一种锂离子电池干粉制浆方法

文档序号:8262760阅读:853来源:国知局
一种锂离子电池干粉制浆方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种锂离子电池浆料的制备方法,具体涉及一种锂离子电池正、负极 浆料的制备方法,属于锂离子电池制造技术领域。
【背景技术】
[0002] 锂离子电池浆料一般由电极活性材料、导电剂、粘结剂、增稠剂及其他分散剂等混 合均匀而成,为固液两相悬浮液,锂离子电池制浆步骤为锂离子电池生产最为重要的环节 之一,浆料制备的好坏直接影响电池的性能。目前,行业内通用的锂离子电池制浆工艺为预 先将PVDF、CMC等溶解到溶剂中进行胶溶剂制作,该过程一般需要2?6h,再将导电剂加入 到胶溶剂中进行搅拌,该过程一般1?2h,最后将活性物加入到预先制好的稀浆中进行分 散,该过程一般6?10h。该种制浆方式一般需配备相应的预制浆设备,投入大;制浆过程 操作繁琐;制得稀浆需当天使用,易产生报废;浆料制作周期较长,每天每台设备只能制备 两桶浆料,效率较低。
[0003] 中国专利文献CN102044661A公开一种锂离子电池浆料的制备方法,其步骤为:a、 将粘结剂与溶剂混合形成胶液;b、将胶液分次与活性材料或者活性材料及导电剂的混合物 相混合。但该种工艺操作繁琐,制浆时间长,制浆效率低。
[0004] 中国专利文献CN1835260A公开一种锂离子电池正极浆料制备方法、正极片和锂 离子电池,其混合过程使用研磨粉碎机(球磨机)对正极物料进行粉碎混合。但该种方法 需另行投入研磨粉碎机,且操作较为繁琐,耗能高,研磨粉碎过程可能将物料原有的结构进 行破坏,影响后续电池的一致性。

