一种含有金铜粉的复合导电银浆的制作方法
【技术领域】
[0001]本发明属导电银浆领域，尤其涉及一种含有金铜粉的复合导电银浆。
【背景技术】
[0002]烧结型银导电浆料需要烧结成膜，烧结温度>500°C，玻璃粉或氧化物作为粘接相。银粉按照粒径分类，平均粒径〈0.1 μ m(10nm)为纳米银粉；0.1 μ m〈 Dav (平均粒径)〈10.0ym为银微粉；Dav (平均粒径)> ΙΟ.Ομπι为粗银粉。粉末的制备方法有很多，就银而言，可一次采用物理法(等离子、雾化法)，化学法(硝酸银热分解法、液相还原)。由于银是贵金属，易被还原而回到单质状态，因此液相还原法是目前制备银粉的最主要的方法。即将银盐(硝酸银等)溶于水中，加入化学还原剂(如水合肼等)，沉积出银粉，经过洗涤、烘干而得到银还原粉，平均粒径在0.1-10.0ym之间，还原剂的选择、反应条件的控制、界面活性剂的使用，可以制备不同物理化学特性的银微粉(颗粒形态、分散程度、平均粒径以及粒径分布、比表面积、松装密度、振实密度、晶粒大小、结晶性等)，对还原粉进行机械加工(球磨等)可得光亮银粉(polished silver powder),片状银粉(silver flake)。
【发明内容】
[0003]本发明的目的是提供一种含有金铜粉的复合导电银浆。
[0004]为了实现上述目的本发明采用如下技术方案:
一种含有金铜粉的复合导电银浆，其是由下述重量份的原料制得:
聚酰胺蜡1-2,20-25 μ m银粉40-50,6-10 μ m金粉5-8、30_60nm铜粉3-5、改性玻璃粉14-20、氢化蓖麻油0.8-1.4、马来酸二辛酯0.5-1、聚氨酯树脂2_4、松香4_8、三氯乙烯18-30、醋酸甲酯4-7、硬酯酸丁酯0.2-0.5、二羟乙基咪唑啉0.7-1.2、二乙二醇乙醚醋酸酯0.4-0.6、硅烷偶联剂 kh540 0.5-0.8 ；
改性玻璃粉由下述重量份的原料制得:废玻璃粉10-20、Na202-4、Bi2O3 5-8, ZnO5-7，V2O5 4-6，SnO2 5_7、铝酸钠1_2、聚乙烯蜡2_4、氯化石蜡1_2、烷基苯磺酸钠2_4、偏硅酸钠3-5、土耳其红油0.1-0.2，亚硫酸氢钠1-2、卵磷脂1-2、去离子水100-150 ；
所述的改性玻璃粉的制备方法为:
(O将铝酸钠、聚乙烯蜡、氯化石蜡、以及去离子水加入反应釜中，300-400转/分搅拌均匀，再加入烷基苯磺酸钠、偏硅酸钠、土耳其红油、亚硫酸氢钠、卵磷脂、升温至130-150°C，200-500rpm下搅拌均匀，得改性液；
(2)其余原料混匀烧结，烧结温度为1200-1400°C，时间为0.5-2小时，得玻璃熔融体淬火、球磨、干燥，过筛得30-50 μ m玻璃粉；
(3)将玻璃粉与改性液混匀，于30-50°C下搅拌1-2小时，静置5-8小时，抽滤干燥，即得。
[0005]所述的一种含有金铜粉的复合导电银浆，制备方法包括以下步骤:
(I)将氢化蓖麻油、马来酸二辛酯、聚氨酯树脂、松香、三氯乙烯、醋酸甲酯、硬酯酸丁酯、二羟乙基咪唑啉、二乙二醇乙醚醋酸酯、硅烷偶联剂kh540于35-45°C下搅拌30-40分钟，得有机载体备用；
(2)将改性玻璃粉加入到有机载体中，搅拌混和，再加入6-10μ m金粉混匀，再加入30-60nm铜粉混和均匀，再加入剩余原料，搅拌均匀得浆料；
(3)浆料球磨，研磨至浆料细度小于10μ m,即得。
[0006]本发明的有益效果:
本发明将金粉、铜粉以及改性处理后的玻璃粉添加到原料中，通过不同粒径的原料复配，使得附着力强，耐温湿性能好。
【具体实施方式】
[0007]—种含有金铜粉的复合导电银浆，其是由下述重量(kg)的原料制得:
聚酰胺蜡1、20-25 μ m银粉40、6-10 μ m金粉8、30_60nm铜粉5、改性玻璃粉20、氢化蓖麻油0.8、马来酸二辛酯1、聚氨酯树脂4、松香8、三氯乙烯30、醋酸甲酯4、硬酯酸丁酯
0.2、二羟乙基咪唑啉0.7、二乙二醇乙醚醋酸酯0.6、硅烷偶联剂kh540 0.5 ；
改性玻璃粉由下述重量(kg)的原料制得:废玻璃粉20、Na204、Bi2O3 5，ZnO 7，V2O5 5，SnO2 5、铝酸钠2、聚乙烯蜡4、氯化石蜡2、烷基苯磺酸钠2、偏硅酸钠3、土耳其红油0.2，亚硫酸氢钠1、卵磷脂1、去离子水130 ；
所述的改性玻璃粉的制备方法为:
