类型以及在反应室中发生的处理的类型。本文中提供了示例性的特性，但其不是限制性的。
如上所述，保护涂层可使用多种不同的组成。在许多实施方案中，保护涂层可为铝的氧化物(alxoy)、铝的氮化物(alxny)、铝的氟化物(alxfy)、铝氮氧化物(alxoynz)、钇的氧化物(yxoy)、钇的氟化物(yxfy)或其组合。一般认为这些材料对在半导体处理期间常用的基于氟自由基的等离子体(如nf3清洁等离子体)、氨等离子体和其他等离子体(如ar+n2等离子体、ar+n2+_o2等离子体、以及ar+o2等离子体)表现出强的耐性。这些类型的等离子体在与未经涂覆的室部件一起使用时会展现出严重的有害效应，这可导致在半导体晶片上的实质性的金属污染。
在一些实施方案中，在介于约150-300℃之间的所有温度下保护涂层可具有介于约100-400gpa之间的弹性模数。在这些或其他情况下，在介于约150-300℃之间的所有温度下保护涂层可具有介于约6-18gpa之间的硬度。在这些或其他情况下保护涂层对下伏材料可具有至少约200mn的黏附性，在某些情况下至少约1n或至少约5n的黏附性。黏附性可基于astmd7187刮痕黏附性测试来测量。在这些或其他情况下，在高于约150℃的所有温度下保护涂层可具有约500mpa的最大应力(压缩应力)。在这些或其他情况下，保护涂层可具有非晶(通过x射线衍射确定)的结晶结构。在这些或其他情况下，保护涂层可具有介于约99.9-99.999％之间的纯度。在这些或其他情况下，如本文中他处所讨论的，保护涂层可具有介于约100-500nm之间的厚度。在这些或其他情况下，保护涂层在其所沉积的所有表面各处可具有少于约3％的厚度差异。
处理稳定性
在本文中的多种实施方案中，制备具有一或多个室部件(如喷头、基座等)的反应室以包含保护涂层，反应室如本文中所述操作以在处理许多半导体晶片的过程期间实现特定程度的处理稳定性。下面将参考图8a与8b更进一步讨论处理稳定性问题。
在某些情况下，通过追踪随着时间的推移在反应室中沉积的膜的晶片上的非均匀性，可分析处理稳定性。晶片上的非均匀性按照在膜的最厚区域与最薄区域之间的厚度差来计算。例如，厚度范围介于
当比较来自不同批次的膜时，应考虑来自不同批次的相同晶片编号以减少来源于批次之间差异/趋势的任何差异。晶片编号为晶片在批次内进行处理的顺序。因此，当比较第一批次与第三批次时，应测量和比较第一批次中的第一个晶片与第三批次中的第一个晶片。在类似的实施例中，可测量第一批次中的第五个晶片与第三批次中的第五个晶片。
在批次过程期间晶片上的非均匀性的差异可不大于平均膜厚的约5％、或不大于约3％、或不大于约2％、或不大于约1％、或不大于约0.05％。在许多实施方案中，可在至少约10、或至少约20批次的过程期间维持该极低的差异。沉积在晶片上的膜可具有任何组成，在特定的实施例中膜为碳化硅或碳化硅的衍生物。参考图8a中所述的实施例，经涂覆的喷头使反应室能在20批次(每一批次包含200个晶片)沉积碳化硅膜于半导体晶片上的过程期间达到仅约平均膜厚的0.05％的晶片上的非均匀性的差异。在使用未经涂覆的喷头的类似处理中无法实现该程度的稳定性。
实现所述程度的处理稳定性的批次尺寸可在本文中所述的范围内。沉积在每一个晶片上的膜可至少约
经涂覆的室部件的原位恢复
如上所述，重复暴露于处理气体和等离子体会影响室部件的表面。在多种实施方案中，虽然使用ald的非原位涂覆能实质上改善这种室部件对这种暴露的耐性，但这些条件最终可能还是会改变经涂覆的室部件的表面。例如，会重复暴露于含氮等离子体的喷头、基座、或其他室部件的铝的氧化物涂层上最终可能会形成a1n或a1on键。这些键有效地成为表面污染物，因此可能期望去除这些键。类似地，会重复暴露于含氧等离子体的喷头、基座、或其他室部件的铝的氮化物涂层上最终可能会形成a1o或a1no键。这些键成为表面污染物。许多其他实施例都是可能的。表面条件/污染物的这些变化可能会不利地影响晶片上的处理结果。例如，当室部件的表面变得更受污染时，反应室中更多自由基流失至经污染的表面，因而能处理衬底的自由基变得更少。在一些实施方案中，随着时间推移，这会造成晶片上的效能(如厚度、均匀度等)的显著趋势。这种趋势不是所期望有的，因为期望在不同时间进行处理的不同衬底之间能有高度的均匀性，晶片上的结果的任何趋势都会降低这种均匀性。
可以许多方式去除表面污染物及恢复经涂覆的室部件的条件。本文中讨论若干实施例。一般而言，这些实施例涉及以下情况：经涂覆的室部件在其所安装的反应室(例如用于处理半导体晶片的反应室而非最初用于非原位涂覆室部件的反应室)中受到原位调节。针对特定的应用可根据需要组合这些实施例。
实施例1：恢复等离子体
可通过将反应室暴露于恢复等离子体来调节用于处理半导体晶片的反应室。恢复等离子体具有从经涂覆的室部件的表面去除污染物并将经涂覆的室部件的表面恢复至其期望组成(以及在某些情况下恢复至期望结构)的功能。
恢复等离子体由恢复等离子体生成气体产生。恢复等离子体生成气体通常包含在室部件的涂层中能找到的至少一种成分。例如，可将非原位涂有金属氧化物的喷头(或其他室部件)暴露于从包含o2或另一含氧物质的恢复等离子体生成气体所生成的恢复等离子体。类似地，可将非原位涂有金属氮化物的喷头(或另一室部件)暴露于从包含n2或另一含氮物质的恢复等离子体生成气体所生成的恢复等离子体。可将非原位涂有金属氟化物的喷头(或其他室部件)暴露于自包含f2或另一含氮物质的恢复等离子体生成气体所生成的恢复等离子体。在任何情况下，恢复等离子体生成气体还可包含一或多种惰性气体，如稀有气体(如ar、he、ne等)。在多种实施方案中，恢复等离子体生成气体可不具有或实质上不具有(例如仅包含微量)金属和/或硅。
恢复等离子体可直接在用于处理半导体晶片的反应室中生成或其可远程生成然后输送至该反应室。在一些实施方案中，可将反应室暴露于恢复等离子体持续介于约1分钟与24小时之间的期间。在某些情况下，该持续期间介于约1-60分钟之间、介于约1-20分钟之间、介于约1-15分钟之间、介于约1-2分钟之间、或介于约1-24小时之间。在某些情况下，该持续期间为至少约1分钟、至少约2分钟、至少约5分钟、或至少约10分钟。在这些或其他情况下，该持续期间可以为约24小时或更短、约1小时或更短、约20分钟或更短、约15分钟或更短、约10分钟或更短、或约2分钟或更短。
