专利名称：负温度系数薄膜热敏电阻制备的溶胶凝胶方法
技术领域：
本发明涉及一种薄膜热敏电阻制备溶胶凝胶方法过渡金属氧化物如锰、钴、镍、铜等按一定比例混合，经成型烧结后，使能获得具有很大温度系数的半导体陶瓷。用这种半导体陶瓷制成的热敏电阻性能稳定，有较宽的工作温区，可广泛应用于测温、控温、补偿、流量流速测量和时间延迟电路中。薄膜热敏电阻因其具有尺寸小、反映速度快、易于调阻、易于集成等优势而受到关注。目前，在国外关于薄膜热敏电阻有较多的报道和专利，其制备方法包括有蒸发、溅射、化学气相沉积。
本发明目的在于提供了一种负温度系数薄膜热敏电阻制备的溶胶凝胶方法，是将锰、钴、镍、铜过渡金属的醋酸盐或硝酸盐溶于溶剂中，并添加螯合剂，作为出发溶液，然后将此溶液放置稳定，再将清洗洁净的基板浸入溶中提拉至空气中干燥后450℃烘烤，重复这一过程，可以得到需要厚度的薄膜，再退火晶化，将烧成的薄膜材料镀电极、划片、焊引线至封装。该制做方法简单，稳定性好，可广泛用于快速测控温、温度补偿、表面温度测量、集成温度传感器等领域。
本发明所述的一种负温度系数薄膜热敏电阻制备的溶胶凝胶方法，首是将锰、钴、镍、铜过渡金属的醋酸盐或硝酸盐溶于溶剂中，并添加螯合剂，作为出发溶液。然后将此溶液放置稳定，溶液浓度为0.1-0.5M，PH值为2-6，再将清洗洁净的基板浸入溶液中提拉至空气中干燥后450℃烘烤，重复这一过程，可以得到需要厚度的薄膜，再在500-700℃退火晶化，将烧成的薄膜材料镀电极、划片、焊引线至封装；过渡金属的醋酸盐或硝酸盐的组份为钴、锰或添加镍、铜中的一种，其比例为(摩尔比)3-2∶1-6∶0-3。溶剂为乙醇、甲醇、异丙醇、丁醇、乙酸、冰乙酸、丙酮等，醇与酸的体积比为2-10；基板为载玻片或石英基板。螯合剂为乙酰丙酮、三氟乙酰丙酮、乙二酸、乙二胺二醋酸，其加入量为螯合剂与盐的摩尔比为1-4。
下面结合附图进一步描述并给出实施例
图1为本发明所述的负温度系数薄膜热敏电阻结构示意2为实施例1的电阻-温度关系3为实施例2的电阻-温度关系4为实施例3的电阻-温度关系图实施例1将醋酸钴、硝酸锰、硝酸镍摩尔比为3∶2∶1溶于乙醇、乙酸、冰乙酸的混合溶剂中，并加入螯合剂乙酰丙酮搅拌均匀，将此溶液放置稳定，其溶液浓度为0.1M，再将洗净的载玻片或石英基板浸入此溶液中，以4cm/s的速度提拉至空气中干燥后，在450℃下烘烤，重复这一过程，可得到需要厚度的薄膜，然后在500℃的温度下退火晶化，将烧成的材料溅射电极，电极间距0.5mm，，薄膜厚度为1100nm，划片、焊引线至封装即可，图2为此样品的电阻-温度关系图25℃阻值约为700K，材料常数约为3070。
实施例2将醋酸钴、醋酸锰摩尔比为2∶1溶于甲醇、乙酸、冰乙酸的混合溶剂中，并加入螯合剂三氟乙酰丙酮搅拌均匀，将此溶液放置稳定，其溶液浓度为0.2M，再将洗净的载玻片或石英基板浸入此溶液中，以4cm/s的速度提拉至空气中干燥后，在450℃下烘烤，重复这一过程，可得到需要厚度的薄膜，在600℃的温度下退火晶化，将烧成的材料溅射电极，电极间距0.5mm，薄膜厚度为1100nm，划片、焊引线至封装即可，图3为此样品的电阻-温度关系图25℃阻值约为4785K，材料常数约为3600。
实施例3将醋酸钴、硝酸锰、醋酸铜摩尔比为6∶1.48∶2.52于异丙醇、丁醇、丙酮混合溶剂中，并加入螯合剂乙二酸中的一种，将此溶液放置稳定，其溶液浓度为0.5M，再将洗净的载玻片或石英基板浸入此溶液中，以4cm/s的速度提拉至空气中干燥后，在450℃下烘烤，重复这一过程，可得到需要厚度的薄膜，在700℃的温度下退火晶化，将烧成的材料溅射电极，电极间距0.5m，薄膜厚度为550nm，划片、焊引线至封装即可，图4为此样品的电阻-温度关系图25℃阻值约为20.7K，材料常数约为2580。
权利要求
1.一种负温度系数薄膜热敏电阻制备的溶胶凝胶方法，其特征在于首先将锰、钴、镍、铜过渡金属的醋酸盐或硝酸盐溶于溶剂中，并添加螯合剂，作为出发溶液，然后将此溶液放置稳定，溶液浓度为0.1-0.5M，PH值为2-6，再将清洗洁净的基板浸入溶液中，提拉至空气中干燥后450℃烘烤，重复这一过程，可以得到需要厚度的薄膜，再在500-700℃退火晶化，将烧成的薄膜材料镀电极、划片、焊引线至封装。
2.根据权利要求1所述的负温度系数薄膜热敏电阻制备的溶胶凝方法，其特征在于过渡金属的醋酸盐或硝酸盐的组份为钴、锰或添加镍、铜中的一种，其比例为(摩尔比)3-2∶1-6∶0-3。
3.根据权利要求1所述的负温度系数薄膜热敏电阻制备的溶胶凝胶方法，其特征在于溶剂为乙醇、甲醇、异丙醇、丁醇、乙酸、冰乙酸、丙酮等，醇与酸的体积比为2-10。
4.根据权利要求1所述的负温度系数薄膜热敏电阻制备的溶胶凝胶方法，其特征在于，基板为载玻片或石英基板。
5.根据权利要求1所述的负温度系数薄膜热敏电阻制备的溶胶凝胶方法，其特征在于螯合剂为乙酰丙酮、三氟乙酰丙酮、乙二酸、乙二二醋酸，其加入量为螯合剂与盐的摩尔比为1-4。
全文摘要
本发明涉及一种负温度系数薄膜热敏电阻制备的溶胶凝胶方法,首先将锰、钴、镍、铜过渡金属的醋酸盐或硝酸盐溶于溶剂中,并添加螯合剂,作为出发液。然后将此溶液放置稳定,再将清洗洁净的基板浸入溶液中提拉至空气中干燥后烘烤,重复这一过程,可以得到需要厚度的薄膜,再在较高温度下退火晶化,将烧成的薄膜材料镀电极、划片、焊引线至封装,该方法制做简单,稳定性好,可广泛地应用于快速测控温,温度补偿、表面温度测量、集成温度传感器等领域。
文档编号H01C7/04GK1250940SQ9812352
公开日2000年4月19日 申请日期1998年10月8日 优先权日1998年10月8日
发明者宋世庚, 康健, 王学燕 申请人:中国科学院新疆物理研究所