一种环保电极材料的制作方法
【技术领域】
[0001]本发明属于电极材料技术领域，具体涉及一种环保电极材料的制作方法。
【背景技术】
[0002]活性炭催化剂载体指作催化剂载体的活性炭。活性炭细孔发达，且具有大的比表面积和热稳定性，故是优良的催化剂载体。通过将活性炭浸在金属盐的水溶液中等方法可使催化剂担载其上，为了使之均匀分散要用表面被氧化的活性炭，其作为担体的性能由细孔结构及表面化学结构所决定。表面酸性官能团以及自由基，电子授受能力等都能给予各种影响。将钼、钯等钼族催化剂担在活性炭上的催化剂对加氢反应，特别是有关氢的反应等具有优良的催化性能。
[0003]活性炭是一种多孔性的含炭物质，它具有高度发达的孔隙构造，是一种极优良的吸附剂，每克活性炭的吸附面积更相当于八个网球埸之多。而其吸附作用是藉由物理性吸附力与化学性吸附力达成。活性炭可由许多种含炭物质制成，这些物质包括木材、锯屑、煤、焦炭、泥煤、木质素、果核、硬果壳、蔗糖浆柏、骨、褐煤、石油残渣等。其中煤及椰子壳已成为制造活性炭最常用的原料。
[0004]随着社会经济的迅速发展，能源危机、资源短缺、环境污染成为人类生存面临的严峻挑战，寻找环境友好，可再生，节约型的二次能源成为人类社会可持续发展亟待解决的任务。超级电容器是20世纪60?70年代发展起来的一种介于传统电容器和电池之间的新型储能元件，具有高比容量，高功率密度，循环寿命长，对环境无污染等优点，在移动通讯、信息技术、工业领域、消费电子、电动汽车、航空航天和国防科技等方面具有重要和广阔的应用前景，已引起各国学术界和工业界的广泛关注。超电容器电极通常采用具有高比表面积的多孔炭材料，包括活性炭粉末、活性炭纤维、碳纳米管，炭黑等。
[0005]热解炭黑作为活性炭催化剂载体热解的关键产物，其应用价值直接决定了废弃的活性炭催化剂载体热解回收过程的经济性。如何改善活性炭催化剂载体热解炭黑的性能，提高其实用价值，成为废弃的活性炭催化剂载体资源回收综合利用的重要环节。
【发明内容】
[0006]本发明的目的在于提供一种环保电极材料的制作方法，
本发明采取的技术方案为:
一种环保电极材料的制作方法，其特征在于，包括如下步骤:
(1)制炭质原料:将废弃的活性炭催化剂载体热解炭黑粉末，用稀酸洗涤除去其中的金属氧化物，硫化物等杂质，晾干以水蒸气和15-18%的氢氧化钠为活化剂，在600-800°C活化处理2-3h ；
(2)原料溶液的配制:将制得的炭质原料经水洗后和工业级含量为>99.5%的锰源化合物混合配制成0.2-0.25mol/L的猛源化合物水溶液,备用；
(3)制备锰酸锂前驱体:将制备的锰源化合物水溶液，以12-14L/h的流速加入共沉淀釜中，加入0.1-0.2mol/L的5-6%的催化剂，以3L/h的流速加入共沉淀釜中；用0.3mol/L的缓冲剂调节pH=9-10，搅拌2-3h ；
(4)焙烧:用盐酸洗涤沉淀产物3次，再用去离子水洗涤3次，过滤，干燥，与电池级锂源化合物的混合物，以10°C /min的升温速度至800-900°C，烧结13_15h，冷却过筛；
(5)球磨包覆:将制备的烧结物和纯度为99.9%以上硅粉，混合放入球磨机中，以无水乙醇为球磨介质，以1600-1800rpm的转速球磨18_20h，于干燥机中干燥。
[0007]上述步骤(2)中锰源化合物水溶液为含有金属元素M的Al2(NO3)3.9H20溶液。
[0008]上述步骤(3)中所述催化剂为乙酸镍、硫酸钴、硫酸铁、硫酸铜或硝酸镍中的一种。
[0009]上述步骤(5)中球、料比为1:2。
[0010]本发明的有益效果为:
1、本发明由废弃的活性炭催化剂载体热解炭制备电容器电极材料，不仅可以有效地回收了废旧资源，通过活化处理改变孔道结构及比表面大小，工艺简单且可重复性好，有利于批量化生产。
[0011]2、锰源化合物水溶液中铝元素的包覆能有效的降低锰酸锂和电解液的接触面积，增加锰酸锂的循环性能和高低温性能，做成的电极材料后与电解液的接触面积大大降低，高温循环变得较好。
【具体实施方式】
[0012]实施例1
一种环保电极材料的制作方法，其特征在于，包括如下步骤:
(1)制炭质原料:将废弃的活性炭催化剂载体热解炭黑粉末，用稀酸洗涤除去其中的金属氧化物，硫化物等杂质，晾干以水蒸气和15-18%的氢氧化钠为活化剂，在600°C活化处理3h ；