在许多情况下，在该持续期间内连续提供恢复等离子体，但也可在该持续期间内周期性地或间歇性地提供恢复等离子体(如30分钟开启等离子体、接着30分钟关闭等离子体)。可使用间歇性的等离子体以避免等离子体在室部件上过度加热。在该调节步骤期间内反应室中的压强可介于约0.01-100mtorr之间、或介于约0.2-5torr之间、或介于约0.5-5torr之间、或介于约5-40torr之间。在这些或其他情况下，压强可至少约0.01mtorr、至少约0.2torr、或至少约0.5torr。在这些或其他情况下，压强可以为约40torr或更低、约5torr或更低、或约1torr或更低。在某些情况下，在该调节步骤期间可控制一或多个室部件的温度。例如，在某些这种情况下可将一或多个室部件(如喷头、基座等)和/或室本身(如室壁、底板、顶板等)维持在介于约70-400℃之间、在某些情况下介于约70-200℃之间、或介于约70-100℃之间、或介于约80-160℃之间、或介于约150-400℃之间的温度下。在某些这种情况下，该温度可至少约70℃、至少约100℃、或至少约150℃。在这些或其他情况下，该温度可为约400℃或更低、约200℃或更低、约160℃或更低、或约100℃或更低。可在例如每片300mm衬底介于约1000-10,000瓦之间(如每片300mm衬底介于约1000-3000瓦之间)的功率电平范围以及介于约50khz与2.45ghz之间(如介于50-700khz之间、介于300-500khz之间、或介于1.8mhz-2.45ghz之间、或介于10-20mhz之间、或介于50-70mhz之间)的等离子体频率的频率范围内产生恢复等离子体。
可在特定的频率下提供恢复等离子体(或其他调节技术)。在某些情况下，在反应室中每次处理一个晶片之后进行调节。在其他情况下，在反应室中处理n个晶片之后进行调节，其中n为2、3、4、5、10、20、50、75、100、200、300、400、或500。调节的最佳频率取决于一些因素，这些因素包含在晶片上进行的处理、提供至反应室的材料、时序等。一般而言，更频繁地清洁能最少化晶片上的结果的趋势。然而，如果太频繁地清洁则会开始影响产量。
在某些情况下，甚至可在将经涂覆的室部件用于处理任何衬底之前，将恢复等离子体提供至其中具有经涂覆的室部件的反应室。在这种情况下，恢复等离子体的功用不在于恢复经涂覆的室部件的表面(因为表面仍是新的)而是在于调节经涂覆的室部件以针对在处理期间将会使用的化学品准备这些表面。在这种实施例中，恢复等离子体可被称为原位调节等离子体。该原位调节可重复任何次数，在许多情况下在紧接在使用经涂覆的室部件之前如在安装新的经涂覆的室部件时和/或在导入新处理化学品时进行原位调节。通常原位调节等离子体是o2等离子体且室部件涂有铝的氧化物或其他氧化物，但在各种情况下可使用其他的成分/材料。原位调节等离子体在2015年3月26日提交的、名称为“minimizingradicalrecombinationusingaldsiliconoxidesurfacecoatingwithintermittentrestorationplasma”的美国专利申请no.14/712,167中有更进一步的讨论，通过引用将其并入本文。
在许多情况下，当进行调节时反应室中不存在晶片。在某些其他情况下，当进行调节时反应室中可能存在晶片或伪晶片(如非用于制造的牺牲晶片)。
下面参考图10a与10b所讨论的实验结果显示，使用恢复等离子体可实质上减少将反应室(或其中的经涂覆的室部件)恢复至能用于处理半导体衬底的可用状态的所需时间。另外，在各种情况下可使用恢复等离子体恢复经涂覆的室部件上的涂层，否则该涂层可能会到达其使用寿命的终点(例如恢复经涂覆的室部件，该室部件经由其他技术例如等待经延长的时间所无法恢复)。
实施例2：具有额外反应物的恢复等离子体
在实施例1中，恢复等离子体生成气体包含单一类型的反应性物质(例如用于恢复基于氧化物的涂层的反应性氧物质、用于恢复基于氮化物的涂层的反应性氮物质、用于恢复基于氟化物的涂层的反应性氟化物物质)。相比而言，在实施例2中，恢复等离子体生成气体包含可彼此反应的两或更多种物质。两种物质可反应而形成用于室部件上的涂层的期望组成。例如，涂有铝的氧化物的喷头(或其他室部件)可被暴露于由同时包含含铝反应物及含氧反应物(如o2等)的恢复等离子体生成气体所生成的恢复等离子体。涂有铝的氮化物的喷头(或其他室部件)可被暴露于由同时包含含铝反应物及含氮反应物(如n2等)的恢复等离子体生成气体所生成的恢复等离子体。涂有铝的氟化物的喷头(或其他室部件)可被暴露于由同时包含含铝反应物及含氟反应物(如f2等)的恢复等离子体生成气体所生成的恢复等离子体。虽然前面的实施例涉及含铝涂层，但应理解，涂层及反应物都不受限于此。在涂层包含非铝的金属或材料的情况下，可选择反应物中的至少一种以提供相关的金属或材料。
两或更多种反应物可在相同时间一起提供、或其可在不同时间提供(例如以使恢复等离子体生成气体的组成随着时间改变)。在一特定的实施例中，反应物错开以通过自我限制性的表面反应恢复及重新形成室部件上的涂层。
在一些实施方案中，连续提供恢复等离子体且两种反应物都以等离子体形式使用。在某些其他的实施方案中，恢复等离子体可循环性地或间歇性地提供。在某些这种情况下，可将反应物中的一种或多种(如在某些情况下为含金属的反应物)以气体形成提供至无等离子体存在时的反应室。
针对实施例1所提供的任何细节也可应用至实施例2。
实施例3：具有阶段性的o2、n2等离子体的恢复等离子体
