一种混合型电容器负极浆料制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及超级电容器技术领域，尤其是涉及一种混合型电容器负极浆料制备方 法。
【背景技术】
[0002] 超级电容器又称为电化学电容器，因其具有大电流充放电性能、超长的循环使用 寿命以及较高的能量密度，在众多的储能器件中受到广泛的关注，现已广泛应用于便携式 数码设备产品、移动通讯、混合动力大巴和风电变桨系统等产品中。近年来在港机能量回 馈、轨道交通、军工装备等储能装备领域显示出了良好的应用前景。
[0003] 目前，超级电容器电极材料主要采用活性炭作为电极储能材料，但是受制于能量 密度的限制使得越来越多的目光投向性能稳定、充放电速度快的锂离子电池负极材料。这 其中以具有"零应变"结构、优异循环稳定性的尖晶石型钛酸锂最为突出，成为了新一代超 级电容器负极材料的研宄热点。尖晶石型钛酸锂才有由于本身导电性较差，因此生产过程 中需要将其制成亚微米甚至纳米级材料。此时，尽管材料粒度的变化能够使得Li +在电荷 存储过程中的离子电阻值下降，产品的大电流充放电性能提高，但由于颗粒间团聚现象的 明显增加、电极材料与导电剂、粘结剂等的混合均一性变差、电极材料与集流体的亲和性降 低，最终造成材料在实际生产过程中涂覆困难，降低了超级电容器的电化学性能与生产效 率。
【发明内容】
[0004] 本发明是为了解决现有技术的电容器钛酸锂负极浆料混合均匀性与涂覆性能差 的问题，提供了一种步骤简单，可操作性强，适合工业化生产的混合型电容器负极浆料制备 方法，通过该方法制得的电容器负极浆料中组分均一稳定，涂覆性能好。
[0005] 为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
[0006] 一种混合型电容器负极浆料制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
[0007] (1)按以下质量百分比称取各原料：5~10%导电剂，3~5%分散剂，3~5%粘 结剂，80~89%钛酸锂，上述各组分质量百分比之和为100% ;同时称取质量为导电剂、分 散剂、粘结剂和钛酸锂总质量40~60%的去离子水。本发明对浆料的配方进行优化改进， 整个配方环保无污染，且粘度适中，涂覆性能好。
[0008] (2)向占总水量40~60%的去离子水中加入分散剂，搅拌均匀后静置12~24h， 得分散母液。
[0009] (3)在分散母液中加入导电剂后在真空条件下搅拌0. 5~lh，待物料冷却至室温 时加入钛酸锂并以相同条件搅拌0. 5~lh，待物料冷却至室温时加入粘结剂和剩余的去离 子水，以相同条件搅拌〇. 5~Ih后将物料冷却至室温，得混合浆料。
[0010] (4)对混合浆料进行高速分散20~35min即得混合型电容器负极浆料。高速分散 时间十分关键，分散时间长，会使浆料的粘度增大，反而分散性会变差，通过高速搅拌不仅 效率高，而且能使各组分充分分散，提高浆料的均一性与稳定性。
[0011] 作为优选，所述导电剂为导电炭黑、碳纳米管、石墨烯中的一种或多种。
[0012] 作为优选，所述导电剂为导电炭黑和石墨烯的混合物，或导电碳黑、碳纳米管与石 墨稀的混合物。
[0013] 作为优选，导电碳黑与石墨烯的质量比为（3~5) : (1~3)，导电碳黑、碳纳米管与 石墨稀的质量比为（2~4) : (1~3) : (1~3)。
[0014] 作为优选，所述分散剂为羧甲基纤维素钠。导电剂一般均具有憎水性，在水中不易 分散且易发生团聚现象，本发明中采用羧甲基纤维素钠作为分散剂，在高速分散过程中，羧 甲基纤维素钠上羧基会使导电剂颗粒表面带上负电荷，并在导电剂颗粒表面形成双电层， 当2个被包裹的导电剂颗粒相接近时，同性电荷产生相互排斥，迫使2个被包裹的导电剂颗 粒分离，从而提高导电剂的分散性，另外羧甲基纤维素钠还能提高浆料的稳定性，浆料不易 发生沉降。
[0015] 作为优选，所述粘结剂为SBR乳液。
[0016] 作为优选，步骤（3)中真空条件下搅拌的工艺参数为：真空度为0. 09~0.1 MPa， 搅拌速率为100~250r/min。
[0017] 作为优选，步骤（7)中高速分散时的转速为3000~8000r/min。
[0018] 因此，本发明具有如下有益效果：
[0019] (1)对浆料的配方进行优化改进，整个配方环保无污染，且粘度适中，涂覆性能 好；
[0020] (2)通过分步添加各组分以及高速分散保证浆料的均匀性，并通过添加分散剂羧 甲基纤维素钠有效解决了导电剂颗粒不易分散的问题；
[0021] (3)步骤简单，可操作性强，适合工业化生产。
【具体实施方式】
[0022] 下面通过【具体实施方式】对本发明做进一步的描述。
[0023] 在本发明中，若非特指，所有百分比均为重量单位，所有设备和原料均可从市场购 得或是本行业常用的，下述实施例中的方法，如无特别说明，均为本领域常规方法。
[0024] 实施例1
[0025] (1)按以下质量百分比称取各原料：5%导电剂，3%分散剂，3%粘结剂，89%钛酸 锂；同时称取质量为导电剂、分散剂、粘结剂和钛酸锂总质量40%的去离子水，其中，导电 剂为导电炭黑与石墨烯按质量比3 :1混合而成的混合物，分散剂为羧甲基纤维素钠，粘结 剂为SBR乳液；
[0026] (2)向占总水量40%的去离子水中加入分散剂，搅拌均匀后静置12h，得分散母 液；
[0027] (3)在分散母液中加入导电剂后在真空条件下搅拌0. 5h，待物料冷却至室温时加 入钛酸锂并以相同条件搅拌〇. 5h，待物料冷却至室温时加入粘结剂和剩余的去离子水，以 相同条件搅拌〇.5h后将物料冷却至室温，得混合浆料，真空条件下搅拌的工艺参数为：真 空度为〇. 〇9MPa，搅拌速率为lOOr/min ;
[0028] (4)对混合浆料以转速3000r/min进行高速分散20min，即得混合型电容器负极浆 料。
[0029] 实施例2
[0030] 本实施例与实施例1的不同之处在于：导电剂为导电炭黑与石墨烯按质量比2 :1 混合而成的混合物，其余完全相同。
[0031] 实施例3
[0032] 本实施例与实施例1的不同之处在于：导电剂为导电炭黑与石墨烯按质量比5 :