一种大面积pedot/pss透明导电薄膜制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于透明导电薄膜领域，具体涉及在柔性PET基板上运用线棒涂布法制备 PED0T/PSS薄膜的方法，特别是在常压下、大面积制备兼具透明性和导电性的PED0T/PSS薄 膜的方法。
【背景技术】
[0002] 随着IT电子产品，智能家电产业的迅速发展，透明导电薄膜在平板显示器、电器 控制面板、太阳能电池等领域取得了广泛应用。其中，氧化铟锡（ITO)是目前公认的最成 熟的且应用最广泛的透明导电材料。然而，铟资源稀少、价格昂贵，近些年来，发展可替代 ITO的透明导电材料已成为一新的研宄领域，导电高分子材料占据着重要地位。
[0003] 在导电高分子领域中，PED0T/PSS成膜性好，涂布后形成的导电膜具有电导率高 (经适当掺杂）、环境稳定性优、易溶液加工处理、透光性能好等优点，已在有机发光二极 管、抗静电、超级电容器等领域取得了应用，是近年来研宄最多的一种导电高分子。
[0004] 目前运用最多的用来研宄导电高分子透明薄膜的方法是旋涂法。但是，旋涂法由 于自身固有的不足，制备的薄膜在导电性和透光性上存在不均匀现象，且会造成分散液的 极大浪费，又无法大面积制备。线棒涂布法是印刷法的一种，操作简单易行，常温常压条件 操作，速度可控，能够制备出各种厚度且均匀性好的薄膜以满足测试要求，效率高，但要想 获得质量优良的PED0T/PSS薄膜，满足大面积制备，还需对其参数指标进行探索研宄。
【发明内容】
[0005] 针对透明导电膜制备的研宄现状，本发明旨在提供一种可大面积制备透明导电薄 膜的方法，满足工业化生产需求。
[0006] 为实现此发明目的，本发明对所述的大面积PED0T/PSS透明导电薄膜制备过程中 技术参数指标进行探索研宄，具体制备方法通过以下步骤实现： (1) 将PET基片先后用洗洁精水、无水乙醇、去离子水超声清洗，用吹风机吹干备用； (2) 配制掺杂乙二醇和表面活性剂CapstoneFS-30的PED0T/PSS分散液，常温下搅 拌，使混合均匀； (3) 常温下在洗净的PET基板上线棒涂布上述分散液； (4) 常压下热处理，自然冷却至室温。
[0007] 在上述大面积制备PED0T/PSS透明导电薄膜的方法中，步骤（2)中所述的乙二醇 的掺杂比例为PED0T/PSS分散液总重量的4%-7%。
[0008] 在上述大面积制备PED0T/PSS透明导电薄膜的方法中，步骤（2)中所述的表面活 性剂CapstoneFS-30的掺杂比例为PED0T/PSS分散液总重量的0? 5%-7%。
[0009] 在上述大面积制备PED0T/PSS透明导电薄膜的方法中，步骤（3)中所述的涂布速 度为 24. 2rpm-199. 6rpm。
[0010] 在上述大面积制备PEDOT/PSS透明导电薄膜的方法中，步骤（3)中所述的线棒型 号为No. 3，No. 5，No. 7，No. 9. 在上述大面积制备PED0T/PSS透明导电薄膜的方法中，步骤（4)中所述的热处理温度 是 50°C_160°C。
[0011] 经反复试验验证：本发明在掺杂Iwt%表面活性剂CapstoneFS-30, 7wt%EG，使 用No. 3号线棒，电机转速100. 8rpm和热处理温度120°C条件下制备出了均勾性好，兼备良 好导电性和透光性的薄膜，见附图9和表1。
[0012] 在该制备PED0T/PSS透明导电薄膜的过程中，表面活性剂的使用能够增强分散液 与PET基板之间的附着力、提高分散液在基片上的铺展能力，是大面积制备透明导电薄膜 关键的一步；乙二醇（EG)的掺杂目的是提高薄膜的导电性。
