一种沿c晶面断裂的片状高频软磁微粉及其制备和应用
【技术领域】
[0001]本发明属磁性材料领域，具体涉及一种沿C晶面断裂的片状高频软磁微粉及其制备和应用。
【背景技术】
[0002]计算机技术和信息技术的迅猛发展促使软磁材料及其器件向更高的使用频段发展。当前，不论是高性能的新型电感器件还是抗电磁干扰和隐身等涉及电磁兼容和国家安全领域的电磁波吸收体，都对能工作在GHz频段的软磁材料有十分强烈的需求，不仅用量越来越大，且对其性能要求也不断提高:希望在截止频率更高的前提下，仍然具有高的微波磁导率。目前广泛使用的材料是易面型的Co2Z铁氧体材料，由于该材料面外各向异性场不高，饱和磁化强度也低，导致该材料不仅截止频率不高，且GHz频段的磁导率也较低(Journal of AppliedPhysics, 97, (2005), 013905) ； Journal of AppliedPhysics, 107, (2010), 09A958, IEEE Transact1ns on Magnetics, 49, (2013), 986 及中国专利CN101226801，CN101065009A报道的片状铁基金属类软磁材料，虽然其高的饱和磁化强度提升了材料的磁导率，但其面外各向异性场的极限等于退磁场，致使其截止频率较低，只有 2 ?4GHz ；Chinese Physics Letter, 25，(2008)，1068.，专利 CN101707108B 和CN101699577B报道的易面型稀土软磁材料有很高的面外各向异性场，有望大幅提升截止频率，但所报道的微粉为无规则颗粒，尺寸在微米量级，在GHz频段涡流严重，另外，无规则形貌引起的颗粒内部退磁场效应致使其磁导率不高。
【发明内容】
[0003]针对上述问题，本发明提供一种片状稀土金属高频软磁材料，这种材料既有高的截止频率又有高的微波磁导率，同时具有低的涡流损耗，可使用在1-1OGHz频段范围内的高频通讯、电磁兼容、抗电磁干扰和微波吸收，也可用作隐身涂层。
[0004]本发明一种沿C晶面断裂的片状高频软磁微粉，该微粉是金属间化合物RCo17的片状微粉，微粉晶粒的C晶面与片的面平行，片的厚度在亚微米尺寸，宽度在微米尺寸，所述微粉晶粒属于菱方结构，具有强的负磁晶各向异性。
[0005]所述R代表Nd，Ce，Y，Pr中的一种或几种按任意比组合。
[0006]一种沿C晶面断裂的片状高频软磁微粉的制备方法，按照以下步骤进行:
[0007]在氩气保护下，将按比例配比的稀土金属和钴熔炼成铸锭，将铸锭在900?1100°C下，加热96?144h，进行充分均化成相处理；之后先将铸锭手工研磨至100微米以下，然后放入玛瑙罐中球磨O?3小时，球磨时球料质量比为10?30 保护剂为异丙醇；最后将材料转入钢罐，在正庚烷和二甲基硅油的混合介质中球磨2?6h，使颗粒沿C面定向断裂成片状微粉，球磨时介质和料质量比为20?40:1。
[0008]所述稀土金属为钕、铈、钇、铺中的一种或几种按任意比组合。
[0009]所述正庚烷和二甲基硅油体积比100?200:1。
[0010]一种沿C晶面断裂的片状高频软磁微粉的应用，用所述沿C晶面断裂的片状高频软磁微粉制备高频复合材料，用于1-1OGHz频段的电感器、吸波片、噪声抑制器和隐身涂层。
[0011]所述高频复合材料的制备方法，按照以下步骤进行:
[0012]将沿C晶面断裂的片状高频软磁微粉与高分子材料混合均匀直接使用，或在强磁场中旋转取向，直至固化，使微米片的面平行排列，进一步提升微波磁性；软磁微粉与粘接剂的体积比为0.1?2:1。
[0013]所述高分子材料为双相环氧树脂、热固化环氧树脂、橡胶、聚乙烯、或聚丙烯。
[0014]本发明微粉晶粒的C晶面与片的面平行，片的厚度在亚微米尺寸，宽度在微米尺寸，这种材料分子式为RCo17,属于菱方结构，与已报道的Sm2Co17, Tm2Co17, Er2Co17永磁材料不同，本发明材料具有强的负磁晶各向异性，属软磁材料。
