一种低温固化镭射银浆及其制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及低温固化镭射银浆的制备方法，涉及含有热固性或热塑性树脂、附着力促进剂、固化剂的树脂组合物，使用了该镭射银浆进行低温固化得到导电图案。
【背景技术】
[0002]导电浆料是电子产业重要的组成部分，广泛应用于触摸屏、电阻屏、太阳能电池、薄膜开关、手机和电脑键盘等领域。一般导电浆料填料为金粉、银粉、铝银粉等，另外还包含有机载体、助剂等。导电浆料需要有很好的导电性，银粉、金粉、钯粉是优异的选择。所有粉体中，银粉最广泛用于高导电性浆料制备。关于导电银浆的制备已经有很多专利报道:CN101223477A、CN101582300A 等。
[0003]随着电子工业的发展，对于导电浆料性能和固化条件的要求越来越高，镭射银浆通过激光雕刻可以得到低线宽、高导电性的导电图案。在触摸屏领域，印刷银浆主导的导电浆料市场已经发生变化，镭射银浆已经占据大部分市场，镭射银浆的需求和性能要求也越来越多。本发明描述了低温固化高性能镭射银浆的制备方法，其中包括有机载体、金属银粉、有机溶剂。添加剂等。将上述组分配置成银浆，通过丝网印刷经激光雕刻后形成相应导电图案，在150°C以下进行固化，得到与基材附着良好，导电性优异的导电线路。
【发明内容】
[0004]本发明的目的是提供一种镭射银浆制备方法，该浆料能够低温条件下进行固化，提高了固化效率，节省了生产成本，此外浆料无卤素、符合环保标准，该浆料满足激光20/20um线宽线距的雕刻工艺。
[0005]本发明通过以下技术方案来实现:
[0006]制备一种低温固化镭射银浆，其中包括包含1-2种聚酯树脂、粒径0.l-2um之间的导电填料、溶剂、添加剂等。
[0007]在本发明的低温固化镭射银浆中，包含聚酯树脂、聚氨酯树脂，并且其分子量为10000-30000，Tg > 50°C，软化点在 150°C 以下。
[0008]在本发明的低温固化镭射银浆中，包含的导电填料为球形银微粉，其中振实密度为3.5-6g/ml，粒径为0.l-2um，比表面积为0.7-2.5g/m3，松装密度为2.0-3.0g/ml。浆料中银含量为60-80%。
[0009]在本发明的低温固化镭射银浆中，溶剂为DBE、丁基卡必醇、乙二酸乙醚醋酸酯、己二酸二甲酯中的一种，其中优选为DBE。
[0010]在本发明的低温固化镭射银浆中，还包括添加剂，添加剂为偶联剂、固化剂，其中偶联剂优选为钛酸酯类偶联剂，固化剂优选为异氰酸酯低聚物，更优选为解封温度大于60 °C的异氰酸酯低聚物。
[0011]在本发明的低温固化镭射银浆中，该导电银浆由以下质量百分比的组分组成:
[0012]聚酯&聚氨酯树脂:5-15%
[0013]导电填料:65-75%
[0014]溶剂:10-15%
[0015]添加剂:0.5-5%
[0016]在本发明的低温固化镭射银浆中，该导电银浆由以下质量百分比的组分组成:
[0017]聚酯&聚氨酯树脂:10
[0018]导电填料:72
[0019]溶剂:17
[0020]添加剂:1
[0021]本发明的另一个目的是提供一种低温固化镭射银浆的工艺方法，主要包含以下步骤:
[0022]首先，在本发明的制备低温固化镭射银浆的过程中，包含了混合液的制备过程:
[0023]SI称取固化剂、偶联剂、溶剂于搅拌盒中，用玻璃棒搅拌5min，将混合物搅拌均匀后转移至样品瓶，于室温密封保存，备用。
[0024]在本发明的制备低温固化镭射银浆的过程中，还包含制备分散体的步骤:
[0025]S2将烧瓶中加入溶剂，再加入高分子树脂颗粒，搅拌4h至树脂完全分散后，取出分散体至所述样品瓶中，并于室温下密封保存，备用。
[0026]在本发明的制备低温固化镭射银浆的方法中，还包括制备前驱体的步骤:
[0027]S3取所述混合液和所述分散体于搅拌盒中，搅拌I分钟，脱泡I分钟后，取出前驱体于样品瓶中，并于5?10°C冷藏存放，备用。
[0028]S4取上述前驱体，并加入银粉于所述搅拌盒中，混合后，经过研磨、过滤，即可得到权利要求1?5所述的导电银浆。
[0029]本发明的低温固化镭射银浆是针对市场窄边框触摸屏开发的低温固化导电浆料，适用于20/20um低线宽线距雕刻线条，具有多种基材兼容性，导电性优异，满足130°C下30min固化，并且具有优异的流平性、流行性和致密性，激光雕刻后附着性优异，电阻稳定。
具体实施方案:
[0030]下面对本发明进行详细描述，所述是对本发明的解释而非限定。
[0031]本发明提供一种低温固化导电浆料，导电浆料包含树脂、银粉、着色剂、助剂、溶剂，所得到的银浆可以150°C以下低温固化，能够保证工作效率并且具有良好的基材密合性、耐弯曲性、硬度等。
[0032]实施例1
[0033]树脂:包含聚酯、聚氨酯树脂，并且其分子量为10000-30000，Tg > 50°C，软化点在150°C以下，两者加和占据体系5-15%。。
[0034]银粉:球形银微粉，其中振实密度为3.5-6g/ml，粒径为0.l-2um,比表面积为0.7-2.5g/m3，松装密度为2.0-3.0g/ml。浆料中银含量为60-80%。
[0035]溶剂:溶剂为DBE、丁基卡必醇、乙二酸乙醚醋酸酯、己二酸二甲酯中的一种，其中优选为DBE，占据体系的10-15%。
[0036]添加剂:硅烷偶联剂、异氰酸酯、分散剂BYK161、增稠剂中的一种或几种，重量百分比为0.5-5%。
[0037]称取银粉72g，聚酯&聚氨酯10g，丁基卡必醇10g，异氰酸酯4g，硅烷偶联剂lg，分散剂3g?
[0038]低温固化镭射银浆的制备过程包括:
[0039]制备混合液:
[0040]SI称取娃烧偶联剂lg、异氰酸醋4g、分散剂3g、丁基卡必醇4g于搅拌盒中，用玻璃棒搅拌5min，将混合物搅拌均匀后转移至样品瓶，于室温密封保存，备用。
[0041]制备分散液:
[0042]S2将烧瓶中加入丁基卡必醇6g，再加入聚酯&聚氨酯树脂颗粒1g于搅拌盒，70°C加热搅拌4h至树脂完全分散后，取出分散体至所述样品瓶中，并于室温下密封保存，
备用O
[0043]制备前驱体:
[0044]S3取所述混合液和所述分散体于搅拌盒中，搅拌I分钟，脱泡I分钟后，取出前驱体于样品瓶中，并于5?10°C冷藏存放，备用。
[0045]制备银浆:
[0046]S4取上述前驱体，并加入72g银粉于所述搅拌盒中，混合后，经过研磨、过滤，即可得到权利要求1?5所述的导电银浆。
[0047]按照本实施例1制得的导电银楽，其性能如下:
[0048]固化温度:130°C，30min，
[0049]电阻率彡6*10-5 Ω.cm，
[0050]附着力:5B无脱落；
[0051]硬度:H
[0052]恒温恒湿测试:85°C 80%湿度复测附着力5B无脱落，硬度H，电阻率变化< 15%。
[0053]实施例2
[0054]树脂:包含聚酯、聚氨酯树脂，并且其分子量为10000-30000，Tg > 50°C，软化点在150°C以下，两者加和占据体系5-15%。。
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