在该实施例中，在不同时间处将用于处理半导体晶片的反应室暴露于不同等离子体以重新调节及重新形成相关室部件上的涂层。第一，将反应室暴露于氧等离子体(如自含氧物质如o2等所生成的等离子体，在许多情况下其包含惰性气体，如ar、he等)。在该第一等离子体暴露之后，将反应室暴露于氮等离子体(如从含氮物质如n2等所生成的等离子体，并且在许多情况下其包含惰性气体如ar、he等)。反应室可被暴露于氧等离子体持续介于约30秒-2分钟的期间、然后被暴露于氮等离子体持续介于约1秒-30秒的期间。在多种情况下，暴露于氧等离子体的期间与暴露于氮等离子体的期间之间可能有特定的比例。在某些这种实施方案中，反应室被暴露于氧等离子体的持续期间可能至少是反应室被暴露于氮等离子体的持续期间的约5倍长、至少约10倍长、或至少约15倍长。可选择暴露期间以达到特定的产量水平及处理均匀性，较长的暴露期间通常会导致较低的产量及较高的处理均匀性。
在一些实施方案中，氧等离子体可具有介于约10-50％之间的氧、或介于约10-20％之间的氧，剩下的为惰性气体的组成。在这些或其他实施方案中，氮等离子体可具有介于约0.1-5％之间的氮、或介于约0.5-2％之间的氮，剩下的为惰性气体的组成。在一些实施方案中相较于氧等离子体，氮等离子体可具有较高的惰性气体组成。在其他情况下，可以是相反的。
在某些情况下，当反应室被暴露于氧等离子体和被暴露于氮等离子体时可应用不同的等离子体生成条件。例如，在一实施方案中，氧等离子体为连续波等离子体，而氮等离子体为脉冲式的，如具有低于50％的占空比。用于产生不同等离子体的功率(在许多情况下例如是rf功率)也可以不同。在一实施例中，用于产生氧等离子体的功率可大于用于产生氮等离子体的功率(在某些情况下，至少为两倍)。用于产生等离子体的示例性功率电平包含但不限于每个300mm衬底介于约500-2500w之间。
下面将更进一步参考图11a与11b讨论的实验结果，其显示该阶段性的调节技术能大幅减少或甚至消除上述在晶片上处理结果中所观察到的趋势，由此获得远远更均匀的产品。这增加了反应室的可靠度，由此使价值最大化。
针对实施例1与2所提供的任何细节也可应用于实施例3。
实施例4：利用湿式或干式化学品的彻底室清洁
在某些情况下，可能需要更彻底的清洁处理来恢复经涂覆的室部件的表面。当室部件涂覆有在半导体晶片上处理的副产物所形成的尤其厚的膜时，尤其如此。在一实施例中，受到铝的氧化物(或其他的涂覆材料)的非原位涂覆的室部件在相关反应室中用于处理半导体晶片之后，变得被硅的氧化物(或另一副产物材料)所覆盖。可利用湿式或干式化学品(使用或不使用等离子体)清洁室部件以去除副产物材料。在一实施例中，反应室被暴露于从f2、nf3、或不同的含氟清洁反应物中的至少一者所产生(直接或远程产生)的等离子体。在另一实施例中，反应室(或相关的经涂覆的室部件)可被暴露于湿式化学品以去除副产物材料。示例性的湿式化学品包含但不限于各种酸与碱、醇、水、去离子水、丙酮等。某些特定的实施例包含氢氧化铵(nh4oh)、过氧化氢(h2o2)、盐酸(hc1)、氢氟酸(hf)、硝酸(hno3)、异丙醇(c3h8o)等。
虽然实施例1与实施例4的某些实施方案各自都涉及将反应室暴露于等离子体，由此调节经涂覆的室部件，但这两实施方案之间还是有某些重要的差异。在实施例1中，恢复等离子体生成气体通常包含经涂覆的室部件的涂层中的至少一种成分(如在氧化物涂层中的氧、氮化物涂层中的氮等)。相比而言，在实施例4中，化学品通常为清洁化学品(在许多情况下例如是含氟化学品)。在多种情况下，清洁化学品不包含在经涂覆的室部件的涂层中存在的成分。例如，在室部件上的涂层为铝的氧化物的情况下，根据实施例4，f2或nf3等离子体可能尤其适合用于清洁室部件，因为f2和nf3都不包含铝，也不包含氧。相关地，如果将涂有铝的氟化物的室部件暴露于f2等离子体，会被认为是实施例1中的恢复等离子体，因为涂层和等离子体都包含氟。
当使用湿式或干式化学品技术时，根据所使用的技术，可将经涂覆的室部件暴露于湿式化学品或干式化学品(如等离子体)介于约0.5秒至24小时之间的期间。在某些情况下，期间可介于约0.5秒与2分钟之间、或介于约1-30秒之间、或介于约1-15分钟之间、或介于约1-60分钟之间、或介于约1-24小时之间。在某些情况下，期间可至少约0.5秒、至少约1秒、至少约10秒、至少约30秒、至少约1分钟、至少约10分钟、至少约30分钟、或至少约1小时。在这些或其他情况下，期间约24小时或更短、约1小时或更短、约30分钟或更短、约10分钟或更短、约1分钟或更短、约30秒或更短、或约10秒或更短。
清洁操作会使某些氟留在经涂覆的室部件的表面上。该氟可利用参考实施例1所述的恢复等离子体去除，或可利用还原等离子体如h2等离子体去除。在使用h2等离子体的情况下，留在经涂覆的室部件上的任何氟可以hf的形式去除/提取，然后从反应室抽出。实施例4所述的清洁技术可有利地减少形成在半导体晶片上的颗粒。可根据需要间歇性地或循环性地进行清洁操作。
实施例5:彻底的室清洁之后，使用恢复等离子体
该实施例为使用实施例1与4两者的特定实施方案。在如实施例4中所述以湿式或干式化学品清洁反应室或室部件之后，如参考实施例1所述将反应室暴露于恢复等离子体。该技术可用于将经涂覆的室部件恢复至接近崭新的条件，以使经涂覆的室部件的表面实质上“像新的”(和在第一次非原位涂覆并安装至用于处理半导体晶片反应室之后的经涂覆的室部件具有相同或非常类似的特性)。针对实施例1与4所提供的细节也可应用于实施例5。
实施例6:实施例1-5的任何其他组合
针对特定应用可根据需要结合实施例1-5。类似地，这些实施例可与本文中所述的任何其他技术结合，其他技术包含但不限于如下所将更一步说明的通过控制温度延迟经涂覆的室部件的表面成分的变化。这些技术可一起合作以提供较好的结果和均匀度。
延迟经涂覆的部件的表面成分的变化
在一些实施方案中，可采用某些步骤来延迟受到本文中所述方式涂覆的室部件的表面成分的变化。这种步骤可包含将经涂覆的室部件加热至和/或将反应室加热至经上升的温度(例如高于标准室温的温度，在某些情况下为高于用于处理半导体晶片的温度的温度)。
在许多应用中，经上升的温度可介于约40-100℃之间。在某些特定的应用中，经上升的温度可为至少约40℃、至少约50℃、至少约60℃、至少约70℃、至少约80℃、或至少约90℃。在这些或其他应用中，经上升的温度可为约120℃或更低、约100℃或更低、约90℃或更低、约80℃或更低、约70℃或更低、或约60℃或更低。理想温度可取决于受到考虑的特定应用，包含经涂覆的室部件上的涂层的组成、反应室中所使用的反应物/副产物的组成以及各种室部件的加热特性。