【发明内容】

[0005] 针对现有技术的不足,本发明提供一种锂离子电池干粉制浆方法,使用该种方法 制备的浆料一致性、稳定性好,且操作简便、节省资金投入及能源耗费、制浆周期短,实现每 天每台设备至少制备三桶浆料等特点。
[0006]本发明的技术方案如下:
[0007] 一种锂离子电池干粉制浆方法,包括步骤如下:
[0008] (1)按活性物、导电剂、粘结剂和/或增稠剂、活性物的加料顺序将上述粉状物料 加入制浆机中搅拌均匀,得混合粉料;
[0009] (2)向混合粉料中分次加入溶剂进行高速搅拌,每隔0. 5?3h加入一次溶剂,溶剂 的首次加入量占溶剂总量的60?85 %,高速搅拌过程中控制温度为15?65°C,制浆机公 转转速为5?90r/min、自转转速为500?2800r/min,在首次加入溶剂搅拌0. 5?3h后接 着进行抽真空搅拌,真空搅拌的真空度为_〇. 060MPa?-0. 095MPa,最后一次加入剩余溶剂 对物料进一步稀释、分散,制得高温湿浆料;
[0010] (3)降速搅拌高温湿浆料将高温浆料冷却至25±5°C,使出料温度与涂布区域外 界环境温度接近,降速搅拌制衆机的公转转速5?25r/min,自转100?1500r/min,降速搅 拌时温度控制在20?30°C,真空度-0. 060MPa?-0. 095MPa,
[0011] ⑷搅拌完成后,浆料过80?200目筛,出料,制得锂离子电池正极用浆料或负极 用浆料。
[0012] 本发明优选的,当制备正极浆料时,活性物、导电剂、粘结剂加入的重量比为分别 为:96. 0±2. 0%、2. 0±1. 0%、2. 0±1. 0%;当制备负极浆料时,活性物、导电剂、增稠剂、粘 结剂加入的重量比为分别为:95. 0±3. 0%、1. 0±1. 0%、2. 0±1. 0%、2. 0±L0%。
[0013] 本发明优选的,步骤(1)中首次加入活性物的质量占活性物总量的1/5?4/5,第 二次加入剩余活性物。
[0014] 进一步优选的,步骤(1)中首次加入活性物的质量占活性物总量的1/2,第二次加 入的质量占活性物总量的1/2。
[0015] 本发明优选的,步骤(1)中制浆机搅拌的公转转速5?90r/min,自转转速100? 2800r/min,揽拌时间为0. 5?1. 5h,进一步优选,制衆机公转5?35r/min,自转500? 1500r/min,揽拌时间为0. 5h。
[0016] 本发明优选的,步骤(2)中溶剂分2?4次加入,当制备正极浆料时,溶剂分2? 3次加入,溶剂加入的总量占混合粉料总重量的30?50%,当制备负极浆料时,溶剂分3? 4次加入,溶剂加入的总量占混合粉料总重量的90?135%;第一次溶剂加入后制浆机的公 转转速为10?45r/min、自转转速为500?2500r/min,再次加入溶剂后制浆机的公转转速 为25?50r/min、自转转速为1000?2800r/min,每阶段揽拌时间为0. 5?3h。
[0017] 进一步优选的,当浆料为水性浆料时,最后一次加入溶剂前加入丁苯橡胶作为粘 结剂高速搅拌〇. 5?1. 0h,丁苯橡胶(SBR)的加入量按干重计为混合粉料总重量的1?
[0018] 本发明较为优选的,第一次溶剂加入后制浆机的公转转速为15?35r/min、自转 转速为1500?2500r/min,再次加入溶剂后公转转速为35?45r/min、自转转速为2000? 2800r/min。
[0019] 进一步优选的,当制备正极浆料时,溶剂分2次加入,当制备负极浆料时,溶剂分3 次加入。
[0020] 进一步优选的,当制备正极浆料时,第一次溶剂加入量占溶剂总量的60?85%, 第二次溶剂加入量占溶剂总量的15%?40%;当制备负极极浆料时,第一次溶剂加入量占 溶剂总量的60 %?80 %,第二次溶剂加入量占溶剂总量的10 %?30 %,第三次溶剂加入量 占溶剂总量的10%?20%。
[0021] 本发明优选的,步骤(2)中,高速搅拌过程中控制温度为40?55°C,真空搅拌真空 度为-0? 080MPa?-0? 095MPa。
[0022] 本发明优选的,在步骤(2)、步骤(3)的搅拌制浆过程中进行2?5次人工刮料、翻 底,防止产生搅拌死角,本发明优选的,在每次加入溶剂搅拌后进行一次人工刮料、翻底。人 工刮料、翻底为使用铲子等将搅拌桨上的干料刮下及底部可能未搅到位的浆料翻起。
[0023] 本发明优选的,步骤(4)搅拌完成后,当制备正极浆料时,浆料的粘度为5500? llOOOmpa.s时,浆料合格,否则,加入溶剂继续搅拌至浆料粘度合格;当制备负极浆料时, 浆料的粘度为2000?5500mpa.s时,浆料合格,否则,加入溶剂继续搅拌至浆料粘度合格。
[0024] 本发明正极用浆料或负极用浆料的应用,用于制作正极极片或负极极片,正极极 片或负极极片制作成相应的锂离子电池。
[0025] 当制备正极浆料时,导电剂为碳黑导电剂(SP)或碳纳米管(CNTs),粘结剂为聚偏 氟乙烯(PVDF),溶剂为N-甲基吡咯烷酮(NMP);
[0026] 当制备负极浆料时,导电剂为碳黑导电剂(SP),粘结剂为丁苯橡胶(SBR),增稠剂 为羧甲基纤维素(CMC),溶剂为去离子水。
[0027]碳黑导电剂(SP)、碳纳米管(CNTs)、聚偏氟乙烯(PVDF)、N-甲基吡咯烷酮(NMP)、 丁苯橡胶(SBR)、羧甲基纤维素(CMC)均为常规市购产品,可市场购得。
[0028] 本发明的正极活性物质、负极活性物质为常用物质,正极活性物质通常为钴酸锂、 锰酸锂或磷酸铁锂,负极活性物质通常为石墨,均为常规市购产品。
[0029] 本发明的有益效果是:
[0030] 1、本发明采用制浆设备为行业内通用的制浆机,制浆过程去掉行业内通用的 PVDF、CMC等预制浆步骤,先将各物料进行干粉高速混合,在保证浆料性能的前提下整体制 浆时间大幅缩短,较行业内通用的预制浆技术缩短约3?6h,节省时间、能源,且不需另外 投入设备,节省资金,操作简便,缩短了生产周期,生产效率高,每天每台设备至少制备三桶 浆料,适用于整个锂电行业。
[0031] 2、本发明采用活性物、导电剂、粘结剂、活性物加料顺序进行加料,可将质地较轻 的导电剂、粘结剂覆盖在中间部分,防止干粉搅拌时该部分物料飞溅,提高浆料稳定性。
[0032] 3、本发明制浆过程溶剂分多次加入可避免一次性加入大量溶剂导致混合不充分, 该种加量方式可先将干粉搅拌成较为粘稠的浆料,然后再逐渐稀释为均匀的浆料,有效利 用设备能力,提高浆料的稳定性,避免长时间搁置引起的浆料团聚、分层。
[0033] 4、本发明制浆过程第一次加入溶剂后采用稍低于工艺最高搅拌速度的参数进行 搅拌,该过程为干粉、溶剂初步混合过程,粘度极大,使用较低转速可有效保护设备。
[0034]5、本发明制浆过程采用高速、真空搅拌工艺,一定条件下高速搅拌可增大设备的 剪切力,公转、自转相互配合形成湍流作用,浆料粒子集群破裂,配合分散剂的作用令各组 分混合更为均匀,所优选的参数为经多次实验得到,可有效保证浆料的分散效果;搅拌过程 进行抽真空操作,真空状态下,各粒子处于失重、半失重状态,有利于材料缝隙及表面的气 体排除,降低液体的吸附难度,浆料分散均匀的难度将大大的降低,且气体消除,可提高涂 布过程的均一性。
[0035] 6、本发明制浆过程,高速搅拌阶段温度控制在15?65°C,优选的,40?50°C,在该 温度下,浆料粘度处于较低水平,流动性大大提高,可有效降低浆料的分散难度,且不影响 各组分的性能。
[0036] 7、本发明制浆过程,增加人工搅拌步骤,即每次加溶剂时对浆料进行刮料、翻底, 可有效将搅拌桨上的干料刮下、及底部可能搅拌不到位的浆料翻起,通过进一步高速搅拌, 提高各区域浆料的一致性。
[0037] 8、本发明所制浆料,各区域一致性好,通过取样器采样所得,各区域粘度相差小于 200mpa.s,固含量相差小于0. 1 %,放置24h后粘度变化小于500mpa.s,衆料一致性、稳定性 好。
【附图说明】
[0038] 图1为实施例1制得的电池负极浆料粘度、时间曲线图(恒温25°C),横坐标为时 间,纵坐标为粘度;
[0039]图2为由实施例1制得的浆料制作的电池负极极片SEM扫描图(SP),1000倍。
[0040] 图3为实施例3制得的电池正极浆料粘度、时间曲线图(恒温25°C),横坐标为时 间,纵坐标为粘度;
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