(2)原料溶液的配制:将制得的炭质原料经水洗后和工业级含量为>99.5%的含有金属元素M的Al2 (NO3) 3.9H20溶液混合配制成0.2mol/L的锰源化合物水溶液，备用；
(3)制备锰酸锂前驱体:将制备的锰源化合物水溶液，以12L/h的流速加入共沉淀釜中，加入0.lmol/L的5%的乙酸镍，以3L/h的流速加入共沉淀釜中；用0.3mol/L的缓冲剂调节pH=9-10，搅拌2h ；
(4)焙烧:用盐酸洗涤沉淀产物3次，再用去离子水洗涤3次，过滤，干燥，与电池级锂源化合物的混合物，以10°C /min的升温速度至800°C，烧结15h，冷却过筛；
(5)球磨包覆:将制备的烧结物和纯度为99.9%以上硅粉，混合放入球磨机中，以无水乙醇为球磨介质，球、料比为1:2，以1600rpm的转速球磨20h，于干燥机中干燥。
[0013]实施例2
一种环保电极材料的制作方法，其特征在于，包括如下步骤:
(O制炭质原料:将废弃的活性炭催化剂载体热解炭黑粉末，用稀酸洗涤除去其中的金属氧化物，硫化物等杂质，晾干以水蒸气和18%的氢氧化钠为活化剂，在800°C活化处理2h ；
(2)原料溶液的配制:将制得的炭质原料经水洗后和工业级含量为> 99.5%的含有金属元素M的Al2 (NO3) 3.9H20溶液混合配制成0.25mol/L的锰源化合物水溶液，备用； (3)制备锰酸锂前驱体:将制备的锰源化合物水溶液，以14L/h的流速加入共沉淀釜中，加入0.2mol/L的6%的硫酸钴，以3L/h的流速加入共沉淀釜中；用0.3mol/L的缓冲剂调节pH=9-10，搅拌3h ；
(4)焙烧:用盐酸洗涤沉淀产物3次，再用去离子水洗涤3次，过滤，干燥，与电池级锂源化合物的混合物，以10°C /min的升温速度至900°C，烧结13h，冷却过筛；
(5)球磨包覆:将制备的烧结物和纯度为99.9%以上硅粉，混合放入球磨机中，以无水乙醇为球磨介质，球、料比为1:2，以ISOOrpm的转速球磨18h，于干燥机中干燥。
【主权项】
1.一种环保电极材料的制作方法，其特征在于，包括如下步骤: (1)制炭质原料:将废弃的活性炭催化剂载体热解炭黑粉末，用稀酸洗涤除去其中的金属氧化物，硫化物等杂质，晾干以水蒸气和15-18%的氢氧化钠为活化剂，在600-800°C活化处理2-3h ； (2)原料溶液的配制:将制得的炭质原料经水洗后和工业级含量为>99.5%的锰源化合物混合配制成0.2-0.25mol/L的猛源化合物水溶液,备用； (3)制备锰酸锂前驱体:将制备的锰源化合物水溶液，以12-14L/h的流速加入共沉淀釜中，加入0.1-0.2mol/L的5-6%的催化剂，以3L/h的流速加入共沉淀釜中；用0.3mol/L的缓冲剂调节pH=9-10，搅拌2-3h ； (4)焙烧:用盐酸洗涤沉淀产物3次，再用去离子水洗涤3次，过滤，干燥，与电池级锂源化合物的混合物，以10°C /min的升温速度至800-900°C，烧结13_15h，冷却过筛； (5)球磨包覆:将制备的烧结物和纯度为99.9%以上硅粉，混合放入球磨机中，以无水乙醇为球磨介质，以1600-1800rpm的转速球磨18_20h，于干燥机中干燥。
2.权利要求1的一种环保电极材料的制作方法，其特征在于，所述步骤(2)中锰源化合物水溶液为含有金属元素M的Al2 (NO3) 3.9H20溶液。
3.权利要求1的一种环保电极材料的制作方法，其特征在于，所述步骤(3)中所述催化剂为乙酸镍、硫酸钴、硫酸铁、硫酸铜或硝酸镍中的一种。
4.权利要求1的一种环保电极材料的制作方法，其特征在于，所述步骤(5)中球、料比为 1:2。
【专利摘要】本发明公开了一种环保电极材料的制作方法，其特征在于，包括如下步骤：（1）制炭质原料；（2）原料溶液的配制；（3）制备锰酸锂前驱体；（4）焙烧；（5）球磨包覆。本发明由废弃的活性炭催化剂载体热解炭制备电容器电极材料，不仅可以有效地回收了废旧资源，通过活化处理改变孔道结构及比表面大小，工艺简单且可重复性好，有利于批量化生产；锰源化合物水溶液中铝元素的包覆能有效的降低锰酸锂和电解液的接触面积，增加锰酸锂的循环性能和高低温性能，做成的电极材料后与电解液的接触面积大大降低，高温循环变得较好。
【IPC分类】H01G11-34
【公开号】CN104733187
【申请号】CN201310718543
【发明人】于桂菊
【申请人】于桂菊
【公开日】2015年6月24日
【申请日】2013年12月24日