[0015]本发明所述的材料属于菱方结构，具有强的负磁晶各向异性，是一种易面型软磁材料，即在每一个晶粒内都存在一个易磁化面(晶体的C面)。
[0016]本发明材料的C面和微米片的面平行，材料总的面外各向异性场由磁晶各向异性等效场和颗粒的退磁场叠加而成，能有效提升材料的截止频率。
[0017]本发明材料的C面和微米片的面平行，受微波磁场的驱动，磁化强度在C面内进动所受的退磁场小，能有效提升材料的磁导率。
[0018]本发明微米片的厚度在亚微米尺寸，能有效抑制GHz频段的涡流损耗，保持高的磁导率。
[0019]本发明材料的C面和微米片的面平行，制备取向复合材料时，即可在磁场中旋转取向，也可用外部加力碾压式取向，提升复合材料的磁导率。
【附图说明】
[0020]图1为本发明实例I材料的形貌图；
[0021]图2为本发明实例I材料的X射线衍射图谱以及将材料与粘接剂混合，在磁场中旋转取向后的X射线衍射图谱；
[0022]图3为本发明实施例1取向复合物断面的扫描电镜图像；
[0023]图4为本发明实例I材料与热固化环氧混合取向后的复数磁导率与频率关系图；
[0024]图5为本发明实例2材料与双相环氧复混合取向后的复数磁导率与频率关系图；
[0025]图6为本发明实例3材料的形貌图；
[0026]图7为本发明实例3材料与热固化环氧混合后的复数磁导率与频率关系图；
[0027]图8为本发明实例4材料与热固化环氧混合取向后的复数磁导率与频率关系图；
【具体实施方式】
[0028]以下给出本发明的实施方案，本发明所述的其它材料的实施方案与此相同。
[0029]衍射图谱由飞利浦公司的V PertPRO的衍射仪测得。
[0030]所用扫描电镜型号为HitachiS-4800。
[0031]实施例1
[0032]沿C晶面断裂的片状高频软磁微粉的制备方法如下:
[0033]称取2.1Og钕和6.97g钴，在氩气保护下熔炼成锭，将铸锭放入真空石英管中在1000°c热处理120小时。之后先将铸锭手工研磨至100微米以下，然后将材料转入钢罐，在正庚烷和二甲基硅油(体积比200:1)混合的介质中球磨4h，混合介质和磁粉的质量比为35:1，得到厚度在亚微米尺寸的片状微粉，片状微粉的厚度由球磨时间控制。
[0034]在正庚烷和二甲基硅油混合介质中球磨4小时后的扫描电镜(HitachiS-4800)图片如图1所示，材料明显呈片状结构，片的宽度在10-20 μ m左右，厚度在亚微米尺寸。利用飞利浦公司的X’PertPRO的衍射仪测量了片状微粉的衍射图谱，结果如图2所示，证明材料具有2:17型晶体结构。
[0035]将材料与石蜡按体积分数30%均匀混合，在80°C加热15分钟使石蜡处于熔融态，将混合物放入1.5特斯拉的磁场中旋转取向，直至石蜡固化。图2上图是取向样品的X射线衍射图像，图中只有2:17型晶体结构的(006)面的强衍射峰和(302)面的弱衍射峰，说明经过磁场取向后，复合物中片状Nd2Co17微粉的C晶面已经平行排列。图3是取向复合物的断面扫描电镜图片，Nd2Co17微粉片的面平行排列，这证明了 Nd2C0l7在形成片状的过程中，晶面是沿着易C面定向断裂的。
[0036]称取一定量的片状Nd2Co17微粉，再称取一定量的热固化环氧树脂粉末，使Nd2Co17微粉和粘接剂的体积分数比为35:65。先用丙酮溶解热固化环氧树脂粉末，将Nd2Co17微粉倒入溶解的粘接剂中，超声分散。待混合物形成粘稠液体时，将样品放入0.6特斯拉的磁场中旋转取向，直至复合物干燥。将干燥的复合物碾碎，放入内径为3.04mm，外径为7.0Omm的无磁磨具中，用水混合均匀，在1.5特斯拉的磁场中一边旋转取向，一边加压，使水流出，直至将样品压成致密环状样品。最后，将环状样品放入真空干燥箱，在140摄氏度下固化I小时。图4是样品在安捷伦E8363B矢量网络分析仪中测量的微波磁性结果，样品的共振频率为6.7GHz,起始磁导率达到5.2.
[0037]实施例2
[0038]称取2.1Og钕和6.97g钴，在氩气保护下熔炼成锭，放入真空石英管中