在一些实施方案中，当反应室被用于处理半导体晶片时，可间歇性地或周期性地将经涂覆的室部件和/或反应室上升至经上升的温度。例如，可将经涂覆的室部件和/或反应室上升至介于处理随后的半导体晶片之间(例如在处理每一个半导体晶片之后、或在处理特定数目的半导体晶片之后)的经上升的温度。当提供经上升的温度时半导体晶片可存在或不存在于反应室中。在另一实施例中，在处理半导体晶片时的一或多个处理步骤期间可将经涂覆的室部件和/或反应室上升至经上升的温度。在某些其他的实施方案中，可在反应室使用时让部件(多个部件)的温度不低于最低阈值的情况下，以连续方式(例如在处理半导体晶片时，以及在处理随后的半导体晶片之间)提供经上升的温度。
在间歇性地或周期性地提供经上升的温度的情况下，提供经上升的温度的持续期间可介于约30分钟至3小时之间，在某些情况下可介于约30-60分钟之间、或介于约2-3小时之间。
下面参考图12a-12h更进一步讨论的实验结果例示，如本文中所述方式加热喷头会大幅减少在处理额外半导体晶片的批次期间所观察到的特性漂移。
设备
本文中所述的方法可以任何合适的设备实施。合适的设备包含用于完成处理操作的硬件以及具有用于根据本发明实施方案控制处理操作的指令的系统控制器。例如，在一些实施方案中，硬件可包含被包含于处理设备中的一或多个处理站。
本文中的多种实施方案涉及用于安装至反应室中的室部件的制备方法。使用第一反应室通过在室部件沉积保护涂层而制备室部件。接着自第一反应室去除室部件并将室部件安装至第二反应室中，其中室部件在第二反应室用于处理半导体晶片时能发挥其期望的用途。第一反应室可以是能满足下列条件的任何反应室：(1)被配置为执行原子层沉积；以及(2)具有大到充分容纳受到涂覆的室部件的室。第二反应室可以是用于处理半导体晶片的任何反应室。在许多情况下，第二反应室为用于原子层沉积和/或化学气相沉积的反应室。
图7示意性地显示了可用于如本文中所述在室部件上沉积保护涂层的处理站700的实施方案。应理解，图7的处理站700也可用于(例如经由原子层沉积和/或化学气相沉积)在半导体衬底上沉积膜，可利用本文中所述的技术涂覆处理站700中的任何部件。为了简化，将处理站700显示为独立的处理站，其具有用于维持低压环境的处理室体702。然而应理解，在一些实施方案中，多个处理站700可被包含在共同的处理设备环境中。还应理解，在一些实施方案中，可以一或多个计算机控制器以程序方式调整处理站700的一或多个硬件参数(包含本文中详细讨论的参数)。
处理站700与反应物输送系统701流体连通，反应物输送系统701用于将处理气体输送至分配喷头706。反应物输送系统701包含用于混合和/或调整待输送至喷头706的处理气体的混合容器704。一或多个混合容器入口阀720可控制处理气体至混合容器704的引入。类似地，喷头入口阀705可控制处理气体至喷头706的引入。
某些反应物如btbas在蒸发并接着被输送至处理站之前可以以液态储存。例如，图7的实施方案包含用于蒸发待供给至混合容器704的液体反应物的蒸发点703。在反应物皆为气体的情况下，可省略蒸发点703。在一些实施方案中，蒸发点703可以是经加热的蒸发器。从这种蒸发器所产生的反应物蒸气会在下游输送管线中凝结。不相容的气体暴露于已凝结的反应物可能会产生小颗粒。这些小颗粒会阻塞管线、阻碍阀件操作、污染衬底等。解决这些问题的某些方法涉及扫除和/或排空输送管线以去除剩余的反应物。然而，扫除输送管线会增加处理站循环时间，降低处理站的产量。因此，在一些实施方案中，可热追踪蒸发点703下游的输送管线。在某些实施例中，也可热追踪混合容器704。在非限制性的实施例中，蒸发点703下游的管线具有较高温度的分布，其从约100℃延伸至混合容器704处的约150℃。
在一些实施方案中，蒸发点703可以是经加热的液体注射器。例如，液体注射器可将液体反应物的脉冲注射至混合容器上游的载气流中。在一种情况下，液体注射器可通过瞬间使液体从较高压力变为较低压力来蒸发反应物。在另一情况下，液体注射器可将液体雾化为分散微滴，这些分散微滴接着在经加热的输送管线中蒸发。应明白，较小的液滴比较大的液滴更快蒸发，因此可降低液体注射与完成蒸发之间的延迟。较快蒸发可减少蒸发点703下游的管线的长度。在一情况下，液体注射器可直接安装至混合容器704。在另一情况下，液体注射器可直接安装至喷头706上。
在一些实施方案中，可提供蒸发点703上游的液流控制器以控制蒸发以及输送至处理站700的液体的质量流量。例如，液流控制器(lfc)可包含位于lfc下游的热质量流量计(mfm)。接着可调整lfc的柱塞阀以响应与mfm电通信的比例-积分-微分(pid)控制器所提供的反馈控制信号。然而，利用反馈控制可能要花一秒或更长时间才能稳定液流。这可能会延长液态反应物的配料时间。因此，在一些实施方案中，lfc可动态地在反馈控制模式与直接控制模式之间切换。在一些实施方案中，lfc可通过停用lfc与pid控制器的感测管来动态地从反馈控制模式切换至直接控制模式。
喷头706朝向衬底712分配处理气体。在图7所示的实施方案中，衬底712位于喷头706下方且被显示为座落于基座708上的升降销730上。衬底712为正在进行涂覆的室部件。例如，衬底712可以是图2a-2b、2d-g、3a-3b或4中所示的任何喷头。衬底712也可以是升降销、升降销支撑件、衬底支撑基座、反应物输送线、或待涂覆保护涂层的任何其他室部件。虽然图7仅在反应室中显示单一衬底712，但应理解，在一些实施方案中可在单一反应室中同时涂覆多个衬底。可根据需要修改基座708、升降销730以及相关硬件以在沉积期间支撑特定的室部件以确保室部件的所有相关表面都被涂覆。在某些情况下，基座708可在其外围处支撑室部件以使室部件的上表面以及下表面都基本暴露。
应理解，喷头706可具有任何合适的形状且可具有任何合适数目与配置的接口以将处理气体分散至衬底712。在某些情况下可使用本文中所显示的任何喷头。