[0013] 本发明创新点在于：运用棒涂方式大面积制备薄膜，探宄了不同型号线棒和涂布 速度对所制薄膜方块电阻（Rs)和550nm处透光率（T)的影响，见附图3和4 ;另外，探宄 了薄膜热处理温度对光电性的影响，不同热处理温度对薄膜光电性的影响见附图5 ;除此 之外，还探讨了不同量乙二醇的掺杂对薄膜光电性的影响，见附图6。
[0014] 本发明优点在于；采用线棒涂布法制备PED0T/PSS薄膜，不仅能能得到均匀的兼 具透光性能好和导电性良好的薄膜，而且可大面积制备。与当今运用较多的旋涂法制备薄 膜相比，不仅避免了涂布液的大量浪费，更重要的是能够大面积制造，进而实现卷对卷规模 化生产。
【附图说明】
[0015] 图1为PED0T/PSS分散液在PET基板上的接触角与表面活性剂掺杂浓度的关系。
[0016] 图2为PED0T/PSS薄膜的Rs和T与线棒型号的关系（EG7%，电机转速lOOrprn，热 处理温度50°C)。
[0017] 图 3 为No. 3,No. 5,No. 7,No. 9 四个线棒型号所涂PED0T/PSS薄膜（5%Capstone FS-30, 796EG，电机转速100. 8rpm，热处理温度50°C)。
[0018] 图4为PED0T/PSS薄膜的Rs和T与涂布速度（电机转速）的关系（1%Capstone FS-30,7%EG，No. 3号线棒，热处理温度120°C)。
[0019] 图5为在电机转速74. 6rpm条件下制备的PED0T/PSS薄膜（1%CapstoneFS-30， 7%EG，No. 3号线棒，热处理温度120°C)。
[0020] 图6为PED0T/PSS薄膜的Rs和T与热处理温度的关系（1%CapstoneFS-30, 7% EG，No. 3号线棒，电机转速IOOrpm)。
[0021] 图 7 为 140°C热处理条件下的PED0T/PSS薄膜（1%CapstoneFS-30,7%EG，No. 3 号线棒，电机转速l〇〇rpm)。
[0022] 图8为PED0T/PSS薄膜的Rs和T与乙二醇掺杂含量的关系（1%CapstoneFS-30， No. 3号线棒，电机转速lOOrprn，热处理温度120°C)。
[0023] 图 9 为掺杂EG7% 的PED0T/PSS薄膜（1%CapstoneFS-30,No. 3 号线棒，电机转 速lOOrprn，热处理温度120°C)。
【具体实施方式】
[0024] 下面结合具体实施例来进一步阐述本发明。
[0025] 实施例I (1) 将PET基片先后用洗洁精水、无水乙醇、去离子水分别超声清洗15min，用吹风机 吹干备用； (2) 常温下，准确称取PH1000分散液1.6465g于IOml样品瓶中，再加入乙二醇 0. 1239g和0. 0177g表面活性剂CapstoneFS-30,常温下搅拌5h，充分混合均匀，配成涂布 液； (3) 常温下，固定电机转速100. 8rpm，在洗净的PET基板上分别用No. 3，No. 5，No. 7，No. 9线棒涂布上述涂布液； (4) 常压下于50°C热处理20min，自然冷却至室温；测定薄膜的方块电阻（Rs)和 550nm处的透光率（T)，见附图2〇
[0026] 实施例2 (1) 将PET基片先后用洗洁精水、无水乙醇、去离子水分别超声清洗15min，用吹风机 吹干备用； (2) 常温下，准确称取PH1000分散液1.5694g于IOml样品瓶中，再加入乙二醇 0. 1181g和0. 0095g表面活性剂CapstoneFS-30，常温下搅拌5h，充分混合均匀，配成涂布 液； (3) 常温下，固定电机转速100. 8rpm，在洗净的PET基板上分别用No. 3，No. 5，No. 7，No.