(1)将铝酸钠、聚乙烯蜡、氯化石蜡、以及去离子水加入反应釜中，400转/分搅拌均匀，再加入烷基苯磺酸钠、偏硅酸钠、土耳其红油、亚硫酸氢钠、卵磷脂、升温至13(TC，300rpm下搅拌均匀，得改性液；
(2)其余原料混匀烧结，烧结温度为1300°C，时间为0.8小时，得玻璃熔融体淬火、球磨、干燥，过筛得30-50 μ m玻璃粉；
(3)将玻璃粉与改性液混匀，于40°C下搅拌2小时，静置6小时，抽滤干燥，即得。
[0008]所述的一种含有金铜粉的复合导电银浆，制备方法包括以下步骤:
(1)将氢化蓖麻油、马来酸二辛酯、聚氨酯树脂、松香、三氯乙烯、醋酸甲酯、硬酯酸丁酯、二羟乙基咪唑啉、二乙二醇乙醚醋酸酯、硅烷偶联剂kh540于45°C下搅拌40分钟，得有机载体备用；
(2)将改性玻璃粉加入到有机载体中，搅拌混和，再加入6-10μ m金粉混匀，再加入30-60nm铜粉混和均匀，再加入剩余原料，搅拌均匀得浆料；
(3)浆料球磨，研磨至浆料细度小于10μ m,即得。
[0009]采用丝网印刷机将银浆印刷于125mmX 125mm Si基板上，然后在180°C干燥，再在880°C进行快速烧制电极引线，高温烧结后制成的电极引线表面银白，光滑无缺陷，剥离强度12.2N/cm,锡焊性能良好,方阻< 10 Siements/sq,制备的太阳能电池光电转化效率为18.9%，拉力测试结果为附着力>13.5N/mm2。
【主权项】
1.一种含有金铜粉的复合导电银浆，其特征在于，其是由下述重量份的原料制得: 聚酰胺蜡1-2,20-25 μ m银粉40-50,6-10 μ m金粉5-8、30_60nm铜粉3-5、改性玻璃粉14-20、氢化蓖麻油0.8-1.4、马来酸二辛酯0.5-1、聚氨酯树脂2_4、松香4_8、三氯乙烯18-30、醋酸甲酯4-7、硬酯酸丁酯0.2-0.5、二羟乙基咪唑啉0.7-1.2、二乙二醇乙醚醋酸酯0.4-0.6、硅烷偶联剂 kh540 0.5-0.8 ； 改性玻璃粉由下述重量份的原料制得:废玻璃粉10-20、Na202-4、Bi2O3 5-8, ZnO5-7，V2O5 4-6，SnO2 5_7、铝酸钠1_2、聚乙烯蜡2_4、氯化石蜡1_2、烷基苯磺酸钠2_4、偏硅酸钠3-5、土耳其红油0.1-0.2，亚硫酸氢钠1-2、卵磷脂1-2、去离子水100-150 ； 所述的改性玻璃粉的制备方法为: (O将铝酸钠、聚乙烯蜡、氯化石蜡、以及去离子水加入反应釜中，300-400转/分搅拌均匀，再加入烷基苯磺酸钠、偏硅酸钠、土耳其红油、亚硫酸氢钠、卵磷脂、升温至130-150°C，200-500rpm下搅拌均匀，得改性液； (2)其余原料混匀烧结，烧结温度为1200-1400°C，时间为0.5-2小时，得玻璃熔融体淬火、球磨、干燥，过筛得30-50 μ m玻璃粉； (3)将玻璃粉与改性液混匀，于30-50°C下搅拌1-2小时，静置5-8小时，抽滤干燥，即得。
2.根据权利要求1所述的一种含有金铜粉的复合导电银浆，其特征在于:制备方法包括以下步骤: (1)将氢化蓖麻油、马来酸二辛酯、聚氨酯树脂、松香、三氯乙烯、醋酸甲酯、硬酯酸丁酯、二羟乙基咪唑啉、二乙二醇乙醚醋酸酯、硅烷偶联剂kh540于35-45°C下搅拌30-40分钟，得有机载体备用； (2)将改性玻璃粉加入到有机载体中，搅拌混和，再加入6-10μ m金粉混匀，再加入30-60nm铜粉混和均匀，再加入剩余原料，搅拌均匀得浆料； (3)浆料球磨，研磨至浆料细度小于10μ m,即得。
【专利摘要】本发明公开了一种含有金铜粉的复合导电银浆，其是由下述重量份的原料制得：聚酰胺蜡1-2、20-25μm银粉40-50、6-10μm金粉5-8、30-60nm铜粉3-5、改性玻璃粉14-20、氢化蓖麻油0.8-1.4、马来酸二辛酯？0.5-1、聚氨酯树脂2-4、松香4-8、三氯乙烯18-30、醋酸甲酯4-7、硬酯酸丁酯0.2-0.5、二羟乙基咪唑啉0.7-1.2、二乙二醇乙醚醋酸酯0.4-0.6、硅烷偶联剂kh540？0.5-0.8。本发明将金粉、铜粉以及改性处理后的玻璃粉添加到原料中，通过不同粒径的原料复配，使得附着力强，耐温湿性能好。
【IPC分类】H01B13-00, H01B1-22
【公开号】CN104575684
【申请号】CN201510008181
【发明人】王乐乐, 刘战
【申请人】安徽凤阳德诚科技有限公司
【公开日】2015年4月29日
【申请日】2015年1月8日