在一些实施方案中，微体积707位于喷头706下方。在处理站中的微体积中进行ald和/或cvd处理会比在整个体积中进行ald和/或cvd处理能减少反应物暴露与扫除时间、可降低转换处理条件(如压力、温度等)所需的时间、可限制处理站机械手被暴露于处理气体等。微体积尺寸的实施例可包含但不限于介于0.1升至2升之间的体积。可能需要更大的微体积来容纳相对较大的室部件。该微体积也会影响生产产量。虽然每一循环的沉积率减少，但循环时间也同时减少。在某些情况下，后者的效应大到足以改善针对特定目标膜厚度的模块的整体产量。
在一些实施方案中，可升高或降低基座708以将衬底712暴露于微体积707和/或改变微体积707的体积。例如，在衬底传送阶段中，可降低基座708以使衬底712能加载到基座708上。在沉积处理阶段中，可升高基座708以将衬底712置于微体积707中。在一些实施方案中，微体积707可完全围绕衬底712以及基座708的一部分以在沉积处理期间产生高流动阻抗区域。
任选地，可在部分沉积处理期间降低和/或升高基座708以调节微体积707内的处理压力、反应物浓度等。在沉积期间处理室体702被维持在一基础压力的情况下，降低基座708可使微体积707被排空。微体积的体积对处理室的体积的示例性比例可包含但不限于介于1:700至1:10之间的比例。应明白，在一些实施方案中，可通过合适的计算机控制器以编程方式调整基座高度。
在另一情况下，调整基座708的高度可改变沉积处理中所包含的等离子体活化期间和/或处理循环期间的等离子体密度。在完成沉积处理阶段时，可在另一衬底传送阶段期间降低基座708以从基座708去除衬底712。
虽然本文中所述的示例性微体积变化是指高度可调整的基座，但应理解，在一些实施方案中，可调整喷头706相对于基座708的位置以改变微体积707的体积。另外，应理解，在本发明的范围内可通过任何适当的机构来改变基座708和/或喷头706的竖直位置。在一些实施方案中，基座708可包含用于旋转衬底712的方位的旋转轴。应当明白，在一些实施方案中，可通过一或多个合适的计算机控制器以编程方式执行这些示例性调整的一或多种。
回到图7所示的实施方案，喷头706与基座708是与用于对等离子体供给能量的rf电源714与匹配网络716电连通。在一些实施方案中，可通过控制处理站压力、气体浓度、rf源功率、rf源频率以及等离子体功率脉冲时点中的一或多者来控制等离子体能量。例如，可在任何适当的功率下操作rf电源714与匹配网络716以产生具有期望的自由基物质组成的等离子体。适当功率的实施例已包含在上面的段落。类似地，rf电源714可提供具有任何适当频率的rf功率。在一些实施方案中，rf电源714可用于彼此独立地控制高频与低频rf电源。低频rf频率的实施例可包含但不限于介于50khz和700khz之间的频率。高频rf频率的实施例可包含但不限于介于1.8mhz和2.45ghz之间的频率。应明白，可以离散地或连续地调节任何适当的参数以提供用于表面反应的等离子体能量。在一非限制性的实施例中，相对于被连续供电的等离子体，可间歇地给等离子体功率施以脉冲以降低对衬底表面的离子轰击。
在一些实施方案中，可通过一或多个等离子体监测器原位监测等离子体。在一情况下，可通过一或多个电压、电流传感器(如vi探针)监测等离子体功率。在另一情况下，可通过一或多个光发射光谱(oes)传感器测量等离子体密度和/或处理气体的浓度。在一些实施方案中，可基于来自这种原位监测器的测量值以编程方式调整一或多个等离子体参数。例如，可在提供等离子体功率的程序化控制的反馈回路中使用oes传感器。应理解，在一些实施方案中，可使用其他监测器监测等离子体与其他处理特性。这种监测器可包含但不限于红外线(ir)监测器、声学监测器以及压力传感器。
在一些实施方案中，可通过输入/输出控制(ioc)序列指令控制等离子体。在一实施例中，设定用于等离子体处理阶段的等离子体条件的指令可被包含在沉积处理配方的对应等离子体活化配方阶段中。在某些情况下，处理配方阶段可按顺序配置，使得用于沉积处理阶段的所有指令与该处理阶段同步执行。在一些实施方案中，可将用于设定一或多个等离子体参数的指令包含在等离子体处理阶段之前的配方阶段中。例如，第一配方阶段可包含用于设定惰性气体和/或反应物气体的流率的指令、用于将等离子体产生器设定至功率设定点的指令以及用于第一配方阶段的时间延迟指令。后续的第二配方阶段可包含用于启用等离子体产生器的指令以及用于第二配方阶段的时间延迟指令。第三配方阶段可包含用于使等离子体产生器停用的指令以及用于第三配方阶段的时间延迟指令。应明白，在本发明的范围内这些配方阶段可以任何合适的方式被更进一步地细分和/或重复。
在某些沉积处理中，等离子体激励持续数秒或更长的数量级的时间。在一些实施方案中，可施用较短的等离子体激励。这些等离子体激励可持续10毫秒至1秒数量级的时间，约20至80毫秒，其中50毫秒是特定示例性时间。这种极短的rf等离子体激励需要等离子体的极快速稳定。为了达到此目的，可配置等离子体产生器以使阻抗匹配被设定预设在特定电压，同时允许频率浮动。在传统上，高频等离子体是在约13.56mhz的rf频率下产生。在本文所述的多种实施方案中，允许频率浮动至不同于该标准值的值。通过允许频率浮动但将阻抗匹配固定在预定电压，可更加快速地稳定等离子体，当使用与某些沉积循环类型相关的极短等离子体激励时，该结果可能是重要的。
在保护膜是经由热驱动反应而非等离子体驱动反应所形成的某些情况下，可省略rf电源714和匹配网络716。然而，rf电源714和匹配网络716可用于非沉积相关的处理，如室清洁和/或膜处理。
在一些实施方案中，基座708可通过加热器710控制温度。另外，在一些实施方案中，可通过蝶阀718提供沉积处理站700的压力控制。如图7的实施方案中所示，蝶阀能调节下游真空泵(未显示)的真空。然而在一些实施方案中，可通过改变被导入处理站700的一或多种气体的流率而调整处理站700的压力控制。
系统控制器
