一种基于双铌源的铌酸钾钠同质多层薄膜的制备方法与流程

文档序号:22246557发布日期:2020-09-15 20:29阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种基于双铌源的铌酸钾钠同质多层薄膜的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:

(1)将五氧化二铌溶解于氢氟酸中,并于反应釜中水浴加热,之后再添加草酸铵后继续水浴加热,随后取出混合溶液滴加氨水生成白色沉淀,将白色沉淀洗涤过滤后加入柠檬酸得到铌-柠溶液,继续过滤得到澄清溶液,在所得澄清溶液中加入钾盐和钠盐,搅拌后调节溶液ph值至碱性,加入乙二醇,静置得到澄清的铌酸钾钠前驱体溶胶;

(2)滴加乙二醇甲醚于反应釜中,随后在氮气条件下吸取乙醇铌置于乙二醇甲醚中,混合溶液水浴加热,随后滴加冰醋酸,乙酰丙酮和甲酰胺继续水浴加热,室温下,在混合溶液中加入钠盐和钠盐搅拌,得到明黄色铌酸钾钠前驱体溶胶;

(3)对(100)硅片进行预热处理,在(100)硅片上旋涂步骤(1)制备的铌酸钾钠前驱体溶胶,将湿膜热解退火;接着旋涂步骤(2)制备的铌酸钾钠前驱体溶胶,继续热解退火;在此基础上继续旋涂步骤(1)制备的铌酸钾钠前驱体溶胶,将湿膜热解退火,依此类推,交替旋涂制备得到铌酸钾钠同质多层薄膜。

2.根据权利要求1所述的基于双铌源的铌酸钾钠同质多层薄膜的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中,每1g五氧化二铌溶解于5ml氢氟酸中,之后在温度80℃水浴加热6小时,加入草酸铵后继续在温度80℃水浴加热2小时。

3.根据权利要求1所述的基于双铌源的铌酸钾钠同质多层薄膜的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中,生成白色沉淀后,静置,然后放入真空干燥箱中60℃陈化40min,之后再洗涤。

4.根据权利要求1所述的基于双铌源的铌酸钾钠同质多层薄膜的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中,将白色沉淀中加入柠檬酸和去离子水搅拌得铌-柠溶液,白色沉淀与柠檬酸的物质的量比为1:4。

5.根据权利要求1所述的基于双铌源的铌酸钾钠同质多层薄膜的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中,钾盐和钠盐的加入量与溶液中的铌物质的量比为1.1:1.1:2;乙二醇的加入量与柠檬酸的物质的量比为2:1。

6.根据权利要求1所述的基于双铌源的铌酸钾钠同质多层薄膜的制备方法,其特征在于:所述步骤(2)中,每2g的乙醇铌溶解于15ml的乙二醇甲醚中,在温度80℃水浴加热1h,之后分别滴加1~2滴冰醋酸和乙酰丙酮,滴加3~4滴甲酰胺,继续在温度80℃水浴加热1h。

7.根据权利要求1所述的基于双铌源的铌酸钾钠同质多层薄膜的制备方法,其特征在于:所述步骤(2)中,钾盐和钠盐的加入量与溶液中铌的物质的量比为1.1:1.1:2。

8.根据权利要求1所述的基于双铌源的铌酸钾钠同质多层薄膜的制备方法,其特征在于:所述步骤(3)中,(100)硅片在500℃的温度下预热10min。

9.根据权利要求1所述的基于双铌源的铌酸钾钠同质多层薄膜的制备方法,其特征在于:所述步骤(3)中,旋涂在匀胶机上进行,条件为:转速4000r/min,时间30s。

10.根据权利要求1所述的基于双铌源的铌酸钾钠同质多层薄膜的制备方法,其特征在于:所述步骤(3)中,热解退火的条件为:热解温度在250℃下保持5分钟,退火温度在650℃-800℃保持9分钟。


技术总结
本发明公开了一种基于双铌源的铌酸钾钠同质多层薄膜的制备方法,步骤为:(1)将五氧化二铌溶解于氢氟酸中,再添加草酸铵,滴加氨水生成白色沉淀,加入柠檬酸得到铌‑柠溶液,继续过滤得到澄清溶液,加入钾盐和钠盐,加入乙二醇,静置得到澄清的铌酸钾钠前驱体溶胶;(2)滴加乙二醇甲醚于反应釜中,吸取乙醇铌置于乙二醇甲醚中,混合溶液水浴加热,滴加冰醋酸,乙酰丙酮和甲酰胺,加入钠盐和钠盐搅拌,得到明黄色铌酸钾钠前驱体溶胶;(3)在(100)硅片上交替旋涂步骤(1)制备的铌酸钾钠前驱体溶胶和步骤(2)制备的铌酸钾钠前驱体溶胶,得到铌酸钾钠同质多层薄膜。本发明得到的KNN多层薄膜在(100)取向高度择优。

技术研发人员:张伟;鲍建秋;朱海勇;姜智艺;张雪花;胡芳仁
受保护的技术使用者:南京邮电大学
技术研发日:2020.06.10
技术公布日:2020.09.15
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