在一些实现方式中，控制器是系统的一部分，该系统可以是上述示例的一部分。这样的系统可以包括半导体处理设备，半导体处理设备包括一个或多个处理工具、一个或多个室、用于处理的一个或多个平台、和/或特定处理部件(晶片基座、气体流系统等)。这些系统可以与用于在半导体晶片或衬底的处理之前、期间和之后控制它们的操作的电子器件集成。电子器件可以被称为“控制器”，其可以控制一个或多个系统的各种部件或子部件。根据处理要求和/或系统类型，控制器可以被编程以控制本文公开的任何处理，包括处理气体的输送、温度设置(例如加热和/或冷却)、压力设置、真空设置、功率设置、射频(rf)产生器设置、rf匹配电路设置、频率设置、流率设置、流体输送设置、位置和操作设置、晶片转移进出工具和其他转移工具和/或与具体系统连接或通过接口连接的加载锁。
概括地说，控制器可以定义为电子器件，电子器件具有接收指令、发出指令、控制操作、启用清洁操作、启用端点测量等的各种集成电路、逻辑、内存和/或软件。集成电路可以包括存储程序指令的固件形式的芯片、数字信号处理器(dsp)、定义为专用集成电路(asic)的芯片、和/或一个或多个微处理器、或执行程序指令(例如，软件)的微控制器。程序指令可以是以各种单独设置(或程序文件)的形式发送到控制器的指令，单独设置(或程序文件)定义用于在半导体晶片或系统上或针对半导体晶片或系统执行特定处理的操作参数。在一些实施方式中，操作参数可以是由工艺工程师定义的配方的一部分，以在一或多个(种)层、材料、金属、氧化物、硅、二氧化硅、表面、电路和/或晶片的管芯的制造期间完成一个或多个处理步骤。
在一些实现方式中，控制器可以是与系统集成、耦合到系统、以其它方式联网到系统或其组合的计算机的一部分或耦合到该计算机。例如，控制器可以在“云”中或是晶片厂(fab)主机系统的全部或一部分，其可以允许对晶片处理的远程访问。计算机可以实现对系统的远程访问以监视制造操作的当前进展、检查过去制造操作的历史、检查多个制造操作的趋势或性能标准，改变当前处理的参数、设置处理步骤以跟随当前的处理、或者开始新的处理。在一些示例中，远程计算机(例如服务器)可以通过网络(其可以包括本地网络或因特网)向系统提供处理配方。远程计算机可以包括使得能够输入或编程参数和/或设置的用户界面，然后将该参数和/或设置从远程计算机发送到系统。在一些示例中，控制器接收数据形式的指令，其指定在一个或多个操作期间要执行的每个处理步骤的参数。应当理解，参数可以特定于要执行的处理的类型和工具的类型，控制器被配置为与该工具接口或控制该工具。因此，如上所述，控制器可以是例如通过包括联网在一起并朝着共同目的(例如本文所述的处理和控制)工作的一个或多个分立的控制器而呈分布式。用于这种目的的分布式控制器的示例是在与远程(例如在平台级或作为远程计算机的一部分)的一个或多个集成电路通信的室上的一个或多个集成电路，其组合以控制在室上的处理。
示例系统可以包括但不限于等离子体蚀刻室或模块、沉积室或模块、旋转漂洗室或模块、金属电镀室或模块、清洁室或模块、倒角边缘蚀刻室或模块、物理气相沉积(pvd)室或模块、化学气相沉积(cvd)室或模块、原子层沉积(ald)室或模块、原子层蚀刻(ale)室或模块、离子注入室或模块、轨道室或模块、以及可以与半导体晶片的制造和/或制备相关联或用于半导体晶片的制造和/或制备的任何其它半导体处理系统。
如上所述，根据将由工具执行的一个或多个处理步骤，控制器可以与一个或多个其他工具电路或模块、其它工具部件、群集工具、其他工具接口、相邻工具、邻近工具、位于整个工厂中的工具、主计算机、另一控制器、或在将晶片容器往返半导体制造工厂中的工具位置和/或装载口运输的材料运输中使用的工具通信。
上文中所述的各种硬件和方法实施方案可与光刻图案化工具或处理一起使用，例如用于制造或生产半导体装置、显示器、led、光伏面板等。一般而言，虽然没有必要，但这些工具/处理会在共同的制造设施中一起使用或执行。
膜的光刻图案化通常包含下列步骤的一些或全部，每一步骤可由许多可能的工具实现：(1)利用旋涂或喷涂工具将光致抗蚀剂施加至工件上，如施加至上面形成有氮化硅膜的衬底上；(2)利用热板、炉或其他合适的固化工具固化光致抗蚀剂；(3)利用工具(如晶片步进机)将光致抗蚀剂暴露于可见光或uv光或x射线：(4)利用工具(如湿式槽或喷涂显影设备)显影抗蚀剂以选择性地去除抗蚀剂，由此将其图案化；(5)利用干式或等离子体辅助蚀刻工具将抗蚀剂图案转移至下伏膜或工件中；以及(6)利用工具(如rf或微波等离子体抗蚀剂剥离设备)去除光致抗蚀剂。在一些实施方案中，在施加光致抗蚀剂之前可沉积可灰化的硬掩模层(如非晶碳层)和另一合适的硬掩模(如抗反射层)。
应理解，本文中所述的配置和/或方法本质上是示例性的，这些特定实施方案或实施例不应被视为是限制性的，许多变化是可行的。文中所述的特定日常工作或方法可代表任何数目的处理策略中的一或多者。因此，所述的各种步骤可以以所述的顺序、其他顺序、平行顺序、或在某些情况下省略的方式执行。类似地，可改变上述处理的顺序。某些参考文献已被包含于此作为参考。应理解，在这种参考文献中所作的任何声明放弃或否定不必定会适用于本文中所述的实施方案。类似地，在这种参考文献中所述的任何必须特征在本文中的实施方案中可以省略。
本发明的主题包含本文中所述的各种处理、系统、配置、其他特征、功能、动作和/或特性的所有新颖与非显而易见性的组合与次组合以及其所有等同方案。
试验
图8a描绘了显示了在20批次中沉积
每一批次包含约50个晶片，在批次内晶片按顺序处理。针对每一批次的第一个晶片测量晶片上的非均匀性。使用该数值作为追踪所有剩余批次的晶片上的非均匀性的变化的基准。在每一批次的过程期间不需要的材料(膜沉积在晶片上的副产物)累积在内部室表面上。在处理完一批次中的所有晶片之后，通过将用于处理晶片的反应室暴露于氟气等离子体而使其经历清洁循环。等离子体中的氟自由基作用而去除在沉积膜于晶片上的过程期间累积于室表面上的材料，由此清洁反应室。
图8a中的y轴代表晶片上的非均匀性的变化(与批次1的比较)以平均膜厚的百分比表示。如上所述，该晶片上的非均匀性是针对每一批次中的第一个晶片测量。一般期望在一批次的过程期间以及在不同批次之间该晶片上的非均匀性是稳定的。参考图8a，期望在不同批次的过程期间晶片上的非均匀性的变化维持在约0。
图8a中的下线对应于喷头及衬底支撑基座未涂覆的情况。晶片上的非均匀性随着时间相较于批次1已有实质变化(其以平均膜厚的百分比表示，例如减少约5％)。该趋势显示，当喷头和衬底支撑基座未涂覆时，晶片上的非均匀性是极不稳定的。该不稳定性不是所期望的。在不期望受理论和作用机制限制的情况下，相信该非稳定性是由于每次喷头被暴露于氮氟化物清洁等离子体时，铝6061-t6喷头表面转变为铝的氟化物(某个程度上)所造成的。该现象为传统喷头需要周期性更换的原因之一。相信，使用本文中所述的非原位涂覆有保护涂层的喷头(和选择性的其他室部件)能实质上改善喷头对氮氟化物清洁等离子体(以及氨等离子体)的耐性，这意味着每一喷头可使用更长的时间且能达到更稳定的处理结果。这可大幅减少半导体制造随着时间推移所花费的成本。
图8a中的上线对应于喷头和衬底支撑基座利用文中所述技术涂覆有铝的氧化物的情况。在该情况下，批次与批次之间的晶片上的非均匀性实质上更稳定，其显示了第一批次与第20批次之间只有极小的差异。事实上，在20批次之中，晶片上的非均匀性的差异只有受测衬底的平均膜厚的约0.05％。该稳定性代表了明显的改善，代表保护涂层能适当地保护室部件，使其不因等离子体暴露而退化。到了20批次结束时，室部件未经涂覆的晶片上的非均匀性的差异约比室部件经涂覆的晶片上的非均匀性的差异高20倍。
图8b的曲线图显示了在20批次中每一批次内的晶片上的非均匀性的变化(以平均膜厚的百分比表示)。每一批次的批次内晶片上的非均匀性的变化通过下列方式计算：批次中的最后一个晶片的晶片上的非均匀性减去批次中的第一个晶片的晶片上的非均匀性。在图8b中该数值以平均膜厚的百分比表示。换言之，图8b中的y轴代表在总共20批次中每一单独批次期间晶片上的非均匀性有多少的趋势。期望该数值不仅低且随着时间推移具有稳定性。曲线图包含下列两者的结果：(1)包含具有利用文中所述的非原位原子层沉积处理所涂覆的铝的氧化物的喷头及衬底支撑基座的反应室；及(2)包含未经涂覆的喷头及支撑基座的反应室。针对具有未经涂覆的喷头及基座的反应室，在20批次的过程期间批次内的晶片上的非均匀性上升。如图8a中的结果，此不稳定性是非所欲的。相对地，具有经涂覆的喷头和基座的反应室在批次过程期间展现出更稳定的批次内的晶片上的非均匀性。另外，相较于室部件未经涂覆的情况，当室部件经涂覆时晶片上的非均匀性的批次内的变化一般较低，代表在使用经涂覆的室部件的情况下每一批次内的晶片上的非均匀性有较不明显的趋势。图8a与8b中的结果显示，经涂覆的室部件就重复性及均匀处理结果提供了实质改善。
额外的实验结果显示了本文中所述的非原位沉积的保护涂层对含氟等离子体如nf3等离子体以及还原等离子体如氨等离子体有高度耐性。例如，当安装有喷头反应室被用于在约5,000个半导体衬底上沉积膜时，具有经由非原位热驱动原子层沉积处理所沉积的500nm厚的铝的氧化物的保护涂层的喷头被重复地暴露于nh3等离子体或氨等离子体。即使在重复暴露于nh3等离子体之后，氮仅能渗入至喷头上约30nm的深度，达到约5％原子氮的最大浓度。类似地，在重复暴露于nf3等离子体之后，氟仅能渗入至喷头上的涂层内约40nm的深度，达到约10％原子氟的最大浓度。
这些结果一起显示，本文中所述的非原位ald涂覆技术可用于在室部件上形成高质量的保护涂层，其中保护涂层提供对氟氮等离子体与氨等离子体的实质耐性。由于这些等离子体常用于清洁反应室，保护涂层能在重复的清洁循环期间耐受暴露于这些等离子体是很重要的。该耐性确保经涂覆的室部件一旦被安装至反应室中后可具有长久的使用寿命，操作以避免或以其他方式最少化在室部件未经涂覆时会导致的污染。
图9的曲线图图解了用于最少化不需要的颗粒生成的铝的氧化物的保护涂层的有效性。铝的氧化物的保护涂层经由原子层沉积非原位沉积在喷头上。喷头被安装至用于处理半导体衬底的反应室中且经历等同于约10,000个晶片的循环。换言之，进入室的气体在10,000个晶片上沉积cvd膜。分析某些晶片以评估在晶片表面上观察到的颗粒数目。如图9中所示，在半导体晶片上的该分析在等同于约2000个晶片的循环之后发生、在等同于约7000个晶片的循环之后发生、在等同于约9000个晶片的循环之后发生、在等同于约10,000个晶片的循环之后发生、以及在等同于约13,000个晶片的循环之后发生。直到在喷头上经历等同于10,000个晶片的循环后，观察到每个半导体晶片上的五个或更少的颗粒添加物(＞0.045pm)。
额外的实验结果显示，铝的氧化物保护涂层可以以高保形方式形成在各种表面几何特征和缺陷上。
图10a与10b所提供的实验结果显示，可使用恢复等离子体以极快速的方式将反应室(以及其中经涂覆的部件)恢复至期望状态。图10a显示在下列情况下的填充参数：(1)在高填充参数状态下的反应室：以及(2)在低填充参数状态下的反应室。填充参数反应了在反应室中受到处理的半导体晶片上的填充性能。
一般而言，期望在反应室中处理额外半导体晶片时，填充参数随着时间推移是均匀的。反应室中的这种均匀性会导致半导体晶片上的处理结果的更大均匀性。在两条水平虚线之间显示了针对该特定实施例的期望填充参数。在其他应用中，期望的填充参数可超出这些数值。在图10a与10b的实施例中，期望在高填充参数状态下操作反应室(例如图10a左侧上所显示的高填充参数状态表现出落在水平虚线之内的填充参数)。
然而，各种处理操作可改变反应室内的条件，将反应室从高填充参数状态改变为低填充参数状态。在图10a与10b的实施例中，低填充参数状态表现出远低于期望范围的填充参数。可降低填充参数的操作可包含但不限于各种事件，例如泵问题、减排问题、室产生器的问题、不恰当地停止室操作等。另外，会影响在经涂覆的室部件上的涂层的特性的事件(如造成氧化物涂层的氟化或氮化)可能会大幅度影响填充参数。此外，甚至在操作反应室或使反应室闲置的处理可能都会改变反应室的状态。因此，在反应室中处理一或多个半导体晶片的过程期间或在闲置过程期间反应室可从高填充参数状态改变/漂移至低填充参数状态。在各种情况下，反应室可在连续操作在其中处理一批半导体晶片之后从高填充参数状态改变至低填充参数状态。
在批次过程期间晶片是在不同时间处依顺序处理，但在某些情况下，设备可被配置成例如在不同站处同时处理多个晶片。每一批次的晶片包含在整个室清洁操作(通常涉及实质上去除累积在室表面上的任何副产物)之间所处理的所有晶片。在某些情况下，一批次可包含数十个半导体晶片。在其他情况下，批次较大，可包含例如数百个半导体晶片。
由于期望随着时间可在均匀的室状态下操作反应室(例如以使填充参数随着时间保持均匀)且由于正常的处理操作可能倾向于减少填充参数，因此有时期望能增加反应室的填充参数。增加填充参数能将反应室恢复至高填充参数状态以在与先前处理的状态相同的状态下处理半导体晶片。
可用于将反应室从低填充参数状态改变至高填充参数状态的方法为等待一段较长的时间(例如数小时，通常比10小时更长)。在填充参数因为氮攻击经涂覆的室部件(例如因经涂覆的室部件暴露于含氮等离子体)而随着处理过程减少的情况下，在该段较长的等待过程期间填充参数会因为氮自由基从经涂覆的室部件脱离而缓慢增加。其他存在于经涂覆的室部件上的不需要的材料可发生类似的脱离。然而，该等待技术在恢复反应室及重新建立高填充参数状态中并非总是成功的。先前，在等待不成功的情况下，通常要报废经涂覆的室部件，并将新的经涂覆的室部件提供至反应室。随着时间的推移，这种置换可能很贵，不仅有取代部件本身的成本，且有与等待和置换部件相关的停机/损失产能。
将反应室恢复至高填充参数状态的另一技术为如上所述将反应室暴露于恢复等离子体。恢复等离子体能在不需等待数小时使氮(或其他不需要的材料)从经涂覆的室部件脱离的情况下，快速地将室自低填充参数状态恢复至高填充参数状态。这实质上减少了反应室无法用于处理半导体衬底的时间，由此增加了产量以及使价值最大化。
图10b图解了在施加恢复等离子体之前及在施加恢复等离子体之后两者的反应室的填充参数。在将反应室暴露于恢复等离子体之前，反应室处于低填充参数状态。接着将反应室持续暴露于从o2与ar的混合物所产生的恢复等离子体约20分钟。在暴露于恢复等离子体之后，填充参数显著增大，将反应室带回到高填充参数状态。这些结果显示，可使用恢复等离子体将反应室快速恢复到期望状态，由此达到极均匀的晶片上结果。
图11a与11b图解了当使用反应室随着时间推移处理数百个半导体晶片时反应室的填充参数。在这些实施例中，如本文中所述以经由原子层沉积非原位沉积的铝的氧化物涂覆喷头。在图11a中，在反应室中处理每一个半导体晶片后，将反应室持续暴露于从n2/ar的混合物所产生的等离子体约1秒的时间。提供n2/ar等离子体作为无晶片调节(例如恢复等离子体)操作，这意味着在等离子体暴露期间半导体晶片不存在于反应室中。在图11b中，将反应室暴露于涉及暴露于o2/ar等离子体的阶段性无晶片调节(如阶段性的恢复等离子体)处理约1分钟，接着将反应室暴露于n2/ar等离子体约1秒。在图11a的情况下，每个晶片填充参数向下漂移约0.009(在500个晶片的过程中漂移约4.5单位)。相比而言，使用阶段性无晶片调节(如阶段性恢复等离子体)及o2与n2等离子体，填充参数向下漂移远远更少的量，每个晶片仅漂移约0.0007(在700个晶片的过程中漂移约0.49单位)。这代表实质的改善。具体而言，当利用o2与n2等离子体两者进行阶段性调节时，每个晶片的填充参数的漂移减少一个数量级。
图12a图解了在处理期间喷头被冷却至约25℃的温度的化学气相沉积室中，当随着时间推移，处理额外的半导体晶片时沉积参数与晶片编号的关系。类似于针对图10a、10b、11a及11b所述的填充参数，图12a-12h的沉积参数反应了在反应室中被处理的半导体晶片上的沉积性能。基于期望填充参数能保持恒定的相同理由，期望沉积参数能随着时间推移保持恒定。
在该情况下，在处理60个半导体晶片的过程期间沉积参数实质上有下降的趋势。该趋势不是所期望的。图12b-12h图解了在处理期间喷头被加热至约70℃的温度的化学气相沉积室中当随着时间推移处理额外的半导体晶片时沉积参数与晶片编号的关系。图12b显示了晶片编号1-20，图12c显示晶片编号100-120，图12d显示了晶片编号200-220，图12e显示了晶片编号215-235，图12f显示了晶片编号320-335，图12g显示了晶片编号420-435，并且图12h显示了晶片编号520-545。在图12a-12h中的每一图中，喷头是如本文中所述涂有经由原子层沉积非原位沉积的铝的氧化物。
如图12b-12h中所示，使用经加热的喷头实质上增加沉积参数的均匀性。每一图中的x轴代表晶片编号，其中较早处理的晶片具有较小的晶片编号而较后处理的晶片具有较大的晶片编号。每一图中的y轴代表沉积参数。期望在这些图中的数据点是平的/水平的，这代表不同晶片随着时间推移的均匀性。一般而言，当将经涂覆的喷头维持在至少约70℃的温度下时，观察到最高质量的处理结果。在某些情况下，在处理期间可将喷头加热至介于约70-200℃之间的温度。在其他情况下，可将喷头加热至介于约40-200℃之间的温度。
在图12b-12h中有几个值得注意的事件。在图12e中在多个晶片中的两个晶片之间有12个小时的空闲时间(由虚竖直线所示，如在晶片编号220与221的两个晶片之间约有12个小时)。在12个小时的闲置之后，经处理的第一个晶片显示出明显比先前的沉积参数高的沉积参数。在此之后，沉积参数减少，最终恢复到稳定值。在闲置期间之后沉积参数的立即增大不是所期望的。在图12h中，如虚竖直线所示，实施第二闲置期间。在该情况下，空闲时间更长，约36小时。在闲置之后但在处理下一个晶片之前，将反应室暴露于从o2与ar所产生的恢复等离子体。恢复等离子体消除了在图12e中所观察到的在12小时闲置之后的沉积参数增大。相较于闲置之前沉积参数维持在均匀水平处，而非在闲置之后陡然上升。高度期望即使在长时间的闲置期间后还能维持该均匀水平。
在上面的叙述中，阐述了特定细节以提供对所述实施方案的全面了解。本发明的实施方案可在没有这些特定细节中的部分或全部的情况下实施。在其他的情况下，不详细说明公知的处理操作以免不必要地使本发明的实施方案难以理解。虽然将结合特定实施方案来说明所述实施方案，但应理解，其意不在限制所公开的实施方案。除非针对特定参数另外定义，否则本文中所用的“约”和“大致”等词意指与相关值相